CN109755656A - 一种新型“自激活式”锂离子二次贮备电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型“自激活式”锂离子二次贮备电池，由处理过的正极极片和负极极片以及处理过的隔膜组装而成。本发明还公开了上述贮备电池的制备方法，包括以下步骤：S1、将正极活性物质、负极活性物质分别制备成浆料，并涂敷在集流体表面，烘干，压片得到正极极片和负极极片；S2、将热敏感电解质溶剂材料和锂盐分别溶解于有机溶剂中，即得到热敏感电解质分散液和锂盐分散液；S3、将热敏感电解质分散液和锂盐分散液分别涂覆在正极极片、负极极片和隔膜的表面，烘干，即得到处理过的正极极片、负极极片和隔膜；S4、按照常规电池组装方法进行组装，即得到贮备电池。本发明有效降低电池的自放电率，提升电池存储寿命。

Description

一种新型“自激活式”锂离子二次贮备电池及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种新型“自激活式”锂离子二次贮备电池及其制备方法。
背景技术
随着移动/固定的军用贮备电源、武器动力系统、应急电源的广泛应用，对于贮备电池二次可充放电特性、可靠性等性能的要求不断提高。同时受限于设计特征，满足高功率要求的锂离子贮备电池无法获得较低的自放电率等。因此，传统贮备锂电池无法兼顾高功率特性和长期存储可靠性的要求，这已成为制约贮备电源、武器动力系统、应急电源系统快速发展的一项亟待解决的问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种新型“自激活式”锂离子二次贮备电池及其制备方法，以满足贮备电池可充放电、高功率以及长期储存稳定的需求。
本发明的第一个目的是提供一种新型“自激活式”锂离子二次贮备电池，由经过热敏感电解质分散液处理过的正极极片和负极极片以及经过锂盐分散液处理过的隔膜组装而成。
优选的，热敏感电解质分散液为热敏感电解质溶剂材料溶解于有机溶剂中分散得到。
优选的，热敏感电解质溶剂材料为三氟甲基磺酸亚胺盐、二腈胺盐、六氟磷酸盐、四氟硼酸盐、N，N-二乙基-N-甲基-N-(正丙基)铵三氟甲基三氟硼酸盐(N1223[CF3BF3])、丁二腈、邻苯二甲腈中的一种或一种以上组合。
优选的，锂盐分散液为锂盐溶解于有机溶剂中分散得到。
优选的，锂盐为高氯酸锂(LiClO4)、四氟硼酸锂(LiBF4)、六氟磷酸锂(LiPF6)、硝酸锂(LiNO3)、二(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LiN(CF3SO2)2)、二草酸硼酸锂(C4BLiO8)、二氟草酸硼酸锂(LiBF2C2O4)、三氟甲磺酸锂(LiCF3SO3)、双腈胺锂(LiDCA)中的一种或一种以上组合。
优选的，有机溶剂为碳酸丙烯脂、碳酸乙烯酯、四氢呋喃、1,2二甲氧基乙烷、1,3-二氧戊环、乙腈中的一种或一种以上组合。
优选的，有机溶剂为四氢呋喃。
本发明的第二个目的是提供一种上述新型“自激活式”锂离子二次贮备电池的制备方法，包括以下步骤：
S1、将正极活性物质、负极活性物质分别与对应的粘结剂、导电添加剂混合均匀，制备成浆料，并均匀涂敷在集流体表面，烘干，得到正极极片和负极极片；
S2、将热敏感电解质溶剂材料和锂盐分别溶解于有机溶剂中，并分散均匀，即得到热敏感电解质分散液和锂盐分散液；
S3、将S2中得到的热敏感电解质分散液分别涂覆在S1中得到的正极极片和负极极片的表面，并将S2中得到的锂盐分散液涂覆在隔膜的表面，烘干，压片，即得到处理过的正极极片、负极极片和隔膜；
S4、将S3中得到的处理过的正极极片、负极极片和隔膜，按照常规电池组装方法进行组装，即得到所述新型“自激活式”锂离子二次贮备电池；
其中，步骤S2、S3和S4的操作过程均在露点小于-30℃的厌水条件下进行。
优选的，步骤S1中，正极活性物质为磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、镍钴铝三元、镍钴锰三元中的一种，负极活性物质为碳材料、硅材料、钛酸锂中的一种。
优选的，步骤S2中，所述热敏感电解质分散液和锂盐分散液的浓度分别为0.05-1.0g/mL和0.01-0.50g/mL。
本发明与现有技术相比，其有益效果在于：
本发明提供的新型“自激活式”锂离子二次贮备电池，在基于可充方式的锂离子电池体系的基础上，利用热敏感有机溶剂在电池储存和工作状态发生相转变引起离子电导率的变化，进而实现静态存储过程的低自放电率，工作条件下电池的高功率特性。具体是通过将热敏感电解质溶剂材料和电解质锂盐分别涂覆在正负极和隔膜表面，并组装成电池，在常温静态存储条件下，溶剂、锂盐呈固态，两者固态特性使其互不相溶，导致电池的离子导电性极低，内阻较大，电池不导通，使得电池的自放电率降低，显著提升电池的存储寿命。而在大功率工作状态时，通过外接电流在电极界面处自发产热，由电池大内阻引发相变，热敏感电解液溶剂熔融扩散与锂盐相溶，此时电池内部离子导通，电池的离子电导率可以提升至10-3数量级，激发电池工作，以满足电池的工作需求。当电池工作结束，置于低温下保存，此时电池的离子电导率在10-5数量级，可显著降低二次电池的自放电率。本发明提供的贮备电池具有结构简单且激发便捷可控的优点，有效降低了二次贮备电池的自放电率，提升了电池的存储寿命。
附图说明
图1为本发明实施例2提供的锂离子二次贮备电池在0.1C电流密度下的电化学循环性能图和库伦效率图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。
以下实施例中步骤S2、S3和S4的操作过程均在露点小于-30℃的厌水条件下进行。
实施例1
一种新型“自激活式”锂离子二次贮备电池的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将160mg磷酸铁锂和160mg石墨分别与20mgPVDF、20mg导电炭黑混合均匀，制备成浆料，并将浆料以刮刀250μm高度面分别均匀涂敷在铝箔和铜箔的表面，烘干，得到磷酸铁锂正极极片和石墨负极极片；
S2、将0.5g的邻苯二甲腈和0.1g的LiClO4分别溶解于10ml的四氢呋喃中，然后磁力搅拌分散均匀，即得到邻苯二甲腈分散液和LiClO4分散液；
S3、将S2中得到的邻苯二甲腈分散液以刮刀100μm高度面分别涂覆在S1中得到的磷酸铁锂正极极片和石墨负极极片的一侧表面，并将S2中得到的LiClO4分散液以刮刀100μm高度面涂覆在隔膜的正反表面，接着于40℃条件下分别烘干12h，然后将正极极片冲压成直径为12mm的极片，将负极极片冲压成直径为15mm的极片，将隔膜冲压为直径19mm的规格，即得到处理过的正极极片、负极极片和隔膜；
S4、将S3中得到的处理过的正极极片、负极极片和隔膜，按照常规扣式电池组装方法进行组装，即得到所述新型“自激活式”锂离子二次贮备电池。
实施例2
一种新型“自激活式”锂离子二次贮备电池的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将160mg钴酸锂和160mg石墨分别与20mgPVDF、20mg导电炭黑混合均匀，制备成浆料，并将浆料以刮刀250μm高度面分别均匀涂敷在铝箔和铜箔的表面，烘干，得到钴酸锂正极极片和石墨负极极片；
S2、将10g的N1223[CF3BF3]和5g的LiN(CF3SO2)2分别溶解于100ml的四氢呋喃中，然后磁力搅拌分散均匀，即得到N1223[CF3BF3]分散液和LiN(CF3SO2)2分散液；
S3、将20mL S2中得到的N1223[CF3BF3]分散液装入喷涂机中，对着S1中得到的钴酸锂正极极片的一侧表面，以一定速率进行喷涂，直到分散液喷涂完毕，再将20mL S2中得到的N1223[CF3BF3]分散液装入喷涂机中，对着S1中得到的石墨负极极片的一侧表面，以一定速率进行喷涂，直到分散液喷涂完毕，并将20mL S2中得到的LiN(CF3SO2)2分散液装入喷涂机中，对着边长为8cm的隔膜，以一定速率喷涂隔膜两侧，直到分散液喷涂完毕，喷涂结束后于40℃条件下分别烘干12h，然后将正极极片冲压成直径为12mm的极片，将负极极片冲压成直径为15mm的极片，将隔膜冲压为直径19mm的规格，即得到处理过的正极极片、负极极片和隔膜；
S4、将S3中得到的处理过的正极极片、负极极片和隔膜，按照常规扣式电池组装方法进行组装，即得到所述新型“自激活式”锂离子二次贮备电池。
实施例3
一种新型“自激活式”锂离子二次贮备电池的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将160mg镍钴铝三元正极材料和160mg石墨分别与20mgPVDF、20mg导电炭黑混合均匀，制备成浆料，并将浆料以刮刀250μm高度面分别均匀涂敷在铝箔和铜箔的表面，烘干，得到镍钴铝三元正极极片和石墨负极极片；
S2、将5g的邻苯二甲腈和1g的LiCF3SO3分别溶解于10ml的四氢呋喃中，然后磁力搅拌分散均匀，即得到邻苯二甲腈分散液和LiCF3SO3分散液；
S3、将S2中得到的邻苯二甲腈分散液以刮刀100μm高度面分别涂覆在S1中得到的镍钴铝三元正极极片和石墨负极极片的一侧表面，并将S2中得到的LiCF3SO3分散液以刮刀100μm高度面涂覆在隔膜的正反表面，接着于40℃条件下分别烘干12h，然后将正极极片冲压成直径为12mm的极片，将负极极片冲压成直径为15mm的极片，将隔膜冲压为直径19mm的规格，即得到处理过的正极极片、负极极片和隔膜；
S4、将S3中得到的处理过的正极极片、负极极片和隔膜，按照常规扣式电池组装方法进行组装，即得到所述新型“自激活式”锂离子二次贮备电池。
实施例4
一种新型“自激活式”锂离子二次贮备电池的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将160mg镍钴锰三元正极材料和160mg硅碳负极材料分别与20mgPVDF、20mg导电炭黑混合均匀，制备成浆料，并将浆料以刮刀250μm高度面分别均匀涂敷在铝箔和铜箔的表面，烘干，得到镍钴锰三元正极极片和硅碳负极极片；
S2、将10g的N1223[CF3BF3]和5g的LiBF2C2O4分别溶解于10ml的四氢呋喃中，然后磁力搅拌分散均匀，即得到N1223[CF3BF3]分散液和LiBF2C2O4分散液；
S3、将S2中得到的N1223[CF3BF3]分散液以刮刀100μm高度面分别涂覆在S1中得到的镍钴锰三元正极极片和硅碳负极极片的一侧表面，并将S2中得到的LiBF2C2O4分散液以刮刀100μm高度面涂覆在隔膜的正反表面，接着于40℃条件下分别烘干12h，然后将正极极片冲压成直径为12mm的极片，将负极极片冲压成直径为15mm的极片，将隔膜冲压为直径19mm的规格，即得到处理过的正极极片、负极极片和隔膜；
S4、将S3中得到的处理过的正极极片、负极极片和隔膜，按照常规扣式电池组装方法进行组装，即得到所述新型“自激活式”锂离子二次贮备电池。
我们以实施例2为例，对制备的贮备电池中的新型电解质的电性能及所制备得到的贮备电池的电化学性能进行研究
一、对制备的贮备电池中的电解质进行电化学测试
将实施例2中制备的N1223[CF3BF3]分散液和LiN(CF3SO2)2分散液混合均匀，滴加至隔膜表面，真空干燥至溶剂挥发后，得到电解质片，将电解质片与两片干净的不锈钢阻塞电极片组装为SS//SS对称电池，并于-20-150℃进行阻抗测试，通过以下公式(1)计算得到不同温度下电解质的离子电导率，如表1所示。
σ＝L/RS (1)
其中，L为电解质膜厚度，S为阻塞电极与电解质片的接触面积，R为电解质的体电阻。
表1离子电导率-温度表
表1为实施例2制备的电解质片于不同温度下的离子电导率表，通过表1可以看出，常温20℃下，电解质的离子电导率为5.34mS/cm，在10-3数量级，当于低温下(-20℃)进行保存时，电解质的离子电导率为0.080mS/cm，显著降低至10-5数量级。
二、对制备的贮备电池的自激活参数进行测试
将制备的扣式全电池依照设计的正方实验进行自激活，并结合电化学阻抗测试比较不同激活方式下电池的阻抗大小，从而确定最佳激活参数，如表2所示。
表2自激活参数表
通过表2可以看出，温度对自激活效果的影响较大，随着温度升高至100℃，激活时间显著降低至3h，电流密度低至1mA/cm2，因此确定为最佳激活参数。
三、对制备的贮备电池的电化学性能进行测试
将实施例2制备的扣式全电池于最佳激活参数下进行激活，并于室温下，在0.1C倍率下进行电池循环性能测试。
图1为全电池的循环性能图和库伦效率图。从图1中可以看出，在0.1C倍率下，电池的放电容量高达160mAh/g，可稳定循环40圈，且其库伦效率基本维持在100％，这表明该新型结构贮备电池具有较好的二次可充放电稳定性。
四、对制备的贮备电池进行自放电率测试
实施例2中激活电池工作结束后，将其置于室温进行放置，通过测试不同存储时间下的开路电压，选用精度为0.1mV的仪器测试自放电，根据以下公式(2)计算K值从而评估自放电率的大小，如表3所示。
K＝-(OCV2-OCV1)/T (2)
其中，OCV1为初始电压，OCV2为终止电压，T为温度。
本发明实施例2电池的OCV1＝4.0605V，保持不变，仅有OCV2为变量，可以根据OCV2值判定自放电K值的大小，即只需在自放电测试后检验一次全电池电压即可。
表3自放电测试表
通过表3可以看出，随着储存时间变长，电压降绝对值增大，可同时减少仪器测试时的绝对误差，从而使得测试结果更准确。通过长达190天的测试，K值保持在0.87mV/d左右，远远小于2mV/d，说明本发明制备的贮备电池具有非常低的自放电率。
综上所述，本发明制备的贮备电池，电池在激活前，离子不导通特性显著降低了电池的自放电，提升了电池的存储寿命。进而通过优化自激活参数激发电池工作，并研究其电化学性能，得到了一种可充放电、稳定的二次储备自激活电池。当电池工作结束，置于低温下保存，电池离子电导率的显著降低有效降低了二次贮备电池的自放电率，提升了电池的存储寿命。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种新型“自激活式”锂离子二次贮备电池，其特征在于，由经过热敏感电解质分散液处理过的正极极片和负极极片以及经过锂盐分散液处理过的隔膜组装而成。
2.根据权利要求1所述的新型“自激活式”锂离子二次贮备电池，其特征在于，所述热敏感电解质分散液为热敏感电解质溶剂材料溶解于有机溶剂中分散得到。
3.根据权利要求2所述的新型“自激活式”锂离子二次贮备电池，其特征在于，所述热敏感电解质溶剂材料为三氟甲基磺酸亚胺盐、二腈胺盐、六氟磷酸盐、四氟硼酸盐、N，N-二乙基-N-甲基-N-(正丙基)铵三氟甲基三氟硼酸盐、丁二腈、邻苯二甲腈中的一种或一种以上组合。
4.根据权利要求1所述的新型“自激活式”锂离子二次贮备电池，其特征在于，所述锂盐分散液为锂盐溶解于有机溶剂中分散得到。
5.根据权利要求4所述的新型“自激活式”锂离子二次贮备电池，其特征在于，所述锂盐为高氯酸锂、四氟硼酸锂、六氟磷酸锂、硝酸锂、二(三氟甲基磺酰)亚胺锂、二草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、三氟甲磺酸锂、双腈胺锂中的一种或一种以上组合。
6.根据权利要求2或4所述的新型“自激活式”锂离子二次贮备电池，其特征在于，所述有机溶剂为碳酸丙烯脂、碳酸乙烯酯、四氢呋喃、1,2二甲氧基乙烷、1,3-二氧戊环、乙腈中的一种或一种以上组合。
7.根据权利要求6所述的新型“自激活式”锂离子二次贮备电池，其特征在于，所述有机溶剂为四氢呋喃。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述的新型“自激活式”锂离子二次贮备电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将正极活性物质、负极活性物质分别与对应的粘结剂、导电添加剂混合均匀，制备成浆料，并均匀涂敷在集流体表面，烘干，得到正极极片和负极极片；
S2、将热敏感电解质溶剂材料和锂盐分别溶解于有机溶剂中，并分散均匀，即得到热敏感电解质分散液和锂盐分散液；
S3、将S2中得到的热敏感电解质分散液分别涂覆在S1中得到的正极极片和负极极片的表面，并将S2中得到的锂盐分散液涂覆在隔膜的表面，烘干，压片，即得到处理过的正极极片、负极极片和隔膜；
S4、将S3中得到的处理过的正极极片、负极极片和隔膜，按照常规电池组装方法进行组装，即得到所述新型“自激活式”锂离子二次贮备电池；
其中，步骤S2、S3和S4的操作过程均在露点小于-30℃的厌水条件下进行。
9.根据权利要求8所述的新型“自激活式”锂离子二次贮备电池的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述正极活性物质为磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、镍钴铝三元、镍钴锰三元中的一种，所述负极活性物质为碳材料、硅材料、钛酸锂中的一种。
10.根据权利要求8所述的新型“自激活式”锂离子二次贮备电池的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述热敏感电解质分散液和锂盐分散液的浓度分别为0.05-1.0g/mL和0.01-0.50g/mL。
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