CN109666122A - 环氧大豆油改性聚氨酯皮革涂饰剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于聚氨酯皮革涂饰剂技术领域，具体涉及一种环氧大豆油改性聚氨酯皮革涂饰剂及其制备方法。本发明所述的涂饰剂包括聚醚多元醇、异氰酸酯、亲水扩链剂、催化剂B、羟基环氧大豆油、溶剂、三乙胺和水；所述聚醚多元醇为聚四氢呋喃醚A和聚醚多元醇B的混合物；所述羟基环氧大豆油为环氧大豆油和己二酸在催化剂A作用下反应得到；本发明还提供其制备方法。本发明制备的聚氨酯涂饰剂，提高了产品的耐水性、耐溶剂性和粘合性，使涂层表面更加光滑，光亮度更好，耐黄变性能优越，更适合于皮革表面涂饰。

Description

环氧大豆油改性聚氨酯皮革涂饰剂及其制备方法
技术领域
本发明属于聚氨酯皮革涂饰剂技术领域，具体涉及一种环氧大豆油改性聚氨酯皮革涂饰剂及其制备方法。
背景技术
皮革涂饰剂在皮革制造业中有非常重要的作用，可以使皮革更加美观，延长皮革使用时间，明显提高皮革制品的质量和档次。常见的皮革涂饰剂有酪素涂饰剂、丙烯酸涂饰剂、硝化纤维涂饰剂和聚氨酯涂饰剂，其中聚氨酯涂饰剂又分为溶剂型聚氨酯和水性聚氨酯。水性聚氨酯涂饰剂以水为溶剂，消除了溶剂型聚氨酯生产、运输和使用过程中易燃易爆的危险，满足安全、健康及环保的要求，且具有成膜性能好，遮盖力强，粘结牢固等优点，在皮革涂饰领域广为应用。
水性聚氨酯在作为涂饰剂时，由于本身分子结构的限制，其粘合性、耐水性、耐溶剂性和涂饰光亮度等性能还达不到要求，需要对其进行改性。常用的改性方法有加入环氧树脂、有机硅、硝化纤维、聚丙烯酸、环氧大豆油等，以获得性能更优的聚氨酯涂饰剂。专利CN108164678A公开了一种可UV固化的大豆油基水性聚氨酯，使用丙烯酸酯化大豆油对聚氨酯进行改性，使聚氨酯涂层具有更高的硬度和拉伸强度，其硬度较大，不适用于要求手感柔软的皮革涂饰剂；专利CN105418871A中公开了一种含氟大豆油基水性聚氨酯的制备方法，使用三氟乙酸对环氧大豆油进行开环得到含氟大豆油基多元醇，再对聚氨酯进行改性，并未对产品性能和应用领域进行描述。以上方案均采用环氧大豆油对水性聚氨酯进行改性，但如何调整配方，使各原料成分相互协调，从而使水性聚氨酯涂饰剂的粘合性、耐水性、耐溶剂性和涂饰光亮度同时增强，更适用于皮革涂层，还需要进一步优化制备方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种环氧大豆油改性聚氨酯皮革涂饰剂，提高了产品的耐水性、耐溶剂性和粘合性，使涂层表面更加光滑，光亮度更好，耐黄变性能优越，更适合于皮革表面涂饰；本发明还提供制备方法。
本发明所述的环氧大豆油改性聚氨酯皮革涂饰剂，所用原料包括聚醚多元醇、异氰酸酯、亲水扩链剂、催化剂B、羟基环氧大豆油、溶剂、三乙胺和水；
所述聚醚多元醇为聚四氢呋喃醚A和聚醚多元醇B的混合物；
所述羟基环氧大豆油为环氧大豆油和己二酸在催化剂A作用下反应得到。
所述环氧大豆油的环氧值≥6.6，碘价≤3.0，优选为CP Cizer B-22，台湾长春集团生产。
所述催化剂A为N-甲基咪唑、三苯基膦或N，N—二甲基苄胺，优选为N-甲基咪唑，其开环效果最佳。
所述环氧大豆油、己二酸和催化剂A的质量比为100:100-140:0.3-0.5。
优选的，包括以下质量份数的原料：
所述聚四氢呋喃醚A为官能度2.5-3.5、相对分子量1500-2500的聚四氢呋喃醚，优选为PTMG2000，德国拜耳公司生产。
所述聚醚多元醇B为官能度1.5-2.5、相对分子量500-1500的聚醚多元醇，优选为DDL-1000，淄博德信联邦化学工业有限公司生产。
所述异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯。
所述亲水扩链剂为二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸。
所述催化剂B为二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡。
所述溶剂为丙酮、丁酮或乙酸乙酯。
本发明所述的环氧大豆油改性聚氨酯皮革涂饰剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将环氧大豆油加热到70-80℃，搅拌10-20min，加入催化剂A，然后滴加己二酸，0.5-1h滴加完，在8590℃温度下反应2-3h，再升温至95-100℃反应3-4h，得到羟基环氧大豆油；
(2)将聚醚多元醇脱水后，降温至50-60℃，加入异氰酸酯，在85-90℃温度下反应1-2h，再降温至50-60℃，加入羟基环氧大豆油、亲水扩链剂、溶剂和催化剂B，在75-80℃温度下反应3-5h，降温至40-50℃，即得聚氨酯预聚体，其-NCO质量含量为3.0-4.0％。
(3)在步骤(2)制得的聚氨酯预聚体中加入三乙胺，高速分散，再减压脱去溶剂，即制得环氧大豆油改性聚氨酯皮革涂饰剂。
采用二正丁胺－盐酸滴定法检测步骤(2)中聚氨酯预聚体的-NCO含量。
将环氧大豆油和己二酸在催化剂A作用下进行开环，使大豆油分子链上形成新的羰基和端羟基，使其能够与异氰酸酯反应，从而引入到异氰酸酯分子链中。将羟基环氧大豆油作为大分子扩链剂合成水性聚氨酯，能够产生复杂的交联结构，提高水性聚氨酯涂层的机械性能和耐水性、耐溶剂性。
使用复配聚醚多元醇，选择聚四氢呋喃醚A和聚醚多元醇B混合，交叉连接在聚氨酯分子链中，并采用耐黄变的异氰酸酯进行反应，使水性聚氨酯涂层的表面更光滑、手感更好。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明将环氧大豆油与己二酸反应，进行预开环处理，得到含有酯基和端羟基的环氧大豆油，采用改性过的环氧大豆油作为扩链剂，以悬挂侧链的方式接入到水性聚氨酯分子链中，增大了分子链的交联密度，提高了产品的耐水性、溶剂性和粘合性；
(2)本发明使用复配聚醚多元醇，加入部分聚四氢呋喃醚，并采用耐黄变的异氰酸酯进行聚合反应，使涂饰剂表面更加光滑，涂层的光亮度更好，耐黄变性能优越，更适合于皮革表面涂饰。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明：
实施例1
(1)将100份环氧大豆油加热到80℃，搅拌10min，加入0.3份N-甲基咪唑，然后滴加100份己二酸，1h滴加完，在90℃温度下反应3h，再升温至100℃反应4h，得到羟基环氧大豆油；
(2)将30份聚四氢呋喃醚A、30份聚醚多元醇B脱水后，降温至60℃，加入30份异佛尔酮二异氰酸酯，在90℃温度下反应2h，再降温至60℃，加入3份羟基环氧大豆油、3份二羟甲基丙酸、40份丙酮和0.1份二月桂酸二丁基锡，在80℃温度下反应4h，至-NCO质量含量为3.0％，降温至40℃，即得聚氨酯预聚体；
(3)在步骤(2)制得的聚氨酯预聚体中加入3份三乙胺和50份水，高速分散，再减压脱去丙酮，即制得环氧大豆油改性聚氨酯皮革涂饰剂。
实施例2
(1)将100份环氧大豆油加热到70℃，搅拌20min，加入0.5份N-甲基咪唑，然后滴加140份己二酸，0.5h滴加完，在85℃温度下反应3h，再升温至95℃反应3h，得到羟基环氧大豆油；
(2)将40份聚四氢呋喃醚A、35份聚醚多元醇B脱水后，降温至50℃，加入35份六亚甲基二异氰酸酯，在85℃温度下反应1.5h，再降温至50℃，加入5份羟基环氧大豆油、4份二羟甲基丙酸、45份丁酮和0.05份二月桂酸二丁基锡，在75℃温度下反应3h，至-NCO质量含量为4.0％，降温至50℃，即得聚氨酯预聚体；
(3)在步骤(2)制得的聚氨酯预聚体中加入4份三乙胺和80份水，高速分散，再减压脱去丁酮，即制得环氧大豆油改性聚氨酯皮革涂饰剂。
实施例3
(1)将100份环氧大豆油加热到80℃，搅拌15min，加入0.4份N-甲基咪唑，然后滴加120份己二酸，1h滴加完，在90℃温度下反应3h，再升温至100℃反应4h，得到羟基环氧大豆油；
(2)将30份聚四氢呋喃醚A、25份聚醚多元醇B脱水后，降温至60℃，加入25份甲苯二异氰酸酯，在90℃温度下反应1h，再降温至60℃，加入4份羟基环氧大豆油、5份二羟甲基丁酸、35份乙酸乙酯和0.2份辛酸亚锡，在80℃温度下反应4h，至-NCO质量含量为3.0％，降温至40℃，即得聚氨酯预聚体；
(3)在步骤(2)制得的聚氨酯预聚体中加入2份三乙胺和150份水，高速分散，再减压脱去乙酸乙酯，即制得环氧大豆油改性聚氨酯皮革涂饰剂。
对比例1
(1)将30份聚四氢呋喃醚A、30份聚醚多元醇B脱水后，降温至60℃，加入30份异佛尔酮二异氰酸酯，在90℃温度下反应2h，再降温至60℃，3份二羟甲基丙酸、40份丙酮和0.1份二月桂酸二丁基锡，在80℃温度下反应4h，至-NCO质量含量为3.0％，降温至40℃，即得聚氨酯预聚体；
(2)在步骤(2)制得的聚氨酯预聚体中加入3份三乙胺和120份水，高速分散，再减压脱去丙酮，即制得水性聚氨酯皮革涂饰剂。
对比例2
(1)将100份环氧大豆油加热到80℃，搅拌10min，加入0.3份N-甲基咪唑，然后滴加100份己二酸，1h滴加完，在90℃温度下反应3h，再升温至100℃反应4h，得到羟基环氧大豆油；
(2)将60份聚醚多元醇B脱水后，降温至60℃，加入30份异佛尔酮二异氰酸酯，在90℃温度下反应2h，再降温至60℃，加入3份羟基环氧大豆油、3份二羟甲基丙酸、40份丙酮和0.1份二月桂酸二丁基锡，在80℃温度下反应4h，至-NCO质量含量为3.0％，降温至40℃，即得聚氨酯预聚体；
(3)在步骤(2)制得的聚氨酯预聚体中加入3份三乙胺和150份水，高速分散，再减压脱去丙酮，即制得环氧大豆油改性聚氨酯皮革涂饰剂。
将实施例1-3和对比例1-2制备的聚氨酯皮革涂饰剂用于皮革涂饰，对涂层进行性能测试，测试方法如下：
(1)拉伸强度测试：GB/T582-1998；
(2)断裂伸长率测试：GB/T2412-1998；
(3)剥离强度测试：GB/T2791-1995；
(4)耐水性和耐溶剂性测试：分别将水和有机溶剂丙酮滴于涂层表面，置于温度20℃，湿度80％条件下，24h后观察涂层的变化，其中，“—”为无明显变化，“+”为有浸润现象，“++”为略有溶胀现象，“+++”为有明显溶胀现象；
(5)光泽度测试：光亮度检测仪。
测试结果如表1：
表1实施例1-3和对比例1制备的聚氨酯皮革涂饰剂性能测试表
性能指标 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
拉伸强度/MPa 25 22 23 16 20
断裂伸长率/％ 560 583 576 342 523
剥离强度/N/mm 169 158 153 68 136
耐水性 — — — ++ —
耐溶剂性 — — — ++ —
光亮度 132 128 136 107 56
手感 柔软平滑 柔软平滑 柔软平滑 略硬平滑 略硬略涩
其中，对比例1中不加羟基环氧大豆油，其他条件与实施例1相同；对比例2中不加聚四氢呋喃醚，更换为聚醚多元醇B，其他条件与实施例1相同。

Claims (10)

1.一种环氧大豆油改性聚氨酯皮革涂饰剂，其特征在于：所用原料包括聚醚多元醇、异氰酸酯、亲水扩链剂、催化剂B、羟基环氧大豆油、溶剂、三乙胺和水；
所述聚醚多元醇为聚四氢呋喃醚A和聚醚多元醇B的混合物；
所述羟基环氧大豆油为环氧大豆油和己二酸在催化剂A作用下反应得到。
2.根据权利要求1所述的环氧大豆油改性聚氨酯皮革涂饰剂，其特征在于：聚四氢呋喃醚A官能度为2.5-3.5、相对分子量为1500-2500。
3.根据权利要求1所述的环氧大豆油改性聚氨酯皮革涂饰剂，其特征在于：聚醚多元醇B官能度为1.5-2.5、相对分子量为500-1500。
4.根据权利要求1所述的环氧大豆油改性聚氨酯皮革涂饰剂，其特征在于：环氧大豆油的环氧值≥6.6，碘价≤3.0。
5.根据权利要求1所述的环氧大豆油改性聚氨酯皮革涂饰剂，其特征在于：催化剂A为N-甲基咪唑、三苯基膦或N，N—二甲基苄胺。
6.根据权利要求1所述的环氧大豆油改性聚氨酯皮革涂饰剂，其特征在于：环氧大豆油、己二酸和催化剂A的质量比为100:100-140:0.3-0.5。
7.根据权利要求1所述的环氧大豆油改性聚氨酯皮革涂饰剂，其特征在于：包括以下质量份数的原料：
8.根据权利要求1所述的环氧大豆油改性聚氨酯皮革涂饰剂，其特征在于：异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯；
所述亲水扩链剂为二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸；
所述催化剂B为二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡；
所述溶剂为丙酮、丁酮或乙酸乙酯。
9.一种权利要求1-8任一所述的环氧大豆油改性聚氨酯皮革涂饰剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将环氧大豆油加热到70-80℃，搅拌10-20min，加入催化剂A，然后滴加己二酸，0.5-1h滴加完，在85-90℃温度下反应2-3h，再升温至95-100℃反应3-4h，得到羟基环氧大豆油；
(2)将聚醚多元醇脱水后，降温至50-60℃，加入异氰酸酯，在85-90℃温度下反应1-2h，再降温至50-60℃，加入羟基环氧大豆油、亲水扩链剂、溶剂和催化剂B，在75-80℃温度下反应3-5h，降温至40-50℃，即得聚氨酯预聚体；
(3)在步骤(2)制得的聚氨酯预聚体中加入三乙胺，分散，再减压脱去溶剂，即制得环氧大豆油改性聚氨酯皮革涂饰剂。
10.根据权利要求9所述的环氧大豆油改性聚氨酯皮革涂饰剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中聚氨酯预聚体-NCO质量含量为3.0-4.0％。
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