CN110628215A - 一种聚苯胺/芳纶纳米纤维导电复合薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种聚苯胺/芳纶纳米纤维导电复合薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种聚苯胺/芳纶纳米纤维导电复合薄膜及其制备方法，所述方法选用聚苯胺和芳纶纳米纤维为原料，聚苯胺为导电复合薄膜电导率提升的主要材料，包括以下步骤，步骤1，将聚苯胺分散液和酸化的芳纶纳米纤维分散液混合后超声分散，得到混合体系A，其中聚苯胺的质量为聚苯胺和芳纶纳米纤维总质量的30％～60％；步骤2，将混合体系A依次真空辅助过滤和热压干燥，得到聚苯胺/芳纶纳米纤维导电复合薄膜。本发明将芳纶纳米纤维和导电的聚苯胺进行了复合，制备出电导率可控的导电复合薄膜，有望应用于电磁屏蔽材料和抗静电材料领域。

Description

一种聚苯胺/芳纶纳米纤维导电复合薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于膜制备技术和造纸技术的交叉领域，具体为一种聚苯胺/芳纶纳米纤维导电复合薄膜及其制备方法。
背景技术
随着时代的发展，对于电子器件而言，轻质柔性导电材料需求越来越大，但复杂的自然环境对于这一类材料具有较高的要求，如低密度、高强度、耐腐蚀、耐潮湿环境和不易燃等。芳纶纤维是一种人工合成纤维，机械性能优异、极限氧指数(LOI)大于28，不易燃，极具耐温性能，对苛刻环境具有很好的适应性。2019年陕西科技大学的杨斌等提出辅助化学裂解法，由该辅助化学裂解法得到的芳纶纳米纤维可以稳定存在于水、乙醇或甲醇等绿色溶剂中，具有环保、绿色且易加工等特点，因此芳纶纳米纤维薄膜的研究逐渐受到关注，芳纶纳米纤维薄膜不仅继承了芳纶纤维材料极好的性能，如高强度、耐腐蚀、耐潮湿、不易燃等，同时兼备了纳米材料的特性，如较大的长径比、较大的比表面积。
虽然芳纶纳米纤维各类薄膜材料报道甚多，但具有导电芳纶纳米纤维薄膜却很少有人提及，这是由于之前认为芳纶纳米纤维薄膜属于高绝缘材料，但随着时代的发展和人们对于材料认知的深入，某些材料的性能逐渐被拓宽。比如，以树脂或橡胶等绝缘材料为基体，通过添加碳纳米管、石墨烯、二硫化钼等纳米导电填料，实现可控的电导率。同样的道理，对于芳纶纳米纤维而言，通过添加一定的导电填料赋予其特殊的导电性能，从理论上讲是可以实现的。此外，聚苯胺是至今为止发现的导电聚合物之一，具有低密度、低成本和易制备等特性，广泛应用于传感器、电磁屏蔽等领域。
综上所述，将芳纶纳米纤维与聚苯胺复合，从而实现可控的电导率从理论上讲是可以实现的，但目前还未见报道。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种聚苯胺/芳纶纳米纤维导电复合薄膜及其制备方法，将轻质导电的聚苯胺引入到芳纶纳米纤维中，在不改变轻质的特性下，提升了芳纶纳米纤维复合薄膜的电导率。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种聚苯胺/芳纶纳米纤维导电复合薄膜的制备方法，包括以下步骤，
步骤1，将聚苯胺分散液和酸化的芳纶纳米纤维分散液混合后超声分散，得到混合体系A，其中聚苯胺的质量为聚苯胺和芳纶纳米纤维总质量的30％～60％；
步骤2，将混合体系A依次真空辅助过滤和热压干燥，得到聚苯胺/芳纶纳米纤维导电复合薄膜。
优选的，步骤1中酸化芳纶纳米纤维分散液的酸是盐酸、硫酸或硝酸，所述酸中H+与芳纶纳米纤维分散液的比例为(0.01～0.02)mol：400ml。
优选的，步骤1中所述的超声进行10min～20min。
优选的，步骤2中所述真空辅助过滤的压力为0.4MPa～0.7MPa。
优选的，步骤2中所述的热压干燥在90℃～120℃下进行10min～20min。
优选的，步骤1中所述的聚苯胺分散液按如下步骤得到，
步骤1a，将苯胺和无机酸A混合，得到苯胺分散液，其中的无机酸A为盐酸、硫酸或硝酸，苯胺与无机酸A中H+的比例为(1.0～2.0)ml：0.2mol；
将氧化剂和无机酸B混合，得到氧化剂分散液，其中的氧化剂为过硫酸铵或二氧化锰，无机酸B为盐酸或硝酸，氧化剂与无机酸B的比例为(4～6)g：0.2mol；
步骤1b，按1:1的体积比，在5℃以下的冰水浴中将氧化剂分散液与苯胺分散液混合后搅拌，得到聚苯胺分散液。
进一步，步骤1b中的搅拌进行3h～7h。
优选的，步骤1中所述的芳纶纳米纤维分散液按如下步骤得到，
步骤1c，按(0.5～2.0)g：20ml的比例，将物质A和物质B混合，物质A为氢氧化钾、叔丁醇钾或氢氧化钠，物质B为去离子水、乙醇和甲醇中的一种或多种，得到溶液A；
步骤1d，按20ml：500ml的比例，将溶液A与二甲基亚砜混合，得到混合体系B；
步骤1e，按1g：520ml的比例，将芳纶纤维加入到混合体系B中，在10℃～40℃下持续搅拌4h～8h，得到芳纶纳米纤维分散液。
进一步，步骤1e中所述的芳纶纤维为对位芳纶长丝、对位芳纶短切、对位芳纶沉析或对位芳纶浆粕。
一种由上述任意一项所述的聚苯胺/芳纶纳米纤维导电复合薄膜的制备方法得到的聚苯胺/芳纶纳米纤维导电复合薄膜。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明聚苯胺/芳纶纳米纤维导电复合薄膜的制备方法，选用聚苯胺和芳纶纳米纤维为原料，聚苯胺为导电复合薄膜电导率提升的主要材料，当聚苯胺质量低于芳纶纳米纤维和聚苯胺总质量的30％时，复合材料的电导率提升不够明显，当聚苯胺的质量大于芳纶纳米纤维和聚苯胺总质量的60％时，复合材料的力学性能差，不能达到较高的使用要求，因此聚苯胺的质量为芳纶纳米纤维和聚苯胺总质量的30％～60％，电导率可根据需要在30％～60％的范围内调整聚苯胺的添加比例。本发明将芳纶纳米纤维和导电的聚苯胺进行了复合，制备出电导率可控的导电复合薄膜，有望应用于电磁屏蔽材料和抗静电材料领域。
进一步的，芳纶纳米纤维由化学劈裂法制备，表面带有一定量的羟基，可以均匀分散在去离子水中，为制备均匀的薄膜材料创造了条件；聚苯胺由于材料属性接近于无机物，分子间无较强的作用力，较难单独成膜，将两者混合后得到的分散体系保证了聚苯胺的留着率和均匀分散，从而赋予了聚苯胺成膜的能力；同时，二者化学组分相同，化学结构类似，都属于聚合物，密度较低，在保证了不影响原有轻质的特性前提下，做到了性能的结合，充分利用了芳纶纳米纤维极好的过滤成形、薄膜柔软、高强度的物理属性和聚苯胺良好的电导率特性。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的聚苯胺分散液和芳纶纳米纤维分散液的实物对比图。
图2为本发明实施例1制备的聚苯胺/芳纶纳米纤维导电复合薄膜和纯芳纶纳米纤维膜实物图。
图3为本发明实施例1～实施例4制备的不同聚苯胺含量下聚苯胺/芳纶纳米纤维导电复合薄膜的电导率曲线。
图4为本发明实施例1～实施例4制备的不同聚苯胺含量下聚苯胺/芳纶纳米纤维导电复合薄膜的应力应变曲线。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
本发明一种聚苯胺/芳纶纳米纤维导电复合薄膜的制备方法，包括以下步骤，
步骤1，分别制备聚苯胺分散液和芳纶纳米纤维分散液；
通过氧化聚合法制备聚苯胺分散液，一般所用的参数不同，聚合过程也会不同，最终聚苯胺的导电性能也不同，
步骤1a，按1.0ml：200ml的比例将苯胺和1mol/L的盐酸混合，得到苯胺分散液；
按4g：200ml的比例将过硫酸铵和1mol/L盐酸混合，得到过硫酸铵分散液；
步骤1b，按1:1的体积比，在冰水浴中将过硫酸铵分散液与苯胺分散液混合后搅拌3h，得到聚苯胺分散液；
芳纶纳米纤维分散液的制备，
步骤1c，按0.5g：20ml的比例将氢氧化钾和去离子水混合，得到氢氧化钾溶液；
步骤1d，按20ml：500ml将氢氧化钾溶液与二甲基亚砜混合，得到混合体系a；
步骤1e，按1.0g：520ml的比例将对位芳纶短切加入到混合体系a中，在10℃下持续搅拌8h，得到芳纶纳米纤维分散液；
步骤2，将聚苯胺分散液和酸化的芳纶纳米纤维分散液混合后超声10min，得到混合体系A，其中聚苯胺的质量为聚苯胺和芳纶纳米纤维总质量的30％，酸化芳纶纳米纤维分散液的酸是盐酸，盐酸中H+浓度为1mol/L，加入的体积与芳纶纳米纤维分散液的比例为20ml：400ml；
步骤3，将混合体系A依次在0.4MPa下真空辅助过滤，滤膜为0.22μm的混合纤维素膜，之后在90℃下热压干燥20min，得到聚苯胺/芳纶纳米纤维导电复合薄膜，即为实施例1对应的样品。
实施例2
本发明一种聚苯胺/芳纶纳米纤维导电复合薄膜的制备方法，包括以下步骤，
步骤1，分别制备聚苯胺分散液和芳纶纳米纤维分散液；
聚苯胺分散液的制备，
步骤1a，按2ml：200ml的比例将苯胺和1mol/L的盐酸混合，得到苯胺分散液；
按5ml：200ml的比例将过硫酸铵和1mol/L盐酸混合，得到过硫酸铵分散液；
步骤1b，按1:1的体积比，在冰水浴条件中将过硫酸铵分散液与苯胺分散液滴加混合后搅拌7h，得到聚苯胺分散液；
乙醇辅助化学裂解法制备芳纶纳米纤维分散液，
步骤1c，按1g：20ml的比例将叔丁醇钾和乙醇混合，得到叔丁醇钾溶液；
步骤1d，按20ml：500ml将叔丁醇钾溶液与二甲基亚砜混合，得到混合体系a；
步骤1e，按1g：520ml的比例将对位芳纶长丝加入到混合体系a中，在30℃下持续搅拌8h，得到芳纶纳米纤维分散液；
步骤2，将聚苯胺分散液和酸化的芳纶纳米纤维分散液混合后超声16min，得到混合体系A，其中聚苯胺的质量为聚苯胺和芳纶纳米纤维总质量的40％，酸化芳纶纳米纤维分散液的酸是硫酸，硫酸中H+浓度为1mol/L，加入的体积与芳纶纳米纤维分散液的比例为15ml：400ml；
步骤3，将混合体系A依次在0.5MPa下真空辅助过滤，滤膜为0.22μm的混合纤维素膜，之后在100℃下热压干燥15min，得到聚苯胺/芳纶纳米纤维导电复合薄膜，即为实施例2样品。
实施例3
本发明一种聚苯胺/芳纶纳米纤维导电复合薄膜的制备方法，包括以下步骤，
步骤1，分别制备聚苯胺分散液和芳纶纳米纤维分散液；
聚苯胺分散液的制备，
步骤1a，按2.0ml：200ml的比例将苯胺和1mol/L的盐酸混合，得到苯胺分散液；
按4g：200ml的比例将二氧化锰和1mol/L盐酸混合，得到二氧化锰分散液；
步骤1b，按0.8:1的体积比，在冰水浴中将二氧化锰分散液与苯胺分散液混合后搅拌7h，得到聚苯胺分散液；
芳纶纳米纤维分散液的制备，
步骤1c，按2g：20ml的比例将氢氧化钾和甲醇混合，得到氢氧化钾溶液；
步骤1d，按20ml：500ml将氢氧化钾溶液与二甲基亚砜混合，得到混合体系a；
步骤1e，按1.5g：520ml的比例将对位芳纶沉析加入到混合体系a中，在30℃下持续搅拌5h，得到芳纶纳米纤维分散液；
步骤2，将聚苯胺分散液和酸化的芳纶纳米纤维分散液混合后超声18min，得到混合体系A，其中聚苯胺的质量为聚苯胺和芳纶纳米纤维总质量的50％，酸化芳纶纳米纤维分散液的酸是盐酸，盐酸中H+浓度为1mol/L，加入的体积与芳纶纳米纤维分散液的比例为10：400ml；
步骤3，将混合体系A依次在0.6MPa下真空辅助过滤，滤膜为0.22μm的混合纤维素膜，之后在110℃下热压干燥10min，得到聚苯胺/芳纶纳米纤维导电复合薄膜，即为实施例3样品。
实施例4
本发明一种聚苯胺/芳纶纳米纤维导电复合薄膜的制备方法，包括以下步骤，
步骤1，分别制备聚苯胺分散液和芳纶纳米纤维分散液；
聚苯胺分散液的制备，
步骤1a，按1.5ml：200ml的比例将苯胺和1mol/L的硝酸混合，得到苯胺分散液；
按6g：200ml的比例将过硫酸铵和1mol/L硝酸混合，得到过硫酸铵分散液；
步骤1b，按1:1的体积比，在冰水浴中将过硫酸铵分散液与苯胺分散液混合后搅拌5h，得到聚苯胺分散液；
芳纶纳米纤维分散液的制备，
步骤1c，按0.5g：20ml的比例将氢氧化钠和乙醇混合，得到氢氧化钠溶液；
步骤1d，按20ml：500ml将氢氧化钠溶液与二甲基亚砜混合，得到混合体系a；
步骤1e，按2g：520ml的比例将对位芳纶浆粕加入到混合体系a中，在40℃下持续搅拌4h，得到芳纶纳米纤维分散液；
步骤2，将聚苯胺分散液和酸化的芳纶纳米纤维分散液混合后超声20min，得到混合体系A，其中聚苯胺的质量为聚苯胺和芳纶纳米纤维总质量的60％，酸化芳纶纳米纤维分散液的酸是硝酸，硝酸中H+浓度为1mol/L，加入的体积与芳纶纳米纤维分散液的比例为18ml：400ml；
步骤3，将混合体系A依次在0.7MPa下真空辅助过滤，滤膜为0.22μm的混合纤维素膜，之后在120℃下热压干燥10min，得到聚苯胺/芳纶纳米纤维导电复合薄膜。
如图1所示，实施例1制备的聚苯胺分散液和芳纶纳米纤维分散液的实物分别为墨绿色和橙红色，而且均呈均匀分散的状态，均一透亮。
图2为本发明实施例1制备的聚苯胺/芳纶纳米纤维导电复合薄膜和纯芳纶纳米纤维膜的实物图，分别为黑色和黄色，通过对比可以发现，聚苯胺引入后，得到的导电复合薄膜不再透明，但依旧可以反复对折使用，柔性变化不大。
如图3所示，从不同聚苯胺含量下聚苯胺/芳纶纳米纤维导电复合薄膜的电导率曲线可以看到随着聚苯胺添加量的增加，复合材料电导率逐步提升。
如图4所示，从不同聚苯胺含量下聚苯胺/芳纶纳米纤维导电复合薄膜的应力应变曲线可以看到随着聚苯胺的添加量增加，复合材料力学性能下降，但整体仍保持在较高水平。

Claims (10)

1.一种聚苯胺/芳纶纳米纤维导电复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
步骤1，将聚苯胺分散液和酸化的芳纶纳米纤维分散液混合后超声分散，得到混合体系A，其中聚苯胺的质量为聚苯胺和芳纶纳米纤维总质量的30％～60％；
步骤2，将混合体系A依次真空辅助过滤和热压干燥，得到聚苯胺/芳纶纳米纤维导电复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种聚苯胺/芳纶纳米纤维导电复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中酸化芳纶纳米纤维分散液的酸是盐酸、硫酸或硝酸，所述酸中H+与芳纶纳米纤维分散液的比例为(0.01～0.02)mol：400ml。
3.根据权利要求1所述的一种聚苯胺/芳纶纳米纤维导电复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的超声进行10min～20min。
4.根据权利要求1所述的一种聚苯胺/芳纶纳米纤维导电复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2中所述真空辅助过滤的压力为0.4MPa～0.7MPa。
5.根据权利要求1所述的一种聚苯胺/芳纶纳米纤维导电复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2中所述的热压干燥在90℃～120℃下进行10min～20min。
6.根据权利要求1所述的一种聚苯胺/芳纶纳米纤维导电复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的聚苯胺分散液按如下步骤得到，
步骤1a，将苯胺和无机酸A混合，得到苯胺分散液，其中的无机酸A为盐酸、硫酸或硝酸，苯胺与无机酸A中H+的比例为(1.0～2.0)ml：0.2mol；
将氧化剂和无机酸B混合，得到氧化剂分散液，其中的氧化剂为过硫酸铵或二氧化锰，无机酸B为盐酸或硝酸，氧化剂与无机酸B的比例为(4～6)g：0.2mol；
步骤1b，按1:1的体积比，在5℃以下的冰水浴中将氧化剂分散液与苯胺分散液混合后搅拌，得到聚苯胺分散液。
7.根据权利要求6所述的一种聚苯胺/芳纶纳米纤维导电复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1b中的搅拌进行3h～7h。
8.根据权利要求1所述的一种聚苯胺/芳纶纳米纤维导电复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的芳纶纳米纤维分散液按如下步骤得到，
步骤1c，按(0.5～2.0)g：20ml的比例，将物质A和物质B混合，物质A为氢氧化钾、叔丁醇钾或氢氧化钠，物质B为去离子水、乙醇和甲醇中的一种或多种，得到溶液A；
步骤1d，按20ml：500ml的比例，将溶液A与二甲基亚砜混合，得到混合体系B；
步骤1e，按1g：520ml的比例，将芳纶纤维加入到混合体系B中，在10℃～40℃下持续搅拌4h～8h，得到芳纶纳米纤维分散液。
9.根据权利要求8所述的一种聚苯胺/芳纶纳米纤维导电复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1e中所述的芳纶纤维为对位芳纶长丝、对位芳纶短切、对位芳纶沉析或对位芳纶浆粕。
10.一种由权利要求1～9中任意一项所述的聚苯胺/芳纶纳米纤维导电复合薄膜的制备方法得到的聚苯胺/芳纶纳米纤维导电复合薄膜。
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