CN109694964B - 一种铝空气电池阳极材料的制备方法 - Google Patents

一种铝空气电池阳极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于金属材料技术领域，具体涉及一种铝空气电池阳极材料的制备方法。选择合金化学成分：合金成分按照质量百分数计为，Mg：0.25~1.50%，Ga：0.01~0.60%，Sn：0.01~1.10%，Bi：0.01~0.50%，Zn：0.02~2.00%，其余为Al；其中通过优化合金设计、合金元素加入方式及热处理方式，提供了一种高效的铝空气电池阳极材料的制备方法，从熔铸工艺上提高了阳极材的利用率，使阳极材的电化学性能更为稳定。

Description

一种铝空气电池阳极材料的制备方法
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，具体涉及一种铝空气电池阳极材料的制备方法。
背景技术
铝-空气电池作为新型的能源电池，因其具有高比能量、高比功率、成本低、清洁方便和易更换阳极板等优点，自80年代起诸多国家已竞相投资研发并成功应用于交通运输、海边应急设备和居民生产等领域。其中，提高阳极材料在电解液中的电化学活性和减少在介质中自腐蚀速度是提高铝合金阳极综合性能的重要指标，近几年来，科研工作者已经开发了Al-Sn-Gn-In、Al-Zn-Sn、Al-Ga-Sn-Mg等多元合金的阳极材料，大幅度提高了阳极材料的表面活性，但是阳极利用率还不是很理想。高校和企业大多通过改变电解液成分或者在阳极材中添加贵重的稀土元素来提高铝空气电池阳极的利用率。其中，CN200710108332.1公开了一种在阳极材中加入La、Ce、Tb、Dy、Ho、Er、Lu、Sm等多种稀土元素，大幅度提高了阳极材料的利用率，但是要求电解液中也需含有稀土元素，由于电解液回收利用困难，稀土元素比较昂贵，造成市场推广困难；CN201310330770.8公开了在铝空气电池中加入硫代硫酸钠或者锡酸钠缓蚀剂，自腐蚀速率较不加缓蚀剂的电解液，阳极自腐蚀速率降低了0.15ml/(cm2·min)，但是缓蚀剂仅限于封闭的电解池内，使用途的范围受限，如在海水里不适宜用此缓蚀剂。因此，开发一种高利用率的铝空气电池阳极材料具有重要意义。
发明内容
本发明针对Al-Mg-Sn系列的铝空气电池阳极材料熔铸时Sn元素的偏析严重和阳极材利用率低等问题，通过优化合金设计、合金元素加入方式及热处理方式等条件，提供了一种高效的铝空气电池阳极材料的制备方法，其提高铝空气电池阳极材料利用率。
为实现上述内容，本发明采用如下技术方案：
一种铝空气电池阳极材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）选择合金化学成分：合金成分按照质量百分数计为，Mg：0.25~1.50%，Ga：0.01~0.60%，Sn：0.01~1.10%，Bi：0.01~0.50%，Zn：0.02~2.00%，其余为Al。
（2）按上述合金成分进行配料，Mg、Ga、Bi、Zn和Al以纯物质形式加入，Sn以Al-50Sn中间合金形式加入，Mg的烧损量按5%计算，以上金属纯度要求在99.99%以上，杂质含量小于0.01%；Al-50Sn指的是Sn占50%质量百分比的中间合金；
（3）将铝块放入石墨坩埚采用中频炉进行加热，当温度升至为650℃时，加入Al-Sn、Ga、Bi和Zn金属，并缓慢搅拌均匀，温度升至为710℃时加入Mg，熔体内缓慢通入氩气惰性气体，710~720℃保温5分钟扒渣，浇铸在水冷铜模中，自然冷却至室温得到铸锭，以上所用搅拌和扒渣等工具材料为钛合金；
（4）铸锭放在悬风炉中400~550℃保温4~18h后立即转移到水中，有利于微合金元素固溶在铝基体中，锯切掉铸锭的头部和尾部，表面去掉氧化皮，直接冷轧到相应的厚度，变形量为40~80%；
（5）根据冷轧板的合金成分不同和对电化学性能要求，进行固溶时效热处理；固溶工艺为：350~550℃保温0.5~8h，水淬，时效工艺为：80~200℃保温3~12h，制备得到所述的阳极材料。
电化学性能测试：本发明将热处理后的冷轧板切割成600*1200mm的板材，进行电化学试验，电解液为4mol/L的KOH溶液，阴极材料为商用石墨烯材料。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
1）本发明采用Al-Mg-Ga-Sn系四元合金，Mg元素可提高阳极材料的耐蚀性，Sn和Ga元素可降低Al表面的钝化膜电阻，提高阳极材的电化学活性，除以上元素之外，在阳极材中加入Zn和Bi析氢过电位元素，通过合适的热处理工艺，控制基体中析出第二相的数量和分布，可调节基体内晶格畸变程度和晶界处的电化学活性，通过不同的轧制工艺和热处理条件可以调节组织的晶粒大小和形态，最终达到自腐蚀速率和电化学活性等综合性能优越的工艺；
2）Sn以Al-50Sn中间合金形式加入，有效的避免了熔铸过程中的比重偏析，所使用的工具材质为钛合金，防止Fe和Ca等其他杂质的引入，搅拌方式为氩气惰性气体和电磁搅拌，使合金元素更加均匀分布，以上从熔铸工艺上提高了阳极材的利用率，使阳极材的电化学性能更为稳定；
3）经本发明铝空气电池的Al-Mg-Ga-Sn系四元合金阳极板较Al-Ga-Sn、Al-Zn-Ga等系列阳极材电化学活性高，开路电压达到-1.906V；加入Bi和Zn元素经热处理工艺后，阳极利用率均达到95%以上，析氢速率小于0.061ml/(min·cm2)，而不加Bi和Zn元素的阳极材利用率只有65%。
附图说明
图1为对比例1Al-0.4Mg-0.07Sn-0.02Ga阳极材工作5h后的放电面宏观照片；
图2为实施例1所制备的Al-0.4Mg-0.07Sn-0.02Ga-0.1Bi-0.4Zn阳极材工作5h后的放电面宏观照片；
由图可见，不加Bi和Zn元素的阳极材放电面析氢腐蚀严重，加入Bi和Zn元素阳极材放电面基本保留金属光泽，轻微腐蚀，大大提高阳极的利用率。
具体实施方式
本发明用下列实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不限于下列实施例。
实施例1
一种铝空气电池阳极材料的制备方法，包括如下工艺步骤：
(1)铝空气电池阳极材坯料按重量百分比的化学组成为：Mg：0.40%，Ga：0.020%，Sn：0.04%，Bi：0.02%，Zn：0.5%，其余为Al。Mg、Ga、Bi、Zn和Al以纯物质形式加入，Sn以Al-50Sn中间合金形式加入，Mg的烧损量按5%计算，以上金属纯度要求在99.99%以上，杂质含量小于0.01%；
(2)将铝块放入石墨坩埚采用中频炉进行加热，当温度升至为650℃时，加入Al-Sn、Ga、Bi和Zn金属，并缓慢搅拌均匀，温度升至为710℃时加入Mg，熔体内缓慢通入氩气惰性气体，710℃保温5分钟扒渣，浇铸在水冷铜模中，自然冷却至室温，以上所用搅拌和扒渣等工具材料为钛合金；
(3)铸锭放在悬风炉中510℃保温8h后立即转移到水中，有利于微合金元素固溶在铝基体中，锯切掉铸锭的头部和尾部，表面去掉氧化皮，直接冷轧到相应的厚度，变形量为75%；
(4)根据冷轧板的合金成分不同和对电化学性能要求，进行固溶时效热处理。固溶工艺为：480℃保温0.8h，水淬，时效工艺为：150℃保温3h；得到所述阳极材料冷轧板。
电化学性能测试：将热处理后的冷轧板切割成600*1200mm的板材，进行电化学试验，电解液为4mol/L的KOH溶液，阴极材料为商用石墨烯材料。
测得铝空气电池阳极材开路电压为-1.935V，析氢速率为0.081ml/(min·cm2)，阳极利用率为96.7%。
实施例2
一种铝空气电池阳极材料的制备方法，包括如下工艺步骤：
(1)铝空气电池阳极材坯料按重量百分比的化学组成为：Mg：0.45%，Ga：0.030%，Sn：0.04%，Bi：0.05%，Zn：0.8%，其余为Al。Mg、Ga、Bi、Zn和Al以纯物质形式加入，Sn以Al-50Sn中间合金形式加入，Mg的烧损量按5%计算，以上金属纯度要求在99.99%以上，杂质含量小于0.01%；
(2)将铝块放入石墨坩埚采用中频炉进行加热，当温度升至为650℃时，加入Al-Sn、Ga、Bi和Zn金属，并缓慢搅拌均匀，温度升至为710℃时加入Mg，熔体内缓慢通入氩气惰性气体，720℃保温5分钟扒渣，浇铸在水冷铜模中，自然冷却至室温，以上所用搅拌和扒渣等工具材料为钛合金；
(3)铸锭放在悬风炉中550℃保温10h后立即转移到水中，有利于微合金元素固溶在铝基体中，锯切掉铸锭的头部和尾部，表面去掉氧化皮，直接冷轧到相应的厚度，变形量为80%；
(4)根据冷轧板的合金成分不同和对电化学性能要求，进行固溶时效热处理。固溶工艺为：490℃保温1h，水淬，时效工艺为：100℃保温3h；得到所述阳极材料冷轧板。
电化学性能测试：将热处理后的冷轧板切割成600*1200mm的板材，进行电化学试验，电解液为4mol/L的KOH溶液，阴极材料为商用石墨烯材料。
测得铝空气电池阳极材开路电压为-1.974V，析氢速率为0.058ml/(min·cm2)，阳极利用率为97.9%。
实施例3
一种铝空气电池阳极材料的制备方法，包括如下工艺步骤：
(1)铝空气电池阳极材坯料按重量百分比的化学组成为：Mg：0.8%，Ga：0.01%，Sn：0.03%，Bi：0.1%，Zn：0.1%，其余为Al。Mg、Ga、Bi、Zn和Al以纯物质形式加入，Sn以Al-50Sn中间合金形式加入，Mg的烧损量按5%计算，以上金属纯度要求在99.99%以上，杂质含量小于0.01%；
(2)将铝块放入石墨坩埚采用中频炉进行加热，当温度升至为650℃时，加入Al-Sn、Ga、Bi和Zn金属，并缓慢搅拌均匀，温度升至为710℃时加入Mg，熔体内缓慢通入氩气惰性气体，710℃保温5分钟扒渣，浇铸在水冷铜模中，自然冷却至室温，以上所用搅拌和扒渣等工具材料为钛合金；
(3)铸锭放在悬风炉中470℃保温12h后立即转移到水中，有利于微合金元素固溶在铝基体中，锯切掉铸锭的头部和尾部，表面去掉氧化皮，直接冷轧到相应的厚度，变形量为50%；
(4)根据冷轧板的合金成分不同和对电化学性能要求，进行固溶时效热处理。固溶工艺为：490℃保温4h，水淬，时效工艺为：140℃保温3h；得到所述阳极材料冷轧板。
电化学性能测试：将热处理后的冷轧板切割成600*1200mm的板材，进行电化学试验，电解液为4mol/L的KOH溶液，阴极材料为商用石墨烯材料。
测得铝空气电池阳极材开路电压为-1.894V，析氢速率为0.052ml/(min·cm2)，阳极利用率为98.1%。
对比例1
一种铝空气电池阳极材料的制备方法，包括如下工艺步骤：
(1)铝空气电池阳极材坯料按重量百分比的化学组成为：Mg：0.4%，Ga：0.02%，Sn：0.07%，其余为Al。Mg、Ga和Al以纯物质形式加入，Sn以Al-50Sn中间合金形式加入，Mg的烧损量按5%计算，以上金属纯度要求在99.99%以上，杂质含量小于0.01%；
(2)将铝块放入石墨坩埚采用中频炉进行加热，当温度升至为650℃时，加入Al-Sn、Ga、Bi和Zn金属，并缓慢搅拌均匀，温度升至为710℃时加入Mg，熔体内缓慢通入氩气惰性气体，710℃保温5分钟扒渣，浇铸在水冷铜模中，自然冷却至室温，以上所用搅拌和扒渣等工具材料为钛合金；
(3)铸锭放在悬风炉中510℃保温8h后立即转移到水中，有利于微合金元素固溶在铝基体中，锯切掉铸锭的头部和尾部，表面去掉氧化皮，直接冷轧到相应的厚度，变形量为75%；
(4)根据冷轧板的合金成分不同和对电化学性能要求，进行固溶时效热处理。固溶工艺为：480℃保温0.8h，水淬，时效工艺为：150℃保温3h；得到所述阳极材料冷轧板。
电化学性能测试：将热处理后的冷轧板切割成600*1200mm的板材，进行电化学试验，电解液为4mol/L的KOH溶液，阴极材料为商用石墨烯材料。
测得铝空气电池阳极材开路电压为-1.065V，析氢速率为1.216ml/(min·cm2)，阳极利用率为65%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (1)

1.一种铝空气电池阳极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)铝空气电池阳极材坯料按重量百分比的化学组成为：Mg：0.40%，Ga：0.020%，Sn：0.04%，Bi：0.02%，Zn：0.5%，其余为Al；Mg、Ga、Bi、Zn和Al以纯物质形式加入，Sn以Al-50Sn中间合金形式加入，Mg的烧损量按5%计算，以上金属纯度要求在99.99%以上，杂质含量小于0.01%；
(2)将铝块放入石墨坩埚采用中频炉进行加热，当温度升至为650℃时，加入Al-Sn、Ga、Bi和Zn金属，并缓慢搅拌均匀，温度升至为710℃时加入Mg，熔体内缓慢通入氩气惰性气体，710℃保温5分钟扒渣，浇铸在水冷铜模中，自然冷却至室温，以上所用搅拌和扒渣工具材料为钛合金；
(3)铸锭放在悬风炉中510℃保温8h后立即转移到水中，有利于微合金元素固溶在铝基体中，锯切掉铸锭的头部和尾部，表面去掉氧化皮，直接冷轧到相应的厚度，变形量为75%；
(4)根据冷轧板的合金成分不同和对电化学性能要求，进行固溶时效热处理，固溶工艺为：480℃保温0.8h，水淬，时效工艺为：150℃保温3h；得到所述阳极材料冷轧板；
或者
(1)铝空气电池阳极材坯料按重量百分比的化学组成为：Mg：0.45%，Ga：0.030%，Sn：0.04%，Bi：0.05%，Zn：0.8%，其余为Al；Mg、Ga、Bi、Zn和Al以纯物质形式加入，Sn以Al-50Sn中间合金形式加入，Mg的烧损量按5%计算，以上金属纯度要求在99.99%以上，杂质含量小于0.01%；
(2)将铝块放入石墨坩埚采用中频炉进行加热，当温度升至为650℃时，加入Al-Sn、Ga、Bi和Zn金属，并缓慢搅拌均匀，温度升至为710℃时加入Mg，熔体内缓慢通入氩气惰性气体，720℃保温5分钟扒渣，浇铸在水冷铜模中，自然冷却至室温，以上所用搅拌和扒渣工具材料为钛合金；
(3)铸锭放在悬风炉中550℃保温10h后立即转移到水中，有利于微合金元素固溶在铝基体中，锯切掉铸锭的头部和尾部，表面去掉氧化皮，直接冷轧到相应的厚度，变形量为80%；
(4)根据冷轧板的合金成分不同和对电化学性能要求，进行固溶时效热处理，固溶工艺为：490℃保温1h，水淬，时效工艺为：100℃保温3h；得到所述阳极材料冷轧板；
或者
(1)铝空气电池阳极材坯料按重量百分比的化学组成为：Mg：0.8%，Ga：0.01%，Sn：0.03%，Bi：0.1%，Zn：0.1%，其余为Al；Mg、Ga、Bi、Zn和Al以纯物质形式加入，Sn以Al-50Sn中间合金形式加入，Mg的烧损量按5%计算，以上金属纯度要求在99.99%以上，杂质含量小于0.01%；
(2)将铝块放入石墨坩埚采用中频炉进行加热，当温度升至为650℃时，加入Al-Sn、Ga、Bi和Zn金属，并缓慢搅拌均匀，温度升至为710℃时加入Mg，熔体内缓慢通入氩气惰性气体，710℃保温5分钟扒渣，浇铸在水冷铜模中，自然冷却至室温，以上所用搅拌和扒渣工具材料为钛合金；
(3)铸锭放在悬风炉中470℃保温12h后立即转移到水中，有利于微合金元素固溶在铝基体中，锯切掉铸锭的头部和尾部，表面去掉氧化皮，直接冷轧到相应的厚度，变形量为50%；
(4)根据冷轧板的合金成分不同和对电化学性能要求，进行固溶时效热处理； 固溶工艺为：490℃保温4h，水淬，时效工艺为：140℃保温3h；得到所述阳极材料冷轧板。
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