CN109735714A - 一种不锈钢氧化皮的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种不锈钢氧化皮的处理方法。将不锈钢氧化皮经过球磨过筛;将过筛料加入硫酸,放入高压反应釜内,高温下通入二氧化硫浸出,然后过滤;得到的滤液加入氨水调节溶液的pH,然后加入硫化铵溶液沉淀镍,得到的第一滤液加入氨水沉淀,然后过滤,得到第二滤渣和第二滤液,第二滤渣经过洗涤后,混合碱,通入空气煅烧,经过磨细后加入热水洗涤,过滤得到第三滤液和第三滤渣,第三滤液经过浓缩结晶得到铬酸钠,第三滤渣经过烘干粉碎后得到氧化铁红;将镍沉淀加入硫酸和氯酸钠反应,得到硫酸镍溶液,经过浓缩结晶得到硫酸镍晶体;将得到的第二滤液经过浓缩结晶得到硫酸铵晶体。本发明处理简单,流程短,物料回收率高,成本低,利润高。
Description
技术领域
本发明涉及一种不锈钢氧化皮的处理方法,属于废弃物循环利用领域。
背景技术
不锈钢具有许多优越的性能,已作为一种特殊的钢材,在生活和生产中得到了广泛的应用。但不锈钢在成型加工过程中,不可避免的要经过不同的热处理过程,如退火、淬火、焊接、锻造、卷板、扎边、焊接或者经过人工表面火烤加温处理等过程,这样不锈钢工件的表面会产生一层黑色的氧化皮,这种氧化皮的存在,不仅影响了不锈钢外观质量,又对不锈钢的后序加工产生影响,故在后序加工前必须将其除去。不锈钢氧化皮为NiO2、Cr2O3、FeO·Cr2O3、FeO·Cr2O·3Fe2O3等致密的尖晶石型氧化物。
针对这部分不锈钢氧化皮,由于含有铁、镍、铬等有价金属,其资源化利用受到大家的关注,由于这种氧化皮为致密的氧化物结构,且大部分均为高价态的金属氧化物,不易被溶解出来,造成浸出率低,成本高,试剂消耗量大。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种不锈钢氧化皮的处理方法,处理简单,流程短,物料回收率高,成本低,利润高。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题:
本发明的一种不锈钢氧化皮的处理方法,其特征在于,为以下步骤:
(1)将不锈钢氧化皮经过球磨,磨细的物料经过150-200目过筛,筛上物返回球磨;
(2)将过筛料加入硫酸溶液,然后放入高压反应釜内,升温至高压反应釜内的温度为200-230℃,通入二氧化硫气体使得高压反应釜内的压力为5-6个大气压,然后在此温度下搅拌反应3-5h,然后泄压和降温,将物料倒出,过滤得到滤液和滤渣,滤渣返回浸出;
(3)将步骤(2)得到的滤液加入氨水调节溶液的pH为2-2.5,然后加入硫化铵溶液,搅拌反应1-2h,然后过滤,得到第一滤渣和第一滤液,得到的第一滤液加入氨水,在pH为5.5-6.5搅拌反应2-3小时,然后过滤,得到第二滤渣和第二滤液,第二滤渣经过洗涤后,混合氢氧化钠,然后通入空气,在温度为450-650℃煅烧2-3h,然后经过磨细后加入热水洗涤,然后过滤,得到第三滤液和第三滤渣,第三滤液经过浓缩结晶得到铬酸钠,第三滤渣经过烘干粉碎后得到氧化铁红;
(4)将步骤(3)得到的第一滤渣加入硫酸和氯酸钠,在温度为85-95℃反应2-3小时,得到硫酸镍溶液,经过浓缩结晶得到硫酸镍晶体;
(5)将步骤(3)得到的第二滤液经过浓缩结晶得到硫酸铵晶体。
所述步骤(1)球磨采用球磨机湿磨,磨球采用直径为3-5cm的铬合金磨球,加水量与不锈钢氧化皮的质量比为1:0.5-1。
所述步骤(2)中硫酸溶液的浓度为2-3mol/L,过筛料与硫酸溶液的质量比为1:2-3,泄压时排出的气体采用氢氧化钠吸收得到亚硫酸钠溶液。
所述步骤(3)中加入硫化铵溶液的浓度为3-5mol/L,加入的硫化铵与滤液中的镍的摩尔数之比为1.1-1.2:1。
所述步骤(3)中第二滤渣中的铬与氢氧化钠的摩尔数之比为1:2.05-2.1,煅烧料磨细时磨细至物料的粒径为300-600μm,热水洗涤时热水温度为60-75℃,洗涤至洗涤水的pH为8-8.5后停止。
所述步骤(4)中硫酸镍浓缩结晶后的母液返回步骤(3)用硫化铵沉淀镍。
本发明采用高压二氧化硫还原浸出,由于氧化皮中大部分组分为高价金属化合物,如四价态的镍、三价态的铁以及其他金属氧化物组成的致密的尖晶石型氧化物,普通的还原浸出存在浸出速度慢,实际消耗量大且浸出率低等缺点,而采用高压高温下二氧化硫浸出,可以大大增加浸出速度和浸出效率。
本发明在此高温高压下反应3-5h,最终物料中的镍铬铁的浸出率均大于98.5%以上。
然后将浸出液加入氨水调节溶液的pH之后,加入硫化铵,将其中的镍沉淀下来,在pH为2-2.5下,硫化铵的过量系数为1.1-1.2,可以将其中99.5%以上的镍沉淀下来,同时,在此pH下,亚铁和铬离子均大部分不沉淀,夹带的铁和铬离子的沉淀低于0.5%,然后将镍沉淀经过氧化浸出后,浓缩结晶,得到硫酸镍晶体,得到的母液再返回步骤(3)沉淀镍,这样,即可以保证硫酸镍晶体的纯度,又可以提高镍铁铬的回收率。
沉淀镍之后的溶液经过氨水沉淀,由于铬离子和铁离子与氨的络合性很差,同时在酸性条件下,铁和铬的沉淀很完全,得到铁与铬的氢氧化物沉淀,然后混合氢氧化钠,在空气气氛下煅烧,得到铬酸钠和氧化铁红,经过洗涤,将铬酸钠洗涤掉后,剩余的即为氧化铁红,铬酸钠溶液经过浓缩结晶得到铬酸钠,在洗涤铬酸钠之前,经过磨细,可以保证铬酸钠的洗涤效率更高。
本专利通过高压还原浸出,使得镍铬铁浸出率高,浸出效率也大大提高,然后通过硫化物沉淀,将镍分离出来,再经过氨水沉淀后,加碱焙烧,将氢氧化铬转化为铬酸钠,而氢氧化铁转化为氧化铁红,再经过洗涤,实现了铬与铁的分离。
本工艺流程短,且能够实现所有组分,如镍、铁、铬的回收,同时也回收了其中的硫酸铵。
本发明的有益效果:处理简单,流程短,物料回收率高,成本低,利润高。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明,本实施例的一种不锈钢氧化皮的处理方法,其特征在于,为以下步骤:
(1)将不锈钢氧化皮经过球磨,磨细的物料经过150-200目过筛,筛上物返回球磨;
(2)将过筛料加入硫酸溶液,然后放入高压反应釜内,升温至高压反应釜内的温度为200-230℃,通入二氧化硫气体使得高压反应釜内的压力为5-6个大气压,然后在此温度下搅拌反应3-5h,然后泄压和降温,将物料倒出,过滤得到滤液和滤渣,滤渣返回浸出;
(3)将步骤(2)得到的滤液加入氨水调节溶液的pH为2-2.5,然后加入硫化铵溶液,搅拌反应1-2h,然后过滤,得到第一滤渣和第一滤液,得到的第一滤液加入氨水,在pH为5.5-6.5搅拌反应2-3小时,然后过滤,得到第二滤渣和第二滤液,第二滤渣经过洗涤后,混合氢氧化钠,然后通入空气,在温度为450-650℃煅烧2-3h,然后经过磨细后加入热水洗涤,然后过滤,得到第三滤液和第三滤渣,第三滤液经过浓缩结晶得到铬酸钠,第三滤渣经过烘干粉碎后得到氧化铁红;
(4)将步骤(3)得到的第一滤渣加入硫酸和氯酸钠,在温度为85-95℃反应2-3小时,得到硫酸镍溶液,经过浓缩结晶得到硫酸镍晶体;
(5)将步骤(3)得到的第二滤液经过浓缩结晶得到硫酸铵晶体。
所述步骤(1)球磨采用球磨机湿磨,磨球采用直径为3-5cm的铬合金磨球,加水量与不锈钢氧化皮的质量比为1:0.5-1。
所述步骤(2)中硫酸溶液的浓度为2-3mol/L,过筛料与硫酸溶液的质量比为1:2-3,泄压时排出的气体采用氢氧化钠吸收得到亚硫酸钠溶液。
所述步骤(3)中加入硫化铵溶液的浓度为3-5mol/L,加入的硫化铵与滤液中的镍的摩尔数之比为1.1-1.2:1。
所述步骤(3)中第二滤渣中的铬与氢氧化钠的摩尔数之比为1:2.05-2.1,煅烧料磨细时磨细至物料的粒径为300-600μm,热水洗涤时热水温度为60-75℃,洗涤至洗涤水的pH为8-8.5后停止。
所述步骤(4)中硫酸镍浓缩结晶后的母液返回步骤(3)用硫化铵沉淀镍。
实施例1
一种不锈钢氧化皮的处理方法,其特征在于,为以下步骤:
(1)将不锈钢氧化皮经过球磨,磨细的物料经过150目过筛,筛上物返回球磨;
(2)将过筛料加入硫酸溶液,然后放入高压反应釜内,升温至高压反应釜内的温度为220℃,通入二氧化硫气体使得高压反应釜内的压力为5.5个大气压,然后在此温度下搅拌反应4h,然后泄压和降温,将物料倒出,过滤得到滤液和滤渣,滤渣返回浸出;
(3)将步骤(2)得到的滤液加入氨水调节溶液的pH为2.3,然后加入硫化铵溶液,搅拌反应1.5h,然后过滤,得到第一滤渣和第一滤液,得到的第一滤液加入氨水,在pH为6.2搅拌反应2.5小时,然后过滤,得到第二滤渣和第二滤液,第二滤渣经过洗涤后,混合氢氧化钠,然后通入空气,在温度为600℃煅烧2.5h,然后经过磨细后加入热水洗涤,然后过滤,得到第三滤液和第三滤渣,第三滤液经过浓缩结晶得到铬酸钠,第三滤渣经过烘干粉碎后得到氧化铁红;
(4)将步骤(3)得到的第一滤渣加入硫酸和氯酸钠,在温度为90℃反应2.5小时,得到硫酸镍溶液,经过浓缩结晶得到硫酸镍晶体;
(5)将步骤(3)得到的第二滤液经过浓缩结晶得到硫酸铵晶体。
所述步骤(1)球磨采用球磨机湿磨,磨球采用直径为3-5cm的铬合金磨球,加水量与不锈钢氧化皮的质量比为1:0.9。
所述步骤(2)中硫酸溶液的浓度为2.5mol/L,过筛料与硫酸溶液的质量比为1:2.5,泄压时排出的气体采用氢氧化钠吸收得到亚硫酸钠溶液。
所述步骤(3)中加入硫化铵溶液的浓度为4.2mol/L,加入的硫化铵与滤液中的镍的摩尔数之比为1.15:1。
所述步骤(3)中第二滤渣中的铬与氢氧化钠的摩尔数之比为1:2.07,煅烧料磨细时磨细至物料的粒径为400μm,热水洗涤时热水温度为72℃,洗涤至洗涤水的pH为8.2后停止。
所述步骤(4)中硫酸镍浓缩结晶后的母液返回步骤(3)用硫化铵沉淀镍。
最终得到的氧化铁红检测数据如下:
得到的氧化铁红可以用于颜料、锂电材料等领域。
得到的硫酸镍的检测数据如下:
指标 | Ni | Al | Mn | Zn | Ca | Mg | Na |
数值 | 21.59% | 17ppm | 3ppm | 5ppm | 7ppm | 11ppm | 43ppm |
K | Co | Fe | 硝酸盐 | 硫酸根 | 氯离子 | SS | 铵沉淀物 |
11ppm | 11ppm | 17ppm | 3ppm | 29ppm | 8ppm | 91ppm | 21ppm |
得到的硫酸镍满足工业纯硫酸镍的标准,用于电镀等行业。
得到的铬酸钠纯度为99.51%,满足HG/T 4312-2012的标准。
最终镍铁和铬的综合回收率分别为98.1%、98.1%和98.3%。
实施例2
一种不锈钢氧化皮的处理方法,其特征在于,为以下步骤:
(1)将不锈钢氧化皮经过球磨,磨细的物料经过200目过筛,筛上物返回球磨;
(2)将过筛料加入硫酸溶液,然后放入高压反应釜内,升温至高压反应釜内的温度为220℃,通入二氧化硫气体使得高压反应釜内的压力为5.6个大气压,然后在此温度下搅拌反应4.2h,然后泄压和降温,将物料倒出,过滤得到滤液和滤渣,滤渣返回浸出;
(3)将步骤(2)得到的滤液加入氨水调节溶液的pH为2.3,然后加入硫化铵溶液,搅拌反应1.3h,然后过滤,得到第一滤渣和第一滤液,得到的第一滤液加入氨水,在pH为5.9搅拌反应2.5小时,然后过滤,得到第二滤渣和第二滤液,第二滤渣经过洗涤后,混合氢氧化钠,然后通入空气,在温度为600℃煅烧2.5h,然后经过磨细后加入热水洗涤,然后过滤,得到第三滤液和第三滤渣,第三滤液经过浓缩结晶得到铬酸钠,第三滤渣经过烘干粉碎后得到氧化铁红;
(4)将步骤(3)得到的第一滤渣加入硫酸和氯酸钠,在温度为90℃反应2.5小时,得到硫酸镍溶液,经过浓缩结晶得到硫酸镍晶体;
(5)将步骤(3)得到的第二滤液经过浓缩结晶得到硫酸铵晶体。
所述步骤(1)球磨采用球磨机湿磨,磨球采用直径为3-5cm的铬合金磨球,加水量与不锈钢氧化皮的质量比为1:0.9。
所述步骤(2)中硫酸溶液的浓度为2.5mol/L,过筛料与硫酸溶液的质量比为1:2.5,泄压时排出的气体采用氢氧化钠吸收得到亚硫酸钠溶液。
所述步骤(3)中加入硫化铵溶液的浓度为4.2mol/L,加入的硫化铵与滤液中的镍的摩尔数之比为1.15:1。
所述步骤(3)中第二滤渣中的铬与氢氧化钠的摩尔数之比为1:2.07,煅烧料磨细时磨细至物料的粒径为400μm,热水洗涤时热水温度为72℃,洗涤至洗涤水的pH为8.2后停止。
所述步骤(4)中硫酸镍浓缩结晶后的母液返回步骤(3)用硫化铵沉淀镍。
最终得到的氧化铁红检测数据如下:
指标 | 主含量 | 105℃挥发物 | 水溶物 | Cl | 硫酸根 |
数值 | 99.02% | 0.25% | 0.22% | 51ppm | 261ppm |
水悬浊液pH | 吸油量 | Ni | BET | 振实密度 | Ca |
6.7 | 19.5g/100g | 12ppm | 12.27m<sup>2</sup>/g | 1.4g/mL | 15ppm |
D10 | D50 | D90 | Cr | Co | Zn |
1.2微米 | 2.7微米 | 4.8微米 | 10ppm | 2ppm | 5ppm |
得到的氧化铁红可以用于颜料、锂电材料等领域。
得到的硫酸镍的检测数据如下:
指标 | Ni | Al | Mn | Zn | Ca | Mg | Na |
数值 | 21.53% | 13ppm | 5ppm | 7ppm | 4ppm | 13ppm | 38ppm |
K | Co | Fe | 硝酸盐 | 硫酸根 | 氯离子 | SS | 铵沉淀物 |
14ppm | 15ppm | 19ppm | 2.9ppm | 29ppm | 5.1ppm | 99ppm | 25ppm |
得到的硫酸镍满足工业纯硫酸镍的标准,用于电镀等行业。
得到的铬酸钠纯度为99.56%,满足HG/T 4312-2012的标准。
最终镍铁和铬的综合回收率分别为98.2%、98.1%和98.1%。
实施例3
一种不锈钢氧化皮的处理方法,其特征在于,为以下步骤:
(1)将不锈钢氧化皮经过球磨,磨细的物料经过200目过筛,筛上物返回球磨;
(2)将过筛料加入硫酸溶液,然后放入高压反应釜内,升温至高压反应釜内的温度为210℃,通入二氧化硫气体使得高压反应釜内的压力为6个大气压,然后在此温度下搅拌反应4.5h,然后泄压和降温,将物料倒出,过滤得到滤液和滤渣,滤渣返回浸出;
(3)将步骤(2)得到的滤液加入氨水调节溶液的pH为2.2,然后加入硫化铵溶液,搅拌反应1.5h,然后过滤,得到第一滤渣和第一滤液,得到的第一滤液加入氨水,在pH为5.9搅拌反应2.5小时,然后过滤,得到第二滤渣和第二滤液,第二滤渣经过洗涤后,混合氢氧化钠,然后通入空气,在温度为600℃煅烧2.3h,然后经过磨细后加入热水洗涤,然后过滤,得到第三滤液和第三滤渣,第三滤液经过浓缩结晶得到铬酸钠,第三滤渣经过烘干粉碎后得到氧化铁红;
(4)将步骤(3)得到的第一滤渣加入硫酸和氯酸钠,在温度为89℃反应2.5小时,得到硫酸镍溶液,经过浓缩结晶得到硫酸镍晶体;
(5)将步骤(3)得到的第二滤液经过浓缩结晶得到硫酸铵晶体。
所述步骤(1)球磨采用球磨机湿磨,磨球采用直径为3-5cm的铬合金磨球,加水量与不锈钢氧化皮的质量比为1:0.8。
所述步骤(2)中硫酸溶液的浓度为2.6mol/L,过筛料与硫酸溶液的质量比为1:2.6,泄压时排出的气体采用氢氧化钠吸收得到亚硫酸钠溶液。
所述步骤(3)中加入硫化铵溶液的浓度为4mol/L,加入的硫化铵与滤液中的镍的摩尔数之比为1.16:1。
所述步骤(3)中第二滤渣中的铬与氢氧化钠的摩尔数之比为1:2.06,煅烧料磨细时磨细至物料的粒径为500μm,热水洗涤时热水温度为72℃,洗涤至洗涤水的pH为8.3后停止。
所述步骤(4)中硫酸镍浓缩结晶后的母液返回步骤(3)用硫化铵沉淀镍。
最终得到的氧化铁红检测数据如下:
指标 | 主含量 | 105℃挥发物 | 水溶物 | Cl | 硫酸根 |
数值 | 99.1% | 0.23% | 0.21% | 56ppm | 267ppm |
水悬浊液pH | 吸油量 | Ni | BET | 振实密度 | Ca |
6.4 | 20g/100g | 14ppm | 12.24m<sup>2</sup>/g | 1.4g/mL | 13ppm |
D10 | D50 | D90 | Cr | Co | Zn |
1.1微米 | 2.6微米 | 4.7微米 | 11ppm | 2ppm | 5ppm |
得到的氧化铁红可以用于颜料、锂电材料等领域。
得到的硫酸镍的检测数据如下:
指标 | Ni | Al | Mn | Zn | Ca | Mg | Na |
数值 | 21.57% | 15ppm | 3ppm | 5ppm | 4ppm | 11ppm | 39ppm |
K | Co | Fe | 硝酸盐 | 硫酸根 | 氯离子 | SS | 铵沉淀物 |
11ppm | 13ppm | 17ppm | 2.1ppm | 21ppm | 5.7ppm | 96ppm | 21ppm |
得到的硫酸镍满足工业纯硫酸镍的标准,用于电镀等行业。
得到的铬酸钠纯度为99.51%,满足HG/T 4312-2012的标准。
最终镍铁和铬的综合回收率分别为98.1%、98.1%和98.0%。
从具体实施例1、2和3来看,得到的氧化铁红、硫酸镍和铬酸钠满足颜料和工业纯的标准,且回收率均达到98%以上。
实施例1、2和3得到的硫酸铵中的N含量均大于21%,可用于化肥或者用于给化肥厂家做原料。
最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种不锈钢氧化皮的处理方法,其特征在于,为以下步骤:
(1)将不锈钢氧化皮经过球磨,磨细的物料经过150-200目过筛,筛上物返回球磨;
(2)将过筛料加入硫酸溶液,然后放入高压反应釜内,升温至高压反应釜内的温度为200-230℃,通入二氧化硫气体使得高压反应釜内的压力为5-6个大气压,然后在此温度下搅拌反应3-5h,然后泄压和降温,将物料倒出,过滤得到滤液和滤渣,滤渣返回浸出;
(3)将步骤(2)得到的滤液加入氨水调节溶液的pH为2-2.5,然后加入硫化铵溶液,搅拌反应1-2h,然后过滤,得到第一滤渣和第一滤液,得到的第一滤液加入氨水,在pH为5.5-6.5搅拌反应2-3小时,然后过滤,得到第二滤渣和第二滤液,第二滤渣经过洗涤后,混合氢氧化钠,然后通入空气,在温度为450-650℃煅烧2-3h,然后经过磨细后加入热水洗涤,然后过滤,得到第三滤液和第三滤渣,第三滤液经过浓缩结晶得到铬酸钠,第三滤渣经过烘干粉碎后得到氧化铁红;
(4)将步骤(3)得到的第一滤渣加入硫酸和氯酸钠,在温度为85-95℃反应2-3小时,得到硫酸镍溶液,经过浓缩结晶得到硫酸镍晶体;
(5)将步骤(3)得到的第二滤液经过浓缩结晶得到硫酸铵晶体。
2.根据权利要求1所述的一种不锈钢氧化皮的处理方法,其特征在于:所述步骤(1)球磨采用球磨机湿磨,磨球采用直径为3-5cm的铬合金磨球,加水量与不锈钢氧化皮的质量比为1:0.5-1。
3.根据权利要求1所述的一种不锈钢氧化皮的处理方法,其特征在于:所述步骤(2)中硫酸溶液的浓度为2-3mol/L,过筛料与硫酸溶液的质量比为1:2-3,泄压时排出的气体采用氢氧化钠吸收得到亚硫酸钠溶液。
4.根据权利要求1所述的一种不锈钢氧化皮的处理方法,其特征在于:所述步骤(3)中加入硫化铵溶液的浓度为3-5mol/L,加入的硫化铵与滤液中的镍的摩尔数之比为1.1-1.2:1。
5.根据权利要求1所述的一种不锈钢氧化皮的处理方法,其特征在于:所述步骤(3)中第二滤渣中的铬与氢氧化钠的摩尔数之比为1:2.05-2.1,煅烧料磨细时磨细至物料的粒径为300-600μm,热水洗涤时热水温度为60-75℃,洗涤至洗涤水的pH为8-8.5后停止。
6.根据权利要求1所述的一种不锈钢氧化皮的处理方法,其特征在于:所述步骤(4)中硫酸镍浓缩结晶后的母液返回步骤(3)用硫化铵沉淀镍。
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