CN109536905A - 一种铜表面用TiC-Si固溶体导电涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铜表面用TiC‑Si固溶体导电涂层的制备方法,首先将纯度铜基体依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗,之后真空烘干,最后采用直流磁控溅射法沉积TiC‑Si固溶体导电涂层,该TiC‑Si固溶体导电涂层具有良好耐磨性、高导电性和低的接触电阻;本发明方法通过磁控溅射法先在Cu基体上溅射一层Ti作为Cu的扩散阻挡层,再溅射TiC‑Si固溶体导电涂层,解决了在沉积过程或高温环境中Cu扩散到表面形成氧化铜、氧化亚铜导致电学性能下降的问题。
Description
技术领域
本发明属于涂层制备技术领域,具体涉及一种铜表面用TiC-Si固溶体导电涂层的制备方法。
背景技术
传统导电涂层常用Au、Ag通过电镀的方法制备,Au、Ag的电阻率很低,可以改善导电、导热性,但它的耐磨性差,大大降低了电触头的使用寿命,而且大幅度提升了成本,并且电镀的过程会产生污染环境的废液。纳米陶瓷复合涂层在电接触领域已成为Au、Ag的有竞争力的替代品,通过磁控溅射法在Cu基体制备可以得到相较于Au、Ag导电涂层具有更好的耐磨性、导电性和低的接触电阻的TiC-Si固溶体导电涂层,但是在沉积过程或高温环境中Cu扩散到表面形成氧化铜、氧化亚铜导致电学性能下降,因此要在基体和涂层之间增加基体的扩散势厽,传统的方法是电镀一层Ti作为Cu的扩散阻挡层,但电镀的过程会产生污染环境的废液,且工艺复杂。因此,寻找一种能够提高TiC-Si固溶体导电涂层导电导热性,耐磨性并且工艺更为优化,效率更高,成本更低,更加环保的制备方法是非常有必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种铜表面用TiC-Si固溶体导电涂层的制备方法,解决了现有方法制备的导电涂层耐磨性差且成本高的问题。
本发明所采用的技术方案是,一种铜表面用TiC-Si固溶体导电涂层的制备方法,具体按照以下步骤实施,
步骤1,将纯度为99.99%的铜基体依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗,之后真空烘干;
步骤2,将经步骤1处理的铜基体放入磁控溅射真空室内的样品台上,采用直流磁控溅射法沉积TiC-Si固溶体导电涂层。
本发明的特点还在于,
步骤2中,采用直流磁控溅射法沉积TiC-Si固溶体导电涂层,具体步骤如下:
步骤2.1,选用纯度为99.999%Ti靶作为靶材,以纯度为99.999%的Ar气作为起辉气体,本地真空度为1.0×10-4~4×10-4Pa,先通入氩气进行Ti靶的预溅射,预溅射功率为40~100W,预溅射时间5~10min;之后在将Ti靶溅射功率调至60~200W进行溅射,溅射时间为4~10min;
步骤2.2,经步骤2.1后,选用Ti3SiC2复合靶作为靶材,以纯度为99.999%的Ar气作为起辉气体,本地真空度为1.0×10-4~4×10-4Pa,先通入氩气进行Ti3SiC2复合靶的预溅射,预溅射功率为60~100W,预溅射时间为6~12min,再将Ti3SiC2复合靶的溅射功率调至100~250W进行溅射,溅射时间为30~180min,即可得到TiC-Si固溶体导电涂层。
步骤2.1中,预溅射和溅射时,氩气流量为15~60ml/s,铜基体温度为25~300℃,靶材与铜基体之间的距离为4~10cm,溅射气压为1~3Pa,沉积厚度为0.5~3μm。
步骤2.2中,预溅射和溅射时,氩气流量为30~60ml/s,铜基体温度为25~300℃,溅射气压为3~7Pa,靶材与铜基体之间的距离为4~10cm,沉积厚度为1~5μm。
步骤1中,清洗时间均为10~15min。
本发明的有益效果是,
该方法通过对基地体预处理、抽真空、升温、Ti靶溅射、Ti3SiC2复合靶溅射等一系列的步骤,得到了具有良好耐磨性、高导电性和低的接触电阻的TiC-Si固溶体导电涂层;解决了通过磁控溅射法在Cu基体制备TiC-Si固溶体导电涂层的沉积过程中或高温环境中Cu扩散到表面形成氧化铜、氧化亚铜导致电学性能下降的问题;且该方法相比较于传统制备工艺得到的导电涂层耐磨性好,工艺简单,经济环保。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种铜表面用TiC-Si固溶体导电涂层的制备方法,具体按照以下步骤实施,
步骤1,将纯度为99.99%的铜基体依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗,清洗时间均为10~15min,清除铜基体表面的油污、灰尘等杂质,之后真空烘干,烘干温度为60~80℃,烘干时间为5~10min;
步骤2,将经步骤1处理的铜基体放入磁控溅射真空室内的样品台上,采用直流磁控溅射法沉积TiC-Si固溶体导电涂层,具体步骤如下:
步骤2.1,选用纯度为99.999%Ti靶作为靶材,以纯度为99.999%的Ar气作为起辉气体,本地真空度为1.0×10-4~4×10-4Pa,先通入氩气进行Ti靶的预溅射,预溅射功率为40~100W,预溅射时间5~10min;之后在将Ti靶溅射功率调至60~200W进行溅射,溅射时间为4~10min;
其中,预溅射和溅射时,氩气流量为15~60ml/s,铜基体温度为25~300℃,靶材与铜基体之间的距离为4~10cm,溅射气压为1~3Pa,沉积厚度为0.5~3μm;
步骤2.2,经步骤2.1后,选用Ti3SiC2复合靶作为靶材,以纯度为99.999%的Ar气作为起辉气体,本地真空度为1.0×10-4~4×10-4Pa,先通入氩气进行Ti3SiC2复合靶的预溅射,预溅射功率为60~100W,预溅射时间为6~12min,再将Ti3SiC2复合靶的溅射功率调至100~250W进行溅射,溅射时间为30~180min,即可得到TiC-Si固溶体导电涂层;
其中,预溅射和溅射时,氩气流量为30~60ml/s,铜基体温度为25~300℃,溅射气压为3~7Pa,靶材与铜基体之间的距离为4~10cm,沉积厚度为1~5μm。
实施例1
本发明一种铜表面用TiC-Si固溶体导电涂层的制备方法,具体按照以下步骤实施,
步骤1,将纯度为99.99%的铜基体依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗,清洗时间均为10,清除铜基体表面的油污、灰尘等杂质,之后真空烘干;烘干温度为60℃,烘干时间为5min;
步骤2,将经步骤1处理的铜基体放入磁控溅射真空室内的样品台上,采用直流磁控溅射法沉积TiC-Si固溶体导电涂层,具体步骤如下:
步骤2.1,选用纯度为99.999%Ti靶作为靶材,以纯度为99.999%的Ar气作为起辉气体,本地真空度为1.0×10-4,先通入氩气进行Ti靶的预溅射,预溅射功率为40W,预溅射时间5min;之后在将Ti靶溅射功率调至60W进行溅射,溅射时间为4min;
其中,预溅射和溅射时,氩气流量为15ml/s,铜基体温度为25℃,靶材与铜基体之间的距离为4cm,溅射气压为1Pa,沉积厚度为0.5μm;
步骤2.2,经步骤2.1后,选用Ti3SiC2复合靶作为靶材,以纯度为99.999%的Ar气作为起辉气体,本地真空度为1.0×10-4,先通入氩气进行Ti3SiC2复合靶的预溅射,预溅射功率为60W,预溅射时间为6min,再将Ti3SiC2复合靶的溅射功率调至100W进行溅射,溅射时间为30min,即可得到TiC-Si固溶体导电涂层;
其中,预溅射和溅射时,氩气流量为30ml/s,铜基体温度为25℃,溅射气压为3Pa,靶材与铜基体之间的距离为4cm,沉积厚度为1μm。
实施例2
本发明一种铜表面用TiC-Si固溶体导电涂层的制备方法,具体按照以下步骤实施,
步骤1,将纯度为99.99%的铜基体依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗,清洗时间均为12min,清除铜基体表面的油污、灰尘等杂质,之后真空烘干;烘干温度为65℃,烘干时间为6min;
步骤2,将经步骤1处理的铜基体放入磁控溅射真空室内的样品台上,采用直流磁控溅射法沉积TiC-Si固溶体导电涂层,具体步骤如下:
步骤2.1,选用纯度为99.999%Ti靶作为靶材,以纯度为99.999%的Ar气作为起辉气体,本地真空度为2.0×10-4,先通入氩气进行Ti靶的预溅射,预溅射功率为60W,预溅射时间7min;之后在将Ti靶溅射功率调至80W进行溅射,溅射时间为6min;
其中,预溅射和溅射时,氩气流量为30ml/s,铜基体温度为50℃,靶材与铜基体之间的距离为6cm,溅射气压为1.5Pa,沉积厚度为1μm;
步骤2.2,经步骤2.1后,选用Ti3SiC2复合靶作为靶材,以纯度为99.999%的Ar气作为起辉气体,本地真空度为2×10-4Pa,先通入氩气进行Ti3SiC2复合靶的预溅射,预溅射功率为80W,预溅射时间为8min,再将Ti3SiC2复合靶的溅射功率调至150W进行溅射,溅射时间为50min,即可得到TiC-Si固溶体导电涂层;
其中,预溅射和溅射时,氩气流量为40ml/s,铜基体温度为50℃,溅射气压为4Pa,靶材与铜基体之间的距离为6cm,沉积厚度为2μm。
实施例3
本发明一种铜表面用TiC-Si固溶体导电涂层的制备方法,具体按照以下步骤实施,
步骤1,将纯度为99.99%的铜基体依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗,清洗时间均为14min,清除铜基体表面的油污、灰尘等杂质,之后真空烘干;烘干温度为70℃,烘干时间为8min;
步骤2,将经步骤1处理的铜基体放入磁控溅射真空室内的样品台上,采用直流磁控溅射法沉积TiC-Si固溶体导电涂层,具体步骤如下:
步骤2.1,选用纯度为99.999%Ti靶作为靶材,以纯度为99.999%的Ar气作为起辉气体,本地真空度为3.0×10-4,先通入氩气进行Ti靶的预溅射,预溅射功率为80W,预溅射时间8min;之后在将Ti靶溅射功率调至100W进行溅射,溅射时间为8min;
其中,预溅射和溅射时,氩气流量为40ml/s,铜基体温度为100℃,靶材与铜基体之间的距离为7m,溅射气压为2Pa,沉积厚度为2μm;
步骤2.2,经步骤2.1后,选用Ti3SiC2复合靶作为靶材,以纯度为99.999%的Ar气作为起辉气体,本地真空度为3×10-4Pa,先通入氩气进行Ti3SiC2复合靶的预溅射,预溅射功率为90W,预溅射时间为10min,再将Ti3SiC2复合靶的溅射功率调至200W进行溅射,溅射时间为100min,即可得到TiC-Si固溶体导电涂层;
其中,预溅射和溅射时,氩气流量为45ml/s,铜基体温度为100℃,溅射气压为6Pa,靶材与铜基体之间的距离为8cm,沉积厚度为3μm。
实施例4
本发明一种铜表面用TiC-Si固溶体导电涂层的制备方法,具体按照以下步骤实施,
步骤1,将纯度为99.99%的铜基体依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗,清洗时间均为15min,清除铜基体表面的油污、灰尘等杂质,之后真空烘干;烘干温度为75℃,烘干时间为10min;
步骤2,将经步骤1处理的铜基体放入磁控溅射真空室内的样品台上,采用直流磁控溅射法沉积TiC-Si固溶体导电涂层,具体步骤如下:
步骤2.1,选用纯度为99.999%Ti靶作为靶材,以纯度为99.999%的Ar气作为起辉气体,本地真空度为1.0×10-4,先通入氩气进行Ti靶的预溅射,预溅射功率为90W,预溅射时间9min;之后在将Ti靶溅射功率调至150W进行溅射,溅射时间为9min;
其中,预溅射和溅射时,氩气流量为50ml/s,铜基体温度为200℃,靶材与铜基体之间的距离为8cm,溅射气压为2.5Pa,沉积厚度为2.5μm;
步骤2.2,经步骤2.1后,选用Ti3SiC2复合靶作为靶材,以纯度为99.999%的Ar气作为起辉气体,本地真空度为1.0×10-4,先通入氩气进行Ti3SiC2复合靶的预溅射,预溅射功率为95W,预溅射时间为11min,再将Ti3SiC2复合靶的溅射功率调至225W进行溅射,溅射时间为150min,即可得到TiC-Si固溶体导电涂层;
其中,预溅射和溅射时,氩气流量为50ml/s,铜基体温度为200℃,溅射气压为6Pa,靶材与铜基体之间的距离为9cm,沉积厚度为4μm。
实施例5
本发明一种铜表面用TiC-Si固溶体导电涂层的制备方法,具体按照以下步骤实施,
步骤1,将纯度为99.99%的铜基体依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗,清洗时间均为15min,清除铜基体表面的油污、灰尘等杂质,之后真空烘干;烘干温度为80℃,烘干时间为10min;
步骤2,将经步骤1处理的铜基体放入磁控溅射真空室内的样品台上,采用直流磁控溅射法沉积TiC-Si固溶体导电涂层,具体步骤如下:
步骤2.1,选用纯度为99.999%Ti靶作为靶材,以纯度为99.999%的Ar气作为起辉气体,本地真空度为4×10-4Pa,先通入氩气进行Ti靶的预溅射,预溅射功率为100W,预溅射时间10min;之后在将Ti靶溅射功率调至200W进行溅射,溅射时间为10min;
其中,预溅射和溅射时,氩气流量为60ml/s,铜基体温度为300℃,靶材与铜基体之间的距离为10cm,溅射气压为3Pa,沉积厚度为3μm;
步骤2.2,经步骤2.1后,选用Ti3SiC2复合靶作为靶材,以纯度为99.999%的Ar气作为起辉气体,本地真空度为4×10-4Pa,先通入氩气进行Ti3SiC2复合靶的预溅射,预溅射功率为100W,预溅射时间为12min,再将Ti3SiC2复合靶的溅射功率调至250W进行溅射,溅射时间为180min,即可得到TiC-Si固溶体导电涂层;
其中,预溅射和溅射时,氩气流量为60ml/s,铜基体温度为300℃,溅射气压为7Pa,靶材与铜基体之间的距离为10cm,沉积厚度为5μm。
本发明一种铜表面用TiC-Si固溶体导电涂层的制备方法,解决了通过磁控溅射法在Cu基体制备TiC-Si固溶体导电涂层的沉积过程中或高温环境中Cu扩散到表面形成氧化铜、氧化亚铜导致电学性能下降的问题;该方法相比较于传统制备工艺得到的导电涂层耐磨性好,成本低,工艺简单且环保。
Claims (5)
1.一种铜表面用TiC-Si固溶体导电涂层的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施,
步骤1,将纯度为99.99%的铜基体依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗,之后真空烘干,烘干温度为60~80℃,烘干时间为5~10min;
步骤2,将经步骤1处理的铜基体放入磁控溅射真空室内的样品台上,采用直流磁控溅射法沉积TiC-Si固溶体导电涂层。
2.根据权利要求1所述的一种铜表面用TiC-Si固溶体导电涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,采用直流磁控溅射法沉积TiC-Si固溶体导电涂层,具体步骤如下:
步骤2.1,选用纯度为99.999%Ti靶作为靶材,以纯度为99.999%的Ar气作为起辉气体,本地真空度为1.0×10-4~4×10-4Pa,先通入氩气进行Ti靶的预溅射,预溅射功率为40~100W,预溅射时间5~10min;之后在将Ti靶溅射功率调至60~200W进行溅射,溅射时间为4~10min;
步骤2.2,经步骤2.1后,选用Ti3SiC2复合靶作为靶材,以纯度为99.999%的Ar气作为起辉气体,本地真空度为1.0×10-4~4×10-4Pa,先通入氩气进行Ti3SiC2复合靶的预溅射,预溅射功率为60~100W,预溅射时间为6~12min,再将Ti3SiC2复合靶的溅射功率调至100~250W进行溅射,溅射时间为30~180min,即可得到TiC-Si固溶体导电涂层。
3.根据权利要求2所述的一种铜表面用TiC-Si固溶体导电涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤2.1中,预溅射和溅射时,氩气流量为15~60ml/s,铜基体温度为25~300℃,靶材与铜基体之间的距离为4~10cm,溅射气压为1~3Pa,沉积厚度为0.5~3μm。
4.根据权利要求2所述的一种铜表面用TiC-Si固溶体导电涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤2.2中,预溅射和溅射时,氩气流量为30~60ml/s,铜基体温度为25~300℃,溅射气压为3~7Pa,靶材与铜基体之间的距离为4~10cm,沉积厚度为1~5μm。
5.根据权利要求1所述的一种铜表面用TiC-Si固溶体导电涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,清洗时间均为10~15min。
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Application publication date: 20190329 Assignee: Pucheng Zhenggong Gas Co.,Ltd. Assignor: XI'AN POLYTECHNIC University Contract record no.: X2023980034734 Denomination of invention: A preparation method of TiC Si solid solution conductive coating for copper surface Granted publication date: 20200922 License type: Common License Record date: 20230419 |