CN109706729B - 一种降解天然织物中农残的制剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种降解天然织物中农残的制剂的制备方法，按照以下方法制备：S1.向大米中加入纯净水，不断搓洗，变成白色不透明状米泔水，过滤，取出大米，米泔水在保温箱内放置7天，发出酸馊味，备用；S2.将步骤S1取出的大米加入纯净水，浸泡24小时，用打浆机打成较绸状米浆液，在保温箱内放置7天，发出酸馊味，备用；S3.将步骤S1和步骤S2制得的浆料合并均质，在保温箱内静置48小时后，加入活性炭颗粒、硅藻土和纳米载银二氧化钛，搅拌均匀，制得降解天然织物中农残的制剂。本发明制备方法简单，原料来源广，操作方便，对农残去除效果好，效率高，无污染，对天然织物无伤害，对皮肤无刺激，具有较好的综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及农药残留降解技术领域，具体涉及一种降解天然织物中农残的制剂。
背景技术
现社会大众对饮食安全十分重视，担心的焦点是在食物中含有重金属，杀虫剂，化肥，黄曲霉素等农药残留物，但人们在全棉、真丝织物的穿着方面同样含有上述农药残留物，对影响人体健康的情况知之甚少，绝大多数人不太了解这个现象的存在。农民在种植棉花、种桑养蚕过程中，大量使用化肥、农药、杀虫剂、等，这些对人体健康产生危害的农残物质，大部分含在纤维脂质体中，脂质体不溶解于水，因此这些有害物质在织物水处理过程中，不易被降解而存在。
目前，天然纤维织物中存在农残物质，会对人体造成危害，并没有系统性临床医学观察研究文献报道，因为这个验证过程比较困难。紧贴人体衣物纤维中，所含农残物质对人体健康造成不同程度的伤害是一个大概率。特别是人体组织器官各系统密集区，如女性乳房，人体生殖系统，婴儿体表等部位，对农残物质的免疫功能是比较低下，不排除造成病变的可能以及影响全身。
怎么解决天然织物纤维中农药残留问题，从理论上讲并不困难，只要打开纤维中脂质体就可以达到降解的目的。目前大部分方法往往有不同的缺陷，例如：用乙醇降解，除了成本高、乙醇回收困难造成环境污染外，还损害纤维强度。
云南少数民族有用淘米泔水洗发的习俗。该方法可以使头发保持无白发，淘米泔水经过发酵产生了一种酶，这种酶降解了头发的角质部分，使头发保持了旺盛的代谢，因此无白发。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供一种降解天然织物中农残的制剂及其制备方法和应用，其目的在于，提供一种降解天然织物中农残的制剂，通过添加有机硅微胶囊防水剂，使得本发明材料的防渗性能明显提高，降低吸水性，同时，对材料的力学性能也有一定的提高，性能优异。
本发明提供一种降解天然织物中农残的制剂的制备方法，按照以下方法制备：
S1.向大米中加入纯净水，在盛器中不断搓洗，使纯净水搓变成白色不透明状米泔水，过滤，取出大米，米泔水在温度为40-45℃之间的保温箱内放置7天，使米泔水发出一种酸馊味，备用；
S2.将步骤S1取出的大米加入纯净水，浸泡24小时，使其变得松软，用打浆机打成较绸状米浆液，在温度为40-45℃之间的保温箱内放置7天，使其发出一种酸馊味，备用；
S3.将步骤S1和步骤S2制得的浆料合并均质，在温度为40-45℃之间的保温箱内静置48小时后，加入活性炭颗粒、硅藻土和纳米载银二氧化钛，搅拌均匀，制得降解天然织物中农残的制剂。
作为本发明进一步的改进，步骤S1和步骤S2中所述大米和纯净水的质量比为1:(2-5)。
作为本发明进一步的改进，所述大米、活性炭颗粒、硅藻土和纳米载银二氧化钛的质量比为10:5:2:0.1。
作为本发明进一步的改进，所述活性炭颗粒的直径在0.2-0.5cm之间。
作为本发明进一步的改进，所述纳米载银二氧化钛由以下方法制备而成：
S1.将硝酸银溶液水浴加热至40-50℃，加入聚乙烯吡咯烷酮，边搅拌边加入茶多酚，反应1-2h后，制得纳米Ag粒子；
S2.取Ti(OC4H9)4和无水乙醇混合，加入纳米Ag粒子，搅拌均匀，制成A液；取无水乙醇、冰乙酸、蒸馏水，混合均匀，制成B液；边搅拌边向A液中缓慢滴加B液，滴加完成后继续搅拌，至溶液成凝胶，封口陈化13-15h，放入干燥箱中恒温80℃干燥，干燥完全后取出，放入马弗炉中，以6℃/h升温速度升温至450℃，继续煅烧2h，取出球磨，制得纳米载银二氧化钛。
作为本发明进一步的改进，所述硝酸银溶液的物质的量的浓度为2mol/L，所述硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮和茶多酚的物质的量之比为1:0.3:1.2，所述Ti(OC4H9)4和纳米Ag粒子的物质的量之比为10：(1-3)，所述无水乙醇、冰乙酸和蒸馏水的体积比为5:3:2。
本发明进一步保护一种降解天然织物中农残的制剂，所述制剂按照上述的制备方法制备而成。
本发明进一步保护一种降解天然织物中农残的制剂的应用，将按照上述述的制备方法制备而成制剂加水按1:1稀释，将天然织物浸泡在浆液中24h，所述浆液液面高于面料20cm以上，浸泡后，取出面料，用纯净水清洗2次，再用纯净水浸泡6h，纯净水清洗2次，清洗结束后通风干燥，保持面料水份不超过7％。
作为本发明进一步的改进，所述天然织物包括但不限于全棉布料或纯蚕丝面料。
作为本发明进一步的改进，所述天然织物的颜色包括但不限于白色、红色、黄色和蓝色。
本发明具有如下有益效果：
1.本发明从稻米中分解提取酶，可以降解天然织物纤维脂质体中农残物质，且成本低，效果好，无污染，操作方便，对纤维强度无损伤；
2.本发明添加的活性炭和硅藻土具有多孔结构，通过其超大的比表面积对部分农残物质进行吸附，从而达到去除的作用；
3.本发明添加的纳米载银二氧化钛是一种在光照条件下具有很好催化氧化活性的金属催化剂，部分农残物质在光照的条件下，通过纳米载银二氧化钛的催化作用进行氧化分解，从而达到降解清除的效果；
4.本发明制备方法简单，原料来源广，操作方便，对农残去除效果好，效率高，无污染，对天然织物无伤害，对皮肤无刺激，具有较好的综合性能，因此，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明降解天然织物中农残的制剂的制备流程图；
图2为实施例4中未经降解天然织物中农残的制剂处理的全棉平纹c40×40133×72坯布示意图；
图3为实施例4中经降解天然织物中农残的制剂处理的全棉平纹c40×40133×72坯布示意图；
图4为实施例5中未经降解天然织物中农残的制剂处理的100％纯桑蚕丝布示意图；
图5为实施例5中经降解天然织物中农残的制剂处理的100％纯桑蚕丝布示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所述的实施例只是本发明的部分具有代表性的实施例，而不是全部实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所有实施例都属于本发明的保护范围。
实施例1
纳米载银二氧化钛由以下方法制备而成：
S1.将100mL 2mol/L的硝酸银溶液水浴加热至40℃，加入0.06mol聚乙烯吡咯烷酮，边搅拌边加入0.24mol茶多酚，反应1h后，制得纳米Ag粒子；
S2.取1mol Ti(OC4H9)4和无水乙醇混合，加入0.1mol纳米Ag粒子，搅拌均匀，制成A液；取50mL无水乙醇、30mL冰乙酸和20mL蒸馏水，混合均匀，制成B液；边搅拌边向A液中缓慢滴加B液，滴加完成后继续搅拌，至溶液成凝胶，封口陈化13h，放入干燥箱中恒温80℃干燥，干燥完全后取出，放入马弗炉中，以6℃/h升温速度升温至450℃，继续煅烧2h，取出球磨，制得纳米载银二氧化钛。
一种降解天然织物中农残的制剂的制备方法，按照以下方法制备：
S1.向10kg大米中加入20kg纯净水，在盛器中不断搓洗，使纯净水搓变成白色不透明状米泔水，过滤，取出大米，米泔水在温度为40℃之间的保温箱内放置7天，使米泔水发出一种酸馊味，备用；
S2.将步骤S1取出的大米加入20kg纯净水，浸泡24小时，使其变得松软，用打浆机打成较绸状米浆液，在温度为40℃之间的保温箱内放置7天，使其发出一种酸馊味，备用；
S3.将步骤S1和步骤S2制得的浆料合并均质，在温度为40℃之间的保温箱内静置48小时后，加入5g活性炭颗粒、2kg硅藻土和0.1kg纳米载银二氧化钛，搅拌均匀，制得降解天然织物中农残的制剂。
所述活性炭颗粒的直径在0.2-0.5cm之间。
实施例2
纳米载银二氧化钛由以下方法制备而成：
S1.将硝酸银溶液水浴加热至50℃，加入聚乙烯吡咯烷酮，边搅拌边加入茶多酚，反应2h后，制得纳米Ag粒子；
S2.取1mol Ti(OC4H9)4和无水乙醇混合，加入0.3mol纳米Ag粒子，搅拌均匀，制成A液；取50mL无水乙醇、30mL冰乙酸和20mL蒸馏水，混合均匀，制成B液；边搅拌边向A液中缓慢滴加B液，滴加完成后继续搅拌，至溶液成凝胶，封口陈化15h，放入干燥箱中恒温80℃干燥，干燥完全后取出，放入马弗炉中，以6℃/h升温速度升温至450℃，继续煅烧2h，取出球磨，制得纳米载银二氧化钛。
一种降解天然织物中农残的制剂的制备方法，按照以下方法制备：
S1.向10kg大米中加入50kg纯净水，在盛器中不断搓洗，使纯净水搓变成白色不透明状米泔水，过滤，取出大米，米泔水在温度为45℃之间的保温箱内放置7天，使米泔水发出一种酸馊味，备用；
S2.将步骤S1取出的大米加50kg入纯净水，浸泡24小时，使其变得松软，用打浆机打成较绸状米浆液，在温度为45℃之间的保温箱内放置7天，使其发出一种酸馊味，备用；
S3.将步骤S1和步骤S2制得的浆料合并均质，在温度为45℃之间的保温箱内静置48小时后，加入5g活性炭颗粒、2kg硅藻土和0.1kg纳米载银二氧化钛，搅拌均匀，制得降解天然织物中农残的制剂。
所述活性炭颗粒的直径在0.2-0.5cm之间。
实施例3
纳米载银二氧化钛由以下方法制备而成：
S1.将硝酸银溶液水浴加热至45℃，加入聚乙烯吡咯烷酮，边搅拌边加入茶多酚，反应1.5h后，制得纳米Ag粒子；
S2.取1mol Ti(OC4H9)4和无水乙醇混合，加入0.2mol纳米Ag粒子，搅拌均匀，制成A液；取50mL无水乙醇、30mL冰乙酸和20mL蒸馏水，混合均匀，制成B液；边搅拌边向A液中缓慢滴加B液，滴加完成后继续搅拌，至溶液成凝胶，封口陈化14h，放入干燥箱中恒温80℃干燥，干燥完全后取出，放入马弗炉中，以6℃/h升温速度升温至450℃，继续煅烧2h，取出球磨，制得纳米载银二氧化钛。
一种降解天然织物中农残的制剂的制备方法，按照以下方法制备：
S1.向10kg大米中加入30kg纯净水，在盛器中不断搓洗，使纯净水搓变成白色不透明状米泔水，过滤，取出大米，米泔水在温度为42℃之间的保温箱内放置7天，使米泔水发出一种酸馊味，备用；
S2.将步骤S1取出的大米加入30kg纯净水，浸泡24小时，使其变得松软，用打浆机打成较绸状米浆液，在温度为42℃之间的保温箱内放置7天，使其发出一种酸馊味，备用；
S3.将步骤S1和步骤S2制得的浆料合并均质，在温度为42℃之间的保温箱内静置48小时后，加入5g活性炭颗粒、2kg硅藻土和0.1kg纳米载银二氧化钛，搅拌均匀，制得降解天然织物中农残的制剂。
所述活性炭颗粒的直径在0.2-0.5cm之间。
实施例4
一种降解天然织物中农残的制剂的应用，将实施例1制备而成的降解天然织物中农残的制剂加水按1:1稀释，如图2所示，将全棉平纹c40×40133×72坯布(1.5米宽，50米长，75平方米)浸泡在浆液中24h，所述浆液液面高于面料20cm以上，浸泡后，取出面料，用纯净水清洗2次，再用纯净水浸泡6h，纯净水清洗2次，清洗结束后通风干燥，保持面料水份不超过7％，得到经降解天然织物中农残的制剂处理的全棉平纹c40×40133×72坯布，如图3所示，其结构和外观与未经降解天然织物中农残的制剂处理的全棉平纹c40×40133×72坯布相差不大。
实施例5
一种降解天然织物中农残的制剂的应用，将实施例5制备而成的降解天然织物中农残的制剂加水按1:1稀释，如图4所示，将100％纯桑蚕丝布(1.5米宽，50米长，75平方米)浸泡在浆液中24h，所述浆液液面高于面料20cm以上，浸泡后，取出面料，用纯净水清洗2次，再用纯净水浸泡6h，纯净水清洗2次，清洗结束后通风干燥，保持面料水份不超过7％，得到经降解天然织物中农残的制剂处理的100％纯桑蚕丝布，如图5所示，其结构和外观与未经降解天然织物中农残的制剂处理的100％纯桑蚕丝布几乎没有区别。
测试例1
参照《中国药典》2015年版四部通则2341测定法，对末经过“一种降解天然织物纤维中农药残留的生物酶解方法”处理的棉花天然织物“全棉平纹布料”纤维中农药残留物质限量检测，测定本发明实施例4中，未经降解天然织物中农残的制剂处理的全棉平纹c40×40133×72坯布和经降解天然织物中农残的制剂处理的全棉平纹c40×40133×72坯布中的啶虫咪、吡虫啉、马拉硫磷、氯氰菊酯的含量。
测试结果见表1。
表1
| 测试项目 | 单位 | 检出限 | 未经处理的棉布 | 经处理的棉布 |
| 氯氰菊酯 | mg/kg | 0.025 | 0.027 | 未检出 |
| 异丙甲草胺 | mg/kg | 0.025 | 0.004 | 未检出 |
| 啶虫咪 | mg/kg | 0.025 | 0.007 | 未检出 |
| 吡虫啉 | mg/kg | 0.025 | 0.007 | 未检出 |
备注：棉花种植常用除草农药异丙甲草胺；常用防病虫农药啶虫咪、吡虫啉、马拉硫磷、氯氰菊酯。
由上表可知，全棉平纹c40×40133×72坯布经用本发明实施例制备的降解天然织物中农残的制剂处理后，农残含量(啶虫咪、吡虫啉、马拉硫磷、氯氰菊酯)的含量明显降低，降至未检出，可见，本发明实施例制备的降解天然织物中农残的制剂对全棉平纹c40×40133×72坯布上负载的农药残留物质具有显著的降解和清除作用。
测试例2
参照《中国药典》2015年版四部通则2341测定法，对末经过“一种降解天然织物纤维中农药残留的生物酶解方法”处理的桑蚕丝天然织物“真丝电力纺”纤维中农药残留物质限量检测，测定本发明实施例5中，未经降解天然织物中农残的制剂处理的100％纯桑蚕丝布和经降解天然织物中农残的制剂处理的100％纯桑蚕丝布中的乐果、敌敌畏、氧化乐果的含量。
测试结果见表2。
表2
备注：桑树种植常用除草农药乐果、敌敌畏、氧化乐果。
由上表可知，100％纯桑蚕丝布经用本发明实施例制备的降解天然织物中农残的制剂处理后，农残含量(乐果、敌敌畏、氧化乐果)的含量明显降低，降至未检出，可见，本发明实施例制备的降解天然织物中农残的制剂对于100％纯桑蚕丝布上负载的农药残留物质具有显著的降解和清除作用。
测试例3
参照《中国药典》2015年版四部通则2321测定法，对末经过“一种降解天然织物纤维中重金属的生物酶解方法”处理的棉花天然织物“全棉平纹布料”纤维中重金属物质(铅、镉、砷、汞、铜)限量检测，测定本发明实施例4和5中，未经降解天然织物中农残的制剂处理的全棉平纹c40×40133×72坯布和100％纯桑蚕丝布，以及经降解天然织物中农残的制剂处理的全棉平纹c40×40133×72坯布和100％纯桑蚕丝布中的重金属物质(铅、镉、砷、汞、铜)的含量。
测试结果见表3。
表3
| 测试项目 | 单位 | 限量 | 未经处理的棉布 | 经处理的棉布 | 未经处理的桑蚕丝布 | 未经处理的桑蚕丝布 |
| 铅 | mg/kg | 5 | 12 | 未检出 | 9 | 未检出 |
| 镉 | mg/kg | 0.3 | 0.7 | 未检出 | 0.5 | 未检出 |
| 砷 | mg/kg | 2 | 2.2 | 未检出 | 1.7 | 未检出 |
| 汞 | mg/kg | 0.2 | 0.24 | 未检出 | 0.12 | 未检出 |
| 铜 | mg/kg | 20 | 26 | 未检出 | 18 | 未检出 |
备注：目前在天然织物领域，国家及地方省市均没有检测有害物质的检测标准。本“限量”参照国家药典2010版和2015版中药材植物部分：“重金属及有害元素检查项的品种及指标(不得过)限量(mg/kg)”标准。
由上表可知，采用本发明实施例制备的降解天然织物中农残的制剂处理后，天然织物(全棉坯布和100％桑蚕丝布)中农残含量(铅、镉、砷、汞、铜)的含量明显降低，降至未检出，可见，本发明实施例制备的降解天然织物中农残的制剂对于天然织物上负载的重金属残留物质具有显著的降解和清除作用。
与现有技术相比，本发明从稻米中分解提取酶，可以降解天然织物纤维脂质体中农残物质，且成本低，效果好，无污染，操作方便，对纤维强度无损伤；本发明添加的活性炭和硅藻土具有多孔结构，通过其超大的比表面积对部分农残物质进行吸附，从而达到去除的作用；本发明添加的纳米载银二氧化钛是一种在光照条件下具有很好催化氧化活性的金属催化剂，部分农残物质在光照的条件下，通过纳米载银二氧化钛的催化作用进行氧化分解，从而达到降解清除的效果；本发明制备方法简单，原料来源广，操作方便，对农残去除效果好，效率高，无污染，对天然织物无伤害，对皮肤无刺激，具有较好的综合性能，因此，具有广阔的应用前景。
本领域的技术人员在不脱离权利要求书确定的本发明的精神和范围的条件下，还可以对以上内容进行各种各样的修改。因此本发明的范围并不仅限于以上的说明，而是由权利要求书的范围来确定的。
Claims (8)
1.一种降解天然织物中农残的制剂的制备方法，其特征在于，按照以下方法制备：
S1.向大米中加入纯净水，在盛器中不断搓洗，使纯净水搓变成白色不透明状米泔水，过滤，取出大米，米泔水在温度为40-45℃之间的保温箱内放置7天，使米泔水发出一种酸馊味，备用；
S2.将步骤S1取出的大米加入纯净水，浸泡24小时，使其变得松软，用打浆机打成较稠状米浆液，在温度为40-45℃之间的保温箱内放置7天，使其发出一种酸馊味，备用；
S3.将步骤S1和步骤S2制得的浆料合并均质，在温度为40-45℃之间的保温箱内静置48小时后，加入活性炭颗粒、硅藻土和纳米载银二氧化钛，搅拌均匀，制得降解天然织物中农残的制剂。
2.根据权利要求1所述一种降解天然织物中农残的制剂的制备方法，其特征在于，步骤S1和步骤S2中所述大米和纯净水的质量比为1:(2-5)。
3.根据权利要求1所述一种降解天然织物中农残的制剂的制备方法，其特征在于，所述大米、活性炭颗粒、硅藻土和纳米载银二氧化钛的质量比为10:5:2:0.1。
4.根据权利要求1或3所述一种降解天然织物中农残的制剂的制备方法，其特征在于，所述活性炭颗粒的直径在0.2-0.5cm之间。
5.根据权利要求1或3所述一种降解天然织物中农残的制剂的制备方法，其特征在于，所述纳米载银二氧化钛由以下方法制备而成：
S1.将硝酸银溶液水浴加热至40-50℃，加入聚乙烯吡咯烷酮，边搅拌边加入茶多酚，反应1-2h后，制得纳米Ag粒子；
S2.取Ti(OC4H9)4和无水乙醇混合，加入纳米Ag粒子，搅拌均匀，制成A液；取无水乙醇、冰乙酸、蒸馏水，混合均匀，制成B液；边搅拌边向A液中缓慢滴加B液，滴加完成后继续搅拌，至溶液成凝胶，封口陈化13-15h，放入干燥箱中恒温80℃干燥，干燥完全后取出，放入马弗炉中，以6℃/h升温速度升温至450℃，继续煅烧2h，取出球磨，制得纳米载银二氧化钛。
6.根据权利要求5所述一种降解天然织物中农残的制剂的制备方法，其特征在于，所述硝酸银溶液的物质的量的浓度为2mol/L，所述硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮和茶多酚的物质的量之比为1:0.3:1.2，所述Ti(OC4H9)4和纳米Ag粒子的物质的量之比为10：(1-3)，所述无水乙醇、冰乙酸和蒸馏水的体积比为5:3:2。
7.一种降解天然织物中农残的制剂，其特征在于，按照权利要求1所述的制备方法制备而成。
8.一种降解天然织物中农残的制剂的应用，其特征在于，将按照权利要求1所述的制备方法制备而成制剂加水按1:1稀释，将天然织物浸泡在浆液中24h，所述浆液液面高于面料20cm以上，浸泡后，取出面料，用纯净水清洗2次，再用纯净水浸泡6h，纯净水清洗2次，清洗结束后通风干燥，保持面料水份不超过7％。
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