CN109722007B - 一种磁场作用下导电高分子复合材料及其制备方法 - Google Patents

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本发明提供一种磁场作用下导电高分子复合材料及其制备方法，所述制备方法可有效提高所得导电高分子复合材料的导电性能。所述制备方法包括以下步骤：(1)取镍粉0.1‑0.3g和吡咯单体，加入乙醇水溶液30～50mL、氯化钠0.1‑0.3g，搅拌均匀后通电使吡咯聚合，提纯后得到聚吡咯包覆镍颗粒，其中，镍粉与吡咯单体摩尔比为(1：1)～(1：3)；(2)将聚氨酯丙烯酸酯树脂、二乙二醇单乙烯基醚、2‑羟基‑2‑甲基苯丙酮和所述聚吡咯包覆镍颗粒混合均匀后置于磁场强度为0.01‑0.03T的磁场中，用紫外光使聚氨酯丙烯酸酯树脂固化，即得到所述导电高分子复合材料。

Description

一种磁场作用下导电高分子复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能导电材料技术领域，特别涉及一种磁场作用下导电高分子复合材料及其制备方法。
背景技术
传统上，导电性高分子复合材料是通过使用一种固有的导电高分子或添加导电材料,如镍、银和碳材料的复合导电材料。然而,有限的导电高分子的高成本阻碍了它们的实际应用。与固有的导电高分子相比，导电添加剂的加入可以降低成本，导电添加剂相比本征型导电高分子来源更加丰富。大多数导电添加剂如镍纳米颗粒因为其良好的电子导电性被用作添加剂来改善高分子材料的导电性，不幸的是，添加镍通常需要非常高的载荷获得导电性，作为基质的高分子树脂粘度大，导电添加剂加入后与树脂不相容，导致最终导电高分子复合材料力学性能很差。此外，无机粒子在高分子材料中难以分散均匀，因而为了达到一定的导电率需加入更多的导电造成浪费。大部分的无机/有机复合材料可以有效改善无机添加剂和有机基体之间的界面相容性。相容性的改善可以有效提高无机添加剂颗粒与有机基体的接触，降低未接触产生的界面电阻，提高导电性。因此开发有机/无机复合的导电添加剂对制备复合型导电高分子材料具有着重要意义。
在实现本发明的过程中，本发明人发现现有技术中至少存在以下问题：导电添加剂与高分子材料基体之间的相容性以及所得导电高分子复合材料的导电性能有待进一步提高。
发明内容
鉴于此，本发明提供一种磁场作用下导电高分子复合材料及其制备方法，所述制备方法可有效提高所得导电高分子复合材料的导电性能。
具体而言，根据本发明的第一方面，本发明实施例提供了一种磁场作用下导电高分子复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取镍粉0.1-0.3g和吡咯单体，加入乙醇水溶液30～50mL、氯化钠0.1-0.3g，搅拌均匀后通电使吡咯聚合，提纯后得到聚吡咯包覆镍颗粒，其中，镍粉与吡咯单体摩尔比为(1：1)～(1：3)，所述乙醇水溶液由体积比为(1：1)～(1：3)的水和乙醇混合得到；
(2)将聚氨酯丙烯酸酯树脂、二乙二醇单乙烯基醚、2-羟基-2-甲基苯丙酮和所述聚吡咯包覆镍颗粒混合均匀后置于磁场强度为0.01-0.03T的磁场中，用紫外光使聚氨酯丙烯酸酯树脂固化，即得到所述导电高分子复合材料，其中所述聚吡咯包覆镍颗粒相对于聚氨酯丙烯酸树脂的质量百分比为1％～10％。
所述镍粉采用本领域公知公用的产品即可，优选的，所述镍粉的粒径为0.1-1mm。
所述吡咯电聚合、提纯以及用紫外光使聚氨酯丙烯酸酯树脂固化均为本领域现有技术，具体条件可由本领域技术人员经试验确定。所述聚氨酯丙烯酸树脂采用本领域常用材料即可，可商购。
其中吡咯聚合以溶液出现绿色为特征，即溶液出现绿色时，说明吡咯聚合反应进行。优选的，所述通电使吡咯聚合的条件为：通电流密度为1.0～2.0mA·cm-2的直流电10～30分钟。
优选的，所述提纯的具体方法为：加入乙醇离心分离后取固体置于60-80℃烘箱中干燥。
优选的，所述用紫外光使聚氨酯丙烯酸树脂固化的时间为10-20分钟。
优选的，步骤(2)中二乙二醇单乙烯基醚、2-羟基-2-甲基苯丙酮相对于聚氨酯丙烯酸树脂的质量百分比分别为10％～20％、5～10％。
根据本发明的第二方面，本发明实施例还提供了根据上述制备方法得到的导电高分子复合材料。
本发明实施例提供的技术方案的有益效果至少包括：
(1)采用单质镍作为导电添加剂，可降低成本；
(2)采用聚吡咯修饰单质镍作为复合导电材料提高与主体树脂聚氨酯的相容性；
(3)聚吡咯本身为导电高分子，可以增加复合材料的导电率；
(4)使用紫外光固化技术，操作简单，清洁环保；
(5)利用镍的磁性，使导电粒子在磁场作用下定向排列，形成导电通路，从而实现高分子树脂的导电特性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为聚吡咯包覆镍复合导电颗粒透射电镜图；
图2为聚吡咯包覆镍复合导电颗粒XRD图；
图3为聚吡咯包覆镍复合导电颗粒磁性曲线图；
图4为导电高分子复合材料导电性图。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
根据本发明的第一方面，本发明实施例提供了一种磁场作用下导电高分子复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取镍粉0.1-0.3g和吡咯单体，加入乙醇水溶液30～50mL、氯化钠0.1-0.3g，搅拌均匀后通电使吡咯聚合，提纯后得到聚吡咯包覆镍颗粒，其中，镍粉与吡咯单体摩尔比为(1：1)～(1：3)，所述乙醇水溶液由体积比为(1：1)～(1：3)的水和乙醇混合得到；
(2)将聚氨酯丙烯酸酯树脂、二乙二醇单乙烯基醚、2-羟基-2-甲基苯丙酮和所述聚吡咯包覆镍颗粒混合均匀后置于磁场强度为0.01-0.03T的磁场中，用紫外光使聚氨酯丙烯酸酯树脂固化，即得到所述导电高分子复合材料，其中所述聚吡咯包覆镍颗粒相对于聚氨酯丙烯酸树脂的质量百分比为1％～10％。
所述镍粉采用本领域公知公用的产品即可，优选的，所述镍粉的粒径为0.1-1mm。
所述吡咯电聚合、提纯以及用紫外光使聚氨酯丙烯酸酯树脂固化均为本领域现有技术，具体条件可由本领域技术人员经试验确定。
其中吡咯聚合以溶液出现绿色为特征，即溶液出现绿色时，说明吡咯聚合反应进行。优选的，所述通电使吡咯聚合的条件为：通电流密度为1.0～2.0mA·cm-2的直流电10～30分钟。
优选的，所述提纯的具体方法为：加入乙醇离心分离后取固体置于60-80℃烘箱中干燥。
优选的，所述用紫外光使聚氨酯丙烯酸树脂固化的时间为10-20分钟。
优选的，步骤(2)中二乙二醇单乙烯基醚、2-羟基-2-甲基苯丙酮相对于聚氨酯丙烯酸树脂的质量百分比分别为10％～20％、5～10％。
根据本发明的第二方面，本发明实施例还提供了根据上述制备方法得到的导电高分子复合材料。
根据本发明实施例提供的技术方案，所得导电高分子材料具有较好的导电性能。
下述实施例中，所用试剂信息如下：
镍颗粒，粒径200-500nm，购自阿拉丁试剂(上海)有限公司；
吡咯，AR，购自阿拉丁试剂(上海)有限公司；
氯化钠，AR，购自阿拉丁试剂(上海)有限公司；
乙醇，AR，购自阿拉丁试剂(上海)有限公司；
聚氨酯丙烯酸树脂，分子量1000，购自阿拉丁试剂(上海)有限公司；
二乙二醇单乙烯基醚，AR，购自阿拉丁试剂(上海)有限公司；
2-羟基-2-甲基苯丙酮，AR，购自阿拉丁试剂(上海)有限公司。
实验结果测试与表征方法如下：
透射电镜测试形貌，XRD测试镍和聚吡咯的特征峰，激光粒度仪测试粒径分布，将薄膜制成1cmx1cm样品，测量厚度后用万用表测出电阻后计算出导电率。
实施例1:以聚氨酯丙烯酸酯树脂和聚吡咯包覆的镍颗粒制备导电高分子复合材料
(1)将粒径为0.1-1mm的镍粉与吡咯单体以1：1摩尔比取镍粉0.3g和吡咯单体于烧杯中，加入水和乙醇体积比为1：1的乙醇水溶液50mL，再加入氯化钠0.2g，搅拌均匀后通电流密度为2.0mA·cm-2直流电10分钟，取出复合材料加入乙醇离心分离后取固体置于80℃烘箱中干燥制得聚吡咯包覆镍颗粒。
(2)取3g聚氨酯丙烯酸酯树脂于烧杯中，再以聚氨酯丙烯酸树脂的质量为基准，加入10％二乙二醇单乙烯基醚、5％的2-羟基-2-甲基苯丙酮、1％的第(1)步制备的聚吡咯包覆镍颗粒，搅拌均匀后置于磁场强度为0.03T的磁场中，用紫外光进行照射5分钟，即得到导电高分子复合材料。
对所述聚吡咯包覆镍颗粒进行如下测试：
透射电镜和XRD测试：图1为透射电镜照片，显示，镍颗粒被一层物质包覆；图2为XRD谱图，由于镍的XRD特征峰过强，远大于聚吡咯的峰，因此聚吡咯的峰强被掩盖。结合图1和图2可确定聚吡咯成功包覆在镍颗粒上；
使用激光粒度仪测试所述聚吡咯包覆镍颗粒的粒径，并根据透射电镜得出包覆厚度，结果如下：粒径200nm，包覆厚度20nm。
图3是聚吡咯包覆镍颗粒的磁化强度的表征，说明聚吡咯的包覆减弱了镍颗粒的被磁化的容易程度，但是这个减弱程度不大，并不影响此复合颗粒在磁场中的排列。
所得导电高分子复合材料的导电率为1.8x10-4S/m。
在上述步骤基础上，改变步骤(2)中聚吡咯包覆镍颗粒相对于聚氨酯丙烯酸树脂的质量百分比，分别为0.5％、3％、5％，得到一系列以聚吡咯包覆镍颗粒作为导电添加剂的导电高分子复合材料。导电性能如图4所示。
实施例2：以聚氨酯丙烯酸酯树脂和聚吡咯包覆的镍颗粒制备导电高分子复合材料
(1)将粒径为0.1-1mm的镍颗粒与吡咯单体以1：3摩尔比取镍粉0.3g和吡咯单体于烧杯中，加入水和乙醇体积比为1：1的乙醇水溶液50mL，再加入氯化钠0.2g，搅拌均匀后通电流密度为2.0mA·cm-2直流电10分钟，取出复合材料加入乙醇离心分离后取固体置于80℃烘箱中干燥制得聚吡咯包覆镍颗粒。
(2)取3g聚氨酯丙烯酸酯树脂于烧杯中，再以聚氨酯丙烯酸树脂的质量为基准，加入10％二乙二醇单乙烯基醚、5％的2-羟基-2-甲基苯丙酮、1％的第一步制备的聚吡咯包覆镍颗粒，搅拌均匀后置于磁场强度为0.03T的磁场中，用紫外光进行照射5分钟，即得到导电高分子复合材料。
使用激光粒度仪测试所述聚吡咯包覆镍颗粒的粒径，其包覆厚度根据透射电镜测试得出，结果为：粒径200nm，包覆厚度50nm；
所得导电高分子复合材料的导电率为2.4x10-4S/m。
可见，不同的吡咯与镍颗粒比例制备的聚吡咯包覆镍颗粒的粒径不同，聚吡咯的含量和包覆厚度对最终树脂的导电性有一定影响。
对比例1：以聚氨酯丙烯酸酯和单质镍制备导电高分子复合材料
取3g聚氨酯丙烯酸酯树脂于烧杯中，再以聚氨酯丙烯酸树脂的质量为基准，加入10％二乙二醇单乙烯基醚，5％的2-羟基-2-甲基苯丙酮，1％的粒径为0.5-1mm的镍粉，搅拌均匀后置于磁场强度为0.03T的磁场中，用紫外光进行照射5分钟，即得到导电高分子复合材料。
在上述步骤基础上，改变镍粉相对于聚氨酯丙烯酸树脂的质量百分比，分别为0.5％、3％、5％，得到一系列以镍粉作为导电添加剂的导电高分子复合材料。导电性能如图4所示。
对比例2：以聚氨酯丙烯酸酯制备高分子材料
取3g聚氨酯丙烯酸酯树脂于烧杯中，再以聚氨酯丙烯酸树脂的质量为基准加入10％二乙二醇单乙烯基醚，5％的2-羟基-2-甲基苯丙酮，用紫外光进行照射5分钟，即得到高分子材料。
图4示出了实施例1和对比例1所得导电高分子复合材料(分别以聚吡咯包覆镍颗粒和单质镍作为导电添加剂)的导电率，可以看出，导电添加剂相对于聚氨酯丙烯酸树脂的质量百分比达到3％时导电率有一个突变，使用聚吡咯包覆镍颗粒作为导电添加剂明显比使用单质镍作为导电添加剂有着更高的导电率。
实施例1、实施例2、对比例1、对比例2的区别在于：实施例1-2成功制备了基于聚吡咯包覆镍的导电填料的复合导电高分子，吡咯与镍比例不同得到的聚吡咯包覆镍的复合导电颗粒的粒径和导电性也不同，相比于聚氨酯树脂(对比例2)和只使用单质镍作为导电添加剂的导电高分子复合材料(对比例1)来说，其拥有良好的导电率。
以上所述仅是为了便于本领域的技术人员理解本发明的技术方案，并不用以限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种磁场作用下导电高分子复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取镍粉0.1-0.3g和吡咯单体，加入乙醇水溶液30～50mL、氯化钠0.1-0.3g，搅拌均匀后通电使吡咯聚合，提纯后得到聚吡咯包覆镍颗粒，其中，镍粉与吡咯单体摩尔比为(1：1)～(1：3)，所述乙醇水溶液由体积比为(1：1)～(1：3)的水和乙醇混合得到；
(2)将聚氨酯丙烯酸酯树脂、二乙二醇单乙烯基醚、2-羟基-2-甲基苯丙酮和所述聚吡咯包覆镍颗粒混合均匀后置于磁场强度为0.01-0.03T的磁场中，用紫外光使聚氨酯丙烯酸酯树脂固化，即得到所述导电高分子复合材料，其中所述聚吡咯包覆镍颗粒相对于聚氨酯丙烯酸树脂的质量百分比为3％。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镍粉的粒径为0.1-1mm。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述通电使吡咯聚合的条件为：通电流密度为1.0～2.0mA·cm-2的直流电10～30分钟。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述提纯的具体方法为：加入乙醇离心分离后取固体置于60-80℃烘箱中干燥。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述用紫外光使聚氨酯丙烯酸树脂固化的时间为10-20分钟。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中二乙二醇单乙烯基醚、2-羟基-2-甲基苯丙酮相对于聚氨酯丙烯酸树脂的质量百分比分别为10％～20％、5～10％。
7.权利要求1-6中任一项制备方法所得的导电高分子复合材料。
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