CN109678125A - 一种磷酸盐二阶非线性光学材料制备工艺 - Google Patents

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尹奇异
郭建强
贾艳婷
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Abstract

本发明公开了一种磷酸盐二阶非线性光学材料制备工艺，包括以下步骤：(1)将作为助熔剂的硼酸试剂，反应物亚磷酸试剂以及硝酸铅试剂分别置于高压反应釜中；(2)加入去离子水混合均匀；(3)形成具有非心结构的磷酸盐二阶非线性光学材料。本发明的有益效果为：(1)本发明工艺简单，不需要过于苛刻的条件，整个制备体系容易构建、操作简便、条件易控、成本低廉、具有良好应用前景。(2)本发明是采用硼酸作为助熔剂，合成目的物产率高，在制备过程中产生的副产物少，减少后期废渣废液处理成本。(3)本发明是采用低温水热助熔剂法，采用封闭的聚四氟乙烯内衬的反应釜，在制备过程中产生的废气少，对环境污染较小，是一种环保型合成工艺。

Description

一种磷酸盐二阶非线性光学材料制备工艺
技术领域
本发明涉及二阶非线性光学材料应用技术领域，特别是一种磷酸盐二阶非线性光学材料制备工艺。
背景技术
非线性光学(Nonlinear Optics,NLO)主要是研究在强光作用下物质的响应与场强呈现的非线性关系的科学，主要包括倍频、混频、高次谐波发生和光的参量振荡与放大等。到目前为止，在能源、信息、医疗、科研、军事和工业制造等领域，非线性光学与激光技术相互结合已经得到了相当广泛的开发和应用。无机非线性光学材料包括红外材料、可见到红外区材料和紫外材料3种，其中红外材料一般选用的是半导体材料；可见到红外区材料一般用磷酸盐、碘酸盐、铌酸盐；紫外材料一般选用硼酸盐晶体。无机非线性光学材料通常比较稳定，多数允许各向异性离子交换，使之可用于导波器材料，并且它们都有比有机材料纯度更高的晶体形式。在应用方面，无机类材料一直处于主要地位。例如，我国研究人员发现了一些具有优良性能的紫外倍频晶体材料偏硼酸钡和三硼酸锂，已应用于现代激光技术。
发明内容
本发明的目的是提供一种磷酸盐二阶非线性光学材料制备工艺，以解决现有技术中的不足，它具有良好的工业化应用前景、合成工艺简单而且环保、成本较低。
本发明提供了一种磷酸盐二阶非线性光学材料制备工艺，包括以下步骤：
(1)将作为助熔剂的硼酸试剂，反应物亚磷酸试剂以及硝酸铅试剂分别置于高压反应釜中；
(2)加入去离子水混合均匀；
(3)形成具有非心结构的磷酸盐二阶非线性光学材料。
优选的是，步骤(1)中所述的硼酸试剂、亚磷酸试剂和硝酸铅试剂的摩尔比为4:2:1。
优选的是，步骤(2)中所述加入的去离子水为0.5-1mL。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：(1)本发明工艺简单，不需要过于苛刻的条件，整个制备体系容易构建、操作简便、条件易控、成本低廉、具有良好应用前景。(2)本发明是采用硼酸作为助熔剂，合成目的物产率高，在制备过程中产生的副产物少，减少后期废渣废液处理成本。(3)本发明是采用低温水热助熔剂法，采用封闭的聚四氟乙烯内衬的反应釜，在制备过程中产生的废气少，对环境污染较小，是一种环保型合成工艺。
附图说明
图1是本发明实施例1的实验过程图；
图2是本发明的无机化合物的SEM形态照片及元素分布图；
图3是本发明的无机化合物的沿着a轴和c轴的结构示意图；
图4是本发明的无机化合物的离子配位环境。
具体实施方式
下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。
一种磷酸盐二阶非线性光学材料制备工艺，包括以下步骤：
(1)将作为助熔剂的硼酸试剂，反应物亚磷酸试剂以及硝酸铅试剂分别置于高压反应釜中；
(2)加入去离子水混合均匀；
(3)形成具有非心结构的无机二阶非线性光学材料。
步骤(1)中所述的硼酸试剂、亚磷酸试剂和硝酸铅试剂的摩尔比为4:2:1。
步骤(2)中所述加入的去离子水为0.5-1mL。
本发明的实施例1：
一种磷酸盐二阶非线性光学材料制备工艺，包括以下步骤：
(1)将作为助熔剂的硼酸试剂，反应物亚磷酸试剂以及硝酸铅试剂分别置于高压反应釜中，硼酸：亚磷酸：硝酸铅以4：2：1的比例混合并研磨均匀，然后带有不锈钢外皮的聚四氟乙烯内衬中；
(2)加入0.5-1mL去离子水混合均匀；
(3)转移到低温炉中进行程序可控的化学反应，以3℃/h降温至室温，便可得图3晶体结构的无机非心磷酸盐化合物。
以上依据图式所示的实施例详细说明了本发明的构造、特征及作用效果，以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明不以图面所示限定实施范围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书与图示所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。

Claims (3)

1.一种磷酸盐二阶非线性光学材料制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将作为助熔剂的硼酸试剂，反应物亚磷酸试剂以及硝酸铅试剂分别置于高压反应釜中；
(2)加入去离子水混合均匀；
(3)形成具有非心结构的磷酸盐二阶非线性光学材料。
2.根据权利要求1所述的磷酸盐二阶非线性光学材料制备工艺，其特征在于：步骤(1)中所述的硼酸试剂、亚磷酸试剂和硝酸铅试剂的摩尔比为4:2:1。
3.根据权利要求1所述的磷酸盐二阶非线性光学材料制备工艺，其特征在于：步骤(2)中所述加入的去离子水为0.5-1mL。
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