CN109742012B - 一种用于改善硅超晶格薄膜光电特性的低温微波退火方法 - Google Patents

一种用于改善硅超晶格薄膜光电特性的低温微波退火方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于改善硅超晶格薄膜光电特性的低温微波退火方法。该方法的具体步骤如下：步骤1，退火前，对微波退火腔预先通入惰性气体，使得腔内为纯净的惰性气氛；步骤2，继续通入惰性气体作为退火气氛，将硅超晶格薄膜放入微波退火腔的中间位置，设定退火功率和退火过程中的最高温度，并设定相应时长的退火时间，开始微波退火；其中：退火过程中的最高温度为300~500℃；步骤3，微波退火结束后，待腔内温度自然冷却，得到改性优化的硅超晶格薄膜。本发明方法可靠性高，可重复性强，其用于制备改性优化的硅超晶格薄膜成品率高，为硅超晶格薄膜的低温退火提供了一种具有指导意义的方法。

Description

一种用于改善硅超晶格薄膜光电特性的低温微波退火方法
技术领域
本发明涉及微波退火技术和硅超晶格薄膜制备技术领域，具体的说，涉及一种用于改善硅超晶格薄膜光电特性的低温微波退火方法。
背景技术
近年来，随着集成电路的大力发展，硅基发光器件越来越成为光电子集成的发展关键，受到了广泛的研究关注。在众多硅基材料中，硅基超晶格结构，如Si/SiGe、Si/SiC、Si/Ge、Si/SiO2、SiOx/SiO2、SiNx/SiO2等超晶格薄膜，是构建高效硅基发光器件，制造硅光电集成电路的优异材料之一，具有极大的应用发展潜力。
从硅超晶格薄膜转变为可以高效发光的硅纳米晶的过程中包含了一个关键的工艺步骤——退火。传统的退火工艺，如快速热退火(RTP)，因为过程温度高，容易诱发热扩散效应，对于硅超晶格的多叠层结构，如果采用RTP可能诱发叠层间元素的相互扩散，而无法实现硅超晶格结构的制备。而目前工业界主要使用的激光退火技术则存在设备成本极高，不利于大规模量产的缺点。针对上述这些问题，具有较低热预算且成本较低的微波退火技术被提出并开始广泛应用于半导体领域的研究。微波退火的本质是直接以微波对叠层结构进行加热。微波场的存在降低了晶粒间界的结晶活化能，使得无定形薄膜在较低温条件下退火就能形成晶核并快速结晶，同时较低温条件有效控制了元素的相互扩散效应，最终制备得到晶化程度较好的硅超晶格薄膜。相比于传统退火技术，采用微波退火技术不仅可以有效降低热预算，避免热扩散效应，达到低温退火的效果，而且其退火效率也更高。由此，对硅超晶格薄膜采用低温微波退火的工艺能够大幅提高具有高效发光能力的硅纳米晶的成品率和制备效率。
发明内容
本发明的目的在于克服传统硅超晶格薄膜退火技术中温度高且易发生热扩散而破坏硅超晶格结构的现状，提出一种用于改善硅超晶格薄膜光电特性的低温微波退火方法。本发明方法可靠性高，可重复性强，其用于制备改性优化的硅超晶格薄膜成品率高。
本发明的技术方案具体介绍如下。
本发明提供一种用于改善硅超晶格薄膜光电特性的低温微波退火方法，具体步骤如下：
步骤1，退火前，对微波退火腔预先通入惰性气体，使得腔内为纯净的惰性气氛；
步骤2，继续通入惰性气体作为退火气氛，将硅超晶格薄膜放入微波退火腔的中间位置，设定退火功率和退火过程中最高温度，并设定相应时长的退火时间，开始微波退火；其中：退火过程中的最高温度为300~500℃；
步骤3，微波退火结束后，待腔内温度自然冷却，得到改性优化的硅超晶格薄膜。
上述步骤2中，硅超晶格薄膜选自Si/SiGe、Si/SiC、Si/Ge、Si/SiO2、SiOx/SiO2或SiNx/SiO2超晶格薄膜中任一种。
上述步骤1和步骤2中，惰性气体为氮气或者氩气。
上述步骤2中，惰性气体的流量设定为10~50 sccm。
上述步骤2中，微波中心频率是5.5~6.0 GHz。
上述步骤2中，退火功率设定为500~700 w，。
上述步骤2中，退火时间为5~25min。
和现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明一种用于改善硅超晶格薄膜光电特性的低温微波退火方法，相比较传统的退火工艺而言，具有退火温度低，热预算低，退火效率高等优点，同时制备工艺具有可靠性高，可重复性强，成品率高的特点。为硅超晶格薄膜的低温退火提供了一种具有指导意义的方法。
附图说明
图1是本发明一种用于改善硅超晶格薄膜光电特性的低温微波退火方法的流程框图。
图2是300 ℃微波退火处理得到的SiO2/SiNx超晶格薄膜的PL谱表征结果。
图3是400 ℃微波退火处理得到的SiO2/SiNx超晶格薄膜的PL谱表征结果。
图4是500 ℃微波退火处理得到的SiO2/SiNx超晶格薄膜的PL谱表征结果。
图5是900 ℃快速热退火处理得到的SiO2/SiNx超晶格薄膜的PL谱表征结果。
图6是1000 ℃快速热退火处理得到的SiO2/SiNx超晶格薄膜的PL谱表征结果。
图7是1100 ℃快速热退火处理得到的SiO2/SiNx超晶格薄膜的PL谱表征结果。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种用于改善SiO2/SiNx硅超晶格薄膜光电特性的低温微波退火方法的流程（如图1所示），包括以下步骤：
步骤1，RCA标准清洗工艺清洗p型4-inch厚度约为250 μm，晶向为(100)的硅晶圆片并用高纯氮气吹干。
步骤2，用ALD技术在Si片衬底上沉积厚度为105 nm的SiO2/SiNx叠层薄膜，其中，每个叠层周期中SiNx层厚度约为2 nm，SiO2层厚度约为3 nm，总叠层周期数为20。
步骤3，退火前，对微波退火腔预先通入流量为20 sccm氮气20分钟。
步骤4，继续通入流量为20 sccm的氮气作为退火气氛，将Si片衬底上的SiO2/SiNx叠层薄膜放入微波退火腔的中间位置，设定功率为700 w，微波中心频率是5.5~6.0 GHz，退火过程中温度最大值分别设定为300, 400, 500 ℃，退火时间为15分钟，开始微波退火。
步骤5，微波退火结束后，待腔内温度自然冷却至室温，取出片子得到SiO2/SiNx超晶格薄膜。
步骤6，对300, 400, 500 ℃微波退火处理的SiO2/SiNx超晶格薄膜分别进行PL谱测量表征，测量结果如图2-4所示。
对比例1
一种用于改善SiO2/SiNx硅超晶格薄膜光电特性的快速热退火方法的流程，包括以下步骤：
步骤1，RCA标准清洗工艺清洗p型4-inch厚度约为250 μm，晶向为(100)的硅晶圆片并用高纯氮气吹干。
步骤2，用ALD技术在Si片衬底上沉积厚度为105 nm的SiO2/SiNx叠层薄膜，其中，每个叠层周期中SiNx层厚度约为2 nm，SiO2层厚度约为3 nm，总叠层周期数为20。
步骤3，将Si片衬底上的SiO2/SiNx叠层薄膜放入快速热退火腔的托盘中间位置，待腔体抽真空后通入流量为20 sccm的氮气作为退火气氛，退火温度分别设定为900, 1000,1100 ℃，退火时间为4分钟，开始快速热退火。
步骤4，快速热退火结束后，待腔内恢复常压，取出片子得到SiO2/SiNx超晶格薄膜。
步骤5，对900, 1000, 1100 ℃快速热退火处理的SiO2/SiNx超晶格薄膜分别进行PL谱测量表征，测量结果如图5-7所示。
对比实施例1（图2-4）和对比例1（图5-7）中的PL测量结果，实施例1中采用微波退火的工艺，在300, 400, 500 ℃温度下退火后，SiO2/SiNx超晶格薄膜的532 nm处PL峰强度分别约为1300, 1600, 1900；而对比例1中采用快速热退火的工艺，在900, 1000, 1100 ℃温度下退火后，SiO2/SiNx超晶格薄膜的532 nm处PL峰强度分别约为700, 1200, 1500。由此可知，在退火处理后的SiO2/SiNx超晶格薄膜具有相近光电特性的情况下，采用微波退火具有比快速热退火更低的退火温度，这有利于有效降低热扩散速率，保护硅超晶格结构完整。
综上所述，本发明一种用于改善硅超晶格薄膜光电特性的低温微波退火方法，克服了传统技术中退火温度高，易发生热扩散而破坏硅超晶格结构的问题，该制备工艺可重复性强，成品率高，为硅超晶格薄膜的低温退火提供了一种具有指导意义的方法。
以上实施例详细描述了本发明的实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种用于改善硅超晶格薄膜光电特性的低温微波退火方法，其特征在于，硅超晶格薄膜选自Si/SiGe、Si/SiC、Si/Ge、Si/SiO2、SiOx/SiO2或SiNx/SiO2超晶格薄膜中任一种；具体步骤如下：
步骤1，退火前，对微波退火腔预先通入惰性气体，使得腔内为纯净的惰性气氛；
步骤2，继续通入惰性气体作为退火气氛，将硅超晶格薄膜放入微波退火腔的中间位置，设定退火功率和退火过程中的最高温度，并设定相应时长的退火时间，开始微波退火；其中：退火过程中的最高温度为300~500℃；
步骤3，微波退火结束后，待腔内温度自然冷却，得到改性优化的硅超晶格薄膜；其中：
步骤2中，微波中心频率是5.5~6.0 GHz，退火功率设定为500~700 W，退火时间为5~25min。
2.根据权利要求1所述的低温微波退火方法，其特征在于，步骤1和步骤2中，惰性气体为氮气或者氩气。
3.根据权利要求1所述的低温微波退火方法，其特征在于，步骤2中，惰性气体的流量设定为10~50 sccm。
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