CN109671940A - 一种纳米多孔硅的强流脉冲电子束制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料制备领域，具体涉及一种纳米多孔硅的强流脉冲电子束制备方法及应用。本发明成功地将在电子束处理过程中出现的被视为是缺陷的孔洞及小坑加以利用，使得Al‑20Si‑5Mg‑Ce合金经过强流脉冲电子束处理之后成为具有多孔结构的纳米多孔硅，最终得到能够有效吸收硅在放电过程中的体积膨胀的硅负极材料。将所得到的纳米多孔硅材料与石墨烯进行复合，应用于锂电子负极材料，最终获得了电化学性能及循环性能优良，容量大，安全性高的新型锂离子电池。本发明的整个制备工艺流程简单、所制得的纳米多孔硅疏松多孔且具有较好的比表面积，将其应用于锂离子电池负极材料之后，电池容量得到提升，电化学性能及循环性能优良。

Description

一种纳米多孔硅的强流脉冲电子束制备方法及应用
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体涉及一种纳米多孔硅的强流脉冲电子束制备方法及应用。
背景技术
随着化石资源的日益枯竭，人们将目光逐渐转移到清洁能源以及可再生能源上。锂离子电池以自身工作电压高、自放电小、比容量高等优良特点受到越来越多地重视。对于锂电子电池来说，其最核心的部分就是正负极材料，正负极材料的性质直接决定了锂电池的性能，因此对锂电池的正负极材料的研究就成为了当下研究的重点。
现如今锂电池的正负极材料多采用碳类材料以及硅类材料，然而碳材料在大电流下充放电过程中结构容易坍塌，会使得锂电池的循环性能受到影响，与此同时其理论比容量较低，现有碳的容量已经接近理论容量，其开发潜力较低。与碳材料相比较，硅类材料的理论容量较大，但是在锂电池的充放电过程会出现体积膨胀等缺陷。
纳米多孔硅具有比表面积大、孔径均匀且可控等独特的功能特性，这使得将其用作锂电池的正负极材料能够有效地缓解体积膨胀等缺陷，因此制备出一种性能优良的纳米多孔硅成为了提升锂离子电池性能的关键。
目前来说，制备纳米多孔硅材料的方法与装置多种多样，主要有化学腐蚀法、热还原法、模板法、电化学腐蚀法等方法。不同的制备方法与装置对所制得的纳米多孔硅材料的性能与结构有较大的影响，但总的来说目前已有的制备方法都存在操作方法复杂，所得材料性能不佳等缺点。
强流脉冲电子束(HCPEB)是金属材料载能束表面改性技术中一种新兴的电子束辐照处理技术，它可实现常规处理方法所无法获得的非平衡组织结构及性能，因而有着广泛的工业应用前景。目前对强流脉冲电子束射引起的材料微观结构和性能变化等方面的研究工作开展的还相对较少，在金属或非金属改性方面的研究很多工作还都是探索性的，更多的应该说是处在对这种技术自身特点和应用潜力进行大范围的探索，而在实际的应用方面的研究则相对缓慢。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提出一种纳米多孔硅的强流脉冲电子束制备方法，其目的是改善制备纳米多孔硅的方法，获得具有多孔结构的纳米多孔硅材料，并将其应用于锂离子电池的硅负极材料。
本发明的技术方案：
一种纳米多孔硅的强流脉冲电子束制备方法，具体步骤如下：
(1)Al-20Si-5Mg-Ce合金的制备
将纯硅、铝、镁、铈按比例1：20：5：1在进行高温加热熔化，温度控制在800～850℃，保证合金融化，制备Al-20Si-5Mg-Ce合金；将Al-20Si-5Mg-Ce合金制作成为同样大小的方块，对方块进行抛光至方块表面光滑无划痕，得到金相样品Al-20Si-5Mg-Ce合金方块；将抛光后的金相样品用清水冲洗以去除表面残留的杂物，再用无水乙醇清洗，吹干后密封在真空袋中。
(2)电子束处理铝硅合金制备纳米多孔硅
将步骤(1)制备的Al-20Si-5Mg-Ce合金方块置于强流脉冲电子束工作台上，启动强流脉冲电子束设备，对设备进行抽真空后，设定加速电压15-30KV，能量密度2-3J/cm，脉冲次数5-20次，获得经强流脉冲的纳米多孔硅材料。
(3)纳米多孔硅材料处理
将步骤(2)所得到的纳米多孔硅材料进行线切割，使得厚度达到3-5mm，再进行打磨，使打磨后的纳米多孔硅材料厚度约为1-1.5mm，使用稀盐酸30分钟后浸泡后进行过滤，得到纳米多孔硅片。
所述稀盐酸的质量浓度为5％-8％。
所述的纳米多孔硅的应用于制造扣式锂电池，具体按照以下步骤进行：
(1)将纳米多孔硅片制成直径为1-3cm的圆形片；
(2)将石墨烯与超导石墨、粘结剂按照质量比8:1:1混合，制成浆料后涂敷在纳米多孔硅片上，烘干后压制成电极片；
(3)电解液以体积比1:1:1的EC(碳酸乙烯酯)、EDC(碳酸二乙酯)和EMC(碳酸甲乙酯)为溶剂，浓度为1.0M的LiPF6为溶质，以金属锂片作为正极，多孔聚丙烯薄膜作为隔膜，步骤(2)中的电极片作为负极，在真空条件下组装成扣式锂电池。
本发明制备工艺简单，所制得的纳米多孔硅疏松多孔且具有较好的比表面积，将其应用于锂离子电池负极材料之后，电池容量得到提升，电化学性能及循环性能优良。
本发明成功地将在电子束处理过程中出现的被视为是缺陷的孔洞及小坑加以利用，使得Al-20Si-5Mg-Ce合金经过强流脉冲电子束处理之后成为具有多孔结构的纳米多孔硅，最终得到能够有效吸收硅在放电过程中的体积膨胀的硅负极材料。将所得到的纳米多孔硅材料与石墨烯进行复合，应用于锂电子负极材料，最终获得了电化学性能及循环性能优良，容量大，安全性高的新型锂离子电池，为锂离子电池的发展做出了贡献。
具体实施方式
实施例1
本实施例的纳米多孔硅的强流脉冲电子束制备方法按以下步骤进行：
(1)Al-20Si-5Mg-Ce合金的制备
称取适量的高纯硅、铝、镁、铈单质在马弗炉中进行高温加热熔化，以此方法制备Al-20Si-5Mg-Ce合金。将所制得的Al-20Si-5Mg-Ce合金制作成为10mm×10mm的方块形，然后进行金相样品的制备，样品先后用不同粒度(80#、240#、600#、800#、1000#、1500#、2000#)水磨金刚石砂纸进行机械打磨抛光，之后在PG-1型金相抛光机上分别用粒度为2.5μm和1.0μm的金刚石抛光膏进行机械抛光，直至表面光滑没有细小划痕为止。最后将抛光后的样品用清水冲洗以去除表面残留的抛光膏等杂物，最后用无水乙醇彻底清洗样品的抛光面，洗后立即用吹风机快速吹干后密封在真空袋中以待电子束处理。
(2)电子束处理铝硅合金制备纳米多孔硅
将步骤(1)制备的Al-20Si-5Mg-Ce合金金属块置于强流脉冲电子束工作台上，启动强流脉冲电子束设备，对设备进行抽真空后，设定加速电压20KV，能量密度1.5J/cm，脉冲次数5次，最终获得经强流脉冲的纳米多孔硅材料。
(3)纳米多孔硅材料处理
将步骤(2)所得到的纳米多孔硅材料进行线切割，使得厚度达到5mm，而后用砂纸进行打磨，使得打磨后的纳米多孔硅材料厚度约为1mm，再使用稀盐酸浸泡一段时间之后进行过滤操作得到纳米多孔硅片。
所述稀盐酸溶液的质量浓度为5％-8％。
本实施例的纳米多孔硅的应用是将其用于制造扣式锂电池，具体按照以下步骤进行；
(1)将纳米多孔硅片制成直径为1cm的圆形片；
(2)将石墨烯与超导石墨、粘结剂按照质量比8:1:1混合，制成浆料后涂敷在纳米多孔硅上，烘干后压制成电极片；
(3)电解液以体积比1:1:1的EC(碳酸乙烯酯)、EDC(碳酸二乙酯)和EMC(碳酸甲乙酯)为溶剂，浓度为1.0M的LiPF6为溶质，以金属锂片作为正极，Celgard2300作为隔膜，步骤(2)中的电极片作为负极，在真空手套箱内组装成扣式锂电池。
实施例2
本实施例的纳米多孔硅强流脉冲电子束制备方法按以下步骤进行：
(1)Al-20Si-5Mg-Ce合金的制备
称取适量的高纯硅、铝、镁、铈单质在马弗炉中进行高温加热熔化，以此方法制备Al-20Si-5Mg-Ce合金。将所制得的Al-20Si-5Mg-Ce合金制作成为10mm×10mm的方块形，然后进行金相样品的制备，样品先后用不同粒度(80#、240#、600#、800#、1000#、1500#、2000#)水磨金刚石砂纸进行机械打磨抛光，之后在PG-1型金相抛光机上分别用粒度为2.5μm和1.0μm的金刚石抛光膏进行机械抛光，直至表面光滑没有细小划痕为止。最后将抛光后的样品用清水冲洗以去除表面残留的抛光膏等杂物，最后用无水乙醇彻底清洗样品的抛光面，洗后立即用吹风机快速吹干后密封在真空袋中以待电子束处理。
(2)电子束处理铝硅合金制备纳米多孔硅
将步骤(1)制备的Al-20Si-5Mg-Ce合金金属块置于强流脉冲电子束工作台上，启动强流脉冲电子束设备，对设备进行抽真空后，设定加速电压20KV，能量密度2.0J/cm，脉冲次数10次，最终获得经强流脉冲的纳米多孔硅材料。
(3)纳米多孔硅材料处理
将步骤(2)所得到的纳米多孔硅材料进行线切割，使得厚度达到5mm，而后用砂纸进行打磨，使得打磨后的纳米多孔硅材料厚度约为1mm，再使用稀盐酸浸泡一段时间之后进行过滤操作得到纳米多孔硅片。
所述稀盐酸的质量浓度为5％-8％。
本实施例的纳米多孔硅的应用是将其用于制造扣式锂电池，具体按照以下步骤进行：
(1)将纳米多孔硅片制成直径为1.5cm的圆形电极片；
(2)将石墨烯与超导石墨、粘结剂按照质量8:1:1混合，制成浆料后涂敷在纳米多孔硅片上，烘干后压制成电极片；
(3)电解液以体积比1:1:1的EC(碳酸乙烯酯)、EDC(碳酸二乙酯)和EMC(碳酸甲乙酯)为溶剂，浓度为1.0M的LiPF6为溶质，以金属锂片作为正极，Celgard2300作为隔膜，步骤(2)中的电极片作为负极，在真空手套箱内组装成扣式锂电池。
实施例3
本实施例的纳米多孔硅强流脉冲电子束制备方法按以下步骤进行：
(1)Al-20Si-5Mg合金的制备
称取适量的高纯硅、铝、镁单质在马弗炉中进行高温加热熔化，以此方法制备出Al-20Si-5Mg合金。将所制得的Al-20Si-5Mg合金制作成为8mm×8mm的方块形，然后进行金相样品的制备，样品先后用不同粒度(80#、240#、600#、800#、1000#、1500#、2000#)水磨金刚石砂纸进行机械打磨抛光，之后在PG-1型金相抛光机上分别用粒度为2.5μm和1.0μm的金刚石抛光膏进行机械抛光，直至表面光滑没有细小划痕为止。最后将抛光后的样品用清水冲洗以去除表面残留的抛光膏等杂物，最后用无水乙醇彻底清洗样品的抛光面，洗后立即用吹风机快速吹干后密封在真空袋中以待电子束处理。
(2)电子束处理铝硅合金制备纳米多孔硅
将步骤(1)制备的Al-20Si-5Mg-Ce合金金属块置于强流脉冲电子束工作台上，启动强流脉冲电子束设备，对设备进行抽真空后，设定加速电压28KV，能量密度2.8J/cm”，脉冲次数20次，最终获得经强流脉冲的纳米多孔硅材料。
(3)纳米多孔硅材料处理
将步骤(2)所得到的纳米多孔硅材料进行线切割，使得厚度达到5mm，而后用砂纸进行打磨，使得打磨后的纳米多孔硅材料厚度约为1mm，再使用稀盐酸浸泡一段时间之后进行过滤操作得到纳米多孔硅片。
所述稀盐酸的质量浓度为5％-8％。
本实施例的纳米多孔硅的应用是将其用于制造扣式锂电池，具体按照以下步骤进行：
(1)将纳米多孔硅片制成直径为2cm的圆形电极片；
(2)将石墨烯与超导石墨、粘结剂按照质量比10:1:1混合，制成浆料后涂敷在纳米多孔硅片上，烘干后压制成电极片；
(3)电解液以体积比1:1:1的EC(碳酸乙烯酯)、EDC(碳酸二乙酯)和EMC(碳酸甲乙酯)为溶剂，浓度为1.0M的LiPF6为溶质，以金属锂片作为正极，Celgard2300作为隔膜，步骤(2)中的电极片作为负极，在真空手套箱内组装成扣式锂电池。

Claims (3)

1.一种纳米多孔硅的强流脉冲电子束制备方法，其特征在于步骤如下：
(1)Al-20Si-5Mg-Ce合金的制备
将纯硅、铝、镁、铈按比例1：20：5：1在进行高温加热熔化，温度控制在800～850℃，保证合金融化，制备Al-20Si-5Mg-Ce合金；将Al-20Si-5Mg-Ce合金制作成为同样大小的方块，对方块进行抛光至方块表面光滑无划痕，得到金相样品Al-20Si-5Mg-Ce合金方块；将抛光后的金相样品用清水冲洗以去除表面残留的杂物，再用无水乙醇清洗，吹干后密封在真空袋中；
(2)电子束处理铝硅合金制备纳米多孔硅
将步骤(1)制备的Al-20Si-5Mg-Ce合金方块置于强流脉冲电子束工作台上，启动强流脉冲电子束设备，对设备进行抽真空后，设定加速电压15-30KV，能量密度2-3J/cm，脉冲次数5-20次，获得经强流脉冲的纳米多孔硅材料；
(3)纳米多孔硅材料处理
将步骤(2)所得到的纳米多孔硅材料进行线切割，使得厚度达到3-5mm，再进行打磨，使打磨后的纳米多孔硅材料厚度约为1-1.5mm，使用稀盐酸30分钟后浸泡后进行过滤，得到纳米多孔硅片。
2.如权利要求1所述的一种纳米多孔硅的强流脉冲电子束制备方法，其特征在于：所述稀盐酸的质量浓度为5％-8％。
3.权利要求1或2所述制备方法得到的纳米多孔硅应用于制造扣式锂电池，其特征在于步骤如下：
(1)将纳米多孔硅片制成直径为1-3cm的圆形片；
(2)将石墨烯与超导石墨、粘结剂按照质量比8:1:1混合，制成浆料后涂敷在纳米多孔硅片上，烘干后压制成电极片；
(3)电解液以体积比1:1:1的EC(碳酸乙烯酯)、EDC(碳酸二乙酯)和EMC(碳酸甲乙酯)为溶剂，浓度为1.0M的LiPF6为溶质，以金属锂片作为正极，多孔聚丙烯薄膜作为隔膜，步骤(2)中的电极片作为负极，在真空条件下组装成扣式锂电池。
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