CN109749847A - 一种油葡萄果实油制备航空煤油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种油葡萄果实油制备航空煤油的方法，它包括以下步骤：第一步：对油葡萄果实油原料的预处理：得到干燥的油葡萄果实油；第二步：对干燥的油葡萄果实油进行脱色除杂：得到干燥脱色除杂的油葡萄果实油；第三步：加入催化剂。第四步：将干燥脱色除杂的油葡萄果实油放入微波辐射反应器，通入氢气，反应时间0.1到10小时，收集反应产物，即得航空煤油。本发明的优点在于：对初制的油葡萄果实油进行除水后进行吸附过滤脱色除杂，加入催化剂，用微波辅助裂解，通入氢气还原，一步实现脱羧基和加氢，到高质量的饱和碳氢烷烃，通过精馏得到高质量的航空煤油，步骤简单，利用率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种航空煤油的制作方法，特别是涉及一种油葡萄果实油制备航空煤油的方法。
背景技术
油葡萄又斗霜红、瓜尔木、水冬瓜等，学名山桐子(Idesia Polycarpa Maxin)和变种毛叶山桐子(Idesia Polycarpa Var.vestita Giels)。是我国特有的一种野生大型落叶乔木，分布广，适应性强，喜好湿润肥沃的土壤，但也耐干旱贫瘠，在酸性和中性土壤中能很好生长。但由于该油有股强烈的苦涩味和哈喇味，长期以来未能得到广泛的使用和推广。
近年来，国家对航空煤油需求量不断上升，目前航空煤油主要由石油炼化制得，由碳数在8-16之间得烷烃组成。石油资源为不可再生资源，随着人们对环保意识的加强，寻找可再生碳源来代替石油制备航空煤油已成为世界各国的研究热点。专利ZL2006101538.0《一种用水冬瓜油制备生物柴油的方法》；专利ZL201110104054.9《碱催化毛叶山桐子油和废油制取生物柴油及方法》；专利ZL201110104074.6《用毛叶山桐子油制备生物柴油及其制法》；专利ZL2011101004105.8《毛叶山桐子油与地沟油混合制备生物柴油及其方法》这几项专利技术都涉及用山桐子油为碳源来制备生物柴油，这几项专利技术明均未对涉及山桐子油中不饱双键的处理，同时山桐子油中的酯化物和皂化物如何处理该技术无法解决。专利ZL201510263131.7《一种利用废动植物油脂生产航空生物燃料的方法》克服了上述方法的缺陷，对原料进行了预处理增加了加氢处理单元、脱气脱水单元、加氢转化单元、精馏单元等工序。制备了高质量的生物航空煤油。该方法的主要缺点是工序比较多，加工过程中要使用高温高压的反应条件，对反应器和场地要求比较高。
本发明通过对山桐子油除杂、脱水、脱盐处理后加入到微波反应器中，同时加入固体催化剂，一步实现加氢和脱氧过程，得到高质量的航空煤油。
发明内容
本发明要解决的克服以上技术缺陷，提供一种油葡萄果实油制备航空煤油的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种油葡萄果实油制备航空煤油的方法，它包括以下步骤：
第一步：对油葡萄果实油原料的预处理：4A型分子筛干燥剂在150度真空干燥箱中抽真空干燥8小时，通入高纯氮气冷却至室温，加入到初制的油葡萄果实油中，密封静置24小时，得到干燥的油葡萄果实油；
第二步：对干燥的油葡萄果实油进行脱色除杂：活性炭预先在150度条件下烘烤除水6小时，取干燥过的油葡萄果实油，加入活性炭，升温至120度，搅拌3小时，后过滤，得到干燥脱色除杂的油葡萄果实油；
第三步：在干燥脱色除杂的油葡萄果实油加入催化剂。
第四步：将干燥脱色除杂的油葡萄果实油放入微波辐射反应器，通入氢气，反应时间0.1到10小时，收集反应产物，即得航空煤油。
所述的第一步中的干燥剂为分子筛、无水氯化钙、无水硫酸钠、无水硫酸镁等碱性金属盐类无机化合物，优选的干燥剂为分子筛、无水硫酸钠、无水硫酸镁。
所述的第二步中的活性炭可以为比表面积为400-6000m2/g，优选的活性炭比表面积为500-3000m2/g和900-2400m2/g。
所述的第三步中的催化剂为金属Pt、Pd、W-Ni、Mo-Ni、Mo-Co、络合催化剂或负载钯炭，优选的催化剂为Pd、负载钯炭、羰基氯双(三苯基磷基)铑(I)。
所述的第四步中的微波反应器可以是间隙式的和连续式的；微波辐射功率为2000-5000KW，优选的辐射功率为2500-4000KW；微波反应器的材质可以是石英、陶瓷、聚四氟乙烯等耐高温、耐微波裂解的材质，优选的材质为石英、耐高温陶瓷、特种陶瓷。
所述的第四步中的氢气的纯度达到国标GB/T 7445-1995《纯氢、高纯氢和超纯氢》中规定的纯氢标准。
所述的第四步中的反应时间为0.1h-10h，优选的反应时间0.5h-5h和1h-3h。
所述的第四步中的收集反应产物，先将反应好的混合产品转移到精馏塔内进行精馏，精馏之后进行收集。
采用以上结构后，本发明具有如下优点：本发明对初制的油葡萄果实油进行除水后进行吸附过滤脱色除杂，加入催化剂，用微波辅助裂解，通入氢气还原，一步实现脱羧基和加氢，到高质量的饱和碳氢烷烃，通过精馏得到高质量的航空煤油，步骤简单，利用率高。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明。
本发明实施方式：
第一步：对油葡萄果实油原料的预处理：4A型分子筛干燥剂10kg在150度真空干燥箱中抽真空干燥8小时，通入高纯氮气冷却至室温，加入到初制的油葡萄果实油100kg中，密封静置24小时，得到干燥的油葡萄果实油；
第二步：对干燥的油葡萄果实油进行脱色除杂：活性炭预先在150度条件下烘烤除水6小时，取80kg干燥过的油葡萄果实油，加入1kg活性炭，升温至120度，搅拌3小时，后过滤，得到干燥脱色除杂的油葡萄果实油；
此时的油葡萄果实油成分为：
第三步：在干燥脱色除杂的油葡萄果实油加入催化剂。
第四步：将干燥脱色除杂的油葡萄果实油放入微波辐射反应器，通入氢气，反应时间0.1到10小时，收集反应产物，即得航空煤油。
实施例一：取10Kg预处理过的油葡萄果实油，即经过第一步和第二步处理过的油葡萄果实油，加入钯炭催化剂1kg，转移至微波反应器，打开冷凝回流装置，通入氢气，氢气与油的体积比为1.8/1,加热到80度，采用间歇式微波装置，将微波功率调至3500W，反应2h，收集液体产物，产物量为7.8Kg，总收率为78％，产品精馏得到C11—C16航空煤油5.4Kg。
实施例一：取10Kg预处理过的油葡萄果实油，即经过第一步和第二步处理过的油葡萄果实油，加入羰基氯双(三苯基磷基)铑(I)催化剂1kg，转移至微波反应器，打开冷凝回流装置，通入氢气，氢气与油的体积比为1.8/1,加热到60度，采用连续式微波装置，进料速度为200g/min将微波功率调至2500W，用冰水冷凝，收集液体产物，产物量为8.8Kg，总收率为88％，产品精馏得到C11—C16航空煤油6.4Kg。
实施例二：取10Kg预处理过的油葡萄果实油，即经过第一步和第二步处理过的油葡萄果实油，加入钯炭催化剂0.6kg，转移至反应器，打开冷凝回流装置，通入氢气，氢气与油的体积比为1.8/1,加热到60度，采用间歇式微波装置，将微波功率调至2000W，反应5h，收集液体产物，产物量为8.2Kg，总收率为82％，产品精馏得到C11—C16航空煤油7.4Kg。
Claims (8)
1.一种油葡萄果实油制备航空煤油的方法，其特征在于：它包括以下步骤：
第一步：对油葡萄果实油原料的预处理：4A型分子筛干燥剂在150度真空干燥箱中抽真空干燥8小时，通入高纯氮气冷却至室温，加入到初制的油葡萄果实油中，密封静置24小时，得到干燥的油葡萄果实油；
第二步：对干燥的油葡萄果实油进行脱色除杂：活性炭预先在150度条件下烘烤除水6小时，取干燥过的油葡萄果实油，加入活性炭，升温至120度，搅拌3小时，后过滤，得到干燥脱色除杂的油葡萄果实油；
第三步：在干燥脱色除杂的油葡萄果实油加入催化剂。
第四步：将干燥脱色除杂的油葡萄果实油放入微波辐射反应器，通入氢气，反应时间0.1到10小时，收集反应产物，即得航空煤油。
2.根据权利要求1所述的一种油葡萄果实油制备航空煤油的方法，其特征在于：所述的第一步中的干燥剂为分子筛、无水氯化钙、无水硫酸钠、无水硫酸镁等碱性金属盐类无机化合物，优选的干燥剂为分子筛、无水硫酸钠、无水硫酸镁。
3.根据权利要求1所述的一种油葡萄果实油制备航空煤油的方法，其特征在于：所述的第二步中的活性炭可以为比表面积为400-6000m2/g，优选的活性炭比表面积为500-3000m2/g和900-2400m2/g。
4.根据权利要求1所述的一种油葡萄果实油制备航空煤油的方法，其特征在于：所述的第三步中的催化剂为金属Pt、Pd、W-Ni、Mo-Ni、Mo-Co、络合催化剂或负载钯炭，优选的催化剂为Pd、负载钯炭、羰基氯双(三苯基磷基)铑(I)。
5.根据权利要求1所述的一种油葡萄果实油制备航空煤油的方法，其特征在于：所述的第四步中的微波反应器可以是间隙式的和连续式的；微波辐射功率为2000-5000KW，优选的辐射功率为2500-4000KW；微波反应器的材质可以是石英、陶瓷、聚四氟乙烯等耐高温、耐微波裂解的材质，优选的材质为石英、耐高温陶瓷、特种陶瓷。
6.根据权利要求1所述的一种油葡萄果实油制备航空煤油的方法，其特征在于：所述的第四步中的氢气的纯度达到国标GB/T 7445-1995《纯氢、高纯氢和超纯氢》中规定的纯氢标准。
7.根据权利要求1所述的一种油葡萄果实油制备航空煤油的方法，其特征在于：所述的第四步中的反应时间为0.1h-10h，优选的反应时间0.5h-5h和1h-3h。
8.根据权利要求1所述的一种油葡萄果实油制备航空煤油的方法，其特征在于：所述的第四步中的收集反应产物，先将反应好的混合产品转移到精馏塔内进行精馏，精馏之后进行收集。
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