CN109679170A - 一种改性竹纤维增强耐老化丁苯橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种改性竹纤维增强耐老化丁苯橡胶的制备方法,包括以下步骤:先将丁苯橡胶和改性极性化苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯三嵌段共聚物进行混炼,混炼温度为80‑95℃,时间为2‑5min,然后再依次加入炭黑,氧化锌,硬脂酸,改性竹纤维和γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性氧化锌,最后加入促进剂D,促进剂TMTD,防老剂4020和硫磺,然后薄通、打三角包,混炼4‑8min后下片,胶料停放24h后进行硫化。本发明的丁苯橡胶耐老化性能好,力学性能优。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶材料,具体涉及一种改性竹纤维增强耐老化丁苯橡胶及其制备方法。
背景技术
丁苯橡胶(SBR)是丁二烯和苯乙烯的共聚物,是合成橡胶中产量最大的一个胶种,丁苯橡胶具有优异的机械性能、耐磨性、耐热性,广泛应用于轮胎、胶管、胶带、电线电缆、医疗设备等各类橡胶制品。丁苯橡胶是一种不饱和烯烃聚合物。溶解度参数约是8.4,可以溶于烃类等溶解度参数接近丁苯橡胶的溶剂中,而硫化橡胶仅能溶胀。同时,丁苯橡胶能被氧化,和被臭氧破坏,发生卤化和氢卤化反应。在光,热,氧与臭氧联合作用下进行物理和化学变化,但其氧化比天然的作用比天然橡胶缓慢,即使在相对高的温度下老化反应速度也比较慢,光对丁苯橡胶的老化影响不明显,但臭氧对丁苯橡胶的作用比天然橡胶要敏感,耐臭氧性比天然橡胶差。同时,丁苯橡胶纯胶的强度较低,需要加入炭黑补强后方可使用,而配合剂在丁苯橡胶中的分散性,与天然橡胶相比,较差。
发明内容
要解决的技术问题:本发明的目的是提供一种改性竹纤维增强耐老化丁苯橡胶及其制备方法,耐老化性能好,力学性能优。
技术方案:一种改性竹纤维增强耐老化丁苯橡胶,包括以下步骤:丁苯橡胶100-200份,炭黑20-30份,氧化锌2-4份,硬脂酸0.5-2份,促进剂D为0.5-1.5份,促进剂TMTD为0.5-1.5份,防老剂4020为3-6份,硫磺1-2.5份,改性竹纤维10-20份,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性氧化锌5-10份,改性极性化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物15-25份。
进一步的,所述改性竹纤维的制备方法为将化学竹浆纤维在100℃下烘干,然后加入N-羟甲基丙烯酰胺和硫酸的混合水溶液中浸泡,浸泡1-5min后取出烘干。
进一步的,所述混合水溶液中N-羟甲基丙烯酰胺的浓度为2.5-6%和硫酸的浓度为0.5-1.5%。
进一步的,所述改性极性化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的制备方法为将质量浓度为0.10g/mL的极性化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物中加入丙酮与环己烷体积比1:9的混合溶剂,充分溶解后,向溶液中滴加由浓硫酸和乙酸酐,硫酸和极性化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的质量比为8.5/100,乙酸酐和硫酸的摩尔比为3:2,在25℃下反应40min后终止反应,将产物倒入沸水进行闪蒸即得到改性极性化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物。进一步的,所述所述极性化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物为PSBS8231或PSBS 8331中的任意一种。
上述的一种改性竹纤维增强耐老化丁苯橡胶的制备方法,包括以下步骤:先将丁苯橡胶和改性极性化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物进行混炼,混炼温度为80-95℃,时间为2-5min,然后再依次加入炭黑,氧化锌,硬脂酸,改性竹纤维和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性氧化锌,最后加入促进剂D,促进剂TMTD,防老剂4020和硫磺,然后薄通、打三角包,混炼4-8min后下片,胶料停放24h后进行硫化,硫化温度160℃,硫化时间为9-12min,压力为10-15MPa。
有益效果:本发明的具有以下优点:改性竹纤维在橡胶材料中分散,产生类似交联点的作用,因而能起到明显增强的效果;在熔融状态下,极性化的苯乙烯链段较大的极性,随着磺化度增加,改性后的化的苯乙烯链段极性进一步增强,其插层动力更充足,因此纳米复合材料的拉伸性能更优异。
具体实施方式
以下实施例和对比例中,改性极性化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的制备方法为将质量浓度为0.10g/mL的极性化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物中加入丙酮与环己烷体积比1:9的混合溶剂,充分溶解后,向溶液中滴加由浓硫酸和乙酸酐,硫酸和极性化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的质量比为8.5/100,乙酸酐和硫酸的摩尔比为3:2,在25℃下反应40min后终止反应,将产物倒入沸水进行闪蒸即得到改性极性化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物。
实施例1
一种改性竹纤维增强耐老化丁苯橡胶,包括以下步骤:丁苯橡胶100份,炭黑20份,氧化锌2份,硬脂酸0.5份,促进剂D为0.5份,促进剂TMTD为1.5份,防老剂4020为3份,硫磺1份,改性竹纤维10份,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性氧化锌5份,改性极性化PSBS 8331为15份;
其中,改性竹纤维的制备方法为将化学竹浆纤维在100℃下烘干,然后加入N-羟甲基丙烯酰胺和硫酸的混合水溶液中浸泡,混合水溶液N-羟甲基丙烯酰胺的浓度为2.5%和硫酸的浓度为0.5%,浸泡1min后取出烘干。
上述的一种改性竹纤维增强耐老化丁苯橡胶的制备方法,先将丁苯橡胶和改性极性化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物进行混炼,混炼温度为80℃,时间为5min,然后再依次加入炭黑,氧化锌,硬脂酸,改性竹纤维和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性氧化锌,最后加入促进剂D,促进剂TMTD,防老剂4020和硫磺,然后薄通、打三角包,混炼4min后下片,胶料停放24h后进行硫化,硫化温度160℃,硫化时间为9min,压力为15MPa。
实施例2
一种改性竹纤维增强耐老化丁苯橡胶,包括以下步骤:丁苯橡胶200份,炭黑30份,氧化锌4份,硬脂酸2份,促进剂D为1.5份,促进剂TMTD为0.5份,防老剂4020为6份,硫磺2.5份,改性竹纤维20份,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性氧化锌10份,改性极性化PSBS8231为25份;
其中,改性竹纤维的制备方法为将化学竹浆纤维在100℃下烘干,然后加入N-羟甲基丙烯酰胺和硫酸的混合水溶液中浸泡,混合水溶液N-羟甲基丙烯酰胺的浓度为6%和硫酸的浓度为1.5%,浸泡5min后取出烘干。
上述的一种改性竹纤维增强耐老化丁苯橡胶的制备方法,先将丁苯橡胶和改性极性化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物进行混炼,混炼温度为95℃,时间为2min,然后再依次加入炭黑,氧化锌,硬脂酸,改性竹纤维和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性氧化锌,最后加入促进剂D,促进剂TMTD,防老剂4020和硫磺,然后薄通、打三角包,混炼8min后下片,胶料停放24h后进行硫化,硫化温度160℃,硫化时间为12min,压力为10MPa。
实施例3
一种改性竹纤维增强耐老化丁苯橡胶,包括以下步骤:丁苯橡胶120份,炭黑25份,氧化锌2份,硬脂酸0.8份,促进剂D为0.8份,促进剂TMTD为0.5份,防老剂4020为4份,硫磺1.5份,改性竹纤维12份,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性氧化锌6份,改性极性化PSBS8331为15份;
其中,改性竹纤维的制备方法为将化学竹浆纤维在100℃下烘干,然后加入N-羟甲基丙烯酰胺和硫酸的混合水溶液中浸泡,混合水溶液N-羟甲基丙烯酰胺的浓度为3.5%和硫酸的浓度为0.8%,浸泡1min后取出烘干。
上述的一种改性竹纤维增强耐老化丁苯橡胶的制备方法,先将丁苯橡胶和改性极性化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物进行混炼,混炼温度为85℃,时间为3min,然后再依次加入炭黑,氧化锌,硬脂酸,改性竹纤维和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性氧化锌,最后加入促进剂D,促进剂TMTD,防老剂4020和硫磺,然后薄通、打三角包,混炼5min后下片,胶料停放24h后进行硫化,硫化温度160℃,硫化时间为10min,压力为10MPa。
实施例4
一种改性竹纤维增强耐老化丁苯橡胶,包括以下步骤:丁苯橡胶140份,炭黑28份,氧化锌3份,硬脂酸1.5份,促进剂D为1.5份,促进剂TMTD为1.3份,防老剂4020为5份,硫磺2份,改性竹纤维18份,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性氧化锌8份,改性极性化PSBS 8231为25份;
其中,改性竹纤维的制备方法为将化学竹浆纤维在100℃下烘干,然后加入N-羟甲基丙烯酰胺和硫酸的混合水溶液中浸泡,混合水溶液N-羟甲基丙烯酰胺的浓度为5%和硫酸的浓度为1.5%,浸泡5min后取出烘干。
上述的一种改性竹纤维增强耐老化丁苯橡胶的制备方法,先将丁苯橡胶和改性极性化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物进行混炼,混炼温度为90℃,时间为4min,然后再依次加入炭黑,氧化锌,硬脂酸,改性竹纤维和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性氧化锌,最后加入促进剂D,促进剂TMTD,防老剂4020和硫磺,然后薄通、打三角包,混炼7min后下片,胶料停放24h后进行硫化,硫化温度160℃,硫化时间为12min,压力为15MPa。
实施例5
一种改性竹纤维增强耐老化丁苯橡胶,包括以下步骤:丁苯橡胶130份,炭黑268份,氧化锌3份,硬脂酸1.2份,促进剂D为1.2份,促进剂TMTD为1份,防老剂4020为5份,硫磺1.8份,改性竹纤维15份,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性氧化锌7份,改性极性化PSBS8331为22份;
其中,改性竹纤维的制备方法为将化学竹浆纤维在100℃下烘干,然后加入N-羟甲基丙烯酰胺和硫酸的混合水溶液中浸泡,混合水溶液N-羟甲基丙烯酰胺的浓度为4%和硫酸的浓度为1.2%,浸泡4min后取出烘干。
上述的一种改性竹纤维增强耐老化丁苯橡胶的制备方法,先将丁苯橡胶和改性极性化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物进行混炼,混炼温度为88℃,时间为3min,然后再依次加入炭黑,氧化锌,硬脂酸,改性竹纤维和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性氧化锌,最后加入促进剂D,促进剂TMTD,防老剂4020和硫磺,然后薄通、打三角包,混炼5-7min后下片,胶料停放24h后进行硫化,硫化温度160℃,硫化时间为12min,压力为12MPa。
对比例1
一种改性竹纤维增强耐老化丁苯橡胶,包括以下步骤:丁苯橡胶100份,炭黑20份,氧化锌2份,硬脂酸0.5份,促进剂D为0.5份,促进剂TMTD为1.5份,防老剂4020为3份,硫磺1份;
上述的一种增强耐老化丁苯橡胶的制备方法,先将丁苯橡胶和改性极性化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物进行混炼,混炼温度为80℃,时间为5min,然后再依次加入炭黑,氧化锌,硬脂酸和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性氧化锌,最后加入促进剂D,促进剂TMTD,防老剂4020和硫磺,然后薄通、打三角包,混炼4min后下片,胶料停放24h后进行硫化,硫化温度160℃,硫化时间为9min,压力为15MPa。
对比例2
一种改性竹纤维增强耐老化丁苯橡胶,包括以下步骤:丁苯橡胶200份,炭黑30份,氧化锌4份,硬脂酸2份,促进剂D为1.5份,促进剂TMTD为0.5份,防老剂4020为6份,硫磺2.5份,改性竹纤维20份,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性氧化锌10份,SBS为25份;
其中,改性竹纤维的制备方法为将化学竹浆纤维在100℃下烘干,然后加入N-羟甲基丙烯酰胺和硫酸的混合水溶液中浸泡,混合水溶液N-羟甲基丙烯酰胺的浓度为6%和硫酸的浓度为1.5%,浸泡5min后取出烘干。
上述的一种改性竹纤维增强耐老化丁苯橡胶的制备方法,先将丁苯橡胶和SBS进行混炼,混炼温度为95℃,时间为2min,然后再依次加入炭黑,氧化锌,硬脂酸,改性竹纤维和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性氧化锌,最后加入促进剂D,促进剂TMTD,防老剂4020和硫磺,然后薄通、打三角包,混炼8min后下片,胶料停放24h后进行硫化,硫化温度160℃,硫化时间为12min,压力为10MPa。
拉伸强度和断裂伸长率:参照GB/T 528-2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定,用拉力试验机测试,速度为500mm/min。
硬度:采用中华人民共和国国家标准GB/T531-1999物理机械性能试验方法中的规定,在室温25℃下进行测试。
耐老化性能:GB/T3512-2001物理机械性能试验方法中的规定,测试条件为125℃×l68h。
Claims (6)
1.一种改性竹纤维增强耐老化丁苯橡胶,其特征在于,包括以下步骤:丁苯橡胶100-200份,炭黑20-30份,氧化锌2-4份,硬脂酸0.5-2份,促进剂D为0.5-1.5份,促进剂TMTD为0.5-1.5份,防老剂4020为3-6份,硫磺1-2.5份,改性竹纤维10-20份,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性氧化锌5-10份,改性极性化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物15-25份。
2.根据权利要求1所述的一种改性竹纤维增强耐老化丁苯橡胶,其特征在于:所述改性竹纤维的制备方法为将化学竹浆纤维在100℃下烘干,然后加入N-羟甲基丙烯酰胺和硫酸的混合水溶液中浸泡,浸泡1-5min后取出烘干。
3.根据权利要求2所述的一种改性竹纤维增强耐老化丁苯橡胶,其特征在于:所述混合水溶液中N-羟甲基丙烯酰胺的浓度为2.5-6%和硫酸的浓度为0.5-1.5%。
4.根据权利要求1所述的一种改性竹纤维增强耐老化丁苯橡胶,其特征在于:所述改性极性化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的制备方法为将质量浓度为0.10g/mL的极性化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物中加入丙酮与环己烷体积比1:9的混合溶剂,充分溶解后,向溶液中滴加由浓硫酸和乙酸酐,硫酸和极性化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的质量比为8.5/100,乙酸酐和硫酸的摩尔比为3:2,在25℃下反应40min后终止反应,将产物倒入沸水进行闪蒸即得到改性极性化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物。
5.根据权利要求4所述的一种改性竹纤维增强耐老化丁苯橡胶,其特征在于:所述所述极性化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物为PSBS 8231或PSBS 8331中的任意一种。
6.如权利要求1-5中任一项所述的一种改性竹纤维增强耐老化丁苯橡胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:先将丁苯橡胶和改性极性化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物进行混炼,混炼温度为80-95℃,时间为2-5min,然后再依次加入炭黑,氧化锌,硬脂酸,改性竹纤维和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性氧化锌,最后加入促进剂D,促进剂TMTD,防老剂4020和硫磺,然后薄通、打三角包,混炼4-8min后下片,胶料停放24h后进行硫化,硫化温度160℃,硫化时间为9-12min,压力为10-15MPa。
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