JPH0681056A - アルミニウム及びアルミニウム合金と二酸化チタンとの反応によって得られるアルミナ分散アルミニウム−チタン金属間化合物複合材料とその製法 - Google Patents

アルミニウム及びアルミニウム合金と二酸化チタンとの反応によって得られるアルミナ分散アルミニウム−チタン金属間化合物複合材料とその製法

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    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/52Multiple coating or impregnating multiple coating or impregnating with the same composition or with compositions only differing in the concentration of the constituents, is classified as single coating or impregnation

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Abstract

(57)【要約】 【目的】TiO2(ルチル)とAl(Al合金)を複合・組織調
整により反応硬化させて、Al-Ti 金属間化合物のマトリ
ックス中にα-Al2O3が均一に分散した軽量耐熱強度材料
としてのアルミナ分散 Al-Ti金属間化合物複合材料を得
る。 【構成】粉末調整あるいはこれをプリフォームしたTiO2
(ルチル)と、AlあるいはAl合金を圧力鋳造により複合
化する。この時の処理温度を変えて、無反応複合化とそ
れにつづく熱処理による反応硬化生成、または、複合化
とともに反応硬化生成させることにより、短時間で硬さ
制御された硬質材料を供給する。また、複合化時に、Ti
O2(ルチル)の型内の配置に濃淡をつけて、硬化反応を
局在化させ、任意の部分硬化を可能とする。TiO2(ルチ
ル)の対Al(Al合金) 容積比は3〜70%で、Al-Ti 金属
間化合物をマトリックスとする複合体として有用であ
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、軽量耐熱強度材料にか
かり、特に、分散強化型複合材料におけるアルミナ分散
アルミニウム−チタン金属間化合物複合材料およびその
製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】一般に、複合材料では繊維強化された複
合体がよく知られているが、これを基盤として展開し得
るものに、超微粉複合体、モザイク複合体、層状分布複
合体および一方向析出複合体への期待がある。こうした
複合体を視野に入れた高温構造用材料として金属間化合
物を選択するとき、それは、優れた材料特性の一つであ
る硬さや高温における強さを利用しようとするもので、
その材料開発の歴史は比較的浅いといえる。
【0003】金属間化合物の材料開発は、概して、その
耐熱性を生かしつつ実用上要請されている塑性(延性あ
るいは靱性)の確保と加工性をいかに解決していくかと
いう課題をかかえてきており、それらへのアプローチは
金属とセラミックスのあいだに広がるきわめて多岐にわ
たるものである。
【0004】また、同時に、優れて硬い実用材料および
その強化法(硬化法)についての要請・期待があり、本
発明が主に関与する分野である。こうしたなかで、ひと
つに、遷移金属のアルミナイドとしてチタンのアルミナ
イドがとりあげられ、結晶、組成等から種々の試みがな
されてきているものの、未だ十分な成果を得るに至って
いない。
【0005】これまでに、アルミニウムおよびアルミニ
ウム合金の全体あるいは表面を含む部分を硬化および強
化する方法として以下の3点がよく知られている。 イ.ジュラルミンにみられるようにMg,SiおよびC
uの析出元素を添加した合金で、溶体化に続く時効処理
をおこなうもの。ここでのビッカース硬さは180〜2
00程度でこれを超えない。 ロ.表面硬化法として工業的に確立しているのは陽極酸
化処理で、他では部分的に表面窒化法、PVD(物理的
蒸着)、CVD(化学的蒸着)およびそれらの改良法に
よっている。また、イオン注入やレーザを利用した表面
合金化の試みを挙げてもよい。しかし、これらの方法に
おいては、いずれも得られる層の性質や厚み、密着性、
処理時間およびコスト等の点で問題がある。 ハ.セラミックスおよび/または金属の繊維あるいは粒
子をアルミニウムと複合化して強化した複合材料(例:
FRM)がある。これらのなかには反応硬化により高い
硬さを実現するものもあるが、複合化時にすでに高い硬
さをもってしまうものであったり、光学顕微鏡レベルで
不均一な組織しか得られないものである。なかでも、二
酸化チタンのアナターゼと呼ばれる結晶系を有する粉末
とアルミニウム合金の複合化においては、島状あるいは
層状の不均一な組織(光学顕微鏡組織)を呈する。〔例
えば、H.FUKUNAGA,Y.ARAMAKI:Journal of Materials Sc
ience Letters 9 (1990)pp.23-25 〕
【0006】従来より、このアルミニウム−チタン金属
間化合物は溶解法あるいは粉末冶金法およびその改良し
た方法によって提供されてきた例は少なくないが、金属
間化合物を母相とした複合体を考慮した、すなわち、ア
ルミニウム−チタン金属間化合物のマトリックスに微細
なアルミナを分散させた、少なくとも光学顕微鏡レベル
で均質な組織をもつ複合材料はみられなかった。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明者等は、チタン
酸カリウムウィスカーとアルミニウム合金の複合材料に
関する研究に関連した界面挙動の解析の過程で、このウ
ィスカー表面でアルミニウム合金と600℃前後での反
応によるα−アルミナの生成を認めた。〔土取,他:日
本金属学会春季講演概要集(1990, 第106 回)p.100〕
【0008】さらに、今日に至って、このチタン酸カリ
ウムウィスカーと様似する結晶構造(TiO6 八面体)
を有した二酸化チタンについて、アルミニウムとの反応
性を検討するために二酸化チタン/アルミニウム合金複
合材料を作製し、この解析において、予測したとおり上
記と同様の結果を確認した。
【0009】本発明はこのような知見に基づいてなされ
たものであって、上述した硬さを中心とする問題点の解
消と、複合体の製法に関し大幅な改善を示唆する、金属
間化合物をマトリックスとした複合材料とその製造方法
およびこれにともなう表面を含む硬化法を提供しようと
するものである。すなわち、アルミニウムあるいはアル
ミニウム合金と二酸化チタン(ルチル)を複合・組織調
整(熱処理)して反応硬化させて得た硬質材料が、アル
ミニウム−チタン金属間化合物のマトリックスに微細な
アルミナの均一分布を有する、アルミナ分散アルミニウ
ム−チタン金属間化合物複合材料およびその製造方法を
提供することを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明は、粉末あるいは短繊維として調製および/ま
たはこれをプリフォームした二酸化チタン(ルチル)と
アルミニウムあるいはアルミニウム合金を圧力鋳造によ
り複合化・組織調整するものであるが、複合化条件によ
って工程を分かつので、以下〜にこれを説明する。
【0011】工程上の分岐:主に粉末調製および/ま
たはこれをプリフォームした二酸化チタン(ルチル)の
予熱温度を400℃未満とし、且つアルミニウムあるい
はアルミニウム合金の溶湯処理温度を700℃未満とし
て、圧力鋳造により複合化する。この条件下で得られる
ものは無反応複合材料であるので、これにつづく組織調
整を熱処理として、500℃以上1000℃以下で選択
的に時間保持する硬化反応制御をおこなう。このとき、
制御可能なビッカース硬さHv(300) は500〜1200
の範囲である。
【0012】工程上の分岐:主に粉末調製および/ま
たはこれをプリフォームした二酸化チタン(ルチル)の
予熱温度を400℃以上とし、且つアルミニウムあるい
はアルミニウム合金の溶湯処理温度を700℃以上85
0℃以下として、圧力鋳造により複合化する。この条件
下では複合化と同時に硬化反応が進行して、反応硬化生
成した本金属間化合物複合材料を得る。このときのビッ
カース硬さHv(300) は1000〜1200である。
【0013】工程上の分岐:圧力鋳造による複合化時
に、主に粉末調製および/またはこれをプリフォームし
た二酸化チタン(ルチル)の型内への配置の濃淡によ
り、任意の部分硬化をなそうとするもので、上記およ
びの条件下での複合化および反応硬化生成を局在化さ
せるものである。この方法は、表面を含む部分への硬化
法として、本発明の製造方法に包含されるものである。
【0014】また、アルミニウムあるいはアルミニウム
合金に対する二酸化チタンの容積比が3%以上70%以
下の組成を有してなる複合体においては、二酸化チタン
の量比が増すにしたがって、金属基から金属間化合物基
(Al−Ti合金基)へ移行し、上記工程になる複合材
料のマトリックスとして金属間化合物を扱うので、これ
を化学量論的組成についての有効範囲とするものであ
る。
【0015】
【実施例】以下、本発明の実施例について図面を参照し
て説明する。(以下、物質名を化学式にて表示する。) 図1にTiO2/ 純Al複合材料の示差熱曲線を示すように、
本発明の製造方法により複合化した材料のマトリックス
が純Alの場合のTiO2(アナターゼ)とTiO2(ルチル)の
高純度Ar雰囲気中での示差熱分析(TG-DTA) の結果であ
る。これによると、TiO2(ルチル)/Alでは600℃付
近で発熱がみられ、さらに純Alの溶解による吸熱ののち
720℃付近をピークとする大きな発熱がみられる。
【0016】これらの結果から、Alとの反応性は K2O・
6TiO2 ウィスカーよりTiO2(ルチル)の方が高く、それ
よりさらにTiO2(アナターゼ)の方が高いと考えられ
る。それぞれの反応生成物はα−Al2O3 とTi-Al 金属間
化合物であり、TiO2(ルチル)/Alではこれらが混在し
た光学顕微鏡レベルで均一な反応層(複合体)が得られ
た。
【0017】
【実施例1】TiO2(ルチル)の粉末(対Al容積比41.5
%)を冷間で加圧成形し、これをプリフォームとして、
電気炉によって250℃に加熱しておく。ついでこれを
200℃に予熱した金型内に配置するとともに680℃
に調整した所定量の純Alの溶湯を注入し、直ちに加圧し
て複合化をおこなう。
【0018】この複合化条件で複合処理した材料は、無
反応複合して図2(a)に示す組織拡大模式図のとおり
均質な顕微鏡組織を呈する。つづく熱処理によって反応
硬化させた材料の顕微鏡組織の組織拡大模式図を図2
(b)に示す。ここで、1はα−Al2O3 (粒子)および
2はAl−Ti金属間化合物である。なお、比較のために、
本発明に示す温度域を超える高温域で複合化した場合の
組織拡大模式図を図2(c)に示すが、ここでは局部的
には硬化しているものの不均一な材料組織を呈すること
が確認されている。
【0019】また、加熱による硬さの変化を図3に示
す。ここで示すAは複合化直後(as cast)の硬さで、ビ
ッカース硬さHv(300) が250程度であり、その後これ
を図中軸上の各温度で1時間保持した熱処理後では、反
応硬化してBないしEの硬さを示し、それぞれ異なる硬
さの複合材料が得られる。このとき、組織の均質性は失
われない。
【0020】また、この複合化段階を利用して、複合化
直後の無反応複合化材料に機械加工等の二次加工を施
し、つづく上記熱処理によって部分硬化させた機械強度
部材が得られる。
【0021】
【実施例2】TiO2(ルチル)の粉末(対Al容積比41.5
%)を冷間で加圧成形し、これをプリフォームとして、
電気炉によって400℃に加熱しておく。ついでこれを
200℃に予熱した金型内に配置するとともに700℃
〜850℃に調整した所定量の純Alの溶湯を注入し、直
ちに加圧して複合化をおこなう。
【0022】この複合化条件で複合処理した材料は、複
合化時に反応硬化生成して図2(b)と同様な均質な顕
微鏡組織を呈する。このときのビッカース硬さHv(300)
は図3中Fに示す1000〜1200であり、各例中最
も高い硬さが得られる。
【0023】さらに、上記各条件による複合化を、鋳造
用Al合金(JIS)のAC4C、AC8AおよびAC7
Aにおいて実行し、900〜1300のビッカース硬さ
Hv(300) を有する同様の金属間化合物複合材料が得られ
た。こららは、純Alに比して低融点であることから複合
化条件は広く、実用性が高いものである。
【0024】
【発明の効果】以上説明したとおり、本発明によれば、
組織調整を含む複合化条件を選択して反応硬化制御を可
能とするので、均質な組織を有する硬質材料としてのア
ルミナ分散アルミニウム−チタン金属間化合物複合材料
が短時間で容易に得られる。
【0025】また、製造工程中の圧力鋳造時あるいは無
反応複合化直後に、形状にあわせた部分硬化のための処
理を取り込むことができ、一連の製造方法の範囲に表面
を含む部分硬化法としての適用を有するものである。
【0026】さらに、本発明が保護される範囲におい
て、化学組成および熱処理による組織調整の条件変更が
可能で、Ti/Al 系を中心として、金属間化合物をマトリ
ックスとする複合体を視野に入れるとき、実用材料開発
に寄与するところは大きい。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例におけるTiO2/ 純Al複合材料の
示差熱曲線を示す図である。
【図2】本発明の実施例におけるTiO2(ルチル)/ 純Al
複合材料の各複合化条件による組織拡大模式図であり、
(a)は無反応複合化、(b)は熱処理による反応硬化
生成あるいは中温域での反応複合化による。また、
(c)は、高温域での複合化による不均一な組織を示
す。
【図3】本発明の実施例におけるTiO2(ルチル)/ 純Al
複合材料の加熱による硬さの変化を示す図である。
【符号の説明】
1 α−Al2O3 (粒子) 2 Al−Ti金属間化合物(マトリックス)
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C22C 32/00 (72)発明者 筒本 隆博 広島県呉市中央3丁目6番21号 広島県立 西部工業技術センター内

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 二酸化チタン−アルミニウム合金からな
    る分散強化型複合材料において、アルミニウムあるいは
    アルミニウム合金と二酸化チタンを複合・組織調整によ
    り反応硬化し、生成したα−アルミナとアルミニウム−
    チタン金属間化合物(マトリツクス)が均質に混在して
    なることを特徴とするアルミナ分散アルミニウム−チタ
    ン金属間化合物複合材料。
  2. 【請求項2】 アルミニウムあるいはアルミニウム合金
    に対する二酸化チタンの容積比が3%以上70%以下の
    組成を有してなる請求項1記載のアルミナ分散アルミニ
    ウム−チタン金属間化合物複合材料。
  3. 【請求項3】 二酸化チタンがルチル結晶系を有した粉
    末あるいは短繊維からなる請求項1ないしは請求項2の
    いずれか1項記載のアルミナ分散アルミニウム−チタン
    金属間化合物複合材料。
  4. 【請求項4】 二酸化チタン−アルミニウム合金からな
    る分散強化型複合材料において、アルミニウムあるいは
    アルミニウム合金と二酸化チタンを圧力鋳造による複合
    化あるいはこれにともなう事後の組織調整により反応硬
    化させ、アルミニウム−チタン金属間化合物(マトリツ
    クス)中にα−アルミナが均一に分散した生成物を得る
    ことを特徴とするアルミナ分散アルミニウム−チタン金
    属間化合物複合材料の製造方法。
  5. 【請求項5】 主に粉末調製および/またはこれをプリ
    フォームした二酸化チタン(ルチル)の予熱温度を40
    0℃未満とし、且つアルミニウムあるいはアルミニウム
    合金の溶湯処理温度を700℃未満として、圧力鋳造に
    よる無反応複合化と、これにつづく組織調整が500℃
    以上1000℃以下で選択的に時間保持する熱処理とさ
    れた硬化反応制御とからなる請求項4記載のアルミナ分
    散アルミニウム−チタン金属間化合物複合材料の製造方
    法。
  6. 【請求項6】 主に粉末調製および/またはこれをプリ
    フォームした二酸化チタン(ルチル)の予熱温度を40
    0℃以上とし、且つアルミニウムあるいはアルミニウム
    合金の溶湯処理温度を700℃以上850℃以下とし
    て、圧力鋳造による複合化とともに反応硬化生成がなさ
    れる請求項4記載のアルミナ分散アルミニウム−チタン
    金属間化合物複合材料の製造方法。
  7. 【請求項7】 複合化時に、主に粉末調製および/また
    はこれをプリフォームした二酸化チタン(ルチル)の型
    内への配置の濃淡により硬化反応を局在化させ、任意の
    部分硬化がなされる請求項5ないしは請求項6のいずれ
    か1項記載のアルミナ分散アルミニウム−チタン金属間
    化合物複合材料の製造方法。
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