CN109671534A - 一种柔性薄膜电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种柔性薄膜电极及其制备方法，属于柔性电极技术领域。本发明首先在预处理后的SiO2+Si基底上进行Cu薄膜电极的溅射沉积；然后将Cu薄膜电极向柔性基底上的转印，得到柔性薄膜电极。通过本发明可以高效、简易地在PET、PI柔性基底上制备出Cu薄膜电极。本发明利用应力诱导微剥离，通过调节溅射基底温度和薄膜厚度弱化了Cu薄膜电极在SiO2+Si基底表面的结合力，并调控了Cu薄膜电极表面的微纳结构，优化了Cu薄膜电极电阻率。通过本发明制备的PET、PI基柔性薄膜电极的电阻率低至3.2×10‑8Ωm。

Description

一种柔性薄膜电极及其制备方法
技术领域
本发明属于柔性电极技术领域，具体涉及一种柔性薄膜电极及其制备方法。
背景技术
柔性电子器件由于具有独特的延展性和高效性，未来在信息、能源、医疗、国防等领域具有广泛应用前景。柔性薄膜电极是作为链接各个组件实现器件功能的基础，因此制备抗疲劳和高导电的柔性薄膜电极成为整个器件的关键核心工作。柔性器件的性能和寿命与其导电电极的性能和稳定性，息息相关。
目前，制备柔性薄膜电极的主要方法是直接在柔性基底上，通过物理沉积、印刷、喷墨打印等方法制备导电薄膜电极。印刷法和喷墨法可以低成本，高效地在柔性基底上制备导电薄膜电极，但是在制备固化过程中，大量有机分散剂和粘结剂的挥发，会导致在制备薄膜电极表面和内部留下大量的微孔，制备的薄膜电极电阻率偏高，且与有机基底之间的结合力很弱。物理沉积法相比于以上方法制备的薄膜致密度高、孔洞少，但是在制备过程中受柔性基底耐热性的影响，制备的薄膜结晶性差，大量晶界的存在制约着电子的传输，因此仍有较高的电阻率。
薄膜电极电阻率偏高，抗弯折能力弱，延展性差，这些问题成为限制柔性电子器件产业发展的重要因素。因此，如何在柔性基底上制备高导电薄膜电极，解决薄膜与基底之间的结合力问题，是导电薄膜电极的柔性化的关键。
申请号为201510497034.0的专利文件公开了一种超光滑金属表面的制备方法，所述的制备方法首先制备云母软基片，在云母软基片表面真空蒸镀一层金属薄膜(Au Ag)；通过粘结剂与金属薄膜间的初粘力使金属薄膜片均匀地粘附到基底上；固化后，云母软基片、金属薄膜层(Au Ag)及基底形成三明治夹层结构；将所述的三明治夹层结构浸泡于溶剂中，用镊子夹持基底，在溶剂中轻微的晃动或是轻柔地拖曳云母软基片，利用溶剂的表面张力去除最外层的云母软基片，得到了超光滑的金属薄膜表面。
上述制备方法采用蒸镀法制备金属薄膜电极，由于沉积时基底的温度偏低，因此薄膜电极的结晶性较差，薄膜电极的电导率偏低。此方案中，在金属薄膜的剥离过程需要将薄膜浸入溶液中，对界面进行表面张力的浸润，溶液的浸入往往会对薄膜电极造成侵蚀或着污染，且工艺复杂。
申请号201510836535.7的专利文件公开了一种柔性可穿戴干薄膜电极及其制备方法，所述柔性可穿戴干薄膜电极，包括依次贴合的基础布料、转印胶质层和纳米导电层；转印胶质层的配方：按重量百分比计，弹性树脂50％—90％，固化剂5％-15％，填充剂5％-35％；纳米导电层的配方：按重量份计，导电纳米材料0.1-20份，分散剂0.1-30份，粘结剂0.01-5份。其制备方法为：分别制备导电涂布液和转印胶质，然后将两者依次转印在柔性离型膜上，最后再压合在基础布料上，再固化，转印制备出柔性导电薄膜。此方法制备的柔性导电薄膜，虽然具有一定的抗弯折能力，但是在制备过程中由于大量有机溶剂的涉入，导电薄膜电极电阻率偏高，制备的导电薄膜不能满足微型柔性集成电子器件需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高导电柔性薄膜电极及其制备方法，以克服现在技术在柔性基底上制备的薄膜电极电阻率偏高、粘附性差等问题。通过本发明可以高效、简易地在PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)、PI(聚酰亚胺)等柔性基底上制备出柔性薄膜电极。本发明利用应力诱导微剥离，通过调节溅射基底温度和薄膜厚度弱化了Cu薄膜电极在SiO2+Si基底表面的结合力，并调控了Cu薄膜电极的表面结构，优化了柔性薄膜电极电阻率，制备的PET、PI基柔性薄膜电极的电阻率低至3.2×10-8Ωm。
本发明提供一种高导电的、具有表面特殊结构的柔性薄膜电极的制备方法，具体步骤如下：
第一步，溅射基底预处理。
选择表面具有300nm厚SiO2氧化层的硅片，作为溅射基底。所述的溅射基底中，SiO2+Si层的整体厚度为500um。
对溅射基底进行超声清洗，清洗流程为依次丙酮、酒精和去离子水各超声清洗15min。
第二步，在预处理后的溅射基底上进行Cu薄膜电极的溅射沉积。
在溅射基底的SiO2氧化层一侧表面进行溅射沉积，溅射条件是：溅射功率为直流30W，溅射气压是氩气1.5Pa，溅射基底温度为50-300℃，溅射时间为30-195min。
优选的，溅射基底温度为300℃，溅射时间为155min。
第三步，Cu薄膜电极向柔性基底上的转印方法：
用玻璃棒轻轻在经过超声清洗的柔性基底上抹涂一层耐高温粘结剂；然后，将柔性基底涂有粘结剂的一面与Cu薄膜电极表面进行贴合。并在40℃的条件下，进行固化12h。将溅射基底进行固定，沿一侧使柔性基底与溅射基底成90度，以1mm/s的移动速度进行剥离，使Cu薄膜电极与溅射基底发生分离，并完成Cu薄膜电极向柔性基底上的转印，得到柔性薄膜电极。
通过上述方法制备得到的柔性薄膜电极，电阻率为3.2×10-8Ωm～6.67×10-6Ωm，柔性薄膜上Cu薄膜电极的厚度300～2050nm。
优选的，所述的柔性薄膜电极的电阻率为3.2×10-8Ωm，其中，Cu薄膜电极的厚度1350nm。
所述的粘结剂可以选择环氧树脂耐高温胶。
本发明的优点在于：
(1)利用PVD法制备出了致密的高导电的Cu薄膜电极，转印后得到的柔性薄膜电极的电阻率可以的低至3.2×10-8Ωm。
(2)具有粗糙表面结构的Cu薄膜电极与粘附剂之间的机械咬合作用，增强了Cu薄膜电极与柔性基底界面处的结合力。
(3)应力诱导弱化Cu薄膜电极与SiO2+Si基底表面界面结合力，实现了高效、无损和适用性强地转印。
附图说明
图1是本发明柔性薄膜电极的制备流程图。
图2是SiO2+Si基底上溅射Cu薄膜电极，在溅射时间为60min时不同溅射基底温度制备Cu薄膜电极的表面微观结构图：(a，e)50℃，(b，f)100℃，(c，g)200℃，(d，h)300℃。
图3是SiO2+Si基底上溅射Cu薄膜电极，溅射基底温度为300℃时，不同溅射时间制备Cu薄膜电极的表面微观结构图：(a，e)30min，(b，f)60min，(c，g)155min，(d，h)190min。
图4Cu薄膜电极与SiO2+Si基底结合强度随溅射基底温度的变化(球-线)，Cu薄膜电极转印后电阻率与转印前电阻率比值随溅射基底温度的变化(方块-线)。
图5Cu薄膜电极与SiO2+Si基底结合强度随溅射时间的变化(虚线)，Cu薄膜电极转印后电阻率与转印前电阻率比值随溅射时间的关系(点划线)。
图6实施例1制备的柔性薄膜电极弯折后电阻率与初始电阻率比值随着弯折循环次数和弯折半径的变化。
图7实施例1制备的柔性薄膜电极冲击后电阻率与初始电阻率比值随着冷热冲击次数的变化。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1：一种柔性薄膜电极的制备方法，如图1所示流程，包括如下步骤：
第一步,溅射基底预处理。
选择厚为500μm的Si基底，进行表面氧化，SiO2厚度约为300nm，然后进行清洗，过程为丙酮、酒精、去离子水依次超声清洗15min，得到清洁表面的溅射基底。
第二步，在预处理后的SiO2+Si基底上溅射沉积Cu薄膜电极，溅射时间为155min，溅射基底温度为300℃，溅射气氛为氩气1.5Pa，溅射电源为直流溅射，功率为30W。选择的Cu靶直径为Φ60*4mm，纯度为99.99％。
第三步，转印。
选择厚为0.150mm PET或者PI薄膜，作为柔性基底，并且进行超声清洗。使用玻璃棒，在经过清洗的柔性基底(PET或PI)上，抹涂一层耐高温粘结剂，然后将柔性基底上涂有粘结剂的一面与Cu薄膜电极表面进行贴合，并在烘箱40℃温度下，固化12h，得到多层复合结构。
将多层复合结构中的SiO2+Si基底固定，轻柔地拖拽柔性基底(PET或PI)，使Cu薄膜电极从SiO2+Si基底上剥离，得到高导电的柔性薄膜电极。所述的柔性薄膜电极的电阻率3.2×10-8，Cu薄膜电极厚度1350nm。
将通过转印制备的柔性Cu薄膜电极进行了向外弯折实验和冷热冲击实验，通过实验可以发现本发明制备的柔性Cu薄膜电极可以容忍弯折半径为10mm的弯折，在弯折直径为10mm时，弯折500次后电阻率ρ与未弯折的原始电阻率ρ0的比值为1＜ρ/ρ0≤1.3，结果如图6所示。
冷热冲击实验设置条件为：-40-110℃，冷热循环周期为5min。经过550次的冷热冲击，柔性Cu薄膜电极的冲击后电阻率ρ与冲击前电阻率ρ0的比值为1＜ρ/ρ0≤1.1，结果如图7所示。
可以得到，柔性薄膜电极在进行了向外弯折和冷热冲击后，保持较低的电阻率。
实施例2～7：改变第二步中的溅射基底温度和溅射时间，其他同实施例1，在溅射基底上制备得到Cu薄膜电极的电阻率和Cu薄膜电极厚度数据如表1所示。
表1 不同溅射条件Cu薄膜电极及柔性电极的电阻率
表1中ρ/ρ0是转印后电阻率与转印前电阻率的比值。
如图2所示是实施例2～5制备的Cu薄膜电极表面的微观结构，具有微纳结构，在溅射时间为60min时，不同基底温度制备的Cu薄膜电极表面的微观结构图：(a，e)50℃，(b，f)100℃，(c，g)200℃，(d，h)300℃；相同的溅射时间，随着溅射基底温度的提高，薄膜的厚度降低，薄膜由柱状结构转化为致密层状结构，表面由细小的纳米颗粒(～100±30nm)变化为致密的大颗粒(～300±100nm)，粗糙度增加。
溅射温度为300℃时，不同溅射时间制备的Cu薄膜电极表面的微观结构图如图3所示：(a，e)30min，(b，f)60min，(c，g)155min，(d，h)190min。相同溅射温度，随着溅射时间的增加，薄膜厚度增加，在溅射时间为30min、60min、155min和190min时，薄膜厚度依次为300nm，550nm，1350nm和2050nm；薄膜表面粗糙度增加，且在厚度为1350nm时，薄膜的表面粗糙度达到最大值。表面的颗粒尺寸依次为375±75nm，550±77nm，683±242nm和190±65nm。
通过上述结果可知，在制备Cu薄膜电极的过程中应该注意控制Cu薄膜电极的厚度，随着Cu薄膜电极厚度的变化，Cu薄膜电极表面粗糙度是变化的，增加Cu薄膜表面的粗糙度可以有效地加大Cu薄膜电极与粘结剂之间的结合力。Cu薄膜电极的厚度随溅射条件的变化如表1所示。
利用热应力和薄膜的全应力进行Cu薄膜电极与SiO2界面结合力的调节，将溅射基底温度依次设定为50℃、100℃、200℃、300℃进行溅射60min，发现通过提高溅射基底温度，Cu薄膜电极与SiO2界面结合力依次减弱。在300℃的溅射基底温度下，进行不同时间的溅射，通过增加溅射薄膜的厚度来进一步减弱Cu薄膜电极与SiO2界面结合力。当Cu薄膜电极的厚度大于等于1.5um时，界面结合力小于50mN/cm。电极剥离前后电阻率的增加，随着剥离强度的降低，而减小。Cu薄膜电极与溅射基底之间的结合力变化随溅射基底温度和薄膜厚度的变化如图4、5所示，通过增加基底温度和薄膜厚度可以有效地降低薄膜与基底之间的结合力。
由于在本发明中，Cu薄膜电极的溅射制备是在无机SiO2+Si基底上进行的，然后通过转印的方法将其转印到柔性基底上。Cu薄膜电极的生长制备过程中有效地解决了以往直接在柔性基底上溅射或沉积过程中，由于柔性基底的耐温性差，而不能进行高温溅射，导致薄膜电极结晶性差，最终薄膜电极电阻率偏高的问题。由于该工艺中的转印过程，是通过机械应力诱导微观脱离方法，弱化了Cu薄膜电极在SiO2表面的粘附力，避免了以往转印方法中通过溶液侵蚀或通过引入低粘附层等方面进行界面的剥离过程，本发明有效地简化了以往的转印工艺，并且此工艺，可以实现Cu薄膜电极的无损，快速的转印。

Claims (7)

1.一种柔性薄膜电极的制备方法，其特征在于：利用应力诱导微剥离，通过调节溅射基底温度和薄膜厚度弱化Cu薄膜电极在溅射基底表面的结合力，并通过调控Cu薄膜电极的表面结构，增强Cu薄膜电极表面与粘结剂之间的粘附性，降低柔性薄膜电极的电阻率；
所述制备方法具体包括如下实现步骤，
第一步，溅射基底预处理；
选择表面具有SiO2氧化层的硅片，作为溅射基底；
对溅射基底进行超声清洗，清洗流程为依次丙酮、酒精和去离子水各超声清洗15min；
第二步，在预处理后溅射基底的SiO2氧化层表面进行Cu薄膜电极的溅射沉积，溅射沉积条件是：溅射功率为直流30W，溅射气压是氩气1.5Pa，溅射基底温度为50-300℃，溅射时间为30-195min；
第三步，Cu薄膜电极向柔性基底上的转印方法：
用玻璃棒轻轻在经过超声清洗的柔性基底上抹涂一层耐高温粘结剂；然后，将柔性基底涂有粘结剂的一面与Cu薄膜电极表面进行贴合，并进行固化；将溅射基底固定，沿一侧使柔性基底与溅射基底成90度，以1mm/s的移动速度进行剥离，使Cu薄膜电极与溅射基底发生分离，并完成Cu薄膜电极向柔性基底上的转印，得到柔性薄膜电极。
2.根据权利要求1所述的一种柔性薄膜电极的制备方法，其特征在于：所述的溅射基底，SiO2氧化层厚度为300nm，SiO2+Si基底的整体厚度为500um。
3.根据权利要求1所述的一种柔性薄膜电极的制备方法，其特征在于：第三步中所述的固化是指在40℃的条件下，进行固化12h。
4.根据权利要求1所述的一种柔性薄膜电极的制备方法，其特征在于：所述的溅射基底温度为300℃，溅射时间为155min。
5.根据权利要求1所述的一种柔性薄膜电极的制备方法，其特征在于：所述的粘结剂选择环氧树脂耐高温胶。
6.一种柔性薄膜电极，其特征在于：所述的柔性薄膜电极的电阻率为3.2×10-8Ωm～6.67×10-6Ωm，柔性薄膜上Cu薄膜电极的厚度300～2050nm。
7.根据权利要求6所述的一种柔性薄膜电极，其特征在于：所述的柔性薄膜电极的电阻率为3.2×10-8Ωm，柔性薄膜上Cu薄膜电极的厚度1350nm。
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