CN109706430A - 一种TixSi1-xC/Ag复合导电涂层的制备方法 - Google Patents

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苏晓磊
张朋
贾艳
刘毅
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Abstract

本发明公开了一种TixSi1‑xC/Ag复合导电涂层的制备方法，首先将铜基体依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗，之后真空烘干，再将铜基体放入磁控溅射真空室内的样品台上，采用直流磁控溅射法沉积TixSi1‑xC/Ag复合导电涂层。将本发明方法制备的TixSi1‑xC/Ag复合导电涂层用于铜表面，通过整体合金化提高了Cu的硬度、抗氧化性和耐磨性；通过磁控溅射法在Cu基体制备TixSi1‑xC/Ag复合导电涂层的制备方法，工艺简单，效率高，经济环保，且涂层质更高。

Description

一种TixSi1-xC/Ag复合导电涂层的制备方法
技术领域
本发明属于涂层制备技术领域，具体涉及一种TixSi1-xC/Ag复合导电涂层的制备方法。
背景技术
Cu的表面改性技术有热喷涂法、激光熔覆法、电镀工艺、相沉积技术等，作为传统工艺，热喷涂处理所获得的涂层与基体结合强度低，缺陷多，工艺较难控制，成本较高，且污染较严重；激光熔覆法中激光发生器设备价格昂贵，操作困难，需要特殊的防护，温度过高Cu会熔化；气相沉积技术因其生产成本和工件尺寸的限制，适用于比较精密的小型工件改性；电镀工艺比较成熟，但污染问题成为其发展的瓶颈。Cu硬度低，易氧化，并且耐磨性差，这使得其在许多场合的应用受到限制，通过整体合金化可以提高抗氧化性和耐磨性，但同时会降低电学性能，因此，寻找一种新的Cu的表面改性技术，使得其工艺简单，成本低，环保，并且可以得到具有良好耐磨性、力学性能、抗氧化性，耐化学腐蚀性和高导电性TixSi1- xC/Ag复合导电涂层是很有必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种TixSi1-xC/Ag复合导电涂层的制备方法，解决了现有方法制备的复合导电涂层耐磨性和抗氧化性能差的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种TixSi1-xC/Ag复合导电涂层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将纯度为99.99％的铜基体依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗，之后真空烘干；
步骤2，将经步骤1处理的铜基体放入磁控溅射真空室内的样品台上，采用直流磁控溅射法沉积TixSi1-xC/Ag复合导电涂层。
本发明的特点还在于，
步骤2中，采用直流磁控溅射法沉积TixSi1-xC/Ag复合导电涂层，具体步骤如下：
步骤2.1，对铜基体进行Ni靶溅射；
具体为：选用纯度为99.999％Ni靶作为靶材，以纯度为99.999％的氩气作为起辉气体，真空度为2.0×10-4～5.0×10-4Pa，通入氩气进行Ni靶的预溅射，预溅射功率为60～100W，预溅射时间为5～10min，之后将Ni靶的溅射功率调至60～180W，进行溅射，溅射时间为10～30min，
步骤2.2，经步骤2.1后，对铜基体进行Ti3SiC2复合靶和Ag靶的共溅射，即可得到TixSi1-xC/Ag复合导电涂层；
具体为：选用Ti3SiC2复合靶和纯度为99.999％的Ag靶作为靶材，以纯度为99.999％的氩气作为起辉气体，真空度为2.0×10-4～5.0×10-4Pa，先通入氩气进行Ti3SiC2复合靶和Ag靶的预溅射，Ti3SiC2复合靶的预溅射功率为60～120W，预溅射时间为6～10min，Ag靶预溅射的功率为100～250W，预溅射时间为5～10min，之后将Ti3SiC2复合靶的溅射功率调至100～300W，溅射时间调至30～180min，Ag靶的溅射功率调至100～300W，溅射时间调至10～30min，进行Ti3SiC2复合靶和Ag靶的共溅射，即可得到TixSi1-xC/Ag复合导电涂层。
步骤2.1中，预溅射和溅射时，氩气流量为15～60ml/s，铜基体温度为25～300℃，溅射气压为1.5～3.5Pa，靶材与铜基体之间的距离为6～12cm，沉积厚度1～3μm。
步骤2.2中，预溅射和溅射时，氩气流量为30～60ml/s，铜基体温度为25～300℃，溅射气压3～7Pa，靶材与铜基体之间的距离为6～12cm，沉积厚度为1.5～5μm。
步骤1中，清洗时间均为8～12min；烘干温度为50～80℃，烘干时间为10～15min。
本发明的有益效果是：
将本发明方法制备的TixSi1-xC/Ag复合导电涂层用于铜表面，通过整体合金化提高了Cu的硬度、抗氧化性和耐磨性；通过磁控溅射法在Cu基体制备TixSi1-xC/Ag复合导电涂层的制备方法，工艺简单，效率高，经济环保，且涂层质更高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种TixSi1-xC/Ag复合导电涂层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将纯度为99.99％的铜基体依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗，清洗时间均为8～12min，清除铜基体表面的油污、灰尘等杂质，之后真空烘干，烘干温度为50～80℃，烘干时间为10～15min；
步骤2，将经步骤1处理的铜基体放入磁控溅射真空室内的样品台上，采用直流磁控溅射法沉积TixSi1-xC/Ag复合导电涂层，具体步骤如下：
步骤2.1，对铜基体进行Ni靶溅射；
具体为：选用纯度为99.999％Ni靶作为靶材，以纯度为99.999％的氩气作为起辉气体，真空度为2.0×10-4～5.0×10-4Pa，通过磁控溅射法在铜基体沉积一层薄膜Ni作为Cu扩散阻挡层，通入氩气进行Ni靶的预溅射，预溅射功率为60～100W，预溅射时间为5～10min，之后将Ni靶的溅射功率调至60～180W，进行溅射，溅射时间为10～30min，
预溅射和溅射时，氩气流量为15～60ml/s，铜基体温度为25～300℃，溅射气压为1.5～3.5Pa，靶材与铜基体之间的距离为6～12cm，沉积厚度1～3μm；
步骤2.2，经步骤2.1后，对铜基体进行Ti3SiC2复合靶和Ag靶的共溅射，即可得到TixSi1-xC/Ag复合导电涂层；
具体为：选用Ti3SiC2复合靶和纯度为99.999％的Ag靶作为靶材，以纯度为99.999％的氩气作为起辉气体，真空度为2.0×10-4～5.0×10-4Pa，先通入氩气进行Ti3SiC2复合靶和Ag靶的预溅射，Ti3SiC2复合靶的预溅射功率为60～120W，预溅射时间为6～10min，Ag靶预溅射的功率为100～250W，预溅射时间为5～10min，之后将Ti3SiC2复合靶的溅射功率调至100～300W，溅射时间调至30～180min，Ag靶的溅射功率调至100～300W，溅射时间调至10～30min，进行Ti3SiC2复合靶和Ag靶的共溅射，即可得到TixSi1-xC/Ag复合导电涂层；
预溅射和溅射时，氩气流量为30～60ml/s，铜基体温度为25～300℃，溅射气压3～7Pa，靶材与铜基体之间的距离为6～12cm，沉积厚度为1.5～5μm。
实施例1
本发明一种TixSi1-xC/Ag复合导电涂层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将纯度为99.99％的铜基体依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗，清洗时间均为8min，清除铜基体表面的油污、灰尘等杂质，之后真空烘干，烘干温度为50℃，烘干时间为10min；
步骤2，将经步骤1处理的铜基体放入磁控溅射真空室内的样品台上，采用直流磁控溅射法沉积TixSi1-xC/Ag复合导电涂层，具体步骤如下：
步骤2.1，对铜基体进行Ni靶溅射；
具体为：选用纯度为99.999％Ni靶作为靶材，以纯度为99.999％的氩气作为起辉气体，真空度为2.0×10-4Pa，先通入氩气进行Ni靶的预溅射，预溅射功率为60W，预溅射时间为5min，之后将Ni靶的溅射功率调至60W，进行溅射，溅射时间为10min；
预溅射和溅射时，氩气流量为15ml/s，铜基体温度为25℃，溅射气压为1.5Pa，靶材与铜基体之间的距离为6cm，沉积厚度1μm；
步骤2.2，经步骤2.1后，对铜基体进行Ti3SiC2复合靶和Ag靶的共溅射，即可得到TixSi1-xC/Ag复合导电涂层；
具体为：选用Ti3SiC2复合靶和纯度为99.999％的Ag靶作为靶材，以纯度为99.999％的氩气作为起辉气体，真空度为2.0×10-4，先通入氩气进行Ti3SiC2复合靶和Ag靶的预溅射，Ti3SiC2复合靶的预溅射功率为60W，预溅射时间为6min，Ag靶预溅射的功率为100W，预溅射时间为5min，之后将Ti3SiC2复合靶的溅射功率调至100W，溅射时间调至30min，Ag靶的溅射功率调至100W，溅射时间调至10min，进行Ti3SiC2复合靶和Ag靶的共溅射，即可得到TixSi1-xC/Ag复合导电涂层；
预溅射和溅射时，氩气流量为30ml/s，铜基体温度为25℃，溅射气压3Pa，靶材与铜基体之间的距离为6cm，沉积厚度为1.5μm。
实施例2
本发明一种TixSi1-xC/Ag复合导电涂层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将纯度为99.99％的铜基体依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗，清洗时间均为9min，清除铜基体表面的油污、灰尘等杂质，之后真空烘干，烘干温度为55℃，烘干时间为12min；
步骤2，将经步骤1处理的铜基体放入磁控溅射真空室内的样品台上，采用直流磁控溅射法沉积TixSi1-xC/Ag复合导电涂层，具体步骤如下：
步骤2.1，对铜基体进行Ni靶溅射；
具体为：选用纯度为99.999％Ni靶作为靶材，以纯度为99.999％的氩气作为起辉气体，真空度为3.0×10-4Pa，先通入氩气进行Ni靶的预溅射，预溅射功率为70W，预溅射时间为6min，之后将Ni靶的溅射功率调至80W，进行溅射，溅射时间为15min；
预溅射和溅射时，氩气流量为25ml/s，铜基体温度为80℃，溅射气压为2.0Pa，靶材与铜基体之间的距离为7cm，沉积厚度1.5μm；
步骤2.2，经步骤2.1后，对铜基体进行Ti3SiC2复合靶和Ag靶的共溅射，即可得到TixSi1-xC/Ag复合导电涂层；
具体为：选用Ti3SiC2复合靶和纯度为99.999％的Ag靶作为靶材，以纯度为99.999％的氩气作为起辉气体，真空度为3.0×10-4Pa，先通入氩气进行Ti3SiC2复合靶和Ag靶的预溅射，Ti3SiC2复合靶的预溅射功率为80W，预溅射时间为7min，Ag靶预溅射的功率为150W，预溅射时间为6min，之后将Ti3SiC2复合靶的溅射功率调至150W，溅射时间调至60min，Ag靶的溅射功率调至150W，溅射时间调至15min，进行Ti3SiC2复合靶和Ag靶的共溅射，即可得到TixSi1-xC/Ag复合导电涂层；
预溅射和溅射时，氩气流量为40ml/s，铜基体温度为85℃，溅射气压4Pa，靶材与铜基体之间的距离为7cm，沉积厚度为2.0μm。
实施例3
本发明一种TixSi1-xC/Ag复合导电涂层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将纯度为99.99％的铜基体依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗，清洗时间均为10min，清除铜基体表面的油污、灰尘等杂质，之后真空烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为12min；
步骤2，将经步骤1处理的铜基体放入磁控溅射真空室内的样品台上，采用直流磁控溅射法沉积TixSi1-xC/Ag复合导电涂层，具体步骤如下：
步骤2.1，对铜基体进行Ni靶溅射；
具体为：选用纯度为99.999％Ni靶作为靶材，以纯度为99.999％的氩气作为起辉气体，真空度为4.0×10-4Pa，先通入氩气进行Ni靶的预溅射，预溅射功率为80W，预溅射时间为7min，之后将Ni靶的溅射功率调至120W，进行溅射，溅射时间为20min；
预溅射和溅射时，氩气流量为40ml/s，铜基体温度为150℃，溅射气压为2.5Pa，靶材与铜基体之间的距离为9cm，沉积厚度2μm；
步骤2.2，经步骤2.1后，对铜基体进行Ti3SiC2复合靶和Ag靶的共溅射，即可得到TixSi1-xC/Ag复合导电涂层；
具体为：选用Ti3SiC2复合靶和纯度为99.999％的Ag靶作为靶材，以纯度为99.999％的氩气作为起辉气体，真空度为4.0×10-4Pa，先通入氩气进行Ti3SiC2复合靶和Ag靶的预溅射，Ti3SiC2复合靶的预溅射功率为95W，预溅射时间为8min，Ag靶预溅射的功率为200W，预溅射时间为8min，之后将Ti3SiC2复合靶的溅射功率调至100～300W，溅射时间调至120min，Ag靶的溅射功率调至200W，溅射时间调至20min，进行Ti3SiC2复合靶和Ag靶的共溅射，即可得到TixSi1-xC/Ag复合导电涂层；
预溅射和溅射时，氩气流量为45ml/s，铜基体温度为180℃，溅射气压5Pa，靶材与铜基体之间的距离为10cm，沉积厚度为3μm。
实施例4
本发明一种TixSi1-xC/Ag复合导电涂层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将纯度为99.99％的铜基体依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗，清洗时间均为11min，清除铜基体表面的油污、灰尘等杂质，之后真空烘干，烘干温度为70℃，烘干时间为14min；
步骤2，将经步骤1处理的铜基体放入磁控溅射真空室内的样品台上，采用直流磁控溅射法沉积TixSi1-xC/Ag复合导电涂层，具体步骤如下：
步骤2.1，对铜基体进行Ni靶溅射；
具体为：选用纯度为99.999％Ni靶作为靶材，以纯度为99.999％的氩气作为起辉气体，真空度为4.5×10-4Pa，先通入氩气进行Ni靶的预溅射，预溅射功率为90W，预溅射时间为9min，之后将Ni靶的溅射功率调至150W，进行溅射，溅射时间为25min；
预溅射和溅射时，氩气流量为50ml/s，铜基体温度为250℃，溅射气压为3.0Pa，靶材与铜基体之间的距离为10cm，沉积厚度2.5μm；
步骤2.2，经步骤2.1后，对铜基体进行Ti3SiC2复合靶和Ag靶的共溅射，即可得到TixSi1-xC/Ag复合导电涂层；
具体为：选用Ti3SiC2复合靶和纯度为99.999％的Ag靶作为靶材，以纯度为99.999％的氩气作为起辉气体，真空度为4.5×10-4Pa，先通入氩气进行Ti3SiC2复合靶和Ag靶的预溅射，Ti3SiC2复合靶的预溅射功率为110W，预溅射时间为9min，Ag靶预溅射的功率为225W，预溅射时间为9min，之后将Ti3SiC2复合靶的溅射功率调至250W，溅射时间调至150min，Ag靶的溅射功率调至250W，溅射时间调至25min，进行Ti3SiC2复合靶和Ag靶的共溅射，即可得到TixSi1-xC/Ag复合导电涂层；
预溅射和溅射时，氩气流量为50ml/s，铜基体温度为250℃，溅射气压6Pa，靶材与铜基体之间的距离为11cm，沉积厚度为4μm。
实施例5
本发明一种TixSi1-xC/Ag复合导电涂层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将纯度为99.99％的铜基体依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗，清洗时间均为12min，清除铜基体表面的油污、灰尘等杂质，之后真空烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为15min；
步骤2，将经步骤1处理的铜基体放入磁控溅射真空室内的样品台上，采用直流磁控溅射法沉积TixSi1-xC/Ag复合导电涂层，具体步骤如下：
步骤2.1，对铜基体进行Ni靶溅射；
具体为：选用纯度为99.999％Ni靶作为靶材，以纯度为99.999％的氩气作为起辉气体，真空度为5.0×10-4Pa，先通入氩气进行Ni靶的预溅射，预溅射功率为100W，预溅射时间为10min，之后将Ni靶的溅射功率调至180W，进行溅射，溅射时间为30min，
预溅射和溅射时，氩气流量为60ml/s，铜基体温度为300℃，溅射气压为3.5Pa，靶材与铜基体之间的距离为12cm，沉积厚度3μm；
步骤2.2，经步骤2.1后，对铜基体进行Ti3SiC2复合靶和Ag靶的共溅射，即可得到TixSi1-xC/Ag复合导电涂层；
具体为：选用Ti3SiC2复合靶和纯度为99.999％的Ag靶作为靶材，以纯度为99.999％的氩气作为起辉气体，真空度为5.0×10-4Pa，先通入氩气进行Ti3SiC2复合靶和Ag靶的预溅射，Ti3SiC2复合靶的预溅射功率为120W，预溅射时间为10min，Ag靶预溅射的功率为250W，预溅射时间为10min，之后将Ti3SiC2复合靶的溅射功率调至300W，溅射时间调至180min，Ag靶的溅射功率调至300W，溅射时间调至30min，进行Ti3SiC2复合靶和Ag靶的共溅射，即可得到TixSi1-xC/Ag复合导电涂层；
预溅射和溅射时，氩气流量为60ml/s，铜基体温度为300℃，溅射气压7Pa，靶材与铜基体之间的距离为12cm，沉积厚度为5μm。
本发明一种TixSi1-xC/Ag复合导电涂层的制备方法，通过基体预处理、抽真空、升温、Ni靶溅射、Ti3SiC2复合靶和Ag靶共溅射的步骤，可以得到具有良好耐磨性、力学性能、抗氧化性、耐化学腐蚀性和高导电性的TixSi1-xC/Ag复合导电涂层，将该TixSi1-xC/Ag复合导电涂层用于铜表面，通过整体合金化提高了Cu的硬度、抗氧化性和耐磨性。
本发明一种TixSi1-xC/Ag复合导电涂层的制备方法，较于传统表面改性技术，如热喷涂法、激光熔覆法、电镀工艺，通过磁控溅射法在Cu基体制备TixSi1-xC/Ag复合导电涂层的制备方法，工艺简单，效率高，经济环保，且涂层质更高。

Claims (5)

1.一种TixSi1-xC/Ag复合导电涂层的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将纯度为99.99％的铜基体依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗，之后真空烘干；
步骤2，将经步骤1处理的铜基体放入磁控溅射真空室内的样品台上，采用直流磁控溅射法沉积TixSi1-xC/Ag复合导电涂层。
2.根据权利要求1所述的一种TixSi1-xC/Ag复合导电涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，采用直流磁控溅射法沉积TixSi1-xC/Ag复合导电涂层，具体步骤如下：
步骤2.1，对铜基体进行Ni靶溅射；
具体为：选用纯度为99.999％Ni靶作为靶材，以纯度为99.999％的氩气作为起辉气体，真空度为2.0×10-4～5.0×10-4Pa，通入氩气进行Ni靶的预溅射，预溅射功率为60～100W，预溅射时间为5～10min，之后将Ni靶的溅射功率调至60～180W，进行溅射，溅射时间为10～30min，
步骤2.2，经步骤2.1后，对铜基体进行Ti3SiC2复合靶和Ag靶的共溅射，即可得到TixSi1-xC/Ag复合导电涂层；
具体为：选用Ti3SiC2复合靶和纯度为99.999％的Ag靶作为靶材，以纯度为99.999％的氩气作为起辉气体，真空度为2.0×10-4～5.0×10-4Pa，先通入氩气进行Ti3SiC2复合靶和Ag靶的预溅射，Ti3SiC2复合靶的预溅射功率为60～120W，预溅射时间为6～10min，Ag靶预溅射的功率为100～250W，预溅射时间为5～10min，之后将Ti3SiC2复合靶的溅射功率调至100～300W，溅射时间调至30～180min，Ag靶的溅射功率调至100～300W，溅射时间调至10～30min，进行Ti3SiC2复合靶和Ag靶的共溅射，即可得到TixSi1-xC/Ag复合导电涂层。
3.根据权利要求2所述的一种TixSi1-xC/Ag复合导电涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤2.1中，预溅射和溅射时，氩气流量为15～60ml/s，铜基体温度为25～300℃，溅射气压为1.5～3.5Pa，靶材与铜基体之间的距离为6～12cm，沉积厚度1～3μm。
4.根据权利要求2所述的一种TixSi1-xC/Ag复合导电涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤2.2中，预溅射和溅射时，氩气流量为30～60ml/s，铜基体温度为25～300℃，溅射气压3～7Pa，靶材与铜基体之间的距离为6～12cm，沉积厚度为1.5～5μm。
5.根据权利要求1所述的一种TixSi1-xC/Ag复合导电涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，清洗时间均为8～12min；烘干温度为50～80℃，烘干时间为10～15min。
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