CN109749008A - 一种丹宁酸改性的聚合物分散剂及其制备方法 - Google Patents

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张安达
庄嘉烽
王蕾
倪良
王赟
张文莉
宋其东
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Abstract

本发明公开一种丹宁酸改性的聚合物分散剂及其制备方法,首先以丙烯酰胺和丙烯酸等含有功能性基团的物质为原料,在引发剂的作用下于75~95℃进行反应合成聚合物;然后在酯化催化剂作用下于120~160℃将所得产物与丹宁酸进行部分酯化反应制备既含直链又带支链的聚合物分散剂。合成聚合物的原料质量以100%计,其中丙烯酰胺为10~30%,丙烯酸为10~40%,引发剂加入量为全部乙烯基单体总重量的0.5~6%,其余为溶剂95%乙醇。酯化过程的原料质量以100%计,其中丹宁酸用量占上述聚合物总量的30%‑50%,酯化催化剂加入量为丙烯酸重量的2~10%,其余为溶剂甲苯。

Description

一种丹宁酸改性的聚合物分散剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及染料分散剂,具体而言涉及丹宁酸改性的聚合物分散剂及其制备方法,属于纺织化工技术领域。
背景技术
分散染料分子结构中不含磺酸基、竣酸基等水溶性基团,所以分散染料在水中的溶解性很小。分散染料在使用过程中需添加一定量的分散剂使其以微小晶体颗粒状分散悬浮于水中。目前普遍使用的分散剂有非离子、阴离子、阳离子表面活性剂和一些低分子或高分子物质木质素磺酸盐等。但由于染料结构不同,对分散剂的要求也是有很大的差异。事实证明,单一的表面活性剂对分散染料的分散作用会随着外界条件的改变而改变,染料分散剂体系可能会被破坏而无法保持较好的分散稳定性。因此,人们针对不同的分散染料,在染浴中添加特定的分散剂从而防止分散染料颗粒的聚集,以保证分散染料在高温下均匀染色。专利申请号201611165193.1“一种分散染料用高分子分散剂的制备方法”,公开了用萘酸等对超支化聚合物进行改性得到分散染料用高分子分散剂,指出该分散剂与现有分散剂相比较具有更加优异的助溶分散效果。专利申请号201610754536.1“一种木质素系纳米分散染料的制备方法”,指出木质素系纳米分散染料的平均粒径70nm,对纤维的上染率可达到90%以上。
发明内容
为了克服现有分散剂功能基团单一,以及适应性差的不足,本发明的目的是提供一种丹宁酸改性的聚合物分散剂及其制备方法。该分散剂分子结构中同时含有羟基、氨基、酯基等多种功能基团,能够很好地平衡亲水亲油关系,与颜料等固体颗粒具有较强的相互作用,提高了染料色浆的稳定性。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
一种丹宁酸改性的聚合物分散剂,其合成聚合物的原料质量以100%计,其中丙烯酰胺为10~30%,丙烯酸为10~40%,引发剂加入量为全部乙烯基单体总重量的0.5~6%,其余为溶剂95%乙醇。
所述的丹宁酸改性的聚合物分散剂,其合成方法如下:
1)将溶剂加入到带有搅拌、滴加装置和冷凝器的反应瓶中,控制温度75~95℃,在搅拌条件下,加入丙烯酰胺、丙烯酸和引发剂,整个聚合过程控制在1~3小时内,反应结束后继续保温反应1小时,然后减压蒸馏除去溶剂得到中间产物。
2)取定量上述中间产物并加入丹宁酸和溶剂,搅拌均匀后,加入酯化催化剂,升温至100~160℃,继续搅拌反应3~5小时得粗产物,减压蒸馏除去溶剂即得丹宁酸改性的聚合物分散剂。
所述其酯化过程的原料质量以100%计,其中丹宁酸用量占上述聚合物总量的30%-50%,酯化催化剂加入量为丙烯酸重量的2~10%,其余为溶剂甲苯。
所述的引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾等水溶性引发剂,以及偶氮二异丁腈和过氧化苯甲酰等油溶性引发剂。
所述的酯化催化剂为磷酸、硫酸或对甲苯磺酸中的一种或两种混合物。
具体实施方式
实施例1
1)将70克95%乙醇加入带有搅拌、滴加装置和分水器的反应瓶中,在75℃搅拌条件下,加入丙烯酰胺15克、丙烯酸15克和引发剂过硫酸铵1.5克,整个聚合过程控制在1小时内,反应结束后继续保温反应1小时,然后减压蒸馏除去溶剂得到中间产物。
2)取上述中间产物30克并加入丹宁酸12克和58克甲苯,搅拌均匀后,加入1克对甲苯磺酸,升温至140℃继续搅拌反应3小时得粗产物,减压蒸馏除去溶剂即得丹宁酸改性的聚合物分散剂。
实施例2
1)将60克95%乙醇加入带有搅拌、滴加装置和分水器的反应瓶中,在75℃搅拌条件下,加入丙烯酰胺15克、丙烯酸25克和引发剂过硫酸铵2克,整个聚合过程控制在2小时内,反应结束后继续保温反应1小时,然后减压蒸馏除去溶剂得到中间产物。
2)取上述中间产物30克并加入丹宁酸15克和55克甲苯,搅拌均匀后,加入1.5克对甲苯磺酸,升温至140℃继续搅拌反应4小时得粗产物,减压蒸馏除去溶剂即得丹宁酸改性的聚合物分散剂。
实施例3
1)将60克95%乙醇加入带有搅拌、滴加装置和分水器的反应瓶中,在75℃搅拌条件下,加入丙烯酰胺25克、丙烯酸15克和引发剂过硫酸铵1.5克,整个聚合过程控制在2小时内,反应结束后继续保温反应1小时,然后减压蒸馏除去溶剂得到中间产物。
2)取上述中间产物30克并加入丹宁酸15克和55克甲苯,搅拌均匀后,加入1克对甲苯磺酸,升温至150℃继续搅拌反应4小时得粗产物,减压蒸馏除去溶剂即得丹宁酸改性的聚合物分散剂。

Claims (5)

1.一种丹宁酸改性的聚合物分散剂,其特征在于:其合成聚合物的原料质量以100%计,其中丙烯酰胺为10~30%,丙烯酸为10~40%,引发剂加入量为全部乙烯基单体总重量的0.5~6%,其余为溶剂95%乙醇。
2.如权利要求1所述的丹宁酸改性的聚合物分散剂,其特征在于:其合成方法如下:
1)将溶剂加入到带有搅拌、滴加装置和冷凝器的反应瓶中,控制温度75~95℃,在搅拌条件下,加入丙烯酰胺、丙烯酸和引发剂,整个聚合过程控制在1~3小时内,反应结束后继续保温反应1小时,然后减压蒸馏除去溶剂得到中间产物;
2)取定量上述中间产物并加入丹宁酸和溶剂,搅拌均匀后,加入酯化催化剂,升温至100~160℃,继续搅拌反应3~5小时得粗产物,减压蒸馏除去溶剂即得丹宁酸改性的聚合物分散剂。
3.根据权利要求2所述的所述的丹宁酸改性的聚合物分散剂的合成方法,其特征在于:所述的酯化过程的原料质量以100%计,其中丹宁酸用量占上述聚合物总量的30%-50%,酯化催化剂加入量为丙烯酸重量的2~10%,其余为溶剂甲苯。
4.根据权利要求2所述的所述的丹宁酸改性的聚合物分散剂的合成方法,其特征在于:本发明所述的引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾等水溶性引发剂,以及偶氮二异丁腈和过氧化苯甲酰等油溶性引发剂。
5.根据权利要求2或3任一项所述的丹宁酸改性的聚合物分散剂的合成方法,其特征在于:本发明所述的酯化催化剂为磷酸、硫酸或对甲苯磺酸中的一种或两种混合物。
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