CN110628187A - 一种集水降解地膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种集水降解地膜，包括如下原料组成，按重量份数计：可降解聚合物100份，疏水剂0.5‑3.5份，集水剂2‑5份，耐撕裂剂0.5‑2份。该地膜同时包含了集水剂和疏水剂，集水剂的表面为超亲水性，能够吸附空气中的雾气，转化为小液滴，同时在疏水剂的配合下，液滴不能够在除集水剂之外的位置铺展和停留，只能在集水剂周围不断以球形增大，然后在重力作用下，滚落至土壤中，实现对土壤的灌溉。同时本发明提供的集水降解地膜原料廉价、制备工艺简单，具有极大的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及生物降解地膜技术领域。更具体地，涉及一种集水降解地膜及其制备方法。
背景技术
地膜在我国农业生产中大面积应用，具有增温保墒、抗旱节水、提高肥力、抑制杂草等作用，已成为我国农业增产的重要支撑。但是，传统地膜却不能降解，易残留在土壤中造成“白色污染”。降解地膜的推广是解决地膜残留的一个重要新趋势，不仅充分发挥地膜的覆盖效应，还能自行降解，可谓两全其美。在我国，以大兴安岭-阴山-贺兰山-巴颜喀拉山-冈底斯山为界，北部为干旱、半干旱地区，雨量稀疏，农作物对灌溉水的需求和对地膜的保墒等功能提出了更苛刻的要求。
发明人发现现有的降解地膜的保墒性较差，不适宜在干旱半干旱地区应用，而地膜应用最广泛并且作物最需地膜覆盖的恰恰是干旱半干旱地区。跟踪监测表明，干旱半干旱地区的空气相对湿度最低值多出现在4月份，约为34％；最高值大多出现在8月份，约为61％。若地膜能够主动收集清晨空气中的雾气，将这些雾气转化成附着于地膜表面的露水，并且将收集到的地膜表面的露水转移到地膜内部的土壤中，用于农业灌溉，这将极大的节约干旱半干旱地区的农业生产成本，同时节约水资源，绿色环保。
因此，需要提供一种具有集水功能的降解地膜，具有极大的应用价值以及很好的经济和社会效益。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种集水降解地膜，该地膜可将空气中的雾气转化为附着在地膜表面的露水，进而收集露水并将其转移至地膜内部的土壤中，实现农业灌溉。
本发明的另一个目的在于提供一种集水降解地膜的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
第一方面，本发明提供一种集水降解地膜，包括如下原料组成，按重量份数计：
可选地，所述集水剂包括表面改性剂和亲水粉体填料；其中，所述亲水粉体填料包括但不限于云母、滑石、类水滑石、玻璃微珠、石英、绿泥石、绿帘石、碳酸钙、长石、橄榄石、石榴子石、红柱石、辉石、角闪石、硅灰石、高岭土、绿泥石、蛇纹石中的一种或几种。
本发明提供的集水降解地膜中同时包含有疏水剂和集水剂，其中亲水剂是表面改性后的亲水粉体填料，本身不具有储存水分子的微孔，也没有将水分子吸纳至分子内部的能力，因此水分子只能在集水剂的亲水性表面聚集形成微小的液滴；同时由于可降解聚合物和疏水剂的存在，集水剂上形成的液滴不能铺展至地膜上，只能以球形慢慢增大，随着其体积的增大，在重力作用下，会从地膜上滚落至土壤中，实现对土壤的灌溉。
可选地，按重量份计，对亲水粉体填料进行表面改性的改性剂包括有硅酸钠45-60份、聚丙烯酰胺5-15份、六次甲基四胺15-20份、乙酸乙酯5-15份、磷酸铝1-2份和聚氧乙烯醚5-10份。在填料粉体的表面包覆一层亲水性更强且具有优异耐水性的改性剂，赋予填料更好的亲水性和耐水性。
可选地，所述的集水剂的粒径为10-35μm。
需要说明的是，本发明提供的集水降解地膜中，集水剂的粒径尺寸是大于地膜的厚度的，这样有利于集水剂颗粒的部分表面裸露在地膜表面上，有利于空气中的水分在其表面聚集，进而形成液滴。
可选地，所述亲水粉体填料的制备包括如下步骤：
S1：将硅酸钠、聚丙烯酰胺、六次甲基四胺、乙酸乙酯、磷酸铝和聚氧乙烯醚按重量比为45-60：5-15：15-20：5-15：1-2：5-10混合均匀，制备得到表面改性剂；
S2：搅拌状态下，将S1得到的表面改性剂喷洒至亲水粉体填料表面，得到喷淋粉体；其中，表面改性剂的喷洒量为亲水粉体填料质量的0.5-3％；
S3：将S2得到的喷淋粉体在25℃-45℃下搅拌吹干至蓬松不结块状态，得蓬松粉体；
S4：将S3得到的蓬松粉体在110℃-140℃下加热反应30-90min，然后自然冷却至室温，制得集水剂。
可选地，所述可降解聚合物选自聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)、聚乙烯醇(PVA)、聚乳酸(PLA)中的一种或几种。
本发明对于可降解聚合物的来源不进行限定，可以为市售或本领域熟知的制备方法，更优选为市售。
优选地，所述疏水剂包含但不限于硅油、棕榈油、聚硅氧烷中的一种或几种。
本发明中集水降解地膜中包括有疏水剂，使地膜表面除集水剂所在位置外，其他位置都具有超疏水性能，使得集水剂上吸附的水分子更容易聚集为较大的液滴，在重力作用下可以直接滑落至土壤，防止水分被地膜其他位置吸附或阻挡。
在提高地膜生物降解性能的同时，也需要提高地膜的抗撕裂能力，保障其在使用期间的完整，本发明在地膜原料中加入了耐撕裂剂。可选地，所述耐撕裂剂包括但不限于二苄叉山梨醇(DBS)、二(对甲基苄叉)山梨醇(P-M-DBS)、二(对氯取代苄叉)山梨醇(P-Cl-DBS)、过氧化二异丙苯(DCP)、过氧化苯甲酰(BPO)和二叔丁基过氧化物(DTBP)中的一种或几种。本发明对于耐撕裂剂的来源亦没有限制，优选为市售。
可选地，所述集水降解地膜的厚度为5-20μm。
第二方面，本发明提供一种集水降解地膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：将重量为100份的可降解聚合物、0.5-3.5份的疏水剂、2-5份的集水剂和0.5-2份的耐撕裂剂添加至搅拌机中，先在室温中转速100-120rpm下混合10-30min，再升温至80-120℃，在转速为500-600rpm下继续混合20-30min，得预混料；
S2：将预混料添加到双螺杆挤出机中，螺杆转速为60-90rpm，120-150℃下进行熔融挤出，得专用料；
S3：用吹膜机对专用料进行吹膜，螺杆转速为15-30rpm，吹膜温度为135-180℃，制备得到集水可降解地膜。
所述双螺杆挤出机的螺杆转速优选为70-80rpm，熔融挤出的温度优选为130-140℃。
所述吹膜机的螺杆转速优选为20-25rpm，吹膜温度优选为150-170℃。
本发明的有益效果如下：
本发明提供了一种具有集水降解地膜，同时包含了集水剂和疏水剂，集水剂的表面为超亲水性，能够吸附空气中的雾气，转化为小液滴，同时在疏水剂的配合下，液滴不能够在除集水剂之外的位置铺展和停留，只能在集水剂周围不断以球形增大，然后在重力作用下，滚落至土壤中，实现对土壤的灌溉。且这一过程为物理过程，不伴随集水剂内部的吸水和溶胀过程，不会改变集水剂的状态，有利于提高其使用效率和稳定性。同时，本发明提供的集水降解地膜原料廉价、制备工艺简单，具有极大的应用价值。
具体实施方式
为使本发明的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体的实施例对本发明实施方式作进一步地详细描述。
以下实施例中用到的部分化合物及其英文名称缩写：
聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)
聚丁二酸丁二醇酯(PBS)
聚乳酸(PLA)
二苄叉山梨醇DBS)
二(对甲基苄叉)山梨醇(P-M-DBS)
二(对氯取代苄叉)山梨醇(P-Cl-DBS)
过氧化二异丙苯(DCP)
过氧化苯甲酰(BPO)
二叔丁基过氧化物(DTBP)
实施例1
集水降解地膜由以下质量份的组分组成：
其中，DBS/BPO混合物的混配比例为DBS：BPO＝4：7；
1#集水剂为表面改性的云母粉，粒径为15μm，按如下步骤制备而成：
S1：将硅酸钠、聚丙烯酰胺、六次甲基四胺、乙酸乙酯、磷酸铝和聚氧乙烯醚按重量比为55:10:18:12:1.5:8.5混合均匀，制备得到表面改性剂；
S2：搅拌状态下，将S1得到的表面改性剂喷洒至亲水粉体填料表面，得到喷淋粉体；其中，表面改性剂的喷洒量为亲水粉体填料质量的1.5％；
S3：将S2得到的喷淋粉体在40℃下搅拌吹干至蓬松不结块状态，得蓬松粉体；
S4：将S3得到的蓬松粉体在120℃下加热反应60min，然后自然冷却至室温，制得1#集水剂。
集水降解地膜的制备方法如下：
第一步：将100份PBAT、2份聚硅氧烷、3份1#集水剂和1.2份DBS/BPO混合物同时添加到高速搅拌机中，室温下在转速105rpm下混合20min，然后升温到100℃，在转速550rpm下混合25min，制备得到预混料。
第二步：将第一步制备的预混料添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出反应，挤出温度为135℃，螺杆转速为75rpm，制备出集水地膜专用料。
第三步：将第二步制备的集水地膜专用料用吹膜机进行吹膜，吹膜温度为150℃，螺杆转速25rpm，制备出集水可降解地膜。
实施例1所制得的集水降解地膜的厚度为8μm。
实施例2
集水降解地膜由以下质量份的组分组成：
其中，PBAT/PBS混合物的混配比例为PBAT：PBS＝8：2；P-M-DBS/DCP的混合物的混配比例为P-M-DBS：DCP＝1：2。
2#集水剂为表面改性的滑石粉，粒径为10μm，按如下步骤制备而成：
S1：将硅酸钠、聚丙烯酰胺、六次甲基四胺、乙酸乙酯、磷酸铝和聚氧乙烯醚按重量比为51:11:16:9:1.2:9混合均匀，制备得到表面改性剂；
S2：搅拌状态下，将S1得到的表面改性剂喷洒至亲水粉体填料表面，得到喷淋粉体；其中，表面改性剂的喷洒量为亲水粉体填料质量的1％；
S3：将S2得到的喷淋粉体在30℃下搅拌吹干至蓬松不结块状态，得蓬松粉体；
S4：将S3得到的蓬松粉体在110℃下加热反应80min，然后自然冷却至室温，制得2#集水剂。
集水降解地膜的制备方法如下：
第一步：将100份PBAT/PBS混合物、0.5份硅油、2份2#集水剂和0.8份P-M-DBS/DCP混合物同时添加到高速搅拌机中，首先在转速110rpm下混合15分钟，然后升温到90℃，在转速580rpm下混合20分钟，制备得到预混料。
第二步：将第一步制备的预混料添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出反应，挤出温度为120℃，螺杆转速为90rpm，制备出集水地膜专用料。
第三步：将第二步制备的集水地膜专用料用吹膜机进行吹膜，吹膜温度为135℃，螺杆转速30rpm，制备出集水可降解地膜。
实施例2所制得的集水降解地膜的厚度为6μm。
实施例3
集水降解地膜由以下质量份的组分组成：
其中，PBAT/PLA混合物的混配比例为PBAT：PLA＝7：3；P-Cl-DBS/DTBP混合物的混配比例为P-Cl-DBS：DTBP混合物＝3：5。
3#集水剂为表面改性的玻璃微珠，粒径为25μm，按如下步骤制备而成：
S1：将硅酸钠、聚丙烯酰胺、六次甲基四胺、乙酸乙酯、磷酸铝和聚氧乙烯醚按重量比为53:10:17:10:1.5:7.5混合均匀，制备得到表面改性剂；
S2：搅拌状态下，将S1得到的表面改性剂喷洒至亲水粉体填料表面，得到喷淋粉体；其中，表面改性剂的喷洒量为亲水粉体填料质量的0.5％；
S3：将S2得到的喷淋粉体在30℃下搅拌吹干至蓬松不结块状态，得蓬松粉体；
S4：将S3得到的蓬松粉体在140℃下加热反应30min，然后自然冷却至室温，制得3#集水剂。
集水降解地膜的制备方法如下：
第一步：将100份PBAT/PLA混合物、3份棕榈油、5份3#集水剂和2份P-Cl-DBS/DTBP混合物同时添加到高速搅拌机中，首先在转速118rpm下混合15分钟，然后升温到90℃，在转速520rpm下混合20分钟，制备得到预混料。
第二步：将第一步制备的预混料添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出反应，挤出温度为140℃，螺杆转速为80rpm，制备出集水地膜专用料。
第三步：将第二步制备的集水地膜专用料用吹膜机进行吹膜，吹膜温度为150℃，螺杆转速30rpm，制备出集水可降解地膜。
实施例3所制得的集水降解地膜的厚度为15μm。
对比例1
对比例1提供的地膜不含有疏水剂，集水降解地膜由以下质量份的组分组成：
PBAT/PLA混合物 100份
4#集水剂 5份
P-Cl-DBS /DTBP混合物 2份
其中，PBAT/PLA混合物的混配比例为PBAT：PLA＝7：3；P-Cl-DBS/DTBP混合物的混配比例为P-Cl-DBS：DTBP混合物＝3：5。
4#集水剂为表面改性的玻璃微珠，粒径为25μm，按如下步骤制备而成：
S1：将硅酸钠、聚丙烯酰胺、六次甲基四胺、乙酸乙酯、磷酸铝和聚氧乙烯醚按重量比为53:10:17:10:1.5:7.5混合均匀，制备得到表面改性剂；
S2：搅拌状态下，将S1得到的表面改性剂喷洒至亲水粉体填料表面，得到喷淋粉体；其中，表面改性剂的喷洒量为亲水粉体填料质量的0.5％；
S3：将S2得到的喷淋粉体在30℃下搅拌吹干至蓬松不结块状态，得蓬松粉体；
S4：将S3得到的蓬松粉体在140℃下加热反应30min，然后自然冷却至室温，制得4#集水剂。
集水降解地膜的制备方法如下：
第一步：将100份PBAT/PLA混合物、5份4#集水剂和2份P-Cl-DBS/DTBP混合物同时添加到高速搅拌机中，首先在转速118rpm下混合15分钟，然后升温到90℃，在转速520rpm下混合20分钟，制备得到预混料。
第二步：将第一步制备的预混料添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出反应，挤出温度为140℃，螺杆转速为80rpm，制备出集水地膜专用料。
第三步：将第二步制备的集水地膜专用料用吹膜机进行吹膜，吹膜温度为150℃，螺杆转速30rpm，制备出集水可降解地膜。
对比例1所制得的集水降解地膜的厚度为15μm。
对比例2
对比例2提供的地膜不含有集水剂，集水降解地膜由以下质量份的组分组成：
PBAT/PLA混合物 100份
棕榈油 3份
P-Cl-DBS /DTBP混合物 2份
其中，PBAT/PLA混合物的混配比例为PBAT：PLA＝7：3；P-Cl-DBS/DTBP混合物的混配比例为P-Cl-DBS：DTBP混合物＝3：5。
集水降解地膜的制备方法如下：
第一步：将100份PBAT/PLA混合物、3份棕榈油和2份P-Cl-DBS/DTBP混合物同时添加到高速搅拌机中，首先在转速118rpm下混合15分钟，然后升温到90℃，在转速520rpm下混合20分钟，制备得到预混料。
第二步：将第一步制备的预混料添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出反应，挤出温度为140℃，螺杆转速为80rpm，制备出集水地膜专用料。
第三步：将第二步制备的集水地膜专用料用吹膜机进行吹膜，吹膜温度为150℃，螺杆转速30rpm，制备出集水可降解地膜。
对比例2所制得的集水降解地膜的厚度为15μm。
对比例3
对比例3提供的地膜中集水剂的表面改性剂组成不在本发明提供的范围内，集水降解地膜由以下质量份的组分组成：
其中，PBAT/PLA混合物的混配比例为PBAT：PLA＝7：3；P-Cl-DBS/DTBP混合物的混配比例为P-Cl-DBS：DTBP混合物＝3：5。
6#集水剂为表面改性的玻璃微珠，粒径为25μm，按如下步骤制备而成：
S1：将硅酸钠、聚丙烯酰胺、六次甲基四胺、乙酸乙酯、磷酸铝和聚氧乙烯醚按重量比为5:1:17:10:1.5:7.5混合均匀，制备得到表面改性剂；
S2：搅拌状态下，将S1得到的表面改性剂喷洒至亲水粉体填料表面，得到喷淋粉体；其中，表面改性剂的喷洒量为亲水粉体填料质量的0.5％；
S3：将S2得到的喷淋粉体在30℃下搅拌吹干至蓬松不结块状态，得蓬松粉体；
S4：将S3得到的蓬松粉体在140℃下加热反应30min，然后自然冷却至室温，制得6#集水剂。
集水降解地膜的制备方法如下：
第一步：将100份PBAT/PLA混合物、3份棕榈油、5份3#集水剂和2份P-Cl-DBS/DTBP混合物同时添加到高速搅拌机中，首先在转速118rpm下混合15分钟，然后升温到90℃，在转速520rpm下混合20分钟，制备得到预混料。
第二步：将第一步制备的预混料添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出反应，挤出温度为140℃，螺杆转速为80rpm，制备出集水地膜专用料。
第三步：将第二步制备的集水地膜专用料用吹膜机进行吹膜，吹膜温度为150℃，螺杆转速30rpm，制备出集水可降解地膜。
对比例3所制得的集水降解地膜的厚度为15μm。
对比例4
对比例4提供一种普通的聚乙烯地膜。
通过测量铺膜土壤的含水量来验证实施例1-6中的集水降解地膜的集水效果，结果如表1所示：
表1土壤含水量测试
表1的结果说明，本发明提供的集水地膜有利于提高土壤中的水含量，且对于水含量的提高量会随着地膜的使用时间而增大。而地膜中不包含有集水剂或疏水剂或集水剂的表面改性剂组成变化，都会影响地膜的集水保墒作用，相比与普通聚乙烯地膜基本没有明显的优势。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (10)
1.一种集水降解地膜，其特征在于，包括如下原料组成，按重量份数计：
2.根据权利要求1所述的集水降解地膜，其特征在于，所述集水剂包括表面改性剂和亲水粉体填料；其中，所述亲水粉体填料选自云母、滑石、类水滑石、玻璃微珠、石英、绿泥石、绿帘石、碳酸钙、长石、橄榄石、石榴子石、红柱石、辉石、角闪石、硅灰石、高岭土、绿泥石、蛇纹石中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的集水降解地膜，其特征在于，所述表面改性剂按重量份计，包括有硅酸钠45-60份、聚丙烯酰胺5-15份、六次甲基四胺15-20份、乙酸乙酯5-15份、磷酸铝1-2份和聚氧乙烯醚5-10份。
4.根据权利要求1所述的集水降解地膜，其特征在于，所述的集水剂的粒径为10-35μm。
5.根据权利要求1所述的集水降解地膜，其特征在于，所述集水剂的制备包括如下步骤：
S1：将硅酸钠、聚丙烯酰胺、六次甲基四胺、乙酸乙酯、磷酸铝和聚氧乙烯醚按重量比为45-60：5-15：15-20：5-15：1-2：5-10混合均匀，制备得到表面改性剂；
S2：搅拌状态下，将S1得到的表面改性剂喷洒至亲水粉体填料，得到喷淋粉体；其中，表面改性剂的喷洒量为亲水粉体填料质量的0.5-3％；
S3：将S2得到的喷淋粉体在25℃-45℃下搅拌吹干至蓬松不结块状态，得蓬松粉体；
S4：将S3得到的蓬松粉体在110℃-140℃下加热反应30-90min，然后自然冷却至室温，制得集水剂。
6.根据权利要求1所述的集水降解地膜，其特征在于，所述可降解聚合物选自聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯、聚丁二酸丁二醇酯、聚乙烯醇、聚乳酸中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的集水降解地膜，其特征在于，所述疏水剂选自硅油、棕榈油、聚硅氧烷中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的集水降解地膜，其特征在于，所述耐撕裂剂选自二苄叉山梨醇、二(对甲基苄叉)山梨醇、二(对氯取代苄叉)山梨醇、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰和二叔丁基过氧化物中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的集水降解地膜，其特征在于，所述集水降解地膜的厚度为5-20μm。
10.一种如权利要求1-9任一所述集水降解地膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将重量为100份的可降解聚合物、0.5-3.5份的疏水剂、2-5份的集水剂和0.5-2份的耐撕裂剂添加至搅拌机中，先在室温中转速100-120rpm下混合10-30min，再升温至80-120℃，在转速为500-600rpm下继续混合20-30min，得预混料；
S2：将预混料添加到双螺杆挤出机中，螺杆转速为60-90rpm，120-150℃下进行熔融挤出，得专用料；
S3：用吹膜机对专用料进行吹膜，螺杆转速为15-30rpm，吹膜温度为135-180℃，制备得到集水降解地膜。
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