CN109722898A - 一种层层自组装的四（4-磺酸基苯基）卟啉超分子改性的纺织品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种层层自组装的四(4‑磺酸基苯基)卟啉超分子改性的纺织品及其制备方法，包括以下步骤：阳离子聚丙烯酰胺加入水溶液中，搅拌均匀，得到阳离子聚丙烯酰胺水溶液；将四(4‑磺酸基苯基)卟啉加入水溶液中，加热搅拌至完全溶解，加入活化的硅藻土载体，继续搅拌后，滴加乙醇，加热高速搅拌，得到四(4‑磺酸基苯基)卟啉纳米晶颗粒溶液；将纺织基材完全浸渍于阳离子聚丙烯酰胺水溶液，取出烘干，得到阳离子聚丙烯酰胺改性的纺织基材，恒温震荡，取出，热处理，再浸渍于四(4‑磺酸基苯基)卟啉纳米晶溶液，恒温震荡，取出，热处理后，再重复上述浸渍工艺，得到层层自组装的四(4‑磺酸基苯基)卟啉超分子改性的纺织品。
Description
技术领域
本发明属于纺织材料技术领域，具体涉及一种层层自组装的四(4-磺酸基苯基)卟啉超分子改性的纺织品及其制备方法。
背景技术
分子自组装是指通过分子间作用力将两个构筑基团结合在一起的组织方法，分子间作用力包括静电作用、π-π作用、两亲性作用、氢键、范德华力、配位键、离子键、范德华力等，其中离子键的强度为50-200KJ/mol，作用距离长，因此基于离子自组装结构不仅制备方法简单，而且结构更加稳定。卟啉及其金属离子配合物是一种具有特殊生理活性的化合物，具有良好的生物相容性、较宽的光谱响应性和良好的光电转化性能，在智能纺织品方面具有很好的发展前景。
中国专利CN104313889B公开的一种光敏抗菌织物的制备方法，光敏抗菌织物的制备方法，其特征在于将将多巴胺溶解在pH值为8-10的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中，得到多巴胺溶液，然后将织物浸泡在多巴胺溶液中，搅拌反应，取出，依次用去离子水和无水乙醇洗涤织物，风干后得到表面附着聚多巴胺层的织物，再将织物浸泡在含0.01-0.1mol/L的氨基卟啉化合物的乙醇和水的混合溶液中，搅拌反应后取出，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，真空干燥，得到表面以聚多巴胺作为桥连基化学键合有卟啉化合物的光敏抗菌织物。该方法利用多巴胺的氧化自聚行为和二次反应活性的仿生修饰原理，将光敏抗菌剂化学键合到织物表面，制备方法温和高效。中国专利CN1306080C公开的含有机金属催化剂的化学纤维、制造方法及其用途，将选自铁、钴、锰的有机化合物的有机金属催化剂均匀地溶解或分散在含有腈纶、维纶或纤维素纤维的纺丝浆液中，通过采用常规的腈纶、维纶或是纤维素纤维的纺丝设备和工艺进行纺丝、牵伸，得到的含有机金属催化剂的化学纤维，该方法利用铁、钴、锰的酞菁、卟啉及其卟吩化合物和其水溶性或水分散性衍生物的氧化还原的催化赋予纺织品消臭或除臭的功效。由上述现有技术可知，通过将卟啉及其衍生物加入纤维内部或者表面可赋予纺织品抗菌除臭等功能性，但是卟啉及其衍生物与纤维只是简单的附着，其结合力较弱。
四(4-磺酸基苯基)卟啉，也称为TPPS，是一种水溶性卟啉，具有独特的光学性质和分子聚集行为，在静电和π-π作用和氢键作用下，在不同浓度、酸碱度和离子强度条件下会发生自组装行为，形成J型聚集体或者H型聚集体，本发明将四(4-磺酸基苯基)卟啉的自组装性能用于智能纺织品中，以求制备得到性能更加稳定的智能纺织品面料。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种一种层层自组装的四(4-磺酸基苯基)卟啉超分子改性的纺织品及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种层层自组装的四(4-磺酸基苯基)卟啉超分子改性的纺织品的制备方法，包括以下步骤：
(1)阳离子聚丙烯酰胺加入水溶液中，搅拌均匀，得到阳离子聚丙烯酰胺水溶液；
(2)将四(4-磺酸基苯基)卟啉加入水溶液中，加热搅拌至完全溶解，加入活化的硅藻土载体，继续搅拌后，滴加乙醇，加热高速搅拌，得到四(4-磺酸基苯基)卟啉纳米晶颗粒溶液；
(3)将纺织基材完全浸渍于阳离子聚丙烯酰胺水溶液，取出烘干，得到阳离子聚丙烯酰胺改性的纺织基材，恒温震荡，取出，热处理，再浸渍于步骤(2)制备的四(4-磺酸基苯基)卟啉纳米晶溶液，恒温震荡，取出，热处理后，再重复上述浸渍工艺，得到层层自组装的四(4-磺酸基苯基)卟啉超分子改性的纺织品。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，阳离子聚丙烯酰胺水溶液中阳离子聚丙烯酰胺的分子量为900万-1200万，含量为0.1-0.15％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，四(4-磺酸基苯基)卟啉、硅藻土和乙醇的用料比为1g:0.62-0.75g：5-10mL。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，加热搅拌的温度为60-65℃，时间为10-15min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，活化的硅藻土为在100-110℃下热处理活化的硅藻土，硅藻土的孔径为微纳米级。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，纺织基材为纤维素基纺织品。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，恒温震荡的温度为40-50℃，时间为2-4h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，热处理的温度为60-90℃，时间为5-10min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，重复次数为1-10次。
本发明还提供所述的一种层层自组装的四(4-磺酸基苯基)卟啉超分子改性的纺织品。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明制备的层层自组装的四(4-磺酸基苯基)卟啉超分子改性的纺织品的表层还有层层自组装的四(4-磺酸基苯基)卟啉超分子层和阳离子聚丙烯酰胺，四(4-磺酸基苯基)卟啉本身带有负电荷，因此四(4-磺酸基苯基)卟啉可以与带有正电荷的阳离子聚丙烯酰胺膜上自组装形成超分子改性层，且层与层之间结合力强，且本发明制备的四(4-磺酸基苯基)卟啉纳米晶，是以硅藻土为模板制备而成，且四(4-磺酸基苯基)卟啉不仅在硅藻土的吸附作用下附着于硅藻土的孔隙中和表面，而且与硅藻土表面的阳离子聚丙烯酰胺在静电的作用下自组装形成聚集体，因而制备的层层自组装的四(4-磺酸基苯基)卟啉超分子改性的纺织品的性能稳定性好。此外，本发明选用的纺织基材优选为纤维素基材，纤维素表面含有丰富的羟基，也可以与阳离子聚丙烯酰胺之间形成非共价键，成膜性好，且本发明选用的阳离子聚丙烯酰胺的分子量大，成膜性佳。
本发明制备的层层自组装的四(4-磺酸基苯基)卟啉超分子改性的纺织品表面涂层与基材的结合力大，可耐多次水洗，满足各种恶劣环境对智能纺织品的稳定性的要求，且四(4-磺酸基苯基)卟啉超分子材料在纺织品中均匀分布，对氯化氢气体的敏感性高，气敏性佳，可重复使用。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)将分子量为900万的阳离子聚丙烯酰胺加入水溶液中，搅拌均匀，得到含量为0.1％的阳离子聚丙烯酰胺水溶液。
(2)按照四(4-磺酸基苯基)卟啉、硅藻土和乙醇的用料比为1g:0.62g：5mL，将四(4-磺酸基苯基)卟啉加入水溶液中，在60℃下加热搅拌10min至完全溶解，加入在100℃下热处理活化的微纳米级孔洞硅藻土载体，继续搅拌后，滴加乙醇，在60℃下，以8000r/min的速率加热高速搅拌30min，得到四(4-磺酸基苯基)卟啉纳米晶颗粒溶液。
(3)将纤维素基纺织基材完全浸渍于阳离子聚丙烯酰胺水溶液，取出烘干，得到阳离子聚丙烯酰胺改性的纺织基材，在40℃下恒温震荡2h，取出，在60℃下热处理5min，再浸渍于四(4-磺酸基苯基)卟啉纳米晶溶液，在40℃下恒温震荡2h，取出，在60℃下热处理5min后，再重复上述浸渍工艺1次，得到层层自组装的四(4-磺酸基苯基)卟啉超分子改性的纺织品。
实施例2：
(1)将分子量为1200万的阳离子聚丙烯酰胺加入水溶液中，搅拌均匀，得到含量为0.15％的阳离子聚丙烯酰胺水溶液。
(2)按照四(4-磺酸基苯基)卟啉、硅藻土和乙醇的用料比为1g:0.75g：10mL，将四(4-磺酸基苯基)卟啉加入水溶液中，在65℃下加热搅拌15min至完全溶解，加入在110℃下热处理活化的微纳米级孔洞硅藻土载体，继续搅拌后，滴加乙醇，在65℃下，以10000r/min的速率加热高速搅拌60min，得到四(4-磺酸基苯基)卟啉纳米晶颗粒溶液。
(3)将纤维素基纺织基材完全浸渍于阳离子聚丙烯酰胺水溶液，取出烘干，得到阳离子聚丙烯酰胺改性的纺织基材，在50℃下恒温震荡4h，取出，在90℃下热处理10min，再浸渍于四(4-磺酸基苯基)卟啉纳米晶溶液，在50℃下恒温震荡4h，取出，在90℃下热处理10min后，再重复上述浸渍工艺10次，得到层层自组装的四(4-磺酸基苯基)卟啉超分子改性的纺织品。
实施例3：
(1)将分子量为1000万的阳离子聚丙烯酰胺加入水溶液中，搅拌均匀，得到含量为0.12％的阳离子聚丙烯酰胺水溶液。
(2)按照四(4-磺酸基苯基)卟啉、硅藻土和乙醇的用料比为1g:0.65g：7mL，将四(4-磺酸基苯基)卟啉加入水溶液中，在62℃下加热搅拌14min至完全溶解，加入在105℃下热处理活化的微纳米级孔洞硅藻土载体，继续搅拌后，滴加乙醇，在61℃下，以9000r/min的速率加热高速搅拌45min，得到四(4-磺酸基苯基)卟啉纳米晶颗粒溶液。
(3)将纤维素基纺织基材完全浸渍于阳离子聚丙烯酰胺水溶液，取出烘干，得到阳离子聚丙烯酰胺改性的纺织基材，在45℃下恒温震荡3h，取出，在70℃下热处理7min，再浸渍于四(4-磺酸基苯基)卟啉纳米晶溶液，在45℃下恒温震荡2.5h，取出，在70℃下热处理8min后，再重复上述浸渍工艺5次，得到层层自组装的四(4-磺酸基苯基)卟啉超分子改性的纺织品。
实施例4：
(1)将分子量为1100万的阳离子聚丙烯酰胺加入水溶液中，搅拌均匀，得到含量为0.14％的阳离子聚丙烯酰胺水溶液。
(2)按照四(4-磺酸基苯基)卟啉、硅藻土和乙醇的用料比为1g:0.72g：9mL，将四(4-磺酸基苯基)卟啉加入水溶液中，在64℃下加热搅拌11min至完全溶解，加入在107℃下热处理活化的微纳米级孔洞硅藻土载体，继续搅拌后，滴加乙醇，在64℃下，以8500r/min的速率加热高速搅拌50min，得到四(4-磺酸基苯基)卟啉纳米晶颗粒溶液。
(3)将纤维素基纺织基材完全浸渍于阳离子聚丙烯酰胺水溶液，取出烘干，得到阳离子聚丙烯酰胺改性的纺织基材，在47℃下恒温震荡3.5h，取出，在80℃下热处理7min，再浸渍于四(4-磺酸基苯基)卟啉纳米晶溶液，在48℃下恒温震荡3h，取出，在75℃下热处理8min后，再重复上述浸渍工艺5次，得到层层自组装的四(4-磺酸基苯基)卟啉超分子改性的纺织品。
实施例5：
(1)将分子量为950万的阳离子聚丙烯酰胺加入水溶液中，搅拌均匀，得到含量为0.14％的阳离子聚丙烯酰胺水溶液。
(2)按照四(4-磺酸基苯基)卟啉、硅藻土和乙醇的用料比为1g:0.66g：8mL，将四(4-磺酸基苯基)卟啉加入水溶液中，在63℃下加热搅拌13min至完全溶解，加入在103℃下热处理活化的微纳米级孔洞硅藻土载体，继续搅拌后，滴加乙醇，在63℃下，以8500r/min的速率加热高速搅拌40min，得到四(4-磺酸基苯基)卟啉纳米晶颗粒溶液。
(3)将纤维素基纺织基材完全浸渍于阳离子聚丙烯酰胺水溶液，取出烘干，得到阳离子聚丙烯酰胺改性的纺织基材，在44℃下恒温震荡3.5h，取出，在80℃下热处理9min，再浸渍于四(4-磺酸基苯基)卟啉纳米晶溶液，在43℃下恒温震荡3h，取出，在75℃下热处理8min后，再重复上述浸渍工艺6次，得到层层自组装的四(4-磺酸基苯基)卟啉超分子改性的纺织品。
实施例6：
(1)将分子量为1050万的阳离子聚丙烯酰胺加入水溶液中，搅拌均匀，得到含量为0.13％的阳离子聚丙烯酰胺水溶液。
(2)按照四(4-磺酸基苯基)卟啉、硅藻土和乙醇的用料比为1g:0.71g：8mL，将四(4-磺酸基苯基)卟啉加入水溶液中，在65℃下加热搅拌15min至完全溶解，加入在108℃下热处理活化的微纳米级孔洞硅藻土载体，继续搅拌后，滴加乙醇，在63℃下，以9000r/min的速率加热高速搅拌40min，得到四(4-磺酸基苯基)卟啉纳米晶颗粒溶液。
(3)将纤维素基纺织基材完全浸渍于阳离子聚丙烯酰胺水溶液，取出烘干，得到阳离子聚丙烯酰胺改性的纺织基材，在43℃下恒温震荡2.5h，取出，在70℃下热处理7min，再浸渍于四(4-磺酸基苯基)卟啉纳米晶溶液，在43℃下恒温震荡3.5h，取出，在75℃下热处理8min后，再重复上述浸渍工艺7次，得到层层自组装的四(4-磺酸基苯基)卟啉超分子改性的纺织品。
实施例7：
(1)将分子量为900万的阳离子聚丙烯酰胺加入水溶液中，搅拌均匀，得到含量为0.15％的阳离子聚丙烯酰胺水溶液。
(2)按照四(4-磺酸基苯基)卟啉、硅藻土和乙醇的用料比为1g:0.62g：10mL，将四(4-磺酸基苯基)卟啉加入水溶液中，在60℃下加热搅拌15min至完全溶解，加入在100℃下热处理活化的微纳米级孔洞硅藻土载体，继续搅拌后，滴加乙醇，在65℃下，以8000r/min的速率加热高速搅拌60min，得到四(4-磺酸基苯基)卟啉纳米晶颗粒溶液。
(3)将纤维素基纺织基材完全浸渍于阳离子聚丙烯酰胺水溶液，取出烘干，得到阳离子聚丙烯酰胺改性的纺织基材，在40℃下恒温震荡4h，取出，在60℃下热处理10min，再浸渍于四(4-磺酸基苯基)卟啉纳米晶溶液，在40℃下恒温震荡4h，取出，在60℃下热处理10min后，再重复上述浸渍工艺3次，得到层层自组装的四(4-磺酸基苯基)卟啉超分子改性的纺织品。
实施例8：
(1)将分子量为1200万的阳离子聚丙烯酰胺加入水溶液中，搅拌均匀，得到含量为0.1％的阳离子聚丙烯酰胺水溶液。
(2)按照四(4-磺酸基苯基)卟啉、硅藻土和乙醇的用料比为1g:0.75g：5mL，将四(4-磺酸基苯基)卟啉加入水溶液中，在65℃下加热搅拌10min至完全溶解，加入在110℃下热处理活化的微纳米级孔洞硅藻土载体，继续搅拌后，滴加乙醇，在60℃下，以10000r/min的速率加热高速搅拌30min，得到四(4-磺酸基苯基)卟啉纳米晶颗粒溶液。
(3)将纤维素基纺织基材完全浸渍于阳离子聚丙烯酰胺水溶液，取出烘干，得到阳离子聚丙烯酰胺改性的纺织基材，在50℃下恒温震荡2h，取出，在90℃下热处理5min，再浸渍于四(4-磺酸基苯基)卟啉纳米晶溶液，在50℃下恒温震荡2h，取出，在90℃下热处理5min后，再重复上述浸渍工艺7次，得到层层自组装的四(4-磺酸基苯基)卟啉超分子改性的纺织品。
经检测，实施例1-8制备的层层自组装的四(4-磺酸基苯基)卟啉超分子改性的纺织品的耐水洗和气敏性能的结果如下所示：
由上表可见，本发明制备的层层自组装的四(4-磺酸基苯基)卟啉超分子改性的纺织品表面涂层与基材的结合力大，功能材料均匀分布，对氯化氢气体的敏感性高，气敏性佳。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种层层自组装的四(4-磺酸基苯基)卟啉超分子改性的纺织品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)阳离子聚丙烯酰胺加入水溶液中，搅拌均匀，得到阳离子聚丙烯酰胺水溶液；
(2)将四(4-磺酸基苯基)卟啉加入水溶液中，加热搅拌至完全溶解，加入活化的硅藻土载体，继续搅拌后，滴加乙醇，加热高速搅拌，得到四(4-磺酸基苯基)卟啉纳米晶颗粒溶液；
(3)将纺织基材完全浸渍于阳离子聚丙烯酰胺水溶液，取出烘干，得到阳离子聚丙烯酰胺改性的纺织基材，恒温震荡，取出，热处理，再浸渍于步骤(2)制备的四(4-磺酸基苯基)卟啉纳米晶溶液，恒温震荡，取出，热处理后，再重复上述浸渍工艺，得到层层自组装的四(4-磺酸基苯基)卟啉超分子改性的纺织品。
2.根据权利要求1所述的一种层层自组装的四(4-磺酸基苯基)卟啉超分子改性的纺织品的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，阳离子聚丙烯酰胺水溶液中阳离子聚丙烯酰胺的分子量为900万-1200万，含量为0.1-0.15％。
3.根据权利要求1所述的一种层层自组装的四(4-磺酸基苯基)卟啉超分子改性的纺织品的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，四(4-磺酸基苯基)卟啉、硅藻土和乙醇的用料比为1g:0.62-0.75g：5-10mL。
4.根据权利要求1所述的一种层层自组装的四(4-磺酸基苯基)卟啉超分子改性的纺织品的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，加热搅拌的温度为60-65℃，时间为10-15min。
5.根据权利要求1所述的一种层层自组装的四(4-磺酸基苯基)卟啉超分子改性的纺织品的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，活化的硅藻土为在100-110℃下热处理活化的硅藻土，硅藻土的孔径为微纳米级。
6.根据权利要求1所述的一种层层自组装的四(4-磺酸基苯基)卟啉超分子改性的纺织品的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，纺织基材为纤维素基纺织品。
7.根据权利要求1所述的一种层层自组装的四(4-磺酸基苯基)卟啉超分子改性的纺织品的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，恒温震荡的温度为40-50℃，时间为2-4h。
8.根据权利要求1所述的一种层层自组装的四(4-磺酸基苯基)卟啉超分子改性的纺织品的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，热处理的温度为60-90℃，时间为5-10min。
9.根据权利要求1所述的一种层层自组装的四(4-磺酸基苯基)卟啉超分子改性的纺织品的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，重复次数为1-10次。
10.权利要求1-9所述的一种层层自组装的四(4-磺酸基苯基)卟啉超分子改性的纺织品。
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