CN109680182A - 一种铝-钛铝金属间化合物-氧化铝复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种铝-钛铝金属间化合物-氧化铝复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铝‑钛铝金属间化合物‑氧化铝复合材料及其制备方法和应用。首先将纳米TiO2颗粒与铝片通过累积叠轧制成Al‑TiO2复合材料预制体;然后将Al‑TiO2复合材料预制体置于高温高压条件下诱发原位化学反应生成TiAl3和Al2O3混合颗粒;随后将样品加热至铝熔点以上温度进行热挤压处理,获得最终的Al‑TiAl3‑Al2O3复合材料。该工艺利用较低的初始TiO2颗粒体积分数,通过Al‑TiO2间的化学反应和铝的选择性热挤压,大幅调节目标颗粒的含量,生成的TiAl3颗粒和Al2O3颗粒总体积分数为初始TiO2颗粒体积分数的3.6‑9.9倍,且显微组织细小,颗粒分布均匀。本发明所制得的Al‑TiAl3‑Al2O3复合材料力学性能优异,硬度最高达532.8HV,是纯铝的21.7倍,室温压缩强度最高达1311.9MPa,300℃下压缩强度最高达918.6MPa,600℃下压缩强度最高达564.6MPa,700℃下压缩强度为225.2MPa。

Description

一种铝-钛铝金属间化合物-氧化铝复合材料及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及一种铝-钛铝金属间化合物-氧化铝复合材料及其制备方法和应用,属于复合材料制备领域。
背景技术
随着工业与科学技术的发展,材料性能在实际场合中的应用越来越重要,要求与标准也越来越高,特别是航空航天、军事等尖端领域。单一金属和合金也逐渐难以满足实际要求,这就使得金属基复合材料快速、迅猛地发展。与传统的纯金属和合金材料相比,金属基复合材料不仅能够发挥基体及增强体的协调作用,还能根据实际需求,调节基体与增强体的种类和含量以获得不同性能的材料。与树脂基和陶瓷基复合材料相比,金属基复合材料具有较高的比强度、比刚度和耐磨性,具有优良的导电、导热性、高温性能好,具有高韧性、高冲击性能、热膨胀系数小等优点。
在金属基复合材料中,以铝和铝合金为基体的铝基复合材料是应用最为广泛的材料之一。铝基复合材料质量轻、密度小、可塑性好,易于加工,复合技术易于掌握。此外,铝基复合材料比强度和比刚度高,高温性能好,更耐疲劳和更耐磨,阻尼性能好,热膨胀系数低。同其他复合材料一样,它能组合特定的力学和物理性能,以满足应用中的需要。因此,铝基复合材料已成为金属基复合材料中最常用的、最重要的材料之一,广泛应用于汽车、航空航天、电子、光学仪器、体育用品中。颗粒增强铝基复合材料,具有各向同性,能够保持性能的一致性与均匀性,因此近年来发展极为迅速,增强颗粒多为陶瓷颗粒,如氧化物、碳化物;另外石墨、金属间化合物等也得到广泛应用,均获得了良好的效果。增强颗粒一般有高强度、高模量、优异的绝热性和抗氧化性,良好的高温强度。Al2O3作为陶瓷颗粒,其熔点、强度、硬度高,并且具有较低的热膨胀系数、较高的弹性模量。而TiAl3作为金属间化合物颗粒具有良好的耐热性、较高的比强度,良好的韧性及热加工性能。充分发挥Al、TiAl3、Al2O3三种材料的特点,制备三者的复合材料,有望获得良好的综合性能。
当前已知的Al-TiAl3-Al2O3复合材料制备工艺中,一般通过在铝中加入TiO2纳米颗粒,利用Al和TiO2在一定条件下发生的化学反应制备此种复合材料,具体的方程式如下:13Al+3TiO2→4Al2O3+3TiAl3,如粉末冶金法和搅拌铸造法等。这些制备方法存在的问题有:获得的复合材料中TiAl3颗粒和Al2O3颗粒含量偏低,影响了材料性能的提升;原始TiO2纳米颗粒较多时,难以分散,容易造成团聚,进而导致新生成的TiAl3颗粒和Al2O3颗粒团聚,降低材料性能;成本高,严重限制了工艺的发展与进一步的优化。
发明内容
为解决现有的Al-TiAl3-Al2O3复合材料制备技术中存在的问题,本发明提出一种利用室温累积叠轧、高温热压原位反应和液相挤压相结合的Al-TiAl3-Al2O3复合材料制备方法,既保证了制得的材料中含有超高含量TiAl3颗粒和Al2O3颗粒,同时又能保证生成的TiAl3颗粒和Al2O3颗粒细小和均匀分布,且纯铝晶粒细小,所得的复合材料还具有超高的室温和高温强度。
本发明所提供的技术方案具体如下:
一种Al-TiAl3-Al2O3复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)取厚度均匀的纯铝片,除去表面的杂质、氧化膜和油污,得到铝片A;将氧化钛纳米颗粒分散在乙醇中,超声震荡均匀,得到氧化钛-乙醇悬浊液;
(2)将氧化钛-乙醇悬浊液均匀涂覆在水平放置的铝片A朝上一面,静置至乙醇完全挥发,得到涂有氧化钛层的铝片B;将N片氧化钛层朝向一致的铝片B重叠,然后在暴露在外的氧化钛层外加一片铝片A,最后用铁丝固定两端,得到样品C;其中,样品C中氧化钛纳米颗粒的体积分数为x,x=6.7-13.9%,N为大于2的整数;
(3)对样品C进行轧制,每一次轧制完成后都将铝片沿轧制方向对折,然后再进行轧制,每一次轧制后样品在厚度方向上的平均压下量为50%;
(4)对步骤(3)得到的样品重复步骤(3)的工艺,轧制完成后,氧化钛纳米颗粒在铝基体中分散均匀,得到Al-TiO2复合材料预制体;
(5)将Al-TiO2复合材料预制体加热至400-650℃,无氧条件下进行烧结,烧结压力为60-120MPa,烧结时间为5-10min;
(6)将经步骤(5)处理后的样品加热至670-900℃,无氧条件下进行烧结,烧结压力为4-10MPa,保温时间为5-7min,然后将压力提高到40~110MPa,再保温1-3min,得到Al-TiAl3-Al2O3复合材料,所述Al-TiAl3-Al2O3复合材料中TiAl3颗粒和Al2O3颗粒的总体积分数为x的3.6-9.9倍。
所述步骤(1)中,纯铝片的厚度为0.10~0.25mm,氧化钛纳米颗粒的平均粒径为55nm。
步骤(2)中,5≤N≤15,优选的,N=9。
步骤(3)中采用工业轧机进行轧制,轧制速度为187mm/min。
步骤(4)中重复步骤(3)的工艺20-30次。
步骤(5)中烧结温度为550℃。
步骤(6)中烧结温度为700℃。
步骤(6)中,无氧条件下进行烧结时,先在烧结压力为8-10MPa条件下保温5-7min,然后将烧结压力提高到75-85MPa保温1-3min。
一种Al-TiAl3-Al2O3复合材料,由上述制备方法制备得到。优选地,TiAl3颗粒和Al2O3颗粒的总体积分数为81.5%。
上述Al-TiAl3-Al2O3复合材料在汽车、航空航天、电子、光学仪器、体育用品领域中的应用。
本发明制得的Al-TiAl3-Al2O3复合材料力学性能优异,维氏硬度最高达532.8HV,是纯铝的21.7倍,室温压缩强度最高达1311.9MPa,300℃下压缩强度最高达918.6MPa,600℃下压缩强度最高达564.6MPa,700℃下压缩强度最高达225.2MPa。
本发明的主要原理如下:将TiO2纳米颗粒均匀添加在除去表面杂质、氧化膜和油污的纯铝片上,在室温不添加任何润滑剂的情况下进行累积叠轧。随着轧制次数的增加,样品的层数增加,层与层之间会发生缓慢结合。由于每相邻两层之间均含有氧化钛层,因此氧化钛层的层数也会逐渐增加,轧制完成后TiO2纳米颗粒均匀、弥散分布在基体铝中,从而获得TiO2纳米颗粒均匀分散在基体Al中的Al-TiO2复合材料预制体。将Al-TiO2复合材料预制体在铝熔点以下温度进行原位热压反应,诱发Al和TiO2的反应生成TiAl3和Al2O3混合颗粒,形成Al-TiAl3-Al2O3复合组织,进一步在铝熔点以上温度对样品进行一定压力下的液相挤压,利用液态Al流动性强以及固相TiAl3和Al2O3颗粒承担载荷的作用,将样品中Al挤出一定量而TiAl3和Al2O3颗粒不被挤出,从而可显著增加样品中TiAl3和Al2O3颗粒的含量,并进一步提升复合材料的致密度。TiAl3和Al2O3颗粒可有效抑制铝晶粒长大从而获得细小的晶粒组织。最终获得的复合材料中TiAl3和Al2O3增强体颗粒的体积分数高、与基体界面结合良好、组织细小、分布均匀,同时Al晶粒细小。由于Orowan强化、位错强化、细晶强化等强化机制的综合作用的效果,复合材料具有优异的室温和高温强度。
与现有技术相比,本发明具有以下优点和有益效果:
(1)本发明使用的原材料为纯铝和TiO2纳米颗粒,设备为工业轧机和热压设备,工艺简单,容易实现工业规模化生产。
(2)本发明通过添加较少的TiO2纳米颗粒获得TiAl3颗粒和Al2O3颗粒高含量的Al-TiAl3-Al2O3复合材料,TiAl3颗粒和Al2O3颗粒在Al-TiAl3-Al2O3复合材料的总体积分数可达TiO2纳米颗粒在样品C中体积分数的3.6-9.9倍,且TiAl3颗粒和Al2O3颗粒细小分布弥散,铝晶粒尺寸细小。
(4)本发明制得的Al-TiAl3-Al2O3复合材料室温和高温性能优异,并且可以通过调节工艺参数在较大范围内调节TiAl3和Al2O3颗粒体积分数,获得不同综合性能的Al-TiAl3-Al2O3复合材料,适合工业化使用。
附图说明
图1为本发明实施例1~4制备的Al-TiAl3-Al2O3复合材料的XRD图。
图2为本发明实施例1制备的Al-TiAl3-Al2O3复合材料腐蚀后的扫描电镜图。
图3为本发明实施例2制备的Al-TiAl3-Al2O3复合材料腐蚀后的扫描电镜图。
图4为本发明实施例3制备的Al-TiAl3-Al2O3复合材料腐蚀后的扫描电镜图。
图5为本发明实施例4制备的Al-TiAl3-Al2O3复合材料腐蚀后的扫描电镜图。
图6为本发明实施例1~4制备的Al-TiAl3-Al2O3复合材料在室温下的压缩曲线。
图7为本发明实施例1~4制备的Al-TiAl3-Al2O3复合材料在300℃下的压缩曲线。
图8为本发明实施例2~4制备的Al-TiAl3-Al2O3复合材料在600℃、700℃下的压缩曲线。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明,仅在于说明本发明的技术方案而不限制本发明的保护范围。
实施例1
以氧化钛纳米颗粒为增强体,以纯铝片为基体。本实施例所采用的纯铝片的尺寸为长300mm、宽100mm、厚0.2mm。氧化钛纳米颗粒大小为55nm。采用精密轧机,轧制速度设置为187mm/min。
首先,将原始纯铝片切割成大小为100*20*0.2mm的尺寸,取10片作为原始基体,并对其表面进行打磨和超声清洗,除去表面的油污、杂质及氧化物,得到的纯铝片记作铝片A。
经过计算后,将氧化钛纳米颗粒加入到适量乙醇中,超声分散,使氧化钛纳米颗粒均匀分散在乙醇中,形成氧化钛-乙醇悬浊液。将氧化钛-乙醇悬浊液均匀倾倒在其中9片铝片A上,放置一定时间,待乙醇完全挥发后,得到的表面涂有氧化钛层的铝片记作铝片B;将9片含有氧化钛纳米颗粒的铝片B、1片不加氧化钛纳米颗粒的铝片A叠起来,确保10片铝片中每相邻两层之间均有一层氧化钛纳米颗粒,此时,氧化钛纳米颗粒在总样品中的体积分数为6.7vol%。将叠好的铝片两端用铁丝固定,然后放入经过对折的不锈钢板中进行夹持,调节轧辊间距,沿纯铝片长度方向进行轧制,每一次轧制使样品在厚度方向上的压下量均为50%左右。每道次轧制完成后,沿轧制方向对折,再进行轧制。重复上述对折-轧制过程,直到轧制道次达到25次,获得氧化钛纳米颗粒在铝中均匀分散的Al-TiO2复合材料预制体。
将Al-TiO2复合材料预制体进行放电等离子烧结,该过程分为两步,第一步:烧结温度为550℃,烧结保温时间5min,烧结压力为102MPa,烧结过程中保持无氧状态,防止其氧化,样品冷却后取出,表面打磨平整;第二步:烧结温度为700℃,烧结保温时间为5min,烧结压力为4MPa,直至样品取出,烧结过程中维持无氧状态,防止样品被氧化,取出后得到Al-TiAl3-Al2O3复合材料。
本实施例中25道次轧制工艺和放电等离子烧结工艺配合使用,最终获得的Al-TiAl3-Al2O3复合材料中TiAl3颗粒和Al2O3颗粒的总体积分数为24.0%,TiAl3颗粒和Al2O3颗粒的尺寸分别为60nm和750nm,Al的晶粒尺寸为340nm,Al-TiAl3-Al2O3复合材料的维氏硬度高达198.6HV,是纯铝的8.1倍,密度为2.9g/cm3,室温压缩强度为701.5MPa,300℃下压缩强度为430.6MPa。图2为本发明实施例1制备的Al-TiAl3-Al2O3复合材料腐蚀后的扫描电镜图,图在英国卡尔蔡司公司生产的Zeiss SIGMA电子显微镜上完成,可以看出:烧结后,生成两种大小不同的颗粒,大颗粒含量较少,小颗粒含量较多,两种颗粒均弥散分布,同时也能观察到比较连续的Al基体。
实施例2
以氧化钛纳米颗粒为增强体,以纯铝片为基体。本实施例所采用的纯铝片的尺寸为长300mm、宽100mm、厚0.2mm,氧化钛纳米颗粒的大小为55nm。采用精密轧机,轧制速度设置为187mm/min。
首先,将原始纯铝片切割成大小为100*20*0.2mm的尺寸,取10片作为原始基体,并对其表面进行打磨和超声清洗,除去表面的油污、杂质及氧化物,得到的纯铝片记作铝片A。
经过计算后,将TiO2纳米颗粒加入到适量乙醇中,超声分散,形成氧化钛-乙醇悬浊液。将氧化钛-乙醇悬浊液均匀倾倒在其中9片铝上,放置一定时间,待乙醇完全挥发后,得到的表面涂有氧化钛层的铝片记作铝片B;将9片含有氧化钛纳米颗粒的铝片B、1片不加氧化钛纳米颗粒的铝片A叠起来,确保10片铝片中每相邻两层之间均有一层氧化钛纳米颗粒,此时,氧化钛纳米颗粒在总样品中的体积分数为6.7vol%。将叠好的铝片两端用铁丝固定,然后放入经过对折的不锈钢板中进行夹持,调节轧辊间距,沿纯铝片长度方向进行轧制,每一次轧制使样品在厚度方向上的压下量均为50%左右。每道次轧制完成后,沿轧制方向对折,再进行轧制。重复上述对折-轧制过程,直到轧制道次达到25次,获得氧化钛纳米颗粒在铝中均匀分散的Al-TiO2复合材料预制体。
将Al-TiO2复合材料预制体进行放电等离子烧结,该过程分为两步,第一步:烧结温度为550℃,烧结保温时间为5min,烧结压力为102MPa,烧结过程中保持无氧状态,防止其氧化,样品冷却后取出,表面打磨平整;第二步:无氧条件下烧结,烧结温度为700℃,烧结压力为10MPa,保温时间为5min,然后将压力提高到81.5MPa,再保温1min,取出后得到Al-TiAl3-Al2O3复合材料。
本实施例中25道次轧制工艺和放电等离子烧结工艺配合使用,最终获得的Al-TiAl3-Al2O3复合材料中TiAl3颗粒和Al2O3颗粒的总体积分数为66.1%,TiAl3颗粒和Al2O3颗粒的尺寸分别为70nm和600nm,Al-TiAl3-Al2O3复合材料的维氏硬度高达475.1HV,是纯铝的19.4倍,材料密度为3.2g/cm3,室温压缩强度达1311.9MPa,300℃时压缩强度达866.5MPa,600℃时压缩强度达564.6MPa。
图3为本发明实施例2制备的Al-TiAl3-Al2O3复合材料腐蚀后的扫描电镜图,扫描电镜图在英国卡尔蔡司公司生产的Zeiss SIGMA电子显微镜上完成,可以看出:烧结后,生成两种大小不同的颗粒,大颗粒含量较少,小颗粒含量较多,两种颗粒均弥散分布,但含量明显增加,同时也能得到比较连续的Al基体。
实施例3
以氧化钛纳米颗粒为增强体,以纯铝片为基体。本实施例所采用的纯铝片的尺寸为长300mm、宽100mm、厚0.2mm,氧化钛纳米颗粒大小为55nm。采用精密轧机,轧制速度设置为187mm/min。
首先,将原始纯铝片切割成大小为100*20*0.2mm,取10片作为原始基体,并对表面进行打磨和超声清洗,除去表面的油污、杂质及氧化物,得到的纯铝片记作铝片A。
经过计算后,将TiO2纳米颗粒加入到适量乙醇中,超声分散,形成氧化钛-乙醇悬浊液。将氧化钛-乙醇悬浊液均匀倾倒在其中9片铝上,放置一定时间,待乙醇完全挥发后,得到的表面涂有氧化钛层的铝片记作铝片B;将9片含有氧化钛纳米颗粒的铝片B、1片不加氧化钛纳米颗粒的铝片A叠起来,确保10片铝片中每相邻两层之间均有一层氧化钛纳米颗粒,此时,氧化钛纳米颗粒在总样品中的体积分数为10.2vol%。将叠好的铝片两端用铁丝固定,然后放入经过对折的不锈钢板中进行夹持,调节轧辊间距,沿纯铝片长度方向进行轧制,每一次轧制使样品在厚度方向上的压下量均为50%左右。每道次轧制完成后,沿轧制方向对折,再进行轧制。重复上述对折-轧制过程,直到轧制道次达到25次,获得氧化钛纳米颗粒在铝中均匀分散的Al-TiO2复合材料预制体。
将Al-TiO2复合材料预制体进行放电等离子烧结,该过程分为两步,第一步:烧结温度为550℃,烧结保温时间为5min,烧结压力为102MPa,烧结过程中保持无氧状态,防止其氧化,样品冷却后取出,表面打磨平整;第二步:无氧条件下烧结,烧结温度为700℃,烧结压力为10MPa时保温5min,然后将压力提高到81.5MPa,再保温1min,取出后得到Al-TiAl3-Al2O3复合材料。
本实施例中25道次轧制工艺和低温放电等离子烧结工艺配合使用,最终获得的Al-TiAl3-Al2O3复合材料中TiAl3颗粒和Al2O3颗粒的总体积分数为76.0%,TiAl3颗粒和Al2O3颗粒的尺寸分别为75nm和560nm,Al-TiAl3-Al2O3复合材料的维氏硬度高达485.6HV,是纯铝的19.8倍,材料的密度为3.2g/cm3,室温下的压缩强度为1147.7MPa,300℃时的压缩强度为808.5MPa,600℃时的压缩强度为439.0MPa。
图4为本发明实施例3得到的Al-TiAl3-Al2O3复合材料腐蚀后的扫描电镜图,扫描电镜图在英国卡尔蔡司公司生产的Zeiss SIGMA电子显微镜上完成,结果与实施例1类似,两种颗粒大小不同,分散均匀,实施例1颗粒含量明显少于实施例3。
实施例4
以氧化钛纳米颗粒为增强体,以纯铝片为基体。本实施例所采用的纯铝片的尺寸为长300mm、宽100mm、厚0.2mm,氧化钛纳米颗粒大小为55nm。采用精密轧机,轧制速度设置为187mm/min。
首先,将原始纯铝片切割成大小为100*20*0.2mm,取10片作为原始基体,并对其表面进行打磨和超声清洗,除去表面的油污、杂质及氧化物,得到的纯铝片记作铝片A。
经过计算后,将TiO2纳米颗粒加入到适量乙醇中,超声分散,形成氧化钛-乙醇悬浊液。将氧化钛-乙醇悬浊液均匀倾倒在其中9片铝上,放置一定时间,待乙醇完全挥发后,得到的表面涂有氧化钛层的铝片记作铝片B;将9片含有氧化钛纳米颗粒的铝片B、1片不加氧化钛纳米颗粒的铝片A叠起来,确保10片铝片中每相邻两层之间均有一层氧化钛纳米颗粒,此时,氧化钛纳米颗粒在总样品中的体积分数为13.9vol%。将叠好的铝片两端用铁丝固定,然后放入经过对折的不锈钢板中进行夹持,调节轧辊间距,沿纯铝片长度方向进行轧制,每一次轧制使样品在厚度方向上的压下量均为50%左右。每道次轧制完成后,沿轧制方向对折,再进行轧制。重复上述对折-轧制过程,直到轧制道次达到25次,获得氧化钛纳米颗粒在铝中均匀分散的Al-TiO2复合材料预制体。
将Al-TiO2复合材料预制体进行放电等离子烧结,该过程分为两步,第一步:烧结温度为550℃,烧结保温时间为5min,烧结压力为102MPa,烧结过程中保持无氧状态,防止其氧化,样品冷却后取出,表面打磨平整;第二步:无氧条件下烧结,烧结温度为700℃,烧结压力为10MPa时保温5min,然后将压力提高到81.5MPa,再保温1min,取出后得到Al-TiAl3-Al2O3复合材料。
本实施例中25道次轧制工艺和放电等离子烧结工艺配合使用,最终获得的Al-TiAl3-Al2O3复合材料中TiAl3颗粒和Al2O3颗粒的总体积分数为81.5%,TiAl3颗粒和Al2O3颗粒的尺寸分别为90nm和550nm,Al-TiAl3-Al2O3复合材料的维氏硬度高达532.8HV,是纯铝的21.7倍,材料的密度为3.3g/cm3,室温压缩强度为1203.5MPa,300℃时的压缩强度达918.6MPa,700℃时的压缩强度达225.2MPa。
图5为本发明实施例4得到的Al-TiAl3-Al2O3的复合材料的腐蚀后扫描电镜照片,照片在英国卡尔蔡司公司生产的Zeiss SIGMA电子显微镜上完成。与前三个实施例的结果相比,颗粒数量最多,亮色的大颗粒更为明显,这也说明烧结过程中的热挤压能够有效提高颗粒的含量。
图1为本发明实施例1~4制备的Al-TiAl3-Al2O3复合材料的XRD图,是热挤压的效果充分体现。图1数据由德国BrukerAXS公司D8型X射线衍射仪采集,从图1来看,并没有剩余的TiO2残留。从实施例1到实施例4,颗粒的XRD衍射峰的强度逐渐提高,特别是TiAl3,而Al的衍射峰强度逐渐降低,也说明Al的含量在下降,目标颗粒的含量在上升。
图6为本发明实施例1~4制备的Al-TiAl3-Al2O3复合材料在室温下的压缩曲线。从结果来看,实施例1中复合材料体现出良好的塑性,而实施例2,3,4中复合材料表现出很强的脆性。
图7为本发明实施例1~4得到的Al-TiAl3-Al2O3复合材料在300℃下的压缩曲线。与图6比较可以发现,300℃下,复合材料的塑性明显提高。
图8为本发明实施例2~4得到的Al-TiAl3-Al2O3的复合材料在600℃、700℃下的压缩曲线。虽然在此温度下实施例的压缩曲线并不完整,但从现有的结果来看,仍然很高。

Claims (10)

1.一种Al-TiAl3-Al2O3复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取厚度均匀的纯铝片,除去表面的杂质、氧化膜和油污,得到铝片A;将氧化钛纳米颗粒分散在乙醇中,超声震荡均匀,得到氧化钛-乙醇悬浊液;
(2)将氧化钛-乙醇悬浊液均匀涂覆在水平放置的铝片A朝上一面,静置至乙醇完全挥发,得到涂有氧化钛层的铝片B;将N片氧化钛层朝向一致的铝片B重叠,然后在暴露在外的氧化钛层外加一片铝片A,最后用铁丝固定两端,得到样品C;其中,样品C中氧化钛纳米颗粒的体积分数为x,x=6.7-13.9%,N为大于2的整数;
(3)对样品C进行轧制,每一次轧制完成后都将铝片沿轧制方向对折,然后再进行轧制,每一次轧制后样品在厚度方向上的平均压下量为50%;
(4)对步骤(3)得到的样品重复步骤(3)的工艺,轧制完成后,氧化钛纳米颗粒在铝基体中分散均匀,得到Al-TiO2复合材料预制体;
(5)将Al-TiO2复合材料预制体加热至400-650℃,无氧条件下进行烧结,烧结压力为60-120MPa,烧结时间为5-10min;
(6)将经步骤(5)处理后的样品加热至670-900℃,无氧条件下进行烧结,烧结压力为4-10MPa,保温时间为5-7min,然后将压力提高到40~110MPa,再保温1-3min,得到Al-TiAl3-Al2O3复合材料,所述Al-TiAl3-Al2O3复合材料中TiAl3颗粒和Al2O3颗粒的总体积分数为x的3.6-9.9倍。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,纯铝片的厚度为0.10-0.25mm,氧化钛纳米颗粒的平均粒径为55nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中采用工业轧机进行轧制,轧制速度为187mm/min。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中重复步骤(3)的工艺20-30次。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(5)中烧结温度为550℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(6)中烧结温度为700℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(6)中,无氧条件下进行烧结时,先在烧结压力为8-10MPa条件下保温5-7min,然后将烧结压力提高到75-85MPa保温1-3min。
8.一种Al-TiAl3-Al2O3复合材料,其特征在于:由权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的Al-TiAl3-Al2O3复合材料,其特征在于:TiAl3颗粒和Al2O3颗粒的总体积分数为81.5%。
10.权利要求8或9所述的Al-TiAl3-Al2O3复合材料在汽车、航空航天、电子、光学仪器、体育用品领域中的应用。
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Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0681056A (ja) * 1991-03-25 1994-03-22 Hiroshima Pref Gov アルミニウム及びアルミニウム合金と二酸化チタンとの反応によって得られるアルミナ分散アルミニウム−チタン金属間化合物複合材料とその製法
CN1337377A (zh) * 2001-09-20 2002-02-27 山东大学 钛铝金属间化合物/氧化铝陶瓷复合材料及其制备工艺
JP2006108317A (ja) * 2004-10-04 2006-04-20 Sumitomo Electric Ind Ltd 複合材料
CN104388733A (zh) * 2014-10-13 2015-03-04 北京科技大学 一种TiAl/α-Al2O3纳米复合材料的制备方法
CN105463224A (zh) * 2015-11-25 2016-04-06 陕西理工学院 一种TiCx-Al2O3-TiAl3/Al基复合材料及其制备方法
CN106216395A (zh) * 2016-08-08 2016-12-14 武汉大学 一种制备氧化铝颗粒增强铝基复合材料的方法
CN106244859A (zh) * 2016-08-08 2016-12-21 武汉大学 一种Al/TiAl3复合材料的制备方法
CN106521210A (zh) * 2016-11-16 2017-03-22 银邦金属复合材料股份有限公司 一种石墨烯铝基复合材料及其制备方法
CN106756195A (zh) * 2017-01-22 2017-05-31 武汉大学 一种石墨烯增强铜基复合材料及其制备方法和应用

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0681056A (ja) * 1991-03-25 1994-03-22 Hiroshima Pref Gov アルミニウム及びアルミニウム合金と二酸化チタンとの反応によって得られるアルミナ分散アルミニウム−チタン金属間化合物複合材料とその製法
CN1337377A (zh) * 2001-09-20 2002-02-27 山东大学 钛铝金属间化合物/氧化铝陶瓷复合材料及其制备工艺
JP2006108317A (ja) * 2004-10-04 2006-04-20 Sumitomo Electric Ind Ltd 複合材料
CN104388733A (zh) * 2014-10-13 2015-03-04 北京科技大学 一种TiAl/α-Al2O3纳米复合材料的制备方法
CN105463224A (zh) * 2015-11-25 2016-04-06 陕西理工学院 一种TiCx-Al2O3-TiAl3/Al基复合材料及其制备方法
CN106216395A (zh) * 2016-08-08 2016-12-14 武汉大学 一种制备氧化铝颗粒增强铝基复合材料的方法
CN106244859A (zh) * 2016-08-08 2016-12-21 武汉大学 一种Al/TiAl3复合材料的制备方法
CN106521210A (zh) * 2016-11-16 2017-03-22 银邦金属复合材料股份有限公司 一种石墨烯铝基复合材料及其制备方法
CN106756195A (zh) * 2017-01-22 2017-05-31 武汉大学 一种石墨烯增强铜基复合材料及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
BARLOW, IC等: "Evolution of microstructure and hardening, and the role of Al3Ti coarsening, during extended thermal treatment in mechanically alloyed Al-Ti-O based materials", 《ACTA MATERIALIA》 *
陈小会等: "搅拌反应合成Al-Ti金属间化合物强化铝基复合材料的工艺", 《塑性工程学报》 *

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