CN110629088A - 一种高利用率镁合金电极材料及制造方法 - Google Patents

一种高利用率镁合金电极材料及制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高利用率镁合金电极材料及制造方法，镁合金电极材料为Mg‑Al‑Zn‑Sn‑Bi‑Yb或Mg‑Al‑Zn‑Sn‑Bi合金；各个元素的百分含量为：Al为7％‑9％，Zn为0.7％‑0.9％，Sn为0.2％‑0.4％，Bi为0.3％‑0.5％，Yb为0‑0.8％，余量为元素镁。采用冶炼方法制备镁合金电极材料。本发明所述镁合金电极材料中采用Bi和Yb进行合金化。以所制备镁合金电极材料作为电池负极，在25℃的3.5％NaCl水溶液中、放电电流密度30mA/cm2条件下的利用率在90％左右。

Description

一种高利用率镁合金电极材料及制造方法
技术领域
本发明属于材料领域，特别涉及一种具有高利用率和高电化学活性的镁合金电极材料及制造方法。
背景技术
镁合金电极材料不仅应用于镁燃料电池(也称镁-空气电池)、镁海水电池和镁二次电池的负极，也应用于牺牲阳极。这类镁合金电极材料不仅需具有高的电化学活性，还需具有高的利用率。具有高电化学活性的镁及镁合金，易与水溶液发生化学反应，产生自腐蚀，降低利用率。
镁合金电极材料普遍采用Al、Zn、Sn、Pb、Li、Ce等元素进行合金化。现有的镁合金有以下几类：1)Mg-Li-Al-Ce类合金。这类镁合金中添加合金元素Li、Al和Ce，通过增大析氢过电位，降低自腐蚀；2)Mg-Al-Pb类合金。这类镁合金中添加合金元素Al和Pb，通过改变合金中第二相分布，降低自腐蚀；3)Mg-Al-Zn-Sn类合金。元素Sn具有高的析氢过电位，可抑制自腐蚀。尽管上述镁合金的合金化均考虑了降低镁合金的自腐蚀，但以这些镁合金为负极，在3.5％NaCl水溶液中、放电电流密度在30mA/cm2条件下的利用率仍偏低，低于80％。
发明内容
本发明采用冶金的方法，用元素Bi和Yb进行合金化，通过元素Bi或者元素Bi和Yb的良好协同效应，在显著提高所制备镁合金电极材料利用率的同时，保持了镁合金电极材料高的电化学活性。
本发明的技术方案如下：
一种高利用率镁合金电极材料；镁合金电极材料为Mg-Al-Zn-Sn-Bi-Yb合金。
各个元素的百分含量为：
元素Al的含量范围为7％-9％
元素Zn的含量范围为0.7％-0.9％，
元素Sn的含量范围为0.2％-0.4％，
元素Bi的含量范围为0.3％-0.5％，
元素Yb的含量范围为0-0.8％，
余量为元素镁。
当Yb的含量范围为0时，合金电极材料为Mg-Al-Zn-Sn-Bi。
当Yb的含量范围不为0时，优选元素Yb的含量范围为0.6％-0.8％。
本发明的高利用率镁合金电极材料的制备方法，采用通用的冶炼方法即可。
优选方法如下：
将所需量的元素一起放入耐温容器中，置入真空冶炼炉中；在氩气或者氮气保护性气氛中，加热至770-830℃后保温10-20分钟，使耐温容器中的所有金属熔化，搅拌使耐温容器中的所有金属混合均匀；然后将耐温容器中的熔融态金属浇铸至模具中，冷却至室温，得到铸态镁合金电极材料；将所制备的铸态镁合金放入热处理炉中，在氩气或者氮气保护性气氛中，在350-450℃退火处理2-20h,得到退火态镁合金电极材料。
本发明提出了一种不仅可应用于镁燃料电池、镁海水电池和镁二次电池，也可应用于牺牲阳极的兼具高利用率及高电化学活性的镁合金电极材料。所述镁合金电极材料中采用Bi和Yb进行合金化。以所制备镁合金电极材料作为电池负极，在3.5％NaCl水溶液中、放电电流密度在30mA/cm2条件下的利用率在90％左右。
具体实施例
本发明制备的镁合金电极材料为Mg-Al-Zn-Sn-Bi或Mg-Al-Zn-Sn-Bi-Yb合金。
实施例1：一种如表1所示成分的镁合金Mg-Al-Zn-Sn-Bi电极材料的制造方法。
表1镁合金Mg-Al-Zn-Sn-Bi电极材料的成分
<u>元素</u> <u>Al</u> <u>Zn</u> <u>Sn</u> <u>Bi</u> <u>Mg</u>
<u>含量，wt％</u> <u>8</u> <u>0.8</u> <u>0.2</u> <u>0.4</u> <u>余量</u>
采用冶金的方法，在真空感应炉中冶炼表1所述成分的镁合金电极材料。按照表1的成分表，将所需量的金属镁、铝、锌、锡和铋一起放入石墨坩埚中，置入真空感应炉中。在氩气气氛中，快速加热至780℃后保温15分钟，使石墨坩埚中的所有金属熔化并混合均匀。之后将石墨坩埚中的熔融态金属浇铸至模具中，冷却至室温，得到铸态镁合金电极材料。将所制备的镁合金在400℃热处理10h，得到退火态镁合金电极材料。铸态镁合金作为电池负极，在25℃的3.5％NaCl水溶液中、放电电流密度30mA/cm2条件下的利用率为88％。退火态镁合金电极材料在25℃的3.5％NaCl水溶液中、放电电流密度30mA/cm2条件下的利用率为93％。
实施例2：一种如表2所示成分的Mg-Al-Zn-Sn-Bi镁合金电极材料及其制造方法。
表2镁合金Mg-Al-Zn-Sn-Bi电极材料的成分
<u>元素</u> <u>Al</u> <u>Zn</u> <u>Sn</u> <u>Bi</u> <u>Mg</u>
<u>含量，wt％</u> <u>7</u> <u>0.9</u> <u>0.3</u> <u>0.5</u> <u>余量</u>
采用冶金的方法，在真空炉中冶炼表2成分的镁合金电极材料。按照表2的成分表，将所需量的金属镁、铝、锌、锡和铋一起放入刚玉坩埚中，置入真空感应炉中。在氮气气氛中，快速加热至770℃后保温20分钟，使刚玉坩埚中的所有金属熔化，搅拌使其混合均匀。之后将刚玉坩埚中的熔融态金属浇铸至模具中，冷却至室温，得到铸态镁合金电极材料。将所制备的铸态镁合金在氩气气氛的热处理炉中、450℃热处理6h，得到退火态镁合金电极材料。铸态镁合金作为电池负极，在25℃的3.5％NaCl水溶液中、电流密度30mA/cm2条件下放电的利用率为87％。铸态镁合金电极材料在3.5％NaCl溶液中、电流密度30mA/cm2条件下放电的利用率为91％。
实施例3：一种如表3所示成分的Mg-Al-Zn-Sn-Bi镁合金电极材料及其制造方法。
表3镁合金Mg-Al-Zn-Sn-Bi电极材料的成分
<u>元素</u> <u>Al</u> <u>Zn</u> <u>Sn</u> <u>Bi</u> <u>Mg</u>
<u>含量，wt％</u> <u>9</u> <u>0.8</u> <u>0.4</u> <u>0.3</u> <u>余量</u>
采用冶金的方法，在真空炉中冶炼表3成分的镁合金电极材料。按照表3的成分表，将所需量的金属镁、铝、锌、锡和铋一起放入刚玉坩埚中，置入真空感应炉中。在氮气气氛中，快速加热至800℃后保温10分钟，使刚玉坩埚中的所有金属熔化，搅拌使其混合均匀。之后将刚玉坩埚中的熔融态金属浇铸至模具中，冷却至室温，得到铸态镁合金电极材料。将所制备的铸态镁合金放入氮气气氛的热处理炉中、350℃热处理20h，得到退火态镁合金电极材料。将铸态镁合金作为电池负极，在25℃的3.5％NaCl水溶液中、电流密度30mA/cm2条件下放电的利用率为89％。铸态镁合金电极材料在3.5％NaCl水溶液中、电流密度30mA/cm2条件下放电的利用率为92％。
实施例4：一种如表4所示成分的镁合金Mg-Al-Zn-Sn-Bi-Yb电极材料及其制造方法。
表4镁合金Mg-Al-Zn-Sn-Bi-Yb电极材料的成分
<u>元素</u> <u>Al</u> <u>Zn</u> <u>Sn</u> <u>Bi</u> <u>Yb</u> <u>Mg</u>
<u>含量，wt％</u> <u>8</u> <u>0.7</u> <u>0.3</u> <u>0.3</u> <u>0.8</u> <u>余量</u>
采用冶金的方法，在真空感应炉中冶炼表4成分的镁合金电极材料。按照表4的成分表，将所需量的金属镁、铝、锌、锡、铋和镱一起放入刚玉坩埚中，置入真空感应炉中。在氩气气氛中，快速加热至830℃后保温10分钟，使刚玉坩埚中的所有金属熔化并混合均匀。之后将刚玉坩埚中的熔融态金属浇铸至模具中，冷却至室温，得到铸态镁合金电极材料。将所制备的铸态镁合金放入氩气气氛的热处理炉中、400℃退火处理10h，得到退火态镁合金电极材料。将铸态镁合金作为电池负极，在25℃的3.5％NaCl水溶液中、电流密度30mA/cm2条件下放电的利用率为85％。退火态镁合金电极材料在25℃的3.5％NaCl水溶液中、电流密度30mA/cm2条件下放电的利用率为90％。
实施例5：一种如表5所示成分的镁合金Mg-Al-Zn-Sn-Bi-Yb电极材料及其制造方法。
表5镁合金Mg-Al-Zn-Sn-Bi-Yb电极材料的成分
采用冶金的方法，在真空感应炉中冶炼表5成分的镁合金电极材料。按照表5的成分表，将所需量的金属镁、铝、锌、锡、铋和镱一起放入刚玉坩埚中，置入真空冶炼炉中。在氮气气氛中，快速加热至800℃后保温10分钟，使刚玉坩埚中的所有金属熔化、搅拌混合均匀。之后将刚玉坩埚中的熔融态金属浇铸至模具中，冷却至室温，得到铸态镁合金电极材料。将所制备的铸态镁合金放入氮气气氛的热处理炉中、380℃退火处理8h，得到退火态镁合金电极材料。将铸态镁合金作为电池负极，在25℃的3.5％NaCl水溶液中、电流密度30mA/cm2条件下放电的利用率为86％。退火态镁合金电极材料在25℃的3.5％NaCl水溶液中、电流密度30mA/cm2条件下放电的利用率为91％。
本发明公开和提出的技术方案，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变条件路线等环节实现，尽管本发明的方法和制备技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (4)

1.一种高利用率镁合金电极材料；镁合金电极材料为Mg-Al-Zn-Sn-Bi-Yb合金。
2.如权利要求1所述的材料，其特征是各个元素的百分含量为：
元素Al的含量范围为7％-8％，
元素Zn的含量范围为0.7％-0.9％，
元素Sn的含量范围为0.2％-0.3％，
元素Bi的含量范围为0.3％-0.5％，
元素Yb的含量范围为0-0.8％，
余量为元素镁。
3.如权利要求2所述的材料，其特征是元素Yb的含量范围为0.7％-0.8％。
4.权利要求1的高利用率镁合金电极材料的制备方法，其特征是将所需量的元素一起放入耐温容器中，置入真空冶炼炉中；在氩气或者氮气保护性气氛中，加热至770-830℃后保温10-20分钟，使耐温容器中的所有金属熔化、搅拌使耐温容器中的所有金属混合均匀；然后将耐温容器中的熔融态金属浇铸至模具中，冷却至室温，得到铸态镁合金电极材料；将所制备的铸态镁合金放入热处理炉中，在氩气或者氮气保护性气氛中，在350-450℃退火处理2-20h,得到退火态镁合金电极材料。
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