CN109675527A - 一种用于去除水中重金属的吸附材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种用于去除水中重金属的吸附材料及其制备方法和应用，制备方法具体包括以下步骤：1)、酸浸赤泥：配置浓盐酸和聚羧酸分散剂的混合溶液；将赤泥加入混合溶液中反应，获得酸浸赤泥；2)、吸附材料的制备：向溶剂加入酸浸赤泥，然后向溶液中滴加3‑氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌反应后经水洗、抽滤、烘干获得用于去除水中重金属的吸附材料。本发明采用赤泥为原料通过有机酸和有机溶剂进行改性，制备的吸附材料原料易得，工艺简单，成本低廉。吸附材料不仅有较大的比表面积而且在使用过程中投加用量少，吸附平衡时间短，吸附效率高，处理的重金属废水成本低。吸附材料对废水中的铜、铅、铬废水吸附去除率在90％以上；适合工业生产和使用。

Description

一种用于去除水中重金属的吸附材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于水处理技术领域，特别涉及一种用于去除水中重金属的吸附材料及其制备方法。
背景技术
水体中重金属不断增加的趋势严重危害着人类健康。铅、镉、铜及其化合物因广泛应用于采矿、冶炼、电子、电镀、石油、肥料制造等行业，已成为污水中的重要污染源而备受关注。因此，从水体中去除重金属具有重大的环境和技术效应。
吸附法是去除废水中重金属的常用方法，其去除重金属离子的效果主要取决于吸附材料的性能。理想的吸附材料应具有适用范围广、吸附容量大、吸附时间短、再生性能好和价格低廉等特点。目前市面上最主流也是最广泛使用的吸附材料是活性炭。因其具有较大的比表面积和吸附容量使其成为理想的吸附材料。但是活性炭价格高昂、不宜在生等缺点大大的限制了其广泛应用。因此研发出价格低廉、制备工艺简单、去除效率好的吸附材料成为其重要评判因素。
赤泥虽然是生产氧化铝过程中产生的废渣但其化学成分比较稳定、粒度较小，并具有胶结的孔架状结构。因氧化铝工业的不断发展，赤泥的排放量越来越大，由于赤泥本身强碱性等原因造成了再回收利用困难，赤泥的长期堆存不但会造成土壤碱化、水体碱度升高、大气粉尘增多等污染，所以研发高效经济的赤泥的再回收利用技术，提高赤泥利用率，减少赤泥对环境的污染和安全隐患迫在眉睫。
赤泥在水中的稳定性和沉降性较好，因此利用赤泥作为潜在的吸附材料去除水中的污染物，一直是环境领域研究的热点。赤泥具有较大的孔隙率、较好的沉降性能和一定的比表面积使其在不用改性的情况下也具有对水中重金属离子有一定的选择性吸附能力；但就其本身而言不加以修饰和改性情况下处理效率较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于去除水中重金属的吸附材料及其制备方法和应用，以解决上述技术问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于去除水中重金属的吸附材料的制备方法，包括以下步骤：由盐酸酸浸后的赤泥与3-氨丙基三乙氧基硅烷合成制得。
进一步的，具体包括以下步骤：
1)、酸浸赤泥：配置浓盐酸和聚羧酸分散剂的混合溶液；将赤泥加入混合溶液中反应，获得酸浸赤泥；
2)、吸附材料的制备：向溶剂加入酸浸赤泥，然后向溶液中滴加3-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌反应后经水洗、抽滤、烘干获得用于去除水中重金属的吸附材料。
进一步的，所述赤泥为拜耳法赤泥。
进一步的，步骤1)的混合溶液中，聚羧酸的质量浓度比为0.05～0.08％。
进一步的，步骤1)中赤泥以液固比为8～5:1加入混合溶液中，在60～75℃下连续搅拌反应0.5～1h，获得酸浸赤泥；步骤1)中赤泥与浓盐酸用量的比例为5g：(6～12)mol。
进一步的，步骤2)中，酸浸赤泥和3-氨丙基三乙氧基硅烷的比例为：(1～3)g：(1～5)mL。
进一步的，步骤2)中，反应温度为100℃～120℃，反应时间为8～12h。
进一步的，步骤2)中所述溶剂为甲苯；酸浸赤泥和甲苯的比例为(1～3)g：(50～100)mL。
用于去除水中重金属的吸附材料的制备方法所制备的用于去除水中重金属的吸附材料。
用于去除水中重金属的吸附材料的应用，包括：将所述用于去除水中重金属的吸附材料加入待处理废水中进行吸附，去除待处理废水中铅、铜、铬；吸附材料的投入量为1～2g/L，吸附温度为常温，吸附时间为0.5h～2h。
相对于现有技术，本发明具有以下优点：
1)、本发明采用赤泥为原料通过有机酸和有机溶剂进行改性，制备的吸附材料原料易得，工艺简单，成本低廉。
2)、吸附材料不仅有较大的比表面积而且在使用过程中投加用量少，吸附平衡时间短，吸附效率高，处理的重金属废水成本低。
3)、吸附材料对废水中的铜、铅、铬废水吸附去除率在90％以上；适合一定规模的工业生产和使用。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明吸附材料的X射线衍射图；
图2为酸浸前后赤泥对照的红外-可见光谱图；
图3、图4、图5、图6为本发明吸附材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
以下详细说明均是示例性的说明，旨在对本发明提供进一步的详细说明。除非另有指明，本发明所采用的所有技术术语与本申请所属领域的一般技术人员的通常理解的含义相同。本发明所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而并非意图限制根据本发明的示例性实施方式。
本发明属于水处理领域，本发明用于去除水中重金属的吸附材料的目的是去除水中铜、铅、铬重金属离子。
本发明一种用于去除水中重金属的吸附材料，是由一定浓度的盐酸酸浸后的赤泥与3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)所合成制得。
该合成吸附材料中赤泥与3-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比1：0.1～0.5。制备方法包括以下几个步骤：利用新鲜的拜耳法赤泥作为原料，在60℃～75℃与浓盐酸和聚羧酸分散剂反应0.5～1h来制得酸浸赤泥目的是增大其比表面积。然后洗涤、过滤、烘干制得样品；在100℃～120℃利用有机合成法在甲苯中与3-氨丙基三乙氧基硅烷反应8～12h经洗涤过滤烘干后即得改性赤泥吸附材料。该吸附材料对水中重金属铜、铅、铬具有较高的选择性吸附作用，制备方法简单，工序短，反应条件温和；制得的吸附材料在处理水中重金属过程中投加量小，达到平和时间短等优点。
经元素分析可得赤泥的主要含量为SiO2；利用有机合成的原理经赤泥与3-氨丙基三乙氧基硅烷在一定条件下反应可使得氨基嫁接到赤泥表面使其与水中特定的重金属有较好的螯合作用并且具有较强的选择性吸附作用。
实施例1：
一种用于去除水中重金属的吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取5g新鲜的拜耳法赤泥在105℃烘箱中干燥2h以除去赤泥中的少量水分然后取出研磨到80目；然后将赤泥加入到6mol的浓盐酸和质量浓度比为0.05％聚羧酸分散剂的混合溶液中，以液固比为5:1、65℃下连续搅拌反应0.5h洗涤、烘干后得到酸浸后赤泥。
(2)取酸浸后赤泥1g放入50mL甲苯溶液中缓慢滴入1mL3-氨丙基三乙氧基硅烷连续在110℃下连续搅拌反应8～10h，反应后经无水乙醇、甲苯、蒸馏水各洗涤两次后抽滤、烘干即得合成样品。
应用：
将制备好的吸附材料用于去除废水中的重金属离子铜、铅。向烧杯中加入初始浓度为450mg/L的CuSO4和400mg/L的PbNO3的混合溶液500mL，吸附材料的投加量为1g，磁力搅拌60min，搅拌后过滤分离溶液和吸附材料经ICPE-9000测得吸附后重金属浓度，得到吸附材料对该浓度下的铜、铅废水吸附去除率在95％以上。
实施例2：
一种用于去除水中重金属的吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取5g新鲜的拜耳法赤泥在105℃烘箱中干燥2h以除去赤泥中的少量水分然后取出研磨到80目；然后将赤泥加入到10mol的浓盐酸和质量浓度比为0.06％聚羧酸分散剂混合溶液中；以液固比为6:1、68℃下连续搅拌反应1h洗涤、烘干后得到酸浸后赤泥。
(2)取酸浸后赤泥2g放入50mL甲苯溶液中缓慢滴入3mL3-氨丙基三乙氧基硅烷连续在115℃下连续搅拌反应8～10h，反应后经无水乙醇、甲苯、蒸馏水各洗涤两次后抽滤、烘干即得合成样品。
应用：
将制备好的吸附材料用于去除废水中的重金属离子铬。向烧杯中加入初始浓度为350mg/L的K2Cr2O7溶液500mL，吸附材料的投加量为1g，磁力搅拌60min，搅拌后过滤分离溶液和吸附材料经紫外可见光光度计测得吸附后重金属浓度，得到吸附材料对该浓度下的铬废水吸附去除率在90％以上。
实施例3：
一种用于去除水中重金属的吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取5g新鲜的拜耳法赤泥在105℃烘箱中干燥2h以除去赤泥中的少量水分然后取出研磨到80目；然后将赤泥加入到12mol的浓盐酸和质量浓度比为0.08％聚羧酸分散剂的混合溶液中以液固比为8:1、70℃下连续搅拌反应1h洗涤、烘干后得到酸浸后赤泥。
(2)取酸浸后赤泥3g放入100mL甲苯溶液中缓慢滴入5mL3-氨丙基三乙氧基硅烷连续在120℃下连续搅拌反应8～12h，反应后经无水乙醇、甲苯、蒸馏水各洗涤两次后抽滤、烘干即得合成样品。
应用：
将制备好的吸附材料用于去除废水中的重金属离子铜、铅、铬。向烧杯中加入初始浓度为450mg/L的CuSO4、400mg/L的PbNO3和350mg/L的K2Cr2O7的混合溶液500mL，吸附材料的投加量为1g，磁力搅拌60min，搅拌后过滤分离溶液和吸附材料经ICPE-9000测得吸附后重金属浓度，得到吸附材料对该浓度下的铜、铅、铬废水吸附去除率在95％以上。
图1为本发明吸附材料的X射线衍射图；图1说明：原拜耳法赤泥的主要成分为SiO2、硅酸二钙(Ca2SiO4)、Fe2O3、钙钛矿(CaTiO3)、方解石(CaCO3)、榍石CaTiO(SiO4)；经酸浸和有机改性后分别在26.5°、32.9°和46.7°为SiO2的衍射峰，说明经改性后赤泥主要成分为二氧化硅并且其他重金属元素被去除达到提纯的目的。
图2为本发明吸附材料的红外-可见光谱图；图二说明：改性前后在470、800、1109cm-1左右出现Si-O-Si的弯曲振动峰、Si-O-Si摇摆伸缩振动峰、Si-O-Si反对称伸缩振动峰，说明改性前后SiO2骨架并没有发生变化；出现在2938、2848cm-1的峰对应3-氨丙基三乙氧基硅烷丙基链上的C-H伸缩振动峰；出现在1500～1600的峰对应氨基(N-H)变形振动峰。证明该吸附材料为3-氨丙基三乙氧基硅烷和赤泥改性产物。
图3、4、5、6为本发明吸附材料的扫描电镜图；图3、4说明：图3为未加聚羧酸分散剂和酸浸前通过扫面电镜观察到原拜耳法赤泥颗粒以一些胶结连接为主，结晶连接为辅的胶凝结构体成，赤泥颗粒形态不规则表面粗糙多孔其孔道主要以片状颗粒堆积而成且分布不均匀；图4为加聚羧酸分散剂和浓盐酸酸浸过后的赤泥扫描电镜图，从图中可以看出改性后赤泥的表面结构紧密，胶连接消失出现较多褶皱和小孔，颗粒表面形成晶体结构。
图5、6说明：图5为加聚羧酸分散剂和浓盐酸酸浸过后的赤泥扫描电镜图，图中可以看出经改性过后赤泥表面出现许多致密的小孔，孔径变小孔道变大；图6为先经聚羧酸分散剂和浓盐酸酸浸过后再通过3-氨丙基三乙氧基硅烷改性后赤泥扫面电镜图，经过有机功能化后的赤泥外形轮廓较为粗糙，颗粒之间发生团聚现象，有的甚至团聚成大颗粒，这说明经有机官能团修饰后，化学反应活性位点增加，表面极性增大，彼此之间易发生反应，产生团聚，从侧面可以证明有机官能团成功负载在赤泥表面。
由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。

Claims (10)

1.一种用于去除水中重金属的吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：由盐酸酸浸后的赤泥与3-氨丙基三乙氧基硅烷合成制得。
2.根据权利要求1所述的一种用于去除水中重金属的吸附材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1)、酸浸赤泥：配置浓盐酸和聚羧酸分散剂的混合溶液；将赤泥加入混合溶液中反应，获得酸浸赤泥；
2)、吸附材料的制备：向溶剂加入酸浸赤泥，然后向溶液中滴加3-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌反应后经水洗、抽滤、烘干获得用于去除水中重金属的吸附材料。
3.根据权利要求1所述的一种用于去除水中重金属的吸附材料的制备方法，其特征在于，所述赤泥为拜耳法赤泥。
4.根据权利要求2所述的一种用于去除水中重金属的吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤1)的混合溶液中，聚羧酸的质量浓度比为0.05～0.08％。
5.根据权利要求2所述的一种用于去除水中重金属的吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中赤泥以液固比为8～5:1加入混合溶液中，在60～75℃下连续搅拌反应0.5～1h，获得酸浸赤泥；步骤1)中赤泥与浓盐酸用量的比例为5g：(6～12)mol。
6.根据权利要求2所述的一种用于去除水中重金属的吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，酸浸赤泥和3-氨丙基三乙氧基硅烷的比例为：(1～3)g：(1～5)mL。
7.根据权利要求2所述的一种用于去除水中重金属的吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，反应温度为100℃～120℃，反应时间为8～12h。
8.根据权利要求2所述的一种用于去除水中重金属的吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述溶剂为甲苯；酸浸赤泥和甲苯的比例为(1～3)g：(50～100)mL。
9.权利要求1至8中任一项所述的一种用于去除水中重金属的吸附材料的制备方法所制备的用于去除水中重金属的吸附材料。
10.权利要求9所述的用于去除水中重金属的吸附材料的应用，其特征在于，包括：将所述用于去除水中重金属的吸附材料加入待处理废水中进行吸附，去除待处理废水中铅、铜、铬；吸附材料的投入量为1～2g/L，吸附温度为常温，吸附时间为0.5h～2h。
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