CN114835932A - 一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜及其制备方法，所述方法包括：步骤1，将铜盐溶液、氢氧化钠溶液和乙二胺混合均匀，得到混合体系a，在混合体系a中滴加水合肼，滴加速率为1～5μL/min，至所得的混合体系为红棕色，分离其中的铜纳米线，将铜纳米线分散在聚乙烯吡咯烷酮溶液中，得到铜纳米线分散液；步骤2，将铜纳米线分散液和芳纶纳米纤维分散液混合均匀，得到混合体系b，将混合体系b涂覆在玻璃板上，之后将所得的混合物依次进行溶剂置换和干燥，得到铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜。本发明在赋予了芳纶纤维薄膜电导率的同时，解决了铜纳米材料难以单独成膜、在复杂环境中易氧化的问题。

Description

一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于膜制备技术、造纸技术的交叉领域，涉及一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜及其制备方法。
背景技术
近年来，随着科技的发展，电子设备和器件，特别是轻质柔性导电材料制备的器件，受到了广泛的关注。这也使得与之对应的电器材料需要更加苛刻的性能，如低密度、高强度、耐腐蚀、耐特殊环境等。芳纶纤维不易燃，对苛刻环境具有良好的适应性。最早应用于航空航天和军事领域，自2019年有学者提出质子溶剂辅助化学裂解法以来，芳纶纳米纤维薄膜引起了广泛的关注。
芳纶纳米纤维薄膜继承了芳纶纤维材料高强、耐腐蚀、耐潮湿、不易燃等特性，同时兼具大长径比、大比表面积等新特性。由于芳纶纳米纤维薄膜属于高绝缘材料，因而在传统概念中，芳纶等合成纤维并非理想的导电基材，因此虽然芳纶纳米纤维薄膜材料报道甚多，但具有极佳耐温性能的导电芳纶纳米纤维薄膜却至今未见报道。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明提供了一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜及其制备方法，将合成的大长径比的铜纳米线引入到芳纶纳米纤维薄膜中，在赋予了芳纶纤维薄膜电导率的同时，解决了铜纳米材料难以单独成膜、在复杂环境中易氧化的问题。
本发明通过以下技术方案来实现：
一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将铜盐溶液、氢氧化钠溶液和乙二胺混合均匀，Cu2+、氢氧化钠和乙二胺的比例为0.04mol：5.6mol：2mL，得到混合体系a，在混合体系a中滴加水合肼，滴加速率为1～5μL/min，至所得的混合体系为红棕色，分离其中的铜纳米线，将铜纳米线分散在聚乙烯吡咯烷酮溶液中，得到铜纳米线分散液；
步骤2，将铜纳米线分散液和芳纶纳米纤维分散液混合均匀，得到混合体系b，其中铜纳米线的质量为铜纳米线和芳纶纳米纤维总质量的10％～60％；将混合体系b涂覆在玻璃板上，之后将所得的混合物依次进行溶剂置换和干燥，得到铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜。
优选的，步骤1所述的铜盐溶液为硝酸铜溶液、氯化铜溶液或硫酸铜溶液；
步骤1在60～80℃下，按5：100：2的体积比，将0.2mol/L的铜盐溶液、14mol/L的氢氧化钠溶液和乙二胺混合均匀，得到混合体系a。
优选的，步骤1加入的聚乙烯吡咯烷酮溶液的质量分数为1％，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液与乙二胺的体积比为(3～5)：8，得到铜纳米线分散液。
优选的，步骤1按4：211的体积比，将质量分数为35％～50％的水合肼水溶液滴加到混合体系a中，再分离其中的铜纳米线。
优选的，步骤2中所述的芳纶纳米纤维分散液按如下过程得到：
按(0.5～2.0)g：(1～10)mL：500mL：(0.5～2.0)g的比例，将氢氧化钾、去离子水、二甲基亚砜和芳纶纤维混合均匀，其中先将氢氧化钾在去离子水中溶解，再依次加入二甲基亚砜和芳纶纤维，或者依次加入芳纶纤维和二甲基亚砜，之后混合均匀，得到芳纶纳米纤维分散液。
进一步，步骤2所述的芳纶纤维为对位短切芳纶纤维或间位芳纶浆粕。
优选的，步骤2将氢氧化钾、去离子水、二甲基亚砜和芳纶纤维混合均匀后，在10～40℃下搅拌2～10h。
优选的，步骤1将铜盐溶液、氢氧化钠溶液和乙二胺磁力搅拌5～10min；步骤2将铜纳米线分散液和芳纶纳米纤维分散液超声混合5～10min。
优选的，步骤2将所得的混合物先在去离子水中置换5～10h，之后在90℃～120℃干燥10～20min，得到铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜。
一种由上述任意一项所述的一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜的制备方法，通过还原法，利用氢氧化钠溶液和乙二胺制备了大长径比的铜纳米线，之后分散在聚乙烯吡咯烷酮中制得铜纳米线分散液，进一步通过将铜纳米线分散液与芳纶纳米纤维分散液混合均匀，得到铜纳米线和芳纶纳米纤维的混合体系，经涂覆、溶剂置换和干燥，制备出铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜；选用金属铜的纳米线和聚合物芳纶纳米纤维为原料，铜纳米线是通过水合肼还原法制备，为复合导电薄膜电导率提升的主要材料；当铜纳米线质量低于芳纶纳米纤维和铜纳米线总质量的10％时，复合材料的电导率提升不够明显，因此优选铜纳米线的质量为芳纶纳米纤维和铜纳米线总质量的10～60％，复合膜电导率可根据铜纳米线添加比例进一步调节。铜纳米线属性是典型的金属，纳米纤表面无活性基团，单独较难成有一定强度和柔性的膜，本发明通过金属纳米材料特有的表面效应，将聚乙烯吡咯烷酮均粘附在铜纳米线表面，为铜纳米线和芳纶纳米纤维界面结合提供着力点，为铜纳米线与芳纶纳米纤维复合成膜创造了条件，兼顾了力学性能，在不影响原有芳纶纳米纤维柔性、强度的前提下进行铜纳米线的引入，提升了芳纶纳米纤维薄膜的电导率，一方面使得铜纳米线因有芳纶纳米纤维的保护不易被氧化和腐蚀，另一方面，赋予了铜纳米线成膜性和大尺度耐折性。
进一步的，先将氢氧化钾在去离子水中溶解，再加入二甲基亚砜和芳纶纤维，芳纶纳米纤维由辅助化学劈裂法制备，快速高效，表面带有含氧基团可均匀分散在去离子水中，为制备具有均质结构膜材料创造了有利条件。
本发明制备的铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜力学性能优异、导电性能好、在电磁屏蔽材料、抗静电材料、传感器材料领域具有较好的应用前景。
附图说明
图1为铜纳米线分散液实物图。
图2为本发明所合成的铜纳米线SEM图。
图3为采用传统方法合成的铜纳米线SEM图。
图4为实施例2铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜平面。
图5为实施例2铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜断面。
图6为不同铜纳米线含量的复合薄膜应力应变曲线。
图7为不同铜纳米线含量的复合薄膜电导率值.
图8为不同铜纳米线含量的复合薄膜屏蔽效能图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
随着时代的发展，人们对于材料认知水平的不断深入，以树脂、橡胶、合成纤维等高分子绝缘材料为基体，通过添加碳纳米管、石墨烯、二硫化钼、碳化钛、金属纳米线等纳米导电填料，从而实现可控的电导率和具有优异物理属性材料已经成为可能。对芳纶纳米纤维而言，通过添加导电填料赋予其特殊的电学性能，对于传感设备、抗静电设备是一件非常重要的支点。在自然界中，铜具有低成本、易制备、导电性仅次于银但地球储量丰富等特点，但是存在大长径比铜纳米线难制备、易在环境中氧化的问题。本发明通过优化铜纳米线合成工艺，提升了铜纳米线的长径比，同时将制备的铜纳米线与芳纶纳米纤维进行复合，制备出电导率可有效调控的复合导电薄膜。
本发明一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜的制备方法，包括以下步骤，
步骤1，将氢氧化钾、去离子水、二甲基亚砜、芳纶纤维按(0.5～2.0)g：(1～10)mL：500mL：(0.5～2.0)g的比例量取，具体可以选择对位短切芳纶纤维或间位芳纶浆粕，之后优先将氢氧化钾在去离子水中溶解，再依次加入二甲基亚砜、芳纶纤维，或者依次加入二甲基亚砜、芳纶纤维，之后在10～40℃条件下混合搅拌2～10h，得到亮红色芳纶纳米纤维分散液A。
步骤2，在60～80℃的水浴和磁力转子搅拌下，按20mL：400mL：2ml的体积比，将0.2mol/L硝酸铜溶液、氯化铜溶液或硫酸铜溶液、14mol/L氢氧化钠溶液和乙二胺混合并磁力搅拌5～10min，得到混合体系B，随后，按8mL：422mL的体积比，将质量分数为35％～50％的水合肼水溶液以滴加的方式加入到混合体系B中，搅拌1～3h得到红棕色混合体系C，其中水合肼水溶液的滴加速率为1～5μL/min；之后，通过静置沉降分离出铜纳米线并加入3～5mL质量分数1％的聚乙烯吡咯烷酮溶液得到铜纳米线分散液D。
步骤3，将铜纳米线分散液D和芳纶纳米纤维分散液A超声混合为5～10min，得到混合体系E，其中铜纳米线质量为铜纳米线和芳纶纳米纤维总质量的10％～60％；将混合体系涂覆在玻璃板上，可形成均一的薄膜，置于去离子水中浸没，进行溶剂置换5～10h，之后，在90℃～120℃干燥10～20min得到铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜。
实施例1
本发明一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜的制备方法，包括以下步骤，
步骤1，将氢氧化钾、去离子水、二甲基亚砜、对位短切芳纶纤维按2.0g：10mL：500mL：2.0g的比例量取，之后优先将氢氧化钾在去离子水中溶解，再依次加入二甲基亚砜、对位短切芳纶纤维，之后在25℃室温条件下磁力搅拌10h，得到芳纶纳米纤维分散液A。
步骤2，在70℃的水浴和磁力搅拌下，按20mL：400mL：2ml的比例将0.2mol/L硝酸铜溶液、14mol/L氢氧化钠溶液和乙二胺依次混合并磁力搅拌10min，得到混合体系B，随后，按8mL：422mL的体积比，将质量分数为35％的水合肼水溶液滴加到混合体系B中，伴随搅拌1h得到红棕色混合体系C，其中水合肼水溶液的滴加速率为1μL/min；之后离心分离出铜纳米线并加入4mL质量分数1％的聚乙烯吡咯烷酮溶液得到铜纳米线分散液D。
步骤3，将铜纳米线分散液D和芳纶纳米纤维分散液A超声混合10min，得到混合体系E，其中，铜纳米线质量为铜纳米线和芳纶纳米纤维总质量的10％；将混合体系E经玻璃板涂覆、去离子水浸没溶剂置换5h，之后，在120℃温度下10min干燥得到铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜。
实施例2
本发明一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜的制备方法，包括以下步骤，
步骤1，将氢氧化钾、去离子水、二甲基亚砜、对位短切芳纶纤维按2.0g：10mL：500mL：2.0g对位短切量取，之后优先将氢氧化钾在去离子水中溶解，再依次加入二甲基亚砜、对位短切芳纶纤维，之后在25℃室温条件下磁力搅拌10h，得到得到芳纶纳米纤维分散液A。
步骤2，在70℃的水浴和磁力搅拌下，按20ml：400ml：2ml的比例将0.2mol/L硝酸铜氯化铜硫酸铜溶液、14mol/L氢氧化钠溶液和乙二胺依次混合并磁力搅拌10min，得到混合体系B，随后，按8mL：422mL的体积比，将质量分数为35％的水合肼水溶液加入到混合体系B，伴随搅拌1h得到红棕色混合体系C，其中水合肼水溶液的滴加速率为3μL/min；之后，静置分离出铜纳米线并加入3mL质量分数1％的聚乙烯吡咯烷酮溶液得到铜纳米线分散液D。
步骤3，将铜纳米线分散液D和芳纶纳米纤维分散液A超声混合10min得到混合体系E，其中，铜纳米线质量为铜纳米线和芳纶纳米纤维总质量的40％；将混合体系E经玻璃板涂覆、去离子水浸没溶剂置换8h，之后，在110℃温度下15min干燥得到铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜。
实施例3
本发明一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜的制备方法，包括以下步骤，
步骤1，将氢氧化钾、去离子水、二甲基亚砜、对位短切芳纶纤维按2.0g：10mL：500mL：2.0g的比例量取，之后优先将氢氧化钾在去离子水中溶解，再依次加入二甲基亚砜、对位短切芳纶纤维，之后在25℃室温条件下磁力搅拌10h，得到得到芳纶纳米纤维分散液A。
步骤2，在70℃的水浴和磁力搅拌下，按20mL：400mL：2ml的比例将0.2mol/L硫酸铜溶液、14mol/L氢氧化钠溶液和乙二胺依次混合并磁力搅拌10min，得到混合体系B，随后，按8mL：422mL的体积比，将质量分数为35％的水合肼水溶液加入到混合体系B中，伴随搅拌1h得到红棕色混合体系C，其中水合肼水溶液的滴加速率为5μL/min；之后离心分离出铜纳米线并加入4mL质量分数1％的聚乙烯吡咯烷酮溶液得到铜纳米线分散液D。
步骤3，将铜纳米线分散液D和芳纶纳米纤维分散液A超声混合10min得到混合体系E，其中，铜纳米线质量为铜纳米线和芳纶纳米纤维总质量的60％；将混合体系E经玻璃板涂覆、去离子水浸没溶剂置换10h，之后，在95℃温度下20min干燥得到铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜。
图1为本发明实施例1得到的铜纳米线分散液实物图，从图中可以看到铜纳米线由于表面聚乙烯吡咯烷酮的存在均匀分散，整体呈现棕红色。
图2为本发明实施例2所合成的铜纳米线SEM图。传统还原法制备的铜纳米线长径比较低，复合材料内部难以在较低含量下形成导电通路，本发明通过控制还原剂的添加速率控制了铜纳米线合成的长径比，从图2可以看出铜纳米纤的长度超过10μm，直径在200nm左右，长径比达到了50，赋予了制备的复合导电薄膜更加优异的导电性能。
图3为采用传统方法合成的铜纳米线SEM图，从图中可以看到整体呈现棒状，长径比较低。
图4为实施例2铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜平面，从图中可以看到芳纶的存在隔离铜纳米线，保护铜纳米线免受空气氧化侵蚀。
图5为实施例2铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜断面，从图中可以看到铜纳米线均匀的分布复合膜中。
图6为不同铜纳米线含量的复合薄膜应力应变曲线，从图中可以看到不同铜纳米线含量的复合膜，仍旧具有较好的力学性能。
图7为不同铜纳米线含量的复合薄膜电导率值，从图中可以看到由于铜纳米线的引入，芳纶膜具有了良好的导电特性。
图8为不同铜纳米线含量的复合薄膜屏蔽效能图，从图中可以看到随着铜纳米线含量增加，复合膜电磁屏蔽效能也逐步得到提升。

Claims (10)

1.一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将铜盐溶液、氢氧化钠溶液和乙二胺混合均匀，Cu2+、氢氧化钠和乙二胺的比例为0.04mol：5.6mol：2mL，得到混合体系a，在混合体系a中滴加水合肼，滴加速率为1～5μL/min，至所得的混合体系为红棕色，分离其中的铜纳米线，将铜纳米线分散在聚乙烯吡咯烷酮溶液中，得到铜纳米线分散液；
步骤2，将铜纳米线分散液和芳纶纳米纤维分散液混合均匀，得到混合体系b，其中铜纳米线的质量为铜纳米线和芳纶纳米纤维总质量的10％～60％；将混合体系b涂覆在玻璃板上，之后将所得的混合物依次进行溶剂置换和干燥，得到铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜复合导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1所述的铜盐溶液为硝酸铜溶液、氯化铜溶液或硫酸铜溶液；
步骤1在60～80℃下，按5：100：2的体积比，将0.2mol/L的铜盐溶液、14mol/L的氢氧化钠溶液和乙二胺混合均匀，得到混合体系a。
3.根据权利要求1所述的一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1加入的聚乙烯吡咯烷酮溶液的质量分数为1％，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液与乙二胺的体积比为(3～5)：8，得到铜纳米线分散液。
4.根据权利要求1所述的一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1按4：211的体积比，将质量分数为35％～50％的水合肼水溶液滴加到混合体系a中，再分离其中的铜纳米线。
5.根据权利要求1所述的一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2中所述的芳纶纳米纤维分散液按如下过程得到：
按(0.5～2.0)g：(1～10)mL：500mL：(0.5～2.0)g的比例，将氢氧化钾、去离子水、二甲基亚砜和芳纶纤维混合均匀，其中先将氢氧化钾在去离子水中溶解，再依次加入二甲基亚砜和芳纶纤维，或者依次加入芳纶纤维和二甲基亚砜，之后混合均匀，得到芳纶纳米纤维分散液。
6.根据权利要求5所述的一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2所述的芳纶纤维为对位短切芳纶纤维或间位芳纶浆粕。
7.根据权利要求1所述的一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2将氢氧化钾、去离子水、二甲基亚砜和芳纶纤维混合均匀后，在10～40℃下搅拌2～10h。
8.根据权利要求1所述的一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1将铜盐溶液、氢氧化钠溶液和乙二胺磁力搅拌5～10min；步骤2将铜纳米线分散液和芳纶纳米纤维分散液超声混合5～10min。
9.根据权利要求1所述的一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2将所得的混合物先在去离子水中置换5～10h，之后在90℃～120℃干燥10～20min，得到铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜。
10.一种由权利要求1～9中任意一项所述的一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜。
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