CN109251256B - 改性环糊精及其在复合抑菌除臭液中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性环糊精及其在复合抑菌除臭液中的应用。所述改性环糊精主要通过顺丁烯二酸、次磷酸二氢钠、邻甲基对苯二酚对其进行改进，继而加入到壳聚糖、柠檬酸、抗菌剂、失水山梨醇油酸酯、椰油酰胺丙基甜菜碱、正癸醇、除臭剂、水中，制备得到一种复合抑菌除臭液。与现有技术相比，本发明的含改性环糊精的复合抑菌除臭液抑菌效果优良，除臭效果显著，对人体肌肤不造成损害，安全环保。

Description

改性环糊精及其在复合抑菌除臭液中的应用
技术领域
本发明涉及抑菌除臭技术领域，具体涉及改性环糊精及其在复合抑菌除臭液中的应用。
背景技术
目前，国内外除臭剂种类繁多，品质及除臭效果也是良莠不齐。按除臭机理来分，可归纳为四个类型：(1)感觉消臭类；(2)物理消臭类；(3)化学消臭类；(4)生物消臭类。上述类型的产品多数属于“遮盖型消臭”，并未有效消除对人体有害的臭气成分，实际上依然存在；要么就是加入酸、醛、重金属离子等对人体有害的化学物质，虽然除臭效果迅速，但不可避免地带来了二次污染。
织物在织造过程中，由于经常接触到各种化学制剂，如果不进行处理，则织物有可能会散发出臭味，从而对生产和生活产生一定的影响。不仅如此，这些织物在穿着一定时间后，容易沾染到一些油污、灰尘、汗水等，这些油污、汗水等，如果没有及时进行清洗，则容易滋生一些细菌，既使织物显得比较脏，也有可能会散发出臭味，因此，需要及时对织物进行杀菌和除臭处理。
现有技术存在的问题是提供的除臭效力不持久，尽管它在应用初期是有效的。因此，提供一种环境友好型、长效除臭杀菌的复合型抑菌除臭液迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的之一在于提供了一种改性环糊精。
本发明的目的之二在于提供改性环糊精在复合抑菌除臭液中的应用。
具体技术方案如下：
一种改性环糊精，制备方法包括以下步骤：将β-环糊精、顺丁烯二酸、次磷酸二氢钠、邻甲基对苯二酚混合均匀，得到混合料；向混合料中加入乙醇水溶液，混合均匀，反应2～6h，冷却后得到反应物，加入无水乙醇，静置，抽滤，用无水乙醇反复洗涤滤饼，滤饼干燥后即得改性环糊精。
一种改性环糊精，所述改性环糊精的制备方法为：按重量份称取2-5份β-环糊精、0.3-0.7份顺丁烯二酸、3-10份次磷酸二氢钠、0.01-0.03份邻甲基对苯二酚并混合，得到混合料；按质量体积比1：(2-4)(g/mL)向混合料中加入40wt％-60wt％乙醇水溶液，混合均匀后置于100℃-120℃下进行反应2-6h，冷却后得到反应物，按1：(3-5)(g/mL)的质量体积比加入无水乙醇，静置，抽滤，用无水乙醇反复洗涤滤饼，滤饼干燥后即得改性环糊精。
一种改性环糊精在复合抑菌除臭液中的应用。
在复合抑菌除臭液中具体应用如下：
所述复合抑菌除臭液包括以下按重量份计的原料：上述的改性环糊精2-6份、壳聚糖0.07-0.1份、柠檬酸0.7-1.1份、抗菌剂0.5-1.5份、失水山梨醇油酸酯4-8份、椰油酰胺丙基甜菜碱4-8份、正癸醇0.08-0.12份、除臭剂0.6-1.8份、水80-100份。进一步优选的，所述抗菌剂包括红松松针提取物、头花蓼提取物、黄芪提取物中的一种或多种。所述抗菌剂由红松松针提取物、头花蓼提取物、黄芪提取物按质量比(1-5)：(1-5)：(1-5)混合而成。
优选的，所述除臭剂包括儿茶素或/和月桂醇。进一步优选的，所述除臭剂由儿茶素、月桂醇按质量比(1-6)：(1-6)混合而成。
所述复合抑菌除臭液的制备方法包括以下步骤：
Ⅰ.按重量份称取各原料组分；
Ⅱ.将环糊精、壳聚糖、柠檬酸、水混合，在20-40℃下搅拌20-60min后，再加入除臭剂、失水山梨醇油酸酯、椰油酰胺丙基甜菜碱，维持温度和转速不变，继续搅拌30-60min，得到混合物；
Ⅲ.向上述混合物中加入正癸醇、抗菌剂，在20-40℃下搅拌20-60min后，超声处理，得到复合抑菌除臭液。
本发明的含有改性环糊精的复合抑菌除臭液可以用于纺织品的抑菌除臭整理，还可以用于橱柜、地板、墙壁、玻璃等的抑菌除臭。复合抑菌除臭液复合抑菌除臭液复合抑菌除臭液复合抑菌除臭液复合抑菌除臭液复合抑菌除臭液复合抑菌除臭液复合抑菌除臭液由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：本发明的含有改性环糊精的复合抑菌除臭液的抑菌效果优良，除臭效果显著，对人体肌肤不造成损害，安全环保。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的上述发明内容作进一步的详细描述，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
实施例中各原料及设备介绍：
棉纤维，纤维的平均细度为1.56dtex,主体长度31mm，购自河南清川棉业股份有限公司。
竹纤维，纤维的平均细度为6.2dtex，长度36mm，购自江苏大宏纺织集团股份有限公司。
亚麻纤维，纤维的平均细度为1.15dtex，长度38.9mm，购自吴江市新申织造有限公司。
粘胶纤维，纤维的平均细度为1.38dtex，长度32mm，购自河南省新乡白鹭化纤集团有限责任公司。
β-环糊精，CAS号：7585-39-9，购自国药集团化学试剂有限公司。
顺丁烯二酸，CAS号：110-16-7，购自阿拉丁试剂有限公司。
次磷酸二氢钠，CAS号：7681-53-0，购自国药集团化学试剂有限公司。
邻甲基对苯二酚，CAS号：95-71-6，购自国药集团化学试剂有限公司。
壳聚糖，CAS号：9012-76-4，购自国药集团化学试剂有限公司。
儿茶素，CAS号：18829-70-4，分子量为308.28，产品编号：C135570，购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
月桂醇，CAS号：112-53-8，产品编号：D112297，购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
失水山梨醇油酸酯，CAS号：1338-43-8，产品编号：S817934，购自上海麦克林生化科技有限公司。
椰油酰胺丙基甜菜碱，CAS号：86438-79-1，产品编号：C854783，购自上海麦克林生化科技有限公司。
正癸醇，CAS号：112-30-1，产品编号：D806660，购自上海麦克林生化科技有限公司。
红松，拉丁学名：Pinus koraiensis Sieb.et Zucc.，为松科松属植物的松针,产地黑龙江，采购于黑龙江省方正林业局。
头花蓼，拉丁学名：Polygonum capitatum Buch.-Ham.ex D.Don，为蓼科蓼属植物的干燥全草，产地湖北，购自亳州市兴德中药材销售有限公司。
黄芪，拉丁学名：Astragalus membranaceus(Fisch.)Bunge.，为蝶形花科黄芪属植物干燥根，产地甘肃，购自陇南市武都区华盛中药材种植农民专业合作社。
红松松针提取物的制备方法为：将红松松针加入到70wt％乙醇水溶液中，所述红松松针与70wt％乙醇水溶液的质量体积比为1：8(g/mL)，置于85℃下提取2h，经150目滤布过滤，得到滤液A和红松松针滤渣；向所述红松松针滤渣中加入与第一次提取同等体积的70wt％乙醇水溶液，置于85℃下提取2h，经150目滤布过滤，得到滤液B，滤液A和滤液B合并后，置于70℃下干燥至含水量为7wt％，得红松松针提取物。
头花蓼提取物与红松松针提取物的制备方法基本相同，仅将红松松针替换成头花蓼。
黄芪提取物的制备方法为：将黄芪洗净后自然晾干，粉碎至100目，得到黄芪粉末，接着向黄芪粉末中加入60wt％丙酮水溶液，所述黄芪粉末与60wt％丙酮水溶液的质量体积比为1：8(g/mL)，在50℃、200r/min的条件下的振荡浸提2h，经200目滤布过滤，得到滤液A和黄芪滤渣；所得黄芪滤渣再加入60wt％乙醇水溶液，所述黄芪滤渣与60wt％乙醇水溶液的质量体积比为1：8(g/mL)，在50℃、200r/min的条件下的振荡浸提2h，经200目滤布过滤，得到滤液B，合并滤液A和滤液B，所得混合提取液在零下2℃下以15000r/m的转速冷冻离心28min，所得上清液置于55℃、绝对压强为0.05MPa的旋转蒸发仪中旋转浓缩，直到剩余体积为原来体积的4％为止，得到黄芪提取物。
超声波处理设备为ST-1004型超声波发生仪，购自上海杰理科技有限公司。
实施例1
一种高效抗菌除臭袜，由以下重量份的原料织造而成：棉纤维95份、竹纤维25份、亚麻纤维20份、粘胶纤维10份。
所述高效抗菌除臭袜的制备方法，包括下述步骤：
Ⅰ.先将棉纤维置于0.5mol/L的氢氧化钠水溶液中，所述棉纤维、氢氧化钠水溶液的质量体积比为1：10(g/mL)，在35℃浸泡下1h，然后在70℃下干燥35min，得到预处理的棉纤维；再将预处理的棉纤维置于80℃的复合抑菌除臭液中浸泡3.5h，所述棉纤维、氢氧化钠水溶液的质量体积比为1：15(g/mL)，置于空气中自然晾干，再在80℃恒温条件下干燥2h，得到复合抑菌除臭液处理的棉纤维；
Ⅱ.按质量比称取上述复合抑菌除臭液处理的棉纤维、竹纤维、亚麻纤维、粘胶纤维，接着依照常规工艺混纺织造制成高效抗菌除臭袜。
所述复合抑菌除臭液由下述重量份原料制备而成：β-环糊精4份、壳聚糖0.08份、柠檬酸0.8份、抗菌剂0.9份、失水山梨醇油酸酯6份、椰油酰胺丙基甜菜碱6份、正癸醇0.1份、儿茶素0.5份、月桂醇0.5份、去离子水95份。
所述抗菌剂由红松松针提取物、头花蓼提取物、黄芪提取物按1：1：1的质量比混合而成。
所述复合抑菌除臭液的制备方法为：
Ⅰ.按重量份称取各原料组分；
Ⅱ.将β-环糊精、壳聚糖、柠檬酸、去离子水混合，在35℃下以800r/min的转速搅拌20min后，再加入儿茶素、月桂醇、失水山梨醇油酸酯、椰油酰胺丙基甜菜碱，维持温度和转速不变，继续搅拌30min，得到混合物；
Ⅲ.向上述混合物中加入正癸醇、抗菌剂，在35℃下以800r/min的转速搅拌25min后，接着置于55℃下超声处理40min，所述超声处理的超声功率为400W、超声频率为28kHz，得到复合抑菌除臭液。
实施例2
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述抗菌剂由红松松针提取物、头花蓼提取物按1：1的质量比混合而成。
实施例3
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述抗菌剂由头花蓼提取物、黄芪提取物按1：1的质量比混合而成。
实施例4
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述抗菌剂由红松松针提取物、黄芪提取物按1：1的质量比混合而成。
实施例5
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：
所述复合抑菌除臭液由下述重量份原料制备而成：β-环糊精4份、壳聚糖0.08份、柠檬酸0.8份、抗菌剂0.9份、失水山梨醇油酸酯6份、椰油酰胺丙基甜菜碱6份、正癸醇0.1份、儿茶素1份、去离子水95份。
所述复合抑菌除臭液的制备方法为：
Ⅰ.按重量份称取各原料组分；
Ⅱ.将β-环糊精、壳聚糖、柠檬酸、去离子水混合，在35℃下以800r/min的转速搅拌20min后，再加入儿茶素、失水山梨醇油酸酯、椰油酰胺丙基甜菜碱，维持温度和转速不变，继续搅拌30min，得到混合物；
Ⅲ.向上述混合物中加入正癸醇、抗菌剂，在35℃下以800r/min的转速搅拌25min后，接着置于55℃下超声处理40min，所述超声处理的超声功率为400W、超声频率为28kHz，得到复合抑菌除臭液。
实施例6
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：
所述复合抑菌除臭液由下述重量份原料制备而成：β-环糊精4份、壳聚糖0.08份、柠檬酸0.8份、抗菌剂0.9份、失水山梨醇油酸酯6份、椰油酰胺丙基甜菜碱6份、正癸醇0.1份、月桂醇1份、去离子水95份。
所述复合抑菌除臭液的制备方法为：
Ⅰ.按重量份称取各原料组分；
Ⅱ.将β-环糊精、壳聚糖、柠檬酸、去离子水混合，在35℃下以800r/min的转速搅拌20min后，再加入月桂醇、失水山梨醇油酸酯、椰油酰胺丙基甜菜碱，维持温度和转速不变，继续搅拌30min，得到混合物；
Ⅲ.向上述混合物中加入正癸醇、抗菌剂，在35℃下以800r/min的转速搅拌25min后，接着置于55℃下超声处理40min，所述超声处理的超声功率为400W、超声频率为28kHz，得到复合抑菌除臭液。
实施例7
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：
所述复合抑菌除臭液由下述重量份原料制备而成：改性环糊精4份、壳聚糖0.08份、柠檬酸0.8份、抗菌剂0.9份、失水山梨醇油酸酯6份、椰油酰胺丙基甜菜碱6份、正癸醇0.1份、儿茶素0.5份、月桂醇0.5份、去离子水95份。
所述改性环糊精的制备方法为：按重量份称取3份β-环糊精、0.5份顺丁烯二酸、6份次磷酸二氢钠，0.02份邻甲基对苯二酚加入耐压瓶中，混合后得到混合料；接着按质量体积比1：3(g/mL)向混合料中加入50wt％乙醇水溶液，混均后置于110℃下反应3.5h，冷却至25℃，得到反应物；按1：3(g/mL)的质量体积比向反应物中加入无水乙醇，静置24h，抽滤，用无水乙醇反复洗涤滤饼至pH为7，滤饼与每次洗涤所用无水乙醇的质量体积比1：2(g/mL)，接着将滤饼置于60℃下干燥12h，即得改性环糊精。
所述复合抑菌除臭液的制备方法为：
Ⅰ.按重量份称取各原料组分；
Ⅱ.将改性环糊精、壳聚糖、柠檬酸、去离子水混合，在35℃下以800r/min的转速搅拌20min后，再加入儿茶素、月桂醇、失水山梨醇油酸酯、椰油酰胺丙基甜菜碱，维持温度和转速不变，继续搅拌30min，得到混合物；
Ⅲ.向上述混合物中加入正癸醇、抗菌剂，在35℃下以800r/min的转速搅拌25min后，接着置于55℃下超声处理40min，所述超声处理的超声功率为400W、超声频率为28kHz，得到复合抑菌除臭液。
对比例1
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：
所述复合抑菌除臭液由下述重量份原料制备而成：β-环糊精4份、壳聚糖0.08份、柠檬酸0.8份、失水山梨醇油酸酯6份、椰油酰胺丙基甜菜碱6份、正癸醇0.1份、儿茶素0.5份、月桂醇0.5份、去离子水95份。
所述复合抑菌除臭液的制备方法为：
Ⅰ.按重量份称取各原料组分；
Ⅱ.将β-环糊精、壳聚糖、柠檬酸、去离子水混合，在35℃下以800r/min的转速搅拌20min后，再加入儿茶素、月桂醇、失水山梨醇油酸酯、椰油酰胺丙基甜菜碱，维持温度和转速不变，继续搅拌30min，得到混合物；
Ⅲ.向上述混合物中加入正癸醇，在35℃下以800r/min的转速搅拌25min后，接着置于55℃下超声处理40min，所述超声处理的超声功率为400W、超声频率为28kHz，得到复合抑菌除臭液。
对比例2
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：
所述复合抑菌除臭液由下述重量份原料制备而成：β-环糊精4份、壳聚糖0.08份、柠檬酸0.8份、抗菌剂0.9份、失水山梨醇油酸酯6份、椰油酰胺丙基甜菜碱6份、正癸醇0.1份、去离子水95份。
所述复合抑菌除臭液的制备方法为：
Ⅰ.按重量份称取各原料组分；
Ⅱ.将β-环糊精、壳聚糖、柠檬酸、去离子水混合，在35℃下以800r/min的转速搅拌20min后，再加入失水山梨醇油酸酯、椰油酰胺丙基甜菜碱，维持温度和转速不变，继续搅拌30min，得到混合物；
Ⅲ.向上述混合物中加入正癸醇、抗菌剂，在35℃下以800r/min的转速搅拌25min后，接着置于55℃下超声处理40min，所述超声处理的超声功率为400W、超声频率为28kHz，得到复合抑菌除臭液。
测试例1
抗菌性能测试：将本发明实施例中复合抑菌除臭液处理的棉纤维按常规工艺做成布料，依照国家标准GB/T20944-2007和国家标准GB/T20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》的方法对本发明的抗菌性能进行测定，测试水洗50次后的棉纤维布料对金黄葡萄球菌(AATCC6538)和白色念珠菌(AATCC10231)的抗菌效果，具体测试结果见表1。
表1：抗菌性能测试结果表
Figure BDA0001825686290000101
由测试结果可知，实施例1处理棉纤维的复合抑菌除臭液中采用红松松针提取物、头花蓼提取物、黄芪提取物组合的抗菌剂，织出棉纤维布料的抗菌效果优于棉纤维采用实施例2-4(采用红松松针提取物、头花蓼提取物、黄芪提取物组合的抗菌剂)复合抑菌除臭液和对比例1(未采用抗菌剂)复合抑菌除臭液处理的棉纤维布料。
测试例2
除臭效果测试：参考李宇的期刊文献《竹炭纺织品消臭性能及其检测方法的研究》中1.3节的测试方法，测定水洗30次后本发明的复合抑菌除臭液对氨气的除臭率，具体测试结果如表2所示。
表2：除臭效果测试结果表
组别 除臭率/％
实施例1 86.5
实施例2 84.9
实施例3 84.1
实施例4 85.7
实施例5 77.3
实施例6 78.9
实施例7 94.5
对比例2 71.8
由测试结果可知，实施例1采用儿茶素、月桂醇组合的除臭剂，其除臭效果优于实施例5-6(仅仅采用儿茶素、月桂醇中的一种作为除臭剂)和未采用除臭剂的对比例2；而实施例1对β-环糊精进行改性，其与除臭剂结合对棉纤维进行处理，进一步改善了本发明的复合抑菌除臭液的除臭性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，故凡依本发明专利构思所述的原理所做的等效或简单变化，均包括于本发明专利的保护范围内；本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.改性环糊精在复合抑菌除臭液中的应用，其特征在于：所述复合抑菌除臭液包括以下按重量份计的原料：改性环糊精2-6份、壳聚糖0.07-0.1份、柠檬酸0.7-1.1份、抗菌剂0.5-1.5份、失水山梨醇油酸酯4-8份、椰油酰胺丙基甜菜碱4-8份、正癸醇0.08-0.12份、除臭剂0.6-1.8份、水80-100份；
所述抗菌剂由红松松针提取物、头花蓼提取物、黄芪提取物按质量比（1-5）：（1-5）：（1-5）混合而成；
所述红松松针提取物的制备方法为：将红松松针加入到70wt%乙醇水溶液中，所述红松松针与70wt％乙醇水溶液的质量体积比为1：8 g/mL，置于85℃下提取2h，经150目滤布过滤，得到滤液A和红松松针滤渣；向所述红松松针滤渣中加入与第一次提取同等体积的70wt%乙醇水溶液，置于85℃下提取2h，经150目滤布过滤，得到滤液B，滤液A和滤液B合并后，置于70℃下干燥至含水量为7wt%，得红松松针提取物；
所述头花蓼提取物与红松松针提取物的制备方法相同，仅将红松松针替换成头花蓼；
所述黄芪提取物的制备方法为：将黄芪洗净后自然晾干，粉碎至100目，得到黄芪粉末，接着向黄芪粉末中加入60wt%丙酮水溶液，所述黄芪粉末与60wt%丙酮水溶液的质量体积比为1：8 g/mL，在50℃、200r/min的条件下振荡浸提2h，经200目滤布过滤，得到滤液A和黄芪滤渣；所得黄芪滤渣再加入60wt%乙醇水溶液，所述黄芪滤渣与60wt%乙醇水溶液的质量体积比为1：8 g/mL，在50℃、200r/min的条件下振荡浸提2h，经200目滤布过滤，得到滤液B，合并滤液A和滤液B，所得混合提取液在零下2℃下以15000 r/min的转速冷冻离心28min，所得上清液置于55℃、绝对压强为0.05MPa的旋转蒸发仪中旋转浓缩，直到剩余体积为原来体积的4%为止，得到黄芪提取物；
所述改性环糊精的制备方法为：按重量份称取2-5份β-环糊精、0.3-0.7份顺丁烯二酸、3-10份次磷酸二氢钠、0.01-0.03份邻甲基对苯二酚并混合，得到混合料；按质量体积比1：（2-4）g/mL向混合料中加入40wt%-60wt%乙醇水溶液，混合均匀后置于100℃-120℃下进行反应2-6h，冷却后得到反应物，按1：（3-5）g/mL的质量体积比加入无水乙醇，静置，抽滤，用无水乙醇反复洗涤滤饼，滤饼干燥后即得改性环糊精。
2.如权利要求1所述的应用，其特征在于：所述除臭剂由儿茶素、月桂醇按质量比（1-6）：（1-6）混合而成。
3.如权利要求1所述的应用，其特征在于：所述复合抑菌除臭液的制备方法包括以下步骤：
Ⅰ.按重量份称取各原料组分；
Ⅱ.将改性环糊精、壳聚糖、柠檬酸、水混合，在20-40℃下搅拌20-60min后，再加入除臭剂、失水山梨醇油酸酯、椰油酰胺丙基甜菜碱，维持温度和转速不变，继续搅拌30-60min，得到混合物；
Ⅲ.向上述混合物中加入正癸醇、抗菌剂，在20-40℃下搅拌20-60min后，超声处理，得到复合抑菌除臭液。
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