CN109679338A - 一种低析出的无卤阻燃聚酰胺合金材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低析出的无卤阻燃聚酰胺合金材料，该合金材料包括以下重量份含量的组分：聚酰胺40～80份、阻燃母粒20～60份、填充及增强材料0～50份和相容剂0～20份。与现有技术相比，本发明的合金材料阻燃剂析出缓慢，有效解决了无卤阻燃聚酰胺合金材料阻燃剂析出的问题。

Description

一种低析出的无卤阻燃聚酰胺合金材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，尤其是涉及一种低析出的无卤阻燃聚酰胺合金材料及其制备方法。
背景技术
聚酰胺(俗称尼龙)是产量最大、品种最多、应用最广的工程塑料之一。由于聚酰胺合金中的添加助剂与聚酰胺相容性不好，导致其在环境因素(湿、热等)的影响下，阻燃剂会慢慢向表面迁移，影响外观。
专利CN107227021A公开了一种玻璃纤维增强聚酰胺/聚苯硫醚合金材料及其制备方法，所述的合金材料由包括以下重量份含量的组分制备而成：聚酰胺40～80份、聚苯硫醚20～60份、短切玻璃纤维40～80份、阻燃剂2～20份、偶联剂1～10份及相容剂0～20份；制备时，先将偶联剂水解或醇解，按重量份将聚酰胺、聚苯硫醚、偶联剂及相容剂混合，搅拌均匀，制得预混物，随后将预混合转移至双螺杆挤出机中，边按重量份加入阻燃剂、短切玻璃纤维，边进行挤出造粒，将制得的料粒进行干燥，即可。
专利CN104693629A公开了一种阻燃聚苯乙烯/聚酰胺共混合金材料，由包含以下重量份的组分制成：聚苯乙烯15～40份，聚酰胺12～32份，相容剂3～15份，玻璃纤维10～30份，阻燃剂13～30份，润滑剂0.2～1.0份，抗氧剂0.2～1.0份。制备方法如下：称取15～40份聚苯乙烯、12～32份聚酰胺、3～15份相容剂、10～30份玻璃纤维、13～30份阻燃剂、0.2～1.0份润滑剂和0.2～1.0份抗氧剂，经高混机高速混匀，然后将混合料倒入螺杆挤出机中，经螺杆挤出机拉条切粒得到阻燃聚苯乙烯/聚酰胺共混合金材料。这两个发明的产品阻燃剂均为直接添加，使得阻燃剂析出路径并没有延长，对析出时间没有特别改善。
发明内容
本发明为解决聚酰胺合金材料阻燃剂析出表面而引起的外观问题，提供一种低析出的无卤阻燃聚酰胺合金材料及其制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种低析出的无卤阻燃聚酰胺合金材料，该合金材料包括以下重量份含量的组分：聚酰胺40～80份、阻燃母粒20～60份、填充及增强材料0～50份和相容剂0～20份。
优选地，所述聚酰胺选自PA6、PA66、PA56、PA510、PA610、PA11、PA12、PA1010、PA1012或PA1212中的一种或多种。
优选地，所述阻燃母粒由重量份含量为30～70份的阻燃母粒基材与30～70份的阻燃剂组成。
优选地，所述阻燃母粒基材选自PP、POE、PA6、PA66、PA56、PA510、PA610、PA11、PA12、PA1010、PA1012或PA1212中的一种或多种。
优选地，所述阻燃剂选自MCA(三聚氰胺氰尿酸盐)、红磷、聚磷酸铵、三聚氰酸、MPP(焦磷酸三聚氰胺)、季戊四醇、聚磷酸三聚氰胺或次膦酸盐中的一种或多种。
优选地，所述填充及增强材料选自短切玻璃纤维、碳酸钙粉体、矿粉或蒙脱土中的一种或多种。
优选地，所述相容剂为POE-g-MAH或PP-g-MAH，POE-g-MAH优选佳易容的CMG5805-L，PP-g-MAH优选佳易容的CMG5001-T。
一种低析出的无卤阻燃聚酰胺合金材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(a)制备阻燃母粒：将阻燃母粒基材与阻燃剂混合均匀，经双螺杆挤出机基础造粒，随后将制得的阻燃剂母粒进行干燥备用；
(b)制备预混物：将聚酰胺和阻燃母粒混合搅拌均匀，根据需要加入相容剂；
(c)制备聚酰胺合金材料：将预混物转移至双螺杆挤出机中，根据需要加入填充及增强材料，进行挤出造粒，随后将制得的料粒进行干燥。
MCA等阻燃剂析出问题一直困扰尼龙产品的实际生产，极大阻碍了其在深色制品上的使用。分析原因，是由于MCA与尼龙基体溶度参数不十分一致，在高温高湿环境中，会逐渐析出表面，形成“喷霜”现象。现实中，一般用于颜色较浅的制品中，即使析出肉眼看着不十分明显，一旦应用于深色制品中，就立刻能被感知到。MCA是有机物，目前对其改性，改变其整体溶度参数，使其与尼龙基体的溶度参数接近的成熟产品市场上还没有。
本发明通过调整基体树脂相结构，来延缓阻燃剂的析出。将阻燃剂与基体一(母粒基材)制成母粒，再将其添加到基体二(聚酰胺)中进行挤出，基体一与基体二熔点、溶度参数均有较大区别，两相交织，形成阻隔，阻燃剂无法横穿两相直接析出，析出路径变长。
本发明的聚酰胺合金材料阻燃剂析出缓慢，有效解决了无卤阻燃聚酰胺合金材料阻燃剂析出的问题。本发明创造性地在聚酰胺合金体系中引入与基体溶度参数有起伏的组分，形成IPN结构，阻燃剂析出路径变长，从而改善塑料“喷霜”现象。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，但绝不是对本发明的限制。
实施例1
本实施例聚酰胺合金材料由以下重量份含量的组分制备而成：PA6 80份、阻燃母粒20份。其中阻燃母粒组成：PA1010 40份、MCA 60份。详见表1。
其制备方法包括以下步骤：
(a)制备阻燃母粒，混合基材和阻燃剂，并搅拌均匀，经双螺杆挤出机基础造粒，随后将制得的阻燃剂母粒进行干燥备用；
(b)制备预混物，将聚酰胺和阻燃母粒混合搅拌均匀；
(c)制备聚酰胺合金材料，将预混物转移至双螺杆挤出机中，进行挤出造粒，随后将制得的料粒进行干燥。
实施例2
本实施例聚酰胺合金材料由以下重量份含量的组分制备而成：PA56 70份、阻燃母粒30份、矿粉40份。其中阻燃母粒组成：PA11 60份、MCA 40份。详见表1。
其制备方法包括以下步骤：
(a)制备阻燃母粒，混合基材和阻燃剂，并搅拌均匀，经双螺杆挤出机基础造粒，随后将制得的阻燃剂母粒进行干燥备用；
(b)制备预混物，将聚酰胺和阻燃母粒混合搅拌均匀；
(c)制备聚酰胺合金材料，将预混物转移至双螺杆挤出机中，边加入填充及增强材料，边进行挤出造粒，随后将制得的料粒进行干燥。
实施例3
本实施例聚酰胺合金材料由以下重量份含量的组分制备而成：PA510 60份、阻燃母粒40份、相容剂10份、碳酸钙30份。其中阻燃母粒组成：PP 60份、MCA 40份，相容剂为POE-g-MAH，详见表1。
其制备方法包括以下步骤：
(a)制备阻燃母粒，混合基材和阻燃剂，并搅拌均匀，经双螺杆挤出机基础造粒，随后将制得的阻燃剂母粒进行干燥备用；
(b)制备预混物，将聚酰胺、阻燃母粒和相容剂混合搅拌均匀；
(c)制备聚酰胺合金材料，将预混物转移至双螺杆挤出机中，边加入填充及增强材料，边进行挤出造粒，随后将制得的料粒进行干燥。
实施例4
本实施例聚酰胺合金材料由以下重量份含量的组分制备而成：PA6 15份、PA66 35份、阻燃母粒50份、短切玻璃纤维5份、矿粉30份。其中阻燃母粒组成：PA1212 75份、MCA 25份。详见表1。
具体制备方法同实施例3。
实施例5
本实施例聚酰胺合金材料由以下重量份含量的组分制备而成：PA1212 40份、阻燃母粒60份、相容剂10份。其中阻燃母粒组成：POE 60份、聚磷酸铵20份季戊四醇10份MCA 10份。相容剂为：PP-g-MAH，详见表1。
具体制备方法大致同实施例3。
实施例6
本实施例聚酰胺合金材料由以下重量份含量的组分制备而成：PA12 60份、阻燃母粒40份。其中阻燃母粒组成：PA66 60份、MPP 15份、季戊四醇10份MCA 15份。具体制备方法同实施例1。
实施例7
本实施例聚酰胺合金材料由以下重量份含量的组分制备而成：PA6 60份、阻燃母粒40份。其中阻燃母粒组成：PA1010 60份、红磷15份、季戊四醇10份MCA15份。具体制备方法同实施例1。
表1实施例1-7材料配方
实施例8
本实施例低析出的无卤阻燃聚酰胺合金材料组成详见表1，其中阻燃母粒包括PA615份，PA510 15份，三聚氰酸30，季戊四醇10份，MCA 30份。
实施例9
本实施例低析出的无卤阻燃聚酰胺合金材料组成详见表1，其中阻燃母粒包括PA56 30份、PA12 30份、聚磷酸三聚氰胺15份、季戊四醇10份、MCA 15份。
实施例10
本实施例低析出的无卤阻燃聚酰胺合金材料组成详见表1，其中阻燃母粒包括PA610 30份、PA1012 40份、次膦酸盐10份、季戊四醇10份、MCA 10份。
表2析出测试结果汇总
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种低析出的无卤阻燃聚酰胺合金材料，其特征在于，该合金材料包括以下重量份含量的组分：聚酰胺40～80份、阻燃母粒20～60份、填充及增强材料0～50份和相容剂0～20份。
2.根据权利要求1所述的一种低析出的无卤阻燃聚酰胺合金材料，其特征在于，所述聚酰胺选自PA6、PA66、PA56、PA510、PA610、PA11、PA12、PA1010、PA1012或PA1212中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种低析出的无卤阻燃聚酰胺合金材料，其特征在于，所述阻燃母粒由重量份含量为30～70份的阻燃母粒基材与30～70份的阻燃剂组成。
4.根据权利要求3所述的一种低析出的无卤阻燃聚酰胺合金材料，其特征在于，所述阻燃母粒基材选自PP、POE、PA6、PA66、PA56、PA510、PA610、PA11、PA12、PA1010、PA1012或PA1212中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的一种低析出的无卤阻燃聚酰胺合金材料，其特征在于，所述阻燃剂选自三聚氰胺氰尿酸盐、红磷、聚磷酸铵、三聚氰酸、焦磷酸三聚氰胺、季戊四醇、聚磷酸三聚氰胺或次膦酸盐中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种低析出的无卤阻燃聚酰胺合金材料，其特征在于，所述填充及增强材料选自短切玻璃纤维、碳酸钙粉体、矿粉或蒙脱土中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种低析出的无卤阻燃聚酰胺合金材料，其特征在于，所述相容剂为POE-g-MAH或PP-g-MAH。
8.如权利要求1至7任一项所述的一种低析出的无卤阻燃聚酰胺合金材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(a)制备阻燃母粒：将阻燃母粒基材与阻燃剂混合均匀，经双螺杆挤出机基础造粒，随后将制得的阻燃剂母粒进行干燥备用；
(b)制备预混物：将聚酰胺和阻燃母粒混合搅拌均匀，根据需要加入相容剂；
(c)制备聚酰胺合金材料：将预混物转移至双螺杆挤出机中，根据需要加入填充及增强材料，进行挤出造粒，随后将制得的料粒进行干燥。
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