CN109735714B - 一种不锈钢氧化皮的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种不锈钢氧化皮的处理方法。将不锈钢氧化皮经过球磨过筛；将过筛料加入硫酸，放入高压反应釜内，高温下通入二氧化硫浸出，然后过滤；得到的滤液加入氨水调节溶液的pH，然后加入硫化铵溶液沉淀镍，得到的第一滤液加入氨水沉淀，然后过滤，得到第二滤渣和第二滤液，第二滤渣经过洗涤后，混合碱，通入空气煅烧，经过磨细后加入热水洗涤，过滤得到第三滤液和第三滤渣，第三滤液经过浓缩结晶得到铬酸钠，第三滤渣经过烘干粉碎后得到氧化铁红；将镍沉淀加入硫酸和氯酸钠反应，得到硫酸镍溶液，经过浓缩结晶得到硫酸镍晶体；将得到的第二滤液经过浓缩结晶得到硫酸铵晶体。本发明处理简单，流程短，物料回收率高，成本低，利润高。

Description

一种不锈钢氧化皮的处理方法
技术领域
本发明涉及一种不锈钢氧化皮的处理方法，属于废弃物循环利用领域。
背景技术
不锈钢具有许多优越的性能，已作为一种特殊的钢材，在生活和生产中得到了广泛的应用。但不锈钢在成型加工过程中，不可避免的要经过不同的热处理过程，如退火、淬火、焊接、锻造、卷板、扎边、焊接或者经过人工表面火烤加温处理等过程，这样不锈钢工件的表面会产生一层黑色的氧化皮，这种氧化皮的存在，不仅影响了不锈钢外观质量，又对不锈钢的后序加工产生影响，故在后序加工前必须将其除去。不锈钢氧化皮为NiO2、Cr2O3、FeO·Cr2O3、FeO·Cr2O·3Fe2O3等致密的尖晶石型氧化物。
针对这部分不锈钢氧化皮，由于含有铁、镍、铬等有价金属，其资源化利用受到大家的关注，由于这种氧化皮为致密的氧化物结构，且大部分均为高价态的金属氧化物，不易被溶解出来，造成浸出率低，成本高，试剂消耗量大。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种不锈钢氧化皮的处理方法，处理简单，流程短，物料回收率高，成本低，利润高。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
本发明的一种不锈钢氧化皮的处理方法，其特征在于，为以下步骤：
(1)将不锈钢氧化皮经过球磨，磨细的物料经过150-200目过筛，筛上物返回球磨；
(2)将过筛料加入硫酸溶液，然后放入高压反应釜内，升温至高压反应釜内的温度为200-230℃，通入二氧化硫气体使得高压反应釜内的压力为5-6个大气压，然后在此温度下搅拌反应3-5h，然后泄压和降温，将物料倒出，过滤得到滤液和滤渣，滤渣返回浸出；
(3)将步骤(2)得到的滤液加入氨水调节溶液的pH为2-2.5，然后加入硫化铵溶液，搅拌反应1-2h,然后过滤，得到第一滤渣和第一滤液，得到的第一滤液加入氨水，在pH为5.5-6.5搅拌反应2-3小时，然后过滤，得到第二滤渣和第二滤液，第二滤渣经过洗涤后，混合氢氧化钠，然后通入空气，在温度为450-650℃煅烧2-3h，然后经过磨细后加入热水洗涤，然后过滤，得到第三滤液和第三滤渣，第三滤液经过浓缩结晶得到铬酸钠，第三滤渣经过烘干粉碎后得到氧化铁红；
(4)将步骤(3)得到的第一滤渣加入硫酸和氯酸钠，在温度为85-95℃反应2-3小时，得到硫酸镍溶液，经过浓缩结晶得到硫酸镍晶体；
(5)将步骤(3)得到的第二滤液经过浓缩结晶得到硫酸铵晶体。
所述步骤(1)球磨采用球磨机湿磨，磨球采用直径为3-5cm的铬合金磨球，加水量与不锈钢氧化皮的质量比为1:0.5-1。
所述步骤(2)中硫酸溶液的浓度为2-3mol/L，过筛料与硫酸溶液的质量比为1:2-3，泄压时排出的气体采用氢氧化钠吸收得到亚硫酸钠溶液。
所述步骤(3)中加入硫化铵溶液的浓度为3-5mol/L，加入的硫化铵与滤液中的镍的摩尔数之比为1.1-1.2:1。
所述步骤(3)中第二滤渣中的铬与氢氧化钠的摩尔数之比为1:2.05-2.1，煅烧料磨细时磨细至物料的粒径为300-600μm，热水洗涤时热水温度为60-75℃，洗涤至洗涤水的pH为8-8.5后停止。
所述步骤(4)中硫酸镍浓缩结晶后的母液返回步骤(3)用硫化铵沉淀镍。
本发明采用高压二氧化硫还原浸出，由于氧化皮中大部分组分为高价金属化合物，如四价态的镍、三价态的铁以及其他金属氧化物组成的致密的尖晶石型氧化物，普通的还原浸出存在浸出速度慢，实际消耗量大且浸出率低等缺点，而采用高压高温下二氧化硫浸出，可以大大增加浸出速度和浸出效率。
本发明在此高温高压下反应3-5h,最终物料中的镍铬铁的浸出率均大于98.5％以上。
然后将浸出液加入氨水调节溶液的pH之后，加入硫化铵，将其中的镍沉淀下来，在pH为2-2.5下，硫化铵的过量系数为1.1-1.2，可以将其中99.5％以上的镍沉淀下来,同时，在此pH下，亚铁和铬离子均大部分不沉淀，夹带的铁和铬离子的沉淀低于0.5％，然后将镍沉淀经过氧化浸出后，浓缩结晶，得到硫酸镍晶体，得到的母液再返回步骤(3)沉淀镍，这样，即可以保证硫酸镍晶体的纯度，又可以提高镍铁铬的回收率。
沉淀镍之后的溶液经过氨水沉淀，由于铬离子和铁离子与氨的络合性很差，同时在酸性条件下，铁和铬的沉淀很完全，得到铁与铬的氢氧化物沉淀，然后混合氢氧化钠，在空气气氛下煅烧，得到铬酸钠和氧化铁红，经过洗涤，将铬酸钠洗涤掉后，剩余的即为氧化铁红，铬酸钠溶液经过浓缩结晶得到铬酸钠，在洗涤铬酸钠之前，经过磨细，可以保证铬酸钠的洗涤效率更高。
本专利通过高压还原浸出，使得镍铬铁浸出率高，浸出效率也大大提高，然后通过硫化物沉淀，将镍分离出来，再经过氨水沉淀后，加碱焙烧，将氢氧化铬转化为铬酸钠，而氢氧化铁转化为氧化铁红，再经过洗涤，实现了铬与铁的分离。
本工艺流程短，且能够实现所有组分，如镍、铁、铬的回收，同时也回收了其中的硫酸铵。
本发明的有益效果：处理简单，流程短，物料回收率高，成本低，利润高。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明，本实施例的一种不锈钢氧化皮的处理方法，其特征在于，为以下步骤：
(1)将不锈钢氧化皮经过球磨，磨细的物料经过150-200目过筛，筛上物返回球磨；
(2)将过筛料加入硫酸溶液，然后放入高压反应釜内，升温至高压反应釜内的温度为200-230℃，通入二氧化硫气体使得高压反应釜内的压力为5-6个大气压，然后在此温度下搅拌反应3-5h，然后泄压和降温，将物料倒出，过滤得到滤液和滤渣，滤渣返回浸出；
(3)将步骤(2)得到的滤液加入氨水调节溶液的pH为2-2.5，然后加入硫化铵溶液，搅拌反应1-2h,然后过滤，得到第一滤渣和第一滤液，得到的第一滤液加入氨水，在pH为5.5-6.5搅拌反应2-3小时，然后过滤，得到第二滤渣和第二滤液，第二滤渣经过洗涤后，混合氢氧化钠，然后通入空气，在温度为450-650℃煅烧2-3h，然后经过磨细后加入热水洗涤，然后过滤，得到第三滤液和第三滤渣，第三滤液经过浓缩结晶得到铬酸钠，第三滤渣经过烘干粉碎后得到氧化铁红；
(4)将步骤(3)得到的第一滤渣加入硫酸和氯酸钠，在温度为85-95℃反应2-3小时，得到硫酸镍溶液，经过浓缩结晶得到硫酸镍晶体；
(5)将步骤(3)得到的第二滤液经过浓缩结晶得到硫酸铵晶体。
所述步骤(1)球磨采用球磨机湿磨，磨球采用直径为3-5cm的铬合金磨球，加水量与不锈钢氧化皮的质量比为1:0.5-1。
所述步骤(2)中硫酸溶液的浓度为2-3mol/L，过筛料与硫酸溶液的质量比为1:2-3，泄压时排出的气体采用氢氧化钠吸收得到亚硫酸钠溶液。
所述步骤(3)中加入硫化铵溶液的浓度为3-5mol/L，加入的硫化铵与滤液中的镍的摩尔数之比为1.1-1.2:1。
所述步骤(3)中第二滤渣中的铬与氢氧化钠的摩尔数之比为1:2.05-2.1，煅烧料磨细时磨细至物料的粒径为300-600μm，热水洗涤时热水温度为60-75℃，洗涤至洗涤水的pH为8-8.5后停止。
所述步骤(4)中硫酸镍浓缩结晶后的母液返回步骤(3)用硫化铵沉淀镍。
实施例1
一种不锈钢氧化皮的处理方法，其特征在于，为以下步骤：
(1)将不锈钢氧化皮经过球磨，磨细的物料经过150目过筛，筛上物返回球磨；
(2)将过筛料加入硫酸溶液，然后放入高压反应釜内，升温至高压反应釜内的温度为220℃，通入二氧化硫气体使得高压反应釜内的压力为5.5个大气压，然后在此温度下搅拌反应4h，然后泄压和降温，将物料倒出，过滤得到滤液和滤渣，滤渣返回浸出；
(3)将步骤(2)得到的滤液加入氨水调节溶液的pH为2.3，然后加入硫化铵溶液，搅拌反应1.5h,然后过滤，得到第一滤渣和第一滤液，得到的第一滤液加入氨水，在pH为6.2搅拌反应2.5小时，然后过滤，得到第二滤渣和第二滤液，第二滤渣经过洗涤后，混合氢氧化钠，然后通入空气，在温度为600℃煅烧2.5h，然后经过磨细后加入热水洗涤，然后过滤，得到第三滤液和第三滤渣，第三滤液经过浓缩结晶得到铬酸钠，第三滤渣经过烘干粉碎后得到氧化铁红；
(4)将步骤(3)得到的第一滤渣加入硫酸和氯酸钠，在温度为90℃反应2.5小时，得到硫酸镍溶液，经过浓缩结晶得到硫酸镍晶体；
(5)将步骤(3)得到的第二滤液经过浓缩结晶得到硫酸铵晶体。
所述步骤(1)球磨采用球磨机湿磨，磨球采用直径为3-5cm的铬合金磨球，加水量与不锈钢氧化皮的质量比为1:0.9。
所述步骤(2)中硫酸溶液的浓度为2.5mol/L，过筛料与硫酸溶液的质量比为1:2.5，泄压时排出的气体采用氢氧化钠吸收得到亚硫酸钠溶液。
所述步骤(3)中加入硫化铵溶液的浓度为4.2mol/L，加入的硫化铵与滤液中的镍的摩尔数之比为1.15:1。
所述步骤(3)中第二滤渣中的铬与氢氧化钠的摩尔数之比为1:2.07，煅烧料磨细时磨细至物料的粒径为400μm，热水洗涤时热水温度为72℃，洗涤至洗涤水的pH为8.2后停止。
所述步骤(4)中硫酸镍浓缩结晶后的母液返回步骤(3)用硫化铵沉淀镍。
最终得到的氧化铁红检测数据如下：
Figure BDA0001963605990000041
Figure BDA0001963605990000051
得到的氧化铁红可以用于颜料、锂电材料等领域。
得到的硫酸镍的检测数据如下：
指标 Ni Al Mn Zn Ca Mg Na
数值 21.59％ 17ppm 3ppm 5ppm 7ppm 11ppm 43ppm
K Co Fe 硝酸盐 硫酸根 氯离子 SS 铵沉淀物
11ppm 11ppm 17ppm 3ppm 29ppm 8ppm 91ppm 21ppm
得到的硫酸镍满足工业纯硫酸镍的标准，用于电镀等行业。
得到的铬酸钠纯度为99.51％，满足HG/T 4312-2012的标准。
最终镍铁和铬的综合回收率分别为98.1％、98.1％和98.3％。
实施例2
一种不锈钢氧化皮的处理方法，其特征在于，为以下步骤：
(1)将不锈钢氧化皮经过球磨，磨细的物料经过200目过筛，筛上物返回球磨；
(2)将过筛料加入硫酸溶液，然后放入高压反应釜内，升温至高压反应釜内的温度为220℃，通入二氧化硫气体使得高压反应釜内的压力为5.6个大气压，然后在此温度下搅拌反应4.2h，然后泄压和降温，将物料倒出，过滤得到滤液和滤渣，滤渣返回浸出；
(3)将步骤(2)得到的滤液加入氨水调节溶液的pH为2.3，然后加入硫化铵溶液，搅拌反应1.3h,然后过滤，得到第一滤渣和第一滤液，得到的第一滤液加入氨水，在pH为5.9搅拌反应2.5小时，然后过滤，得到第二滤渣和第二滤液，第二滤渣经过洗涤后，混合氢氧化钠，然后通入空气，在温度为600℃煅烧2.5h，然后经过磨细后加入热水洗涤，然后过滤，得到第三滤液和第三滤渣，第三滤液经过浓缩结晶得到铬酸钠，第三滤渣经过烘干粉碎后得到氧化铁红；
(4)将步骤(3)得到的第一滤渣加入硫酸和氯酸钠，在温度为90℃反应2.5小时，得到硫酸镍溶液，经过浓缩结晶得到硫酸镍晶体；
(5)将步骤(3)得到的第二滤液经过浓缩结晶得到硫酸铵晶体。
所述步骤(1)球磨采用球磨机湿磨，磨球采用直径为3-5cm的铬合金磨球，加水量与不锈钢氧化皮的质量比为1:0.9。
所述步骤(2)中硫酸溶液的浓度为2.5mol/L，过筛料与硫酸溶液的质量比为1:2.5，泄压时排出的气体采用氢氧化钠吸收得到亚硫酸钠溶液。
所述步骤(3)中加入硫化铵溶液的浓度为4.2mol/L，加入的硫化铵与滤液中的镍的摩尔数之比为1.15:1。
所述步骤(3)中第二滤渣中的铬与氢氧化钠的摩尔数之比为1:2.07，煅烧料磨细时磨细至物料的粒径为400μm，热水洗涤时热水温度为72℃，洗涤至洗涤水的pH为8.2后停止。
所述步骤(4)中硫酸镍浓缩结晶后的母液返回步骤(3)用硫化铵沉淀镍。
最终得到的氧化铁红检测数据如下：
指标 主含量 105℃挥发物 水溶物 Cl 硫酸根
数值 99.02％ 0.25％ 0.22％ 51ppm 261ppm
水悬浊液pH 吸油量 Ni BET 振实密度 Ca
6.7 19.5g/100g 12ppm 12.27m<sup>2</sup>/g 1.4g/mL 15ppm
D10 D50 D90 Cr Co Zn
1.2微米 2.7微米 4.8微米 10ppm 2ppm 5ppm
得到的氧化铁红可以用于颜料、锂电材料等领域。
得到的硫酸镍的检测数据如下：
指标 Ni Al Mn Zn Ca Mg Na
数值 21.53％ 13ppm 5ppm 7ppm 4ppm 13ppm 38ppm
K Co Fe 硝酸盐 硫酸根 氯离子 SS 铵沉淀物
14ppm 15ppm 19ppm 2.9ppm 29ppm 5.1ppm 99ppm 25ppm
得到的硫酸镍满足工业纯硫酸镍的标准，用于电镀等行业。
得到的铬酸钠纯度为99.56％，满足HG/T 4312-2012的标准。
最终镍铁和铬的综合回收率分别为98.2％、98.1％和98.1％。
实施例3
一种不锈钢氧化皮的处理方法，其特征在于，为以下步骤：
(1)将不锈钢氧化皮经过球磨，磨细的物料经过200目过筛，筛上物返回球磨；
(2)将过筛料加入硫酸溶液，然后放入高压反应釜内，升温至高压反应釜内的温度为210℃，通入二氧化硫气体使得高压反应釜内的压力为6个大气压，然后在此温度下搅拌反应4.5h，然后泄压和降温，将物料倒出，过滤得到滤液和滤渣，滤渣返回浸出；
(3)将步骤(2)得到的滤液加入氨水调节溶液的pH为2.2，然后加入硫化铵溶液，搅拌反应1.5h,然后过滤，得到第一滤渣和第一滤液，得到的第一滤液加入氨水，在pH为5.9搅拌反应2.5小时，然后过滤，得到第二滤渣和第二滤液，第二滤渣经过洗涤后，混合氢氧化钠，然后通入空气，在温度为600℃煅烧2.3h，然后经过磨细后加入热水洗涤，然后过滤，得到第三滤液和第三滤渣，第三滤液经过浓缩结晶得到铬酸钠，第三滤渣经过烘干粉碎后得到氧化铁红；
(4)将步骤(3)得到的第一滤渣加入硫酸和氯酸钠，在温度为89℃反应2.5小时，得到硫酸镍溶液，经过浓缩结晶得到硫酸镍晶体；
(5)将步骤(3)得到的第二滤液经过浓缩结晶得到硫酸铵晶体。
所述步骤(1)球磨采用球磨机湿磨，磨球采用直径为3-5cm的铬合金磨球，加水量与不锈钢氧化皮的质量比为1:0.8。
所述步骤(2)中硫酸溶液的浓度为2.6mol/L，过筛料与硫酸溶液的质量比为1:2.6，泄压时排出的气体采用氢氧化钠吸收得到亚硫酸钠溶液。
所述步骤(3)中加入硫化铵溶液的浓度为4mol/L，加入的硫化铵与滤液中的镍的摩尔数之比为1.16:1。
所述步骤(3)中第二滤渣中的铬与氢氧化钠的摩尔数之比为1:2.06，煅烧料磨细时磨细至物料的粒径为500μm，热水洗涤时热水温度为72℃，洗涤至洗涤水的pH为8.3后停止。
所述步骤(4)中硫酸镍浓缩结晶后的母液返回步骤(3)用硫化铵沉淀镍。
最终得到的氧化铁红检测数据如下：
指标 主含量 105℃挥发物 水溶物 Cl 硫酸根
数值 99.1％ 0.23％ 0.21％ 56ppm 267ppm
水悬浊液pH 吸油量 Ni BET 振实密度 Ca
6.4 20g/100g 14ppm 12.24m<sup>2</sup>/g 1.4g/mL 13ppm
D10 D50 D90 Cr Co Zn
1.1微米 2.6微米 4.7微米 11ppm 2ppm 5ppm
得到的氧化铁红可以用于颜料、锂电材料等领域。
得到的硫酸镍的检测数据如下：
指标 Ni Al Mn Zn Ca Mg Na
数值 21.57％ 15ppm 3ppm 5ppm 4ppm 11ppm 39ppm
K Co Fe 硝酸盐 硫酸根 氯离子 SS 铵沉淀物
11ppm 13ppm 17ppm 2.1ppm 21ppm 5.7ppm 96ppm 21ppm
得到的硫酸镍满足工业纯硫酸镍的标准，用于电镀等行业。
得到的铬酸钠纯度为99.51％，满足HG/T 4312-2012的标准。
最终镍铁和铬的综合回收率分别为98.1％、98.1％和98.0％。
从具体实施例1、2和3来看，得到的氧化铁红、硫酸镍和铬酸钠满足颜料和工业纯的标准，且回收率均达到98％以上。
实施例1、2和3得到的硫酸铵中的N含量均大于21％，可用于化肥或者用于给化肥厂家做原料。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种不锈钢氧化皮的处理方法，其特征在于，为以下步骤：
(1)将不锈钢氧化皮经过球磨，磨细的物料经过150-200目过筛，筛上物返回球磨；
(2)将过筛料加入硫酸溶液，硫酸溶液的浓度为2-3mol/L，过筛料与硫酸溶液的质量比为1:2-3，然后放入高压反应釜内，升温至高压反应釜内的温度为200-230℃，通入二氧化硫气体使得高压反应釜内的压力为5-6个大气压，然后在此温度下搅拌反应3-5h，然后泄压和降温，将物料倒出，过滤得到滤液和滤渣，滤渣返回浸出；
(3)将步骤(2)得到的滤液加入氨水调节溶液的pH为2-2.5，然后加入硫化铵溶液，搅拌反应1-2h,然后过滤，得到第一滤渣和第一滤液，加入硫化铵溶液的浓度为3-5mol/L，加入的硫化铵与滤液中的镍的摩尔数之比为1.1-1.2:1，得到的第一滤液加入氨水，在pH为5.5-6.5搅拌反应2-3小时，然后过滤，得到第二滤渣和第二滤液，第二滤渣经过洗涤后，混合氢氧化钠，然后通入空气，在温度为450-650℃煅烧2-3h，然后经过磨细后加入热水洗涤，然后过滤，得到第三滤液和第三滤渣，第三滤液经过浓缩结晶得到铬酸钠，第三滤渣经过烘干粉碎后得到氧化铁红；
(4)将步骤(3)得到的第一滤渣加入硫酸和氯酸钠，在温度为85-95℃反应2-3小时，得到硫酸镍溶液，经过浓缩结晶得到硫酸镍晶体；
(5)将步骤(3)得到的第二滤液经过浓缩结晶得到硫酸铵晶体。
2.根据权利要求1所述的一种不锈钢氧化皮的处理方法，其特征在于：所述步骤(1)球磨采用球磨机湿磨，磨球采用直径为3-5cm的铬合金磨球，加水量与不锈钢氧化皮的质量比为1:0.5-1。
3.根据权利要求1所述的一种不锈钢氧化皮的处理方法，其特征在于：所述步骤(2)中泄压时排出的气体采用氢氧化钠吸收得到亚硫酸钠溶液。
4.根据权利要求1所述的一种不锈钢氧化皮的处理方法，其特征在于：所述步骤(3)中第二滤渣中的铬与氢氧化钠的摩尔数之比为1:2.05-2.1，煅烧料磨细时磨细至物料的粒径为300-600μm，热水洗涤时热水温度为60-75℃，洗涤至洗涤水的pH为8-8.5后停止。
5.根据权利要求1所述的一种不锈钢氧化皮的处理方法，其特征在于：所述步骤(4)中硫酸镍浓缩结晶后的母液返回步骤(3)用硫化铵沉淀镍。
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