CN109666271A - 一种微发泡可降解地膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种微发泡可降解地膜及其制备方法。该地膜的原料包括以下质量份的组分：降解聚合物100份；微泡成形剂0.5‑3.5份；耐撕裂剂2‑5份；微泡均匀剂0.2‑5份；其中，所述微泡成形剂为质量比(1‑10):1的发泡剂与七水硫酸锌的混合物。本发明还公开了该微发泡可降解地膜的制备方法。本发明的微发泡可降解地膜的微泡孔更加均匀，具有优良的拉伸性能、耐撕裂性能等力学性能。

Description

一种微发泡可降解地膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及生物降解地膜领域。更具体地，涉及一种微发泡可降解地膜及其制备方法。
背景技术
降解地膜成本较高，常用的降低成本的办法是填充价格低廉的粉体，例如碳酸钙、滑石粉、淀粉等。传统地膜的厚度约为10微米，这就限定了填充到地膜中的粉体粒径不能过大，尤其是团聚成大颗粒的粒径不能大于10微米。但在实际应用中，粒径小于10微米的粉体因表面能过大很难分散均匀，极易团聚成大颗粒，且粉体本身的粒径越小，越易团聚。因此，欲将无机粉体和淀粉添加到降解地膜中，吹制成厚度为10微米左右的降解地膜，难度很大。市场上，一般的降解地膜都是用纯降解原料吹塑而成的，因而成本是普通PE地膜的两倍多，给大面积推广应用带来了很大的困难。
目前，发泡技术是高分子材料领域的常规技术，常用在保温、包装、汽车轻量化等领域，泡孔直径多大于50微米。而传统地膜的厚度约为10微米。因此，使用降解原料研制微发泡降解地膜，控制微泡地膜的泡孔直径是地膜成型的关键。此外，由于泡孔的存在，地膜高分子的连续相被打破，地膜的拉伸性能和撕裂性能严重下降，直接影响了地膜的正常铺膜使用。因此，合适的高性能耐撕裂剂，成为微发泡地膜的不可或缺的重要组成成分。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微发泡可降解地膜。该地膜的泡孔直径可控，且拉伸和耐撕裂性能优良，地膜可正常铺膜使用。
本发明的另一目的在于提供一种上述微发泡可降解地膜的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
本发明提供了一种微发泡可降解地膜，该地膜的原料包括以下质量份的组分：
降解聚合物 100份；
微泡成形剂 0.5-3.5份，
其中，所述微泡成形剂为质量比(1-10):1的发泡剂与七水硫酸锌的混合物；
耐撕裂剂 2-5份；
微泡均匀剂 0.2-5份。
在本发明中的微发泡成形剂中，加入七水硫酸锌，结晶水在发泡过程中随着温度升高而释放，可在低温或发泡初期成为发泡的原动力。这样可由温度控制降解地膜的发泡程度，从而控制泡孔的尺寸，使泡孔达到3微米级别。
在本发明的具体实施方案中，发泡剂与七水硫酸锌的质量比包括但不限于(1-8):1，(1-6):1，(1-4):1，(2-5):1，2.5:1，3:1，7:1，9:1等等。
可选的，所述降解聚合物为聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)、聚乙烯醇(PVA)、聚乳酸(PLA)、聚己内酯(PCL)、聚甲基乙撑碳酸酯(PPC)和聚羟基脂肪酸酯(PHA)中的一种或几种。
可选的，所述发泡剂为本领域通常使用的发泡剂，包括但不限于脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、N,N'-二甲基-N,N'-二亚硝基对苯二甲酰胺、偶氮二甲酸二异丙酯、偶氮二甲酰胺、对甲苯磺酰肼、3，3’-二磺酰肼二苯砜、柠檬酸、碳酸钠和碳酸氢钠中的一种或几种。
为了达到更好的拉伸和耐撕裂效果，根据本发明的具体实施方案，所述耐撕裂剂包括以下质量份的组分：
可选的，所述微泡均匀剂为质量比1:(1-5)的乙撑双硬脂酰胺(EBS)和蜡的混合物，优选地，所述蜡为微晶蜡、费托蜡、聚乙烯蜡(PE蜡)、氧化聚乙烯蜡(OPE蜡)、聚丙烯蜡(PP蜡)和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物蜡(EVA蜡)中的一种或几种。乙撑双硬脂酰胺的加入，可使微泡成形剂在降解原料中分散均匀，尤其是使七水硫酸锌分散均匀。而蜡的加入，可增大七水硫酸锌释放的水蒸气与高分子原料的接触角，使泡孔直径减小，控制泡孔直径不大于3微米。
本发明还提供了上述微发泡可降解地膜的制备方法，该方法包括如下步骤：
将100份降解聚合物、0.5-3.5份微泡成形剂、2-5份耐撕裂剂和0.2-5份微泡均匀剂添加到搅拌机中，混合制备预混料；
将所述预混料添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出反应，制备微发泡地膜专用料；
将所述微发泡地膜专用料用吹膜机进行发泡吹膜，即得。
可选的，混合制备预混料的方法为：60-120rpm转速条件下混合10-30分钟，然后升温至60-80℃，在1000-1500rpm转速条件下混合20-30分钟。
可选的，双螺杆挤出机的熔融挤出反应条件为：挤出温度120-150℃，螺杆转速60-90rpm。
可选的，发泡吹膜条件为：吹膜温度135-180℃，螺杆转速15-30rpm。
本发明的有益效果如下：
本发明的目的在于提供一种微发泡可降解地膜。使用常规发泡剂与七水硫酸锌制备成微泡成形剂，结晶水的均匀分散与释放，使地膜的泡孔直径控制在3微米左右。而自制耐撕裂剂的添加，提高了微泡降解地膜的拉伸和耐撕裂性能，保证了地膜的正常铺膜使用。
本发明提供了一种性能优良的微发泡可降解地膜，比重是常规降解原料地膜的三分之一，成本约为常规非泡降解地膜的一半，与传统的PE地膜相当。但与PE地膜相比，本发明提供的地膜具有可降解性，安全环保，节约地膜使用过程的人力和能源，具有现实的应用价值。
此外，在双螺杆挤出反应过程中，调整合适的加工温度和螺杆转速，从而控制降解聚合物、微泡成形剂、耐撕裂剂和微泡均匀剂各组分的相互反应，使其相互反应却不发泡，在后续吹膜发泡过程中，调整合适的吹膜发泡温度和螺杆转速，从而控制发泡反应的温度和时间，使微泡孔更趋均匀，从而提高了其拉伸性能、耐撕裂性能等力学性能，使微发泡地膜达到了正常铺膜的性能要求。
另外注意的是，如果没有特别说明，本发明所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及以端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明实施方式作进一步地详细描述。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。
实施例1
第一步：将降解聚合物PBAT 100份、微泡成形剂2.5份(偶氮二甲酰胺与七水硫酸锌的质量比为5:1)、耐撕裂剂2份(按照过氧化二异丙苯10份、2-羟丙基-β-环糊精25份、肌醇六磷酸酯8份、二硫化氨基甲酸酯9份、海藻酸钠10份和醋酸丁酸纤维素20份的质量份数比例制备耐撕裂剂，具体地，将过氧化二异丙苯溶于有机溶剂中，得到过氧化二异丙苯溶液，有机溶剂的用量为完全溶解过氧化二异丙苯，无析出即可；将所得的过氧化二异丙苯溶液与2-羟丙基-β-环糊精混合均匀，无结块；再向混合物中添加剩余物料，混合均匀无结块)、微泡均匀剂3份(1份乙撑双硬脂酰胺与2份氧化聚乙烯蜡)添加到高速搅拌机中，首先60rpm转速下混合15分钟，然后升温到60℃在1000rpm转速下混合20分钟，制得PBAT预混料。
第二步：将第一步制备的PBAT预混料添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出反应，挤出温度135℃，螺杆转速80rpm，制备出PBAT微发泡地膜专用料。
第三步：将第二步制备的PBAT微发泡地膜专用料用吹膜机进行发泡吹膜，吹膜温度设置为155℃，螺杆转速25rpm。
实施例2
第一步：将降解聚合物PBS和PBAT的混合物100份(30份PBS与70份PBAT)、微泡成形剂1.5份(碳酸氢钠与七水硫酸锌的质量比为9:1)、耐撕裂剂4份(按照过氧化二异丙苯12份、2-羟丙基-β-环糊精25份、肌醇六磷酸酯10份、二硫化氨基甲酸酯10份、海藻酸钠12份和醋酸丁酸纤维素20份的质量份数比例制备耐撕裂剂，具体方法同实施例1)、微泡均匀剂2份(1份乙撑双硬脂酰胺与1份聚乙烯蜡)添加到高速搅拌机中，首先100rpm转速下混合10分钟，然后升温到65℃在1200rpm转速下混合25分钟，制得预混料。
第二步：将第一步制备的预混料添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出反应，挤出温度145℃，螺杆转速85rpm，制备出微发泡地膜专用料。
第三步：将第二步制备的微发泡地膜专用料用吹膜机进行发泡吹膜，吹膜温度设置为165℃，螺杆转速20rpm。
实施例3
第一步：将降解聚合物PBAT和PCL混合物100份(50份PBAT与50份PCL)、微泡成形剂2份(柠檬酸与七水硫酸锌的质量比为7:1)、耐撕裂剂5份(按照过氧化二异丙苯15份、2-羟丙基-β-环糊精22份、肌醇六磷酸酯8份、二硫化氨基甲酸酯10份、海藻酸钠11份和醋酸丁酸纤维素25份的质量份数比例制备耐撕裂剂，具体方法同实施例1)、微泡均匀剂4份(1份乙撑双硬脂酰胺与3份乙烯-乙酸乙烯酯共聚物蜡)添加到高速搅拌机中，首先120rpm转速下混合15分钟，然后升温到75℃在1500rpm转速下混合25分钟，制得预混料。
第二步：将第一步制备的预混料添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出反应，挤出温度140℃，螺杆转速80rpm，制备出PBAT微发泡地膜专用料。
第三步：将第二步制备的微发泡地膜专用料用吹膜机进行发泡吹膜，吹膜温度设置为170℃，螺杆转速18rpm。
对比例1
第一步：将降解聚合物PBAT 100份、微泡成形剂2.5份(偶氮二甲酰胺)、耐撕裂剂2份(按照过氧化二异丙苯10份、2-羟丙基-β-环糊精25份、肌醇六磷酸酯8份、二硫化氨基甲酸酯9份、海藻酸钠10份和醋酸丁酸纤维素20份的质量份数比例制备耐撕裂剂)、微泡均匀剂3份(1份乙撑双硬脂酰胺与2份氧化聚乙烯蜡)添加到高速搅拌机中，首先60rpm转速下混合15分钟，然后升温到60℃在1000rpm转速下混合20分钟，制得PBAT预混料。
第二步：将第一步制备的PBAT预混料添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出反应，挤出温度135℃，螺杆转速80rpm，制备出PBAT微发泡地膜专用料。
第三步：将第二步制备的PBAT微发泡地膜专用料用吹膜机进行发泡吹膜，吹膜温度设置为155℃，螺杆转速25rpm。
对比例2
第一步：将降解聚合物PBS和PBAT的混合物100份(30份PBS与70份PBAT)、微泡成形剂1.5份(碳酸氢钠与七水硫酸锌的质量比为9:1)、耐撕裂剂4份(按照2-羟丙基-β-环糊精25份、肌醇六磷酸酯10份、二硫化氨基甲酸酯10份、海藻酸钠12份和醋酸丁酸纤维素20份的质量份数比例制备耐撕裂剂)、微泡均匀剂2份(1份乙撑双硬脂酰胺与1份聚乙烯蜡)添加到高速搅拌机中，首先100rpm转速下混合10分钟，然后升温到65℃在1200rpm转速下混合25分钟，制得预混料。
第二步：将第一步制备的预混料添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出反应，挤出温度145℃，螺杆转速85rpm，制备出微发泡地膜专用料。
第三步：将第二步制备的微发泡地膜专用料用吹膜机进行发泡吹膜，吹膜温度设置为165℃，螺杆转速20rpm。
对比例3
第一步：将降解聚合物PBAT和PCL混合物100份(50份PBAT与50份PCL)、微泡成形剂2份(柠檬酸与七水硫酸锌的质量比为7:1)、耐撕裂剂5份(按照过氧化二异丙苯15份、2-羟丙基-β-环糊精22份、肌醇六磷酸酯8份、二硫化氨基甲酸酯10份、海藻酸钠11份和醋酸丁酸纤维素25份的质量份数比例制备耐撕裂剂)、微泡均匀剂4份(乙烯-乙酸乙烯酯共聚物蜡)添加到高速搅拌机中，首先120rpm转速下混合15分钟，然后升温到75℃在1500rpm转速下混合25分钟，制得预混料。
第二步：将第一步制备的预混料添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出反应，挤出温度140℃，螺杆转速80rpm，制备出PBAT微发泡地膜专用料。
第三步：将第二步制备的微发泡地膜专用料用吹膜机进行发泡吹膜，吹膜温度设置为170℃，螺杆转速18rpm。
对地膜的发泡倍率、撕裂强度和保温性能分别进行对比测试。发泡倍率即地膜发泡后比未发泡地膜体积增大的倍数；撕裂强度评价利用裤形撕裂法，是将带有裂口的长条形薄膜试样的两“裤腿”经受拉力试验机的拉伸，测得完全撕裂试样所需的最大力，除以试样厚度，以kN/m为单位表示地膜在产生裂口时的撕裂强度；地膜的保温性能是通过对比普通PE地膜覆盖下地面温度的增加或降低来进行评价。结果如下表所示：
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (10)

1.一种微发泡可降解地膜，其特征在于，所述地膜的原料包括以下质量份的组分：
降解聚合物 100份；
微泡成形剂 0.5-3.5份，
其中，所述微泡成形剂为质量比(1-10):1的发泡剂与七水硫酸锌的混合物；
耐撕裂剂 2-5份；
微泡均匀剂 0.2-5份。
2.根据权利要求1所述的微发泡可降解地膜，其特征在于，所述降解聚合物为聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯、聚丁二酸丁二醇酯、聚乙烯醇、聚乳酸、聚己内酯、聚甲基乙撑碳酸酯和聚羟基脂肪酸酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的微发泡可降解地膜，其特征在于，所述发泡剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、N,N'-二甲基-N,N'-二亚硝基对苯二甲酰胺、偶氮二甲酸二异丙酯、偶氮二甲酰胺、对甲苯磺酰肼、3，3’-二磺酰肼二苯砜、柠檬酸、碳酸钠和碳酸氢钠中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的微发泡可降解地膜，其特征在于，所述耐撕裂剂包括以下质量份的组分：
5.根据权利要求1所述的微发泡可降解地膜，其特征在于，所述微泡均匀剂为质量比1:(1-5)的乙撑双硬脂酰胺和蜡的混合物。
6.根据权利要求5所述的微发泡可降解地膜，其特征在于，所述蜡为微晶蜡、费托蜡、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、聚丙烯蜡和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物蜡中的一种或几种。
7.如权利要求1-6任一所述的一种微发泡可降解地膜的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
将100份降解聚合物、0.5-3.5份微泡成形剂、2-5份耐撕裂剂和0.2-5份微泡均匀剂添加到搅拌机中，混合制备预混料；
将所述预混料添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出反应，制备微发泡地膜专用料；
将所述微发泡地膜专用料用吹膜机进行发泡吹膜，即得。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，混合制备预混料的方法为：60-120rpm转速条件下混合10-30分钟，然后升温至60-80℃，在1000-1500rpm转速条件下混合20-30分钟。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，熔融挤出反应条件为：挤出温度120-150℃，螺杆转速60-90rpm。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，发泡吹膜条件为：吹膜温度135-180℃，螺杆转速15-30rpm。
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