CN109722134B - 一种隔热反射涂料制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种隔热反射涂料制备方法，涉及一种涂料制备方法，该涂料由羽绒粉体材料连接生物基抗紫外线基团接枝水性丙烯酸树脂而成。通过改性生物基抗紫外线剂绿原酸，并与二氧化钛无机抗紫外粒子键合形成抗紫外线大分子，并利用酯化反应接枝到羽绒粉体隔热材料上，从而再于与水性丙烯酸树脂键合形成一个整体。本发明将有机与无机抗紫外线剂结合，通过生物质隔热材料引入到水性丙烯酸涂层体系，增加了填料与树脂基体的相容性，充分发挥了个组分间的协同作用，极大了涂层的隔热反射能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂料制备方法，特别是涉及一种隔热反射涂料制备方法。
背景技术
近年来，随着国家对节能环保的提倡，人们的环保意识不断提高，建筑领域的环保性尤其受到人们的关注。建筑涂料是建材中占比较大的一种材料，也是对环保要求较高的一种材料，其中建筑外墙用的隔热反射涂料因为用途广，用量大，成为众多研究人员的研究方向。目前隔热反射涂料，通过选择合适的树脂、空心陶瓷粉、玻璃微珠、金属或金属氧化物(纳米材料)等功能填料，采用特定的生产工艺便可制得高反射率的涂层。但是因为这些无机填料采用单纯的共混添加到树脂基体中，填料与基体的相容性较差，严重影响了涂层的力学性能。
羽绒是一种动物性蛋白质纤维，羽绒纤维上密布千万个三角形的细小气孔，热传递效率低，因此可以起到良好的隔热保温效果。我国每年都会都会产生大量的废弃纺织原料（羊毛、蚕丝、羽绒等），对这些废料的超细粉体利用符合健康、环境友好、可再生的特点，因此受到人们的关注。
发明内容
本发明的目的在于提供一种隔热反射涂料制备方法，该涂料的制备方法能有效改善无机反射填料与涂层基体的相容性，引入了羽绒超细粉体材料，提高了涂层隔热反射能力。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种隔热反射涂料制备方法，所述方法包括以下制备过程：
a.将8-12g无机抗紫外粒子和20-40ml浓硫酸加入到250ml三口瓶中，再加热至75-85℃，再加入3-6g乙二酸，250-350r/min搅拌2-3h；逐滴加入质量分数10%的氢氧化钠溶液至反应体系pH为7.5-8.5，反应20min；用蒸馏水3500-4500r/min离心洗涤3-5次，50-70℃烘干6-8h，得到改性后的无机抗紫外粒子；
b.将18-25g有机抗紫外剂溶于80-120ml无水乙醇，加入10-15ml HBr，250-350r/min搅拌1-1.5h，用10%的氢氧化钠溶液调节反应体系pH为7，再加入5-8g改性后的无机抗紫外粒子反应1.5-2.5h；反应结束后，用蒸馏水3500-4500r/min离心洗涤3-5次，50-70℃烘干6-8h，得到新型抗紫外剂；
c.在三口瓶中加入15-20g超细羽绒粉体，1-1.5g分散剂， 120-150ml水中，用质量分数1%的NaOH调节溶液pH为8-8.5，再加入4-6g新型抗紫外剂，250-350r/min搅拌1.5-2.5h；用蒸馏水3500-4500r/min离心洗涤3-5次，零下15-20℃冷冻干燥6-8h，得到隔热反射一体填料；
d. 取15 - 25g 隔热反射一体填料，30-50 ml水和75-85 g水性丙烯酸树脂混合，200 - 350r/min搅拌5 - 10min即可。
所述的一种隔热反射涂料制备方法，所述无机抗紫外粒子为二氧化钛、陶瓷空心微珠、空心玻璃微珠的一种或几种。
所述的一种隔热反射涂料制备方法，所述有机抗紫外剂为绿原酸。
所述的一种隔热反射涂料制备方法，所述抗紫外剂为无机抗紫外粒子接枝有机抗紫外剂。
所述的一种隔热反射涂料制备方法，所述超细羽绒粉体为400目超细羽绒粉体、600目超细羽绒粉体、800目超细羽绒粉体。
本发明的优点与效果是：
本发明制备的新型隔热反射涂料，通过引入羽绒粉体材料，利用生物基抗紫外剂对无机抗紫外粒子改性并连接，改善了无机抗紫外粒子与涂层基体的相容性，增强了涂层的耐紫外性能；通过羽绒超细粉体的引入，并与抗紫外剂连接，增强了涂层的隔热能力；将羽绒粉体接枝涂层基体，增强了涂层的交联度，提高了涂层的力学性能。本发明原料来源广泛，绿色环保，隔热抗紫外效率高。
附图说明
图1 为隔热反射填料合成机理图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步详细说明本发明
实施例1
a.将10g无机抗紫外粒子和30ml浓硫酸加入到250ml三口瓶中，再加热至70℃，再加入4g乙二酸，200r/min搅拌2.5h。逐滴加入质量分数10%的氢氧化钠溶液至反应体系pH为8，反应25min。用蒸馏水4000r/min离心洗涤3次，60℃烘干6-8h，得到改性后的无机抗紫外粒子。
b.将20g有机抗紫外剂溶于100ml无水乙醇，加入12ml HBr，300r/min搅拌1h，用10%的氢氧化钠溶液调节反应体系pH为7，再加入6g改性后的无机抗紫外粒子反应2h。反应结束后，用蒸馏水4000r/min离心洗涤3次，60℃烘干7h，得到新型抗紫外剂。
c.在三口瓶中加入16g超细羽绒粉体，1.2g分散剂， 130ml水中，用质量分数1%的NaOH调节溶液pH为8，再加入5g新型抗紫外剂，300r/min搅拌2h。用蒸馏水4000r/min离心洗涤3次，零下15℃冷冻干燥8h，得到隔热反射一体填料。
d. 取20g 隔热反射一体填料，40 ml水和80 g水性丙烯酸树脂混合，250r/min搅拌8min即可。
实施例2
实施例2与实施例1基本相同，区别在于步骤b中，加入8g改性后的无机抗紫外粒子。
实施例3
实施例3与实施例1基本相同，区别在于步骤b中，将25g有机抗紫外剂溶于100ml无水乙醇。
实施例4
实施例4与实施例1基本相同，区别在于步骤c中，在三口瓶中加入20g超细羽绒粉体。
表一是本发明实施例所制备涂层性能指标，各项指标的检测依据如下标准 ：热反射测试根据 JC/T1040-2007来测定；人工耐老化时间采用标准UVA-340nm 波长的灯管进行测试；附着力采用PosiTest AT拉拔式附着力测试仪测试；背温隔热采用直接法，将等涂料涂于10mm×10mm×1mm钢板，厚度为1mm，钢片背面接热偶传感器，将其置于暗箱中，用100w灯管直射，待温度达到稳定后，记录背温数据。
表一 本发明与国内同类产品性能比较
从表一可以看出，二氧化钛隔热反射涂料各性能良好，其中因无机粒子与涂层基体相容性差，故附着力最低，本发明实施例各项产品性能都表现优异，充分体现了本发明各添加的组分的性能特点，因各组分良好的协同效应，从而提升了本发明产品的综合性能。
Claims (3)
1.一种隔热反射涂料制备方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：
a.将8-12g无机抗紫外粒子和20-40ml浓硫酸加入到250ml三口瓶中，再加热升温至75-85℃，再加入3-6g乙二酸，250-350r/min搅拌2-3h；逐滴加入质量分数10%的氢氧化钠溶液至反应体系pH为7.5-8.5，反应20min；用蒸馏水3500-4500r/min离心洗涤3-5次，50-70℃烘干6-8h，得到改性后的无机抗紫外粒子；
b.将18-25g有机抗紫外剂溶于80-120ml无水乙醇，加入10-15ml HBr，250-350r/min搅拌1-1.5h，用10%的氢氧化钠溶液调节反应体系pH为7，再加入5-8g改性后的无机抗紫外粒子反应1.5-2.5h；反应结束后，用蒸馏水3500-4500r/min离心洗涤3-5次，50-70℃烘干6-8h，得到抗紫外剂；
c.在三口瓶中加入15-20g超细羽绒粉体，1-1.5g分散剂， 120-150ml水中，用质量分数1%的NaOH调节溶液pH为8-8.5，再加入4-6g抗紫外剂，250-350r/min搅拌1.5-2.5h；用蒸馏水3500-4500r/min离心洗涤3-5次，零下15-20℃冷冻干燥6-8h，得到隔热反射一体填料；
d. 取15 - 25g 隔热反射一体填料，30-50 ml水和75-85 g水性丙烯酸树脂混合，200- 350r/min搅拌5 - 10min即可；
所述无机抗紫外粒子为二氧化钛；
所述有机抗紫外剂为绿原酸。
2.根据权利要求1所述的一种隔热反射涂料制备方法，其特征在于，所述抗紫外剂为无机抗紫外粒子接枝有机抗紫外剂。
3.根据权利要求1所述的一种隔热反射涂料制备方法，其特征在于，所述超细羽绒粉体为400目超细羽绒粉体、600目超细羽绒粉体、800目超细羽绒粉体。
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