CN107674314A - 一种改性纳米氧化锌‑玻璃纤维‑聚丙烯复合材料及制法 - Google Patents

一种改性纳米氧化锌‑玻璃纤维‑聚丙烯复合材料及制法 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料领域，涉及一种新型聚丙烯材料，具体涉及一种改性纳米氧化锌‑玻璃纤维‑聚丙烯复合材料及制法，包括A、B两组分，按照重量份数计，A组分包括聚丙烯45～75份、抗氧剂0.15～0.2份、润滑剂0.15～0.2份；B组分包括玻璃纤维10～30份、改性纳米氧化锌1～3份，所述的改性纳米氧化锌是利用硅烷类偶联剂对纳米氧化锌表面化学改性。本发明提出一种改性纳米氧化锌‑玻璃纤维‑聚丙烯复合材料及制法，通过加入纳米氧化锌提高复合材料的机械性能，并且制备工艺简便易行，在不加入相容剂的情况下能够满足三者间结合力的需要。

Description

一种改性纳米氧化锌-玻璃纤维-聚丙烯复合材料及制法
技术领域
本发明属于材料领域，涉及一种新型聚丙烯材料，具体涉及一种改性纳米氧化锌-玻璃纤维-聚丙烯复合材料及制法。
背景技术
聚丙烯(pp)自1957年工业化以来发展极迅速。是一种产量及用量都比较大的通用塑料。聚丙烯的加工性能好。具有优良的耐腐蚀性、电绝缘性,它的力学性能,包括拉伸强度、压缩强度、硬度等均比低压聚乙烯好。而且还有很突出的刚性和耐折叠性，并且价格便宜。而聚丙烯急待克服的缺点为：成型收缩率较大。低温易脆裂，耐磨性不足，热变形温度不高，耐光性差等。采用玻璃纤维增强是提高PP的机械性能、耐热性能和尺寸稳定性能的重要措施。
玻璃纤维(GF)是一种一维结构的无机填料，具有高强度和模量，当其加入到聚合物基体时，其作为骨架能够有效的承担应力和载荷，从而可以显著提高聚合物基体的力学性能和耐热性能。
纳米粒子具有与常规粒子不同的物理化学性质，这些效应导致了纳米粒子在光学、力学、化学反应等方面的特殊性能。纳米微粒是近几年来研究和开发的新兴材料，由于其尺寸小、比表面积大、表面能高、活性高、分散性好，可获得好的增韧效果。有研究认为，树脂/纳米粒子复合材料对冲击能量的分散能由两相界面共同承担。当粒子的粒径小、比表面积大时，表面活性高，发生物理或化学结合的可能性大，界面因而可吸收大量冲击能；同时由于刚性纳米粒子的粒径小，应力很集中，可诱发大量的小裂纹或银纹，这些小裂纹或银纹发展需要大量的能量，同样可吸收大量的冲击能，具有增强增韧的功效。纳米氧化锌是一种多功能性的新型无机材料，其颗粒大小约在1～100纳米。由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。纳米氧化锌比表面积大，活性更强，可以作为加工助剂提高树脂或塑料制品的光洁性、耐磨性、机械强度和抗老化性能性能指标，延长使用寿命。
将纳米粒子加入到玻璃纤维增强聚丙烯复合材料中，已有记载，但基本方法都是将三者共混密炼，或者是将纳米粒子与树脂先共混后再加入玻璃纤维制备。如专利CN1712445记载了一种抗菌玻璃纤维/纳米粒子/聚丙烯复合材料及制备方法，属高强、高韧抗菌聚丙烯复合材料及制备工艺。其原料按重量份计：聚丙烯60～100，纳米粒子和弹性体粒子0.5～50，玻璃纤维10～40。该专利先将纳米粒子接枝改性再与聚丙烯混合，最后接入玻璃纤维。此种方法，虽然保障了纳米粒子与聚丙烯之间的结合力，但是玻璃纤维与聚丙烯之间的结合力无法满足。由于玻璃纤维与聚合物基体之间的相互作用力很弱，很容易从聚合物基体中脱落形成空洞，因此常需要对玻璃纤维或者聚合物进行增容改性，常见的增容改性方法是向聚合物基体中加入一些含有与无机填料极性相似官能团的马来酸酐接枝聚合物或者偶联剂对玻璃纤维改性。聚丙烯为非极性大分子，与玻璃纤维难以直接良好界面连接，需要引入极性官能团，商业生产常常使用的方法是加入不饱和羧酸或其酸酐改性的聚丙烯，以改善与玻璃纤维的界面连接，采用接枝改性聚丙烯与未接枝改性聚丙烯的混合物作为浸渍基料的缺陷是一方面仍然需要预先单独制备接枝改性聚丙烯，另一方面未接枝改性聚丙烯需要选用超高熔指的聚丙烯树脂，才能满足玻璃纤维良好浸渍的要求。偶联剂常见的有硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂等，其中，主要以硅烷偶联剂为主，现普遍认为硅烷偶联剂改善无机填料与聚合物基体间的相互作用机理是化学键合理论：硅烷水解后与无机物和有机物表面间形成化学键，以桥接的方式使不相容的两相紧密结合。但是，即便玻璃纤维经过硅烷偶联剂改性后，其结果仍不够理想，因为此时PP依然是惰性的，它没有尼龙、饱和聚酯与玻纤之间那样的粘结力。
发明内容
针对以上现有技术的不足，本发明提出一种改性纳米氧化锌-玻璃纤维-聚丙烯复合材料及制法，通过加入纳米氧化锌提高复合材料的机械性能，并且制备工艺简便易行，在不加入相容剂的情况下能够满足三者间结合力的需要。
本发明所述的一种改性纳米氧化锌-玻璃纤维-聚丙烯复合材料，其特征在于：包括A、B两组分，按照重量份数计，A组分包括聚丙烯45～75份、抗氧剂0.15～0.2份、润滑剂0.15～0.2份；B组分包括玻璃纤维10～30份、改性纳米氧化锌1～3份，所述的改性纳米氧化锌是利用硅烷类偶联剂对纳米氧化锌表面化学改性。
其中，优选方案如下：
所述的聚丙烯为中熔指聚丙烯。
所述的中熔指聚丙烯为中熔指的均聚丙烯、共聚丙烯的一种或它们的混合物，熔融指数在10～25g/10min。
所述的玻璃纤维为无碱玻璃纤维，直径6μm～9μm。
所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1790、抗氧剂1098、抗氧剂168、抗氧剂DLTDP中的一种或几种的混合物。
所述的润滑剂为聚乙烯蜡。
所述的硅烷偶联剂为偶联剂KH-570。改性纳米氧化锌在制备时，将硅烷偶联剂加入到无水乙醇与蒸馏水的混合溶剂中充分水解，再将纳米氧化锌加入反应，反应完成后离心分离并用乙醇进行反复分离洗涤，直到分离后的上清液不能使溴水变色为止，洗涤后的产物经真空干燥后即是改性纳米氧化锌。对纳米氧化锌进行化学改性后，可以改善其容易团聚的缺点，在复合材料中能够分散均匀，提高与玻璃纤维之间的结合力。
本发明所述的改性纳米氧化锌-玻璃纤维-聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将改性纳米氧化锌按配比为0.005～0.01g/mL分散到蒸馏水中，超声波振荡5～10min，形成稳定的改性纳米氧化锌悬浊液，待用；
(2)将A组分加入到混合机中使之充分混合均匀，将上述得到的混合物加入到双螺杆挤出机内，双螺杆挤出机温度控制共设六段，第一段和第二段挤出温度在180～200℃，其它几段挤出温度在200～230℃；物料在双螺杆挤出机中的停留时间为3～8min，主机转速控制在250～350r.min-1；通过双螺杆挤出机口模挤出熔体，并输送到浸渍装置中形成熔池；
(3)将玻璃纤维预热干燥，使其表面温度达到60～80℃；将改性纳米氧化锌悬浊液装入喷枪，用喷枪将改性纳米氧化锌悬浊液喷涂在玻璃纤维上，充分干燥后引入浸渍装置的熔池中，在熔体压力和张力作用下通过压辊使玻璃纤维被熔体充分浸渍，再进入集束包覆装置进行集束包覆，然后从模头出口处出料，最后冷却、切粒，即得到改性纳米氧化锌-玻璃纤维-聚丙烯复合材料。
本发明的优点在于：(1)添加了纳米氧化锌，与玻璃纤维和聚丙烯形成多尺度复合增强结构协同提高复合材料的力学性能，大大提升了制品的抗冲击性能，并且表现了优异的韧性。(2)区别于传统制备工艺，将纳米氧化锌利用硅烷偶联剂做表面化学改性后利用喷枪涂覆在玻璃纤维的表面，不仅能够改善单一填料在增强复合材料时所表现的不足，更重要的是增加了玻璃纤维表面的粗糙度及表面积，增强了玻璃纤维与聚丙烯两者之间的界面粘合力，从而使配方中省略了相容剂，省去了预先单独制备接枝改性聚丙烯的步骤，降低了生产成本。(3)制备工艺采用常规的浸渍制取法，通过对玻璃纤维的表面处理和熔体浸渍技术，改善玻璃纤维增强聚丙烯的力学性能，有效解决了玻璃纤维与中熔指聚丙烯的浸渍问题以及玻璃纤维的外露问题，提高复合材料的光洁度。(4)所生产的改性纳米氧化锌-玻璃纤维-聚丙烯复合材料可满足高刚度、高刚性的领域制造需要，特别是在汽车工业、航天工业上，有效促进了聚丙烯塑料的发展。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1：
一种改性纳米氧化锌-玻璃纤维-聚丙烯复合材料，包括A、B两组分，按照重量份数计，A组分包括熔融指数在15g/10min的中熔指均聚丙烯60份、抗氧剂1010 0.15份、聚乙烯蜡0.15份；B组分包括直径8μm的无碱玻璃纤维15份、改性纳米氧化锌1.5份，所述的改性纳米氧化锌是利用硅烷类偶联剂KH-570对纳米氧化锌表面化学改性。
制备时包括以下步骤：
(1)将改性纳米氧化锌按配比为0.01g/mL分散到蒸馏水中，超声波振荡10min，形成稳定的改性纳米氧化锌悬浊液，待用；
(2)将A组分加入到混合机中使之充分混合均匀，将上述得到的混合物加入到双螺杆挤出机内，双螺杆挤出机温度控制共设六段，第一段和第二段挤出温度在200℃，其它几段挤出温度在220℃；物料在双螺杆挤出机中的停留时间为5min，主机转速控制在300r.min-1；通过双螺杆挤出机口模挤出熔体，并输送到浸渍装置中形成熔池；
(3)将玻璃纤维预热干燥，使其表面温度达到60℃；将改性纳米氧化锌悬浊液装入喷枪，用喷枪将改性纳米氧化锌悬浊液喷涂在玻璃纤维上，充分干燥后引入浸渍装置的熔池中，在熔体压力和张力作用下通过压辊使玻璃纤维被熔体充分浸渍，再进入集束包覆装置进行集束包覆，然后从模头出口处出料，最后冷却、切粒，即得到改性纳米氧化锌-玻璃纤维-聚丙烯复合材料。
测试结果见表1。
实施例2：
一种改性纳米氧化锌-玻璃纤维-聚丙烯复合材料，包括A、B两组分，按照重量份数计，A组分包括熔融指数在15g/10min的中熔指均聚丙烯70份、抗氧剂1010 0.2份、聚乙烯蜡0.2份；B组分包括直径8μm的无碱玻璃纤维30份、改性纳米氧化锌2.5份，所述的改性纳米氧化锌是利用硅烷类偶联剂KH-570对纳米氧化锌表面化学改性。
制备时包括以下步骤：
(1)将改性纳米氧化锌按配比为0.01g/mL分散到蒸馏水中，超声波振荡10min，形成稳定的改性纳米氧化锌悬浊液，待用；
(2)将A组分加入到混合机中使之充分混合均匀，将上述得到的混合物加入到双螺杆挤出机内，双螺杆挤出机温度控制共设六段，第一段和第二段挤出温度在200℃，其它几段挤出温度在230℃；物料在双螺杆挤出机中的停留时间为5min，主机转速控制在350r.min-1；通过双螺杆挤出机口模挤出熔体，并输送到浸渍装置中形成熔池；
(3)将玻璃纤维预热干燥，使其表面温度达到60℃；将改性纳米氧化锌悬浊液装入喷枪，用喷枪将改性纳米氧化锌悬浊液喷涂在玻璃纤维上，充分干燥后引入浸渍装置的熔池中，在熔体压力和张力作用下通过压辊使玻璃纤维被熔体充分浸渍，再进入集束包覆装置进行集束包覆，然后从模头出口处出料，最后冷却、切粒，即得到改性纳米氧化锌-玻璃纤维-聚丙烯复合材料。
测试结果见表1。
实施例3：
一种改性纳米氧化锌-玻璃纤维-聚丙烯复合材料，包括A、B两组分，按照重量份数计，A组分包括熔融指数在15g/10min的中熔指均聚丙烯65份、抗氧剂1010 0.15份、聚乙烯蜡0.15份；B组分包括直径8μm的无碱玻璃纤维17份、改性纳米氧化锌1份，所述的改性纳米氧化锌是利用硅烷类偶联剂KH-570对纳米氧化锌表面化学改性。
制备时包括以下步骤：
(1)将改性纳米氧化锌按配比为0.01g/mL分散到蒸馏水中，超声波振荡10min，形成稳定的改性纳米氧化锌悬浊液，待用；
(2)将A组分加入到混合机中使之充分混合均匀，将上述得到的混合物加入到双螺杆挤出机内，双螺杆挤出机温度控制共设六段，第一段和第二段挤出温度在200℃，其它几段挤出温度在210℃；物料在双螺杆挤出机中的停留时间为5min，主机转速控制在300r.min-1；通过双螺杆挤出机口模挤出熔体，并输送到浸渍装置中形成熔池；
(3)将玻璃纤维预热干燥，使其表面温度达到60℃；将改性纳米氧化锌悬浊液装入喷枪，用喷枪将改性纳米氧化锌悬浊液喷涂在玻璃纤维上，充分干燥后引入浸渍装置的熔池中，在熔体压力和张力作用下通过压辊使玻璃纤维被熔体充分浸渍，再进入集束包覆装置进行集束包覆，然后从模头出口处出料，最后冷却、切粒，即得到改性纳米氧化锌-玻璃纤维-聚丙烯复合材料。
测试结果见表1。
实施例4：
一种改性纳米氧化锌-玻璃纤维-聚丙烯复合材料，包括A、B两组分，按照重量份数计，A组分包括熔融指数在15g/10min的中熔指均聚丙烯50份、抗氧剂1010 0.15份、聚乙烯蜡0.15份；B组分包括直径8μm的无碱玻璃纤维12份、改性纳米氧化锌1份，所述的改性纳米氧化锌是利用硅烷类偶联剂KH-570对纳米氧化锌表面化学改性。
制备时包括以下步骤：
(1)将改性纳米氧化锌按配比为0.01g/mL分散到蒸馏水中，超声波振荡10min，形成稳定的改性纳米氧化锌悬浊液，待用；
(2)将A组分加入到混合机中使之充分混合均匀，将上述得到的混合物加入到双螺杆挤出机内，双螺杆挤出机温度控制共设六段，第一段和第二段挤出温度在180℃，其它几段挤出温度在200℃；物料在双螺杆挤出机中的停留时间为5min，主机转速控制在280r.min-1；通过双螺杆挤出机口模挤出熔体，并输送到浸渍装置中形成熔池；
(3)将玻璃纤维预热干燥，使其表面温度达到60℃；将改性纳米氧化锌悬浊液装入喷枪，用喷枪将改性纳米氧化锌悬浊液喷涂在玻璃纤维上，充分干燥后引入浸渍装置的熔池中，在熔体压力和张力作用下通过压辊使玻璃纤维被熔体充分浸渍，再进入集束包覆装置进行集束包覆，然后从模头出口处出料，最后冷却、切粒，即得到改性纳米氧化锌-玻璃纤维-聚丙烯复合材料。
测试结果见表1。
表1：上述所有实施例及对比例的试样测试结果。

Claims (8)

1.一种改性纳米氧化锌-玻璃纤维-聚丙烯复合材料，其特征在于：包括A、B两组分，按照重量份数计，A组分包括聚丙烯45～75份、抗氧剂0.15～0.2份、润滑剂0.15～0.2份；B组分包括玻璃纤维10～30份、改性纳米氧化锌1～3份，所述的改性纳米氧化锌是利用硅烷类偶联剂对纳米氧化锌表面化学改性。
2.根据权利要求1所述的一种改性纳米氧化锌-玻璃纤维-聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的聚丙烯为中熔指聚丙烯。
3.根据权利要求2所述的一种改性纳米氧化锌-玻璃纤维-聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的中熔指聚丙烯为中熔指的均聚丙烯、共聚丙烯的一种或它们的混合物，熔融指数在10～25g/10min。
4.根据权利要求1所述的一种改性纳米氧化锌-玻璃纤维-聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的玻璃纤维为无碱玻璃纤维，直径6μm～9μm。
5.根据权利要求1所述的一种改性纳米氧化锌-玻璃纤维-聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1790、抗氧剂1098、抗氧剂168、抗氧剂DLTDP中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种改性纳米氧化锌-玻璃纤维-聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的润滑剂为聚乙烯蜡。
7.根据权利要求1所述的一种改性纳米氧化锌-玻璃纤维-聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为偶联剂KH-570。
8.一种权利要求1所述的改性纳米氧化锌-玻璃纤维-聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将改性纳米氧化锌按配比为0.005～0.01g/mL分散到蒸馏水中，超声波振荡5～10min，形成稳定的改性纳米氧化锌悬浊液，待用；
(2)将A组分加入到混合机中使之充分混合均匀，将上述得到的混合物加入到双螺杆挤出机内，双螺杆挤出机温度控制共设六段，第一段和第二段挤出温度在180～200℃，其它几段挤出温度在200～230℃；物料在双螺杆挤出机中的停留时间为3～8min，主机转速控制在250～350r.min-1；通过双螺杆挤出机口模挤出熔体，并输送到浸渍装置中形成熔池；
(3)将玻璃纤维预热干燥，使其表面温度达到60～80℃；将改性纳米氧化锌悬浊液装入喷枪，用喷枪将改性纳米氧化锌悬浊液喷涂在玻璃纤维上，充分干燥后引入浸渍装置的熔池中，在熔体压力和张力作用下通过压辊使玻璃纤维被熔体充分浸渍，再进入集束包覆装置进行集束包覆，然后从模头出口处出料，最后冷却、切粒，即得到改性纳米氧化锌-玻璃纤维-聚丙烯复合材料。
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