CN109705966A - 一种复合磺酸钙基润滑脂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合磺酸钙基润滑脂，由如下质量份数的组分混制而成：30～40份高碱值石油磺酸钙、30～40份加氢环烷基油、3～5份植物油酸、5～6份极压润滑剂、3～5份十二烷基磺酸、8～12份多聚磷酸、1～2份多聚磷酸酯、5～10份含磷多元醇、1～2份二异氰酸酯、5～10份水、3～6份碳酸钙、4～8份氢氧化钙、7～8份稠化剂、3～4份牛油胺、1～2份2‑氨基‑2‑甲基‑1‑丙醇以及0.5～1份磺酸基改性聚苯胺。本发明复合磺酸钙基润滑脂具有良好的抗水性，一方面胶凝结构不易被水破坏以及不易被氧化，另一方面在水存在时还能有效防止金属表面被腐蚀。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合磺酸钙基润滑脂，属于润滑脂技术领域。
背景技术
复合皂基润滑脂的出现，使高滴点皂基润滑脂进入润滑领域成为了可能。复合钙基脂具有良好的极压性、复合锂基脂具有良好的机械安定性、复合铝基脂具有优异的抗水性，这些复合皂基润滑脂都只在某一特定的指标方面具有优异的性能，而复合磺酸钙基润滑脂自问世起，就以其全面、优异的性能引起了国内外润滑脂行业的广泛关注。特别是在欧美地区，它的发展很快，尤其是在传统润滑脂难以胜任的工况条件下，复合磺酸钙基润滑脂己逐渐成为最佳选择。
复合磺酸钙基脂由基础油、稠化剂和添加剂等组分组成，其主要特性取决于稠化剂。复合磺酸钙基脂的稠化剂不同于其它复合皂基脂。复合磺酸钙基脂的稠化剂是由具有触变性能的非牛顿体高碱性磺酸钙与脂肪酸皂、无机酸盐复合而成，非牛顿体高碱性磺酸钙则是由油溶性的牛顿体高碱性磺酸钙在转化剂作用下转化形成。牛顿体高碱值磺酸钙是烷基苯磺酸钙正盐和无定型碳酸钙颗粒组成的物质。由于复合磺酸钙基脂稠化剂的特殊构成，因此，复合磺酸钙基脂具有其它复合皂基脂的优良性能，即具有良好的机械安定性、胶体安定性、优良的抗水性、优异的极压性等性能，是一种具有广阔发展前景的多功能润滑脂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种复合磺酸钙基润滑脂，该复合磺酸钙基润滑脂具有良好的抗水性，一方面胶凝结构不易被水破坏，另一方面在水存在时还能有效防止金属表面被腐蚀；同时该复合磺酸钙基润滑脂还能够有效防止润滑脂在长期不使用时不发生固化现象。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种复合磺酸钙基润滑脂，由如下质量份数的组分混制而成：30～40份高碱值石油磺酸钙、30～40份加氢环烷基油、3～5份植物油酸、5～6份极压润滑剂、3～5份十二烷基磺酸、8～12份多聚磷酸、1～2份多聚磷酸酯、5～10份含磷多元醇、1～2份二异氰酸酯、5～10份水、3～6份碳酸钙、4～8份氢氧化钙、7～8份稠化剂、3～4份牛油胺、1～2份2-氨基-2-甲基-1-丙醇以及0.5～1份磺酸基改性聚苯胺。
其中，转化剂为十二烷基磺酸、多聚磷酸、多聚磷酸酯以及含磷多元醇组成的复合转化剂。
上述复合磺酸钙基润滑脂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，转化阶段：将配方量的高碱值磺酸钙、碳酸钙、水、十二烷基磺酸、多聚磷酸、多聚磷酸酯、含磷多元醇、氢氧化钙以及部分基础油加入压力釜内，密闭，搅拌并升温加压，进行转化反应；
步骤2，复合阶段：将配方量的植物油酸、极压润滑剂、稠化剂、二异氰酸酯、牛油胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、磺酸基改性聚苯胺以及部分基础油加入步骤1宅化反应后的压力釜内密闭，搅拌并升温，进行复合反应；
步骤3，将剩余基础油加入调和釜中用以调整调和釜内物料的温度以及产品的稠度。
其中，步骤1中，具体为：将配方量的高碱值磺酸钙和部分基础油加入压力釜内，搅拌均匀；同时向压力釜内加入配方量的碳酸钙、水、十二烷基磺酸、多聚磷酸、多聚磷酸酯、含磷多元醇和氢氧化钙，上紧釜盖并将压力釜密封，将压力釜温度升高至70～100℃，压力升至0.2～0.3MPa，在此温度和压力下冷却回流0.5～1.5h，将压力釜继续升温至105～110℃，进行转化反应。
其中，步骤2中，具体为：将压力釜盖打开，再次加入部分基础油和配方量的植物油酸、极压润滑剂、稠化剂、二异氰酸酯、牛油胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇以及磺酸基改性聚苯胺，再次将压力釜密封，继续升温至110～150℃，进行复合反应，反应0.5～1.5h后转入调合釜。
其中，步骤3中，具体为：向调和釜中加入剩余基础油，搅拌降温至100～130℃；通过循环泵剪切2.5～4.5h，压力在0.8～1.0MPa，检测釜内产品锥入度；利用基础油调整产品的稠度。
其中，本发明高碱值磺酸钙为烷基苯磺酸钙正盐与无定型碳酸钙颗粒的复合体，高碱值磺酸钙的结构式为(R-C6H4-SO3)2Ca·XCaCO3，其中，R为C12～C30的烷基，X≤40。高碱值磺酸钙的碱值为300～400mgKOH/g。高碱值磺酸钙为高碱值石油磺酸钙或高碱值合成磺酸钙。
本发明使用混合转化剂对高碱值磺酸钙进行转化反应，混合转化剂中活泼氢的极性强于碳酸钙，引起磺酸钙分子对活泼氢的吸附或吸引，磺酸钙会从胶束中游离出来去包裹转化剂，原来稳定的胶束体系(碳酸钙被磺酸钙包裹在里面形成稳定的胶束)失去平衡，其中无定型碳酸钙从胶束中游离出来，从而打破了体系原有的平衡态，碳酸钙游离出来后，在转化剂作用下聚结形成一定形状的固体结晶，同时混合转化剂中含磷多元醇会在后续复合反应中与活性较高的多异氰酸酯作用形成高分子膜，高分子膜包裹在碳酸钙晶体和磺酸钙上，碳酸钙晶体与磺酸钙相互吸附形成粒径更大的胶体粒子或胶团，胶体粒子或胶团靠分子力和离子力形成交错的网络骨架(即凝胶结构)，同时高分子膜的分子结构上没有多余的羟基基团，也能有效提高凝胶结构的疏水能力和抗氧化能力，从而保护胶凝结构不被水破坏以及不易被氧化，高分子膜中磷元素也能提高高分子膜对腐蚀介质及水汽等的渗透性和隔绝能力；另外，配方中的水溶性聚苯胺，可以在润滑脂使用时在金属表面形成高阻抗的膜层，由于聚苯胺的刚性作用强，能够最大程度的阻断腐蚀介质的渗透膜层，从而对金属实现耐蚀保护。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
本发明复合磺酸钙基润滑脂具有良好的抗水性，一方面胶凝结构不易被水破坏以及不易被氧化，另一方面在水存在时还能有效防止金属表面被腐蚀；另外，本发明配方中的植物油酸、牛油胺和2-氨基-2-甲基-1-丙醇能够协同增强稠化剂对基础油的稠化能力，从而使本发明润滑脂具有大的工作锥入度，即具有良好的流动性，并且本发明配方中各个添加剂相容性良好。
具体实施方式
下面对本发明技术方案作进一步说明。
本发明采用的原料均购自市售。其中，高碱值磺酸钙的碱度值为300-400mgKOH/g。
实施例1
本发明复合磺酸钙基润滑脂，由如下质量份数的组分混制而成：30份高碱值石油磺酸钙、30份加氢环烷基油(基础油)、3份植物油酸、5份极压润滑剂、3份十二烷基磺酸、8份多聚磷酸、1份多聚磷酸酯、5份含磷多元醇、1份二异氰酸酯(增粘剂)、5份水、3份碳酸钙、4份氢氧化钙、7份稠化剂、3份牛油胺、1份2-氨基-2-甲基-1-丙醇以及0.5份磺酸基改性聚苯胺。
本发明复合磺酸钙基润滑脂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，转化阶段：将配方量的高碱值磺酸钙和基础油总量1/3的基础油加入压力釜内，搅拌均匀；同时向压力釜内加入配方量的促进剂碳酸钙、碱性物质氢氧化钙、水和复合转化剂，上紧釜盖并将压力釜密封，将压力釜温度升高至100℃，压力升至0.2MPa，在此温度和压力下冷却回流1.5h，将压力釜继续升温至110℃，进行转化反应；
牛顿体高碱值磺酸钙为高碱值石油磺酸钙或高碱值合成磺酸钙。牛顿体高碱值磺酸钙为烷基苯磺酸钙正盐与无定型碳酸钙颗粒的复合体。无定型的碳酸钙颗粒被磺酸钙包裹，形成稳定的胶粒溶于油中。包裹在烷基磺酸钙之内的无定形碳酸钙颗粒的粒径小于0.1μm。这种油溶性的高碱值磺酸钙不具有润滑脂的外观和触变性能。在转化剂的作用下，牛顿体高碱值磺酸钙中的无定型碳酸钙颗粒转化为方解石型碳酸钙颗粒。方解石型碳酸钙颗粒的大小为15～500nm。经转化剂转化后的非牛顿体高碱值磺酸钙具有触变性能；高碱值磺酸钙中的无定形碳酸钙向方解石型碳酸钙转化的过程为：
CO2+H2O+CaCO3(无定形)→Ca(HCO3)2
Ca(HCO3)2→CaCO3(方解石)+CO2+H2O
从转化过程来看，在二氧化碳和水的作用下，碳酸钙转化为溶解度较大的碳酸氢钙，然后，碳酸氢钙遇热发生分解，形成碳酸钙过饱和溶液，从而开始碳酸钙的结晶过程：首先出现晶核，然后晶核长大形成晶体。
本发明采用复合转化剂为十二烷基磺酸、多聚磷酸、多聚磷酸酯和含磷多元醇组成的混合物；复合转化剂能够大大提高碳酸钙的从无定型变为方解石型的转化率。其转化机理为：复合转化剂中活泼氢的极性强于碳酸钙，引起磺酸钙分子对活泼氢的吸附或吸引，磺酸钙会从胶束中游离出来去包裹转化剂，原来稳定的胶束体系(碳酸钙被磺酸钙包裹在里面形成稳定的胶束)失去平衡，其中无定型碳酸钙从胶束中游离出来，从而打破了体系原有的平衡态，碳酸钙游离出来后，在转化剂作用下聚结形成一定形状的固体结晶。
转化反应完成后，牛顿体高碱值磺酸钙转化成非牛顿体高碱值磺酸钙，外观上变成了粘稠的液体，微观结构中，磺酸钙与方解石型碳酸钙平行排列。
步骤2，复合阶段：将压力釜盖打开，再次加入基础油总量1/3的基础油和配方量的植物油酸、极压润滑剂、牛油胺、复合稠化剂、二异氰酸酯、2-氨基-2-甲基-1-丙醇以及磺酸基改性聚苯胺，再次将压力釜密封，进行复合反应，升温至150℃，反应1.5h后转入调合釜；
步骤3，向调和釜中加入剩余基础油，搅拌降温至100℃；通过循环泵剪切2.5h，压力在0.8MPa，检测釜内产品锥入度；利用基础油调整产品的稠度。再通过180目滤网放桶即得本发明所需产品。
实施例2
本发明复合磺酸钙基润滑脂，由如下质量份数的组分混制而成：40份高碱值石油磺酸钙、40份加氢环烷基油(基础油)、5份植物油酸、6份极压润滑剂、5份十二烷基磺酸、12份多聚磷酸、2份多聚磷酸酯、10份含磷多元醇、2份二异氰酸酯、10份水、6份碳酸钙、8份氢氧化钙、8份稠化剂、4份牛油胺、2份2-氨基-2-甲基-1-丙醇以及1份磺酸基改性聚苯胺。
本发明复合磺酸钙基润滑脂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，转化阶段：将配方量的高碱值磺酸钙和基础油总量1/3的基础油加入压力釜内，搅拌均匀；同时向压力釜内加入配方量的促进剂碳酸钙、碱性物质氢氧化钙、水和复合转化剂，上紧釜盖并将压力釜密封，将压力釜温度升高至90℃，压力升至0.3MPa，在此温度和压力下冷却回流1.0h，将压力釜继续升温至110℃，进行转化反应；
步骤2，复合阶段：将压力釜盖打开，再次加入基础油总量1/3的基础油和配方量的植物油酸、极压润滑剂、牛油胺、复合稠化剂、二异氰酸酯、2-氨基-2-甲基-1-丙醇以及磺酸基改性聚苯胺，再次将压力釜密封，进行复合反应，升温至150℃，反应1.5h后转入调合釜；
步骤3，向调和釜中加入剩余基础油，搅拌降温至130℃；通过循环泵剪切3.5h，压力在0.8MPa，检测釜内产品锥入度；利用基础油调整产品的稠度。再通过180目滤网放桶即得本发明所需产品。
通过测试表明，本发明制得的复合磺酸钙基润滑脂加60％水后的防护性能(防腐蚀性)不变；锥入度变化很小(3个单位以内)；极压性能为PB90kg以上，PD500kg，在加入50％水后，不变软，这种性能使润滑脂遇水不易从金属件上流失，能够很好的保护工件不受腐蚀。
表1为本发明实施例1～2制得的复合磺酸钙基润滑脂与现有的复合磺酸钙基润滑脂的性能对比。
表1
通过表1中的数据可知，本发明复合磺酸钙基润滑脂在25摄氏度下的工作锥入度很高，说明复合磺酸钙基润滑脂具有良好的流动性；水淋流失量小，这决定了润滑油在使用过程中的稠度变化，本发明复合磺酸钙基润滑脂吸水性能小，从而水解能力小，因此稠度变化不大，能够有效保证润滑效果；铜片腐蚀检测为合格，说明在使用时，不用额外加入抗腐蚀添加剂，防锈蚀性检测为1级，说明在使用时，不用额外加入防锈添加剂，说明书本发明复合磺酸钙基润滑脂能够在起到润滑效果的同时有效保护工件耐蚀。
Claims (6)
1.一种复合磺酸钙基润滑脂，其特征在于：由如下质量份数的组分混制而成：30～40份高碱值石油磺酸钙、30～40份加氢环烷基油、3～5份植物油酸、5～6份极压润滑剂、3～5份十二烷基磺酸、8～12份多聚磷酸、1～2份多聚磷酸酯、5～10份含磷多元醇、1～2份二异氰酸酯、5～10份水、3～6份碳酸钙、4～8份氢氧化钙、7～8份稠化剂、3～4份牛油胺、1～2份2-氨基-2-甲基-1-丙醇以及0.5～1份磺酸基改性聚苯胺。
2.根据权利要求1所述的复合磺酸钙基润滑脂，其特征在于：转化剂为十二烷基磺酸、多聚磷酸、多聚磷酸酯以及含磷多元醇组成的复合转化剂。
3.权利要求2所述的复合磺酸钙基润滑脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，转化阶段：将配方量的高碱值磺酸钙、碳酸钙、水、十二烷基磺酸、多聚磷酸、多聚磷酸酯、含磷多元醇、氢氧化钙以及部分基础油加入压力釜内，密闭，搅拌并升温加压，进行转化反应；
步骤2，复合阶段：将配方量的植物油酸、极压润滑剂、稠化剂、二异氰酸酯、牛油胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、磺酸基改性聚苯胺以及部分基础油加入步骤1宅化反应后的压力釜内密闭，搅拌并升温，进行复合反应；
步骤3，将剩余基础油加入调和釜中用以调整调和釜内物料的温度以及产品的稠度。
4.根据权利要求3所述的复合磺酸钙基润滑脂的制备方法，其特征在于：步骤1中，具体为：将配方量的高碱值磺酸钙和部分基础油加入压力釜内，搅拌均匀；同时向压力釜内加入配方量的碳酸钙、水、十二烷基磺酸、多聚磷酸、多聚磷酸酯、含磷多元醇和氢氧化钙，上紧釜盖并将压力釜密封，将压力釜温度升高至70～100℃，压力升至0.2～0.3MPa，在此温度和压力下冷却回流0.5～1.5h，将压力釜继续升温至105～110℃，进行转化反应。
5.根据权利要求3所述的复合磺酸钙基润滑脂的制备方法，其特征在于：步骤2中，具体为：将压力釜盖打开，再次加入部分基础油和配方量的植物油酸、极压润滑剂、稠化剂、二异氰酸酯、牛油胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇以及磺酸基改性聚苯胺，再次将压力釜密封，继续升温至110～150℃，进行复合反应，反应0.5～1.5h后转入调合釜。
6.根据权利要求3所述的复合磺酸钙基润滑脂的制备方法，其特征在于：步骤3中，具体为：向调和釜中加入剩余基础油，搅拌降温至100～130℃；通过循环泵剪切2.5～4.5h，压力在0.8～1.0MPa，检测釜内产品锥入度；利用基础油调整产品的稠度。
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