CN109662916B - 一种具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳及其生产方法 - Google Patents

Abstract

一种具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳及其生产方法，属于日用化工技术领域。该具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳通过以下步骤制得：1）原料粉碎；2）提取与减毒；3）调配；4）乳液制备。本发明以红豆杉枝条、叶片或木屑为原料，用不同极性有机溶剂逐级萃取，通过调整提取物中各生物活性成分的比例，降低其中紫杉醇毒性并使提取物达到适当的极性，更容易分散形成纳米级的微乳颗粒，并最终制成具有抗菌消炎作用的身体乳。在身体乳的常见油、水组分和表面活性剂之外，还在配方中添加能保护周围神经，缓解由紫杉醇毒性引起的周围神经病变的谷氨酸盐和维生素E等物质，在充分保留红豆杉提取物的抗菌消炎作用的同时，进一步降低紫杉醇对正常人体细胞的毒性。

Description

一种具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳及其生产方法

技术领域

本发明属于日用化工技术领域，具体涉及一种具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳及其生产方法。

背景技术

红豆杉属植物主要以其树皮和根系中富含紫杉醇而为人所知，紫杉醇能抑制癌细胞的繁殖和迁移，故对多种晚期癌症疗效突出。除抗癌作用外，红豆杉提取物还能通过调节炎性细胞因子，减轻炎症程度；通过调节机体免疫功能，抑制过敏反应的发生，因此是一种优良的植物抗菌消炎原料。

然而，目前我国对红豆杉资源的开发利用主要局限于作为观赏树种和从树皮中提取紫杉醇，红豆杉苗木种植企业每年修剪下的枝叶，一方面由于紫杉醇含量低而不具有提取药物的价值，另一方面又由于紫杉醇的细胞毒性，使其在食品和日化领域的应用受限，故以红豆杉为原料开发出的日化产品品种非常有限。在以红豆杉为原料开发与身体直接接触的日化产品时，控制紫衫醇的毒性尤为关键。国外曾有实验证明谷氨酸盐和维生素E(M. D.Stubblefield, L. T. Vahdat, C. M. Balmaceda，et.al., Glutamine as aneuroprotective agent in High-dose paclitaxel-induced peripheral neuropathy:A clinical and electrophysiologic study.Clinical oncology (2005) 17: 271–276.Argyriou A，Chroni E，Koutras A，et.al., Vitamin E for prophylaxis againstchemotherapy-induced neuropathy A randomized controlled trial[J]．Neurology,2005，64(1)：26-31)，对于紫杉醇导致的正常细胞损伤，具有保护作用，但这一研究成果，尚未应用于日化产品中。

此外，身体乳类日化产品中的乳滴尺寸是充分发挥其补水、美白、滋润功效的重要因素之一，也是其中的抗菌、消炎成分能够发挥作用的关键。目前，以护肤为主要功效的身体乳类日化产品，多以花草精油作为活性成分并辅以香精香料，其乳滴粒径大多在100nm以上。但研究表明，只有当身体乳微粒直径可以达到 10-100 nm之间时，才会具有较大的比表面积和自由能，其中的活性组分才容易实现透皮吸收。红豆杉中的抗菌消炎成分既有水溶性的、也有脂溶性的，在适当的辅料和表面活性剂存在下，使用纳米微乳化技术处理，红豆杉中的活性成分，可以分散到液滴直径小于100nm的微乳液中，形成热力学稳定、各向同性的体系。

本发明以红豆杉枝条、叶片或木屑为原料，用不同极性有机溶剂逐级萃取，通过调整提取物中各生物活性成分的比例，降低其中紫杉醇毒性并使提取物达到适当的极性，更容易分散形成纳米级的微乳颗粒，并最终制成具有抗菌消炎作用的身体乳。在身体乳的常见油、水组分和表面活性剂之外，还在配方中添加能保护周围神经，缓解由紫杉醇毒性引起的周围神经病变的谷氨酸盐和维生素E等物质，在充分保留红豆杉提取物的抗菌消炎作用的同时，进一步降低紫杉醇对正常人体细胞的毒性。

该产品为具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳，具有红豆杉属植物的纯天然香气，安全无毒、容易吸收，能够抗菌、消炎、止痛，对皮肤癌的辅助治疗也有一定作用。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于设计提供一种具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳及其生产方法的技术方案。

所述的一种具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳的生产方法，其特征在于包括以下工艺步骤：

步骤A：取紫杉醇含量介于0.001-0.01%的红豆杉属植物的枝条、叶片或红豆杉属木材加工产生的木屑，经40-80℃干燥至含水率15%以下，或在阴凉干燥处放置足够时间后达到平衡含水率，而后粉碎，过20-60目筛，得红豆杉粗粉；

步骤B：以乙醇、乙醚、乙酸乙酯体积比为1:1:1的混合液作为提取溶剂，对红豆杉粗粉进行提取，红豆杉粗粉与提取溶剂的料液比为1:10-15，在40-80℃下，回流提取0.5-3h，得到提取液；

将提取液过滤后在70℃以下真空浓缩回收溶剂，得到浸膏；

按照浸膏质量的1-5倍往浸膏中加水，得复水浸膏，分1-3次使用1-6倍体积的正己烷萃取复水浸膏，得水相I和正己烷相，合并正己烷相并在70℃下蒸发除去溶剂，得到正己烷萃取部位浸膏；用等体积乙酸乙酯萃取水相I, 分液后得水相II和乙酸乙酯相，取乙酸乙酯相在80℃下蒸发除去溶剂，得到乙酸乙酯萃取部位浸膏；用等体积的正丁醇萃取水相II,分液后得残余水相和正丁醇相，取正丁醇相在120℃下蒸发除去溶剂，得到正丁醇萃取部位浸膏；

步骤C：取步骤B中得到的正己烷萃取部位浸膏、乙酸乙酯萃取部位浸膏、正丁醇萃取部位浸膏混合并用95%乙醇溶解，得浓度为0.9%-3%的红豆杉提取物乙醇溶液，该溶液中正己烷萃取部位、乙酸乙酯萃取部位和正丁醇萃取部位的浓度均≤2%；向红豆杉提取物乙醇溶液中加入20%-30%的植物油，2%-8%的大豆磷脂、0-2%的药食同源植物提取物、0.1%-1%的维生素E 、0.1%-1%的抗氧化剂、0.1%-1%的防腐剂进行混合，加热溶解并强力搅拌使各组分混合均匀，得油相；取纯净水或去离子水，加入1%-3%的甘油、0.1%-1%的谷氨酸盐、0.1%-1%的氯化钠、0.1%-10%的单甘酯、5%-10%的司盘80 、6%-10%的吐温80 、1%-5%的普朗尼克F-68、1%-5%的硬脂酰乳酸钠，加热溶解并强力搅拌使各组分混合均匀，得水相；

步骤D：将步骤C得到的油相与水相制成乳液，即得到具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳。

所述的一种具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳的生产方法，其特征在于所述步骤C中向红豆杉提取物乙醇溶液中加入22%-28%的植物油，4%-6%的大豆磷脂、0.1-1.8%的药食同源植物提取物、0.2%-0.8%的维生素E 、0.2%-0.8%的抗氧化剂、0.2%-0.8%的防腐剂进行混合。

所述的一种具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳的生产方法，其特征在于所述步骤C中取纯净水或去离子水，加入1.5%-2.5%的甘油、0.2%-0.8%的谷氨酸盐、0.2%-0.8%的氯化钠、0.5%-8%的单甘酯、6%-8%的司盘80、7%-9%的吐温80 、2%-4%的普朗尼克F-68、2%-4%的硬脂酰乳酸钠。

所述的一种具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳的生产方法，其特征在于所述步骤C中植物油为国家标准允许在化妆品中使用的植物油。

所述的一种具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳的生产方法，其特征在于所述步骤C中药食同源植物提取物为将紫苏、金银花、马齿苋、茯苓、薏苡仁、菊花中的一种或几种，使用30-95%的乙醇提取，蒸发除去溶剂后得到的产物。

所述的一种具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳的生产方法，其特征在于所述步骤D具体通过以下任一方法制得乳液：

少量生产：将步骤C当中得到的油相装入容器，加入助表面活性剂，在30℃-40℃下匀速缓慢搅拌，同时逐滴加入步骤C中制备的水相，直至水相在该混合物中所占比例体积比为30-65%，然后升高搅拌速度至200 rpm-1500 rpm，匀速搅拌2-6h，即得该具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳；

中量生产：将步骤C当中得到的油相和水相按照比例混合，其中水相体积占比为30-65%，然后向混合液中加入助表面活性剂，在30℃-40℃下，超过800rpm搅拌混合得粗乳，最后提高搅拌速度，在超过8000rpm的条件下高速搅拌30min以上，即得该具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳；

大量生产：将步骤C当中得到的油相和水相按照比例混合，其中水相体积占比为30-65%，再向混合液中加入助表面活性剂，在30℃-40℃下，超过800rpm下搅拌混合得粗乳，然后冷却粗乳到15℃-35℃，最后转入高压均质机中，在20-200Mpa下均质10-30min，即得该具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳。

所述的一种具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳的生产方法，其特征在于所述助表面活性剂为丙二醇、甘油和PEG-400，丙二醇、甘油、PEG-400在油相的质量占比，分别是丙二醇为3%-10%、甘油为0.1%-6%、PEG-400为0.1%-5%。

所述的一种具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳，其通过以下工艺步骤制得：

步骤A：取紫杉醇含量介于0.001-0.01%的红豆杉属植物的枝条、叶片或红豆杉属木材加工产生的木屑，经40-80℃干燥至含水率15%以下，或在阴凉干燥处放置足够时间后达到平衡含水率，而后粉碎，过20-60目筛，得红豆杉粗粉；

步骤B：以乙醇、乙醚、乙酸乙酯体积比为1:1:1的混合液作为提取溶剂，对红豆杉粗粉进行提取，红豆杉粗粉与提取溶剂的料液比为1:10-15，在40-80℃下，回流提取0.5-3h，得到提取液；

将提取液过滤后在70℃以下真空浓缩回收溶剂，得到浸膏；

按照浸膏质量的1-5倍往浸膏中加水，得复水浸膏，分1-3次使用1-6倍体积的正己烷萃取复水浸膏，得水相I和正己烷相，合并正己烷相并在70℃下蒸发除去溶剂，得到正己烷萃取部位浸膏；用等体积乙酸乙酯萃取水相I, 分液后得水相II和乙酸乙酯相，取乙酸乙酯相在80℃下蒸发除去溶剂，得到乙酸乙酯萃取部位浸膏；用等体积的正丁醇萃取水相II,分液后得残余水相和正丁醇相，取正丁醇相在120℃下蒸发除去溶剂，得到正丁醇萃取部位浸膏；

步骤C：取步骤B中得到的正己烷萃取部位浸膏、乙酸乙酯萃取部位浸膏、正丁醇萃取部位浸膏混合并用95%乙醇溶解，得浓度为0.9%-3%的红豆杉提取物乙醇溶液，该溶液中正己烷萃取部位、乙酸乙酯萃取部位和正丁醇萃取部位的浓度均≤2%；向红豆杉提取物乙醇溶液中加入20%-30%的植物油，2%-8%的大豆磷脂、0-2%的药食同源植物提取物、0.1%-1%的维生素E 、0.1%-1%的抗氧化剂、0.1%-1%的防腐剂进行混合，加热溶解并强力搅拌使各组分混合均匀，得油相；取纯净水或去离子水，加入1%-3%的甘油、0.1%-1%的谷氨酸盐、0.1%-1%的氯化钠、0.1%-10%的单甘酯、5%-10%的司盘80 、6%-10%的吐温80 、1%-5%的普朗尼克F-68、1%-5%的硬脂酰乳酸钠，加热溶解并强力搅拌使各组分混合均匀，得水相；

步骤D：将步骤C得到的油相与水相制成乳液，即得到具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳。

所述的一种具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳，其特征在于所述步骤D具体通过以下任一方法制得乳液：

少量生产：将步骤C当中得到的油相装入容器，加入助表面活性剂，在30℃-40℃下匀速缓慢搅拌，同时逐滴加入步骤C中制备的水相，直至水相在该混合物中所占比例体积比为30-65%，然后升高搅拌速度至200 rpm-1500 rpm，匀速搅拌2-6h，即得该具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳；

中量生产：将步骤C当中得到的油相和水相按照比例混合，其中水相体积占比为30-65%，然后向混合液中加入助表面活性剂，在30℃-40℃下，超过800rpm搅拌混合得粗乳，最后提高搅拌速度，在超过8000rpm的条件下高速搅拌30min以上，即得该具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳；

大量生产：将步骤C当中得到的油相和水相按照比例混合，其中水相体积占比为30-65%，再向混合液中加入助表面活性剂，在30℃-40℃下，超过800rpm下搅拌混合得粗乳，然后冷却粗乳到15℃-35℃，最后转入高压均质机中，在20-200Mpa下均质10-30min，即得该具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳。

相对于现有的技术方案，本发明的优点在于：

（1）本发明制备的具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳，以抗菌为主要功效之一，能杀灭和抑制皮肤上的致病菌，预防或辅助治疗细菌感染及细菌毒素侵袭导致的皮肤病变。此外，还能够预防皮肤癌治疗过程中的皮肤细菌感染。

（2）本发明制备的具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳，以消炎为主要功效之一，可以消除炎症和缓解慢性刺激，预防皮肤癌发生；而对于皮肤癌患者，本发明可以对化疗造成的皮肤免疫力下降提供保护。

（3）本发明的原料为红豆杉属植物的枝条、叶片、木屑等紫杉醇含量少而不具备药用价值的部分，提高了世界珍稀濒危树种红豆杉的利用率。

（4）本发明的提取和预处理工艺，可以改变提取物中紫杉醇和其它萜类抗菌成分的比例，在保留红豆杉提取物的抗菌消炎作用的同时，而使紫杉醇的细胞毒性降到最低。

（5）纳米级身体乳产品中的红豆杉提取物，虽经减毒处理，但仍残留有少量紫杉醇，这一剂量对正常体细胞几乎无作用。皮肤癌细胞由于新陈代谢较快，吸收能力强，相对于健康皮肤细胞而言，对紫杉醇更加敏感，产品中残留的紫杉醇，对皮肤癌细胞依然可以起到抑制作用。故该产品对皮肤癌有辅助治疗作用。

（6）紫杉醇毒性主要表现在损伤消化系统和骨髓抑制，并且其毒性依赖于剂量，通过皮肤表面给药时毒性较小。在产品配方中加入了维生素E和谷氨酸盐，可以减少由紫杉醇毒性引起的周围神经病变，保护周围神经。

（7）通过逐级萃取和混合比例的调整使红豆杉提取物处于恰当的极性范围，处于该极性范围内的红豆杉提取物可以与表面活性剂一起形成纳米微乳，从而提高活性成分的有效浓度，形成外观透明、低黏度、小粒径，可经表皮渗透吸收的身体乳，使得其功效得以充分发挥。

（8）以纳米乳作为红豆杉提取物的载体，可减少红豆杉提取物的氧化，增强有效成分的稳定性，延长产品贮存期限。

（9）本发明的制备方法得到具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳，所述方法设备工艺简单可控，重复性好，发明提供了适应工业化生产的多种方案，在日用化学品领域有较大的市场前景。

具体实施方式

以下通过实施例来进一步阐述本发明所述具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳的生产技术及生物功效。

制备实例1

新鲜剪下的曼地亚红豆杉枝条，阴凉干燥处放置至叶片自然脱落，收集脱落下的叶片，于40℃下干燥至水分含量15%以下，将干叶片粉碎，过60目筛，得红豆杉粗粉。

以乙醇、乙醚、乙酸乙酯（1：1：1，V/V）的混合液作为提取溶剂，将红豆杉粗粉与该提取溶剂混合，料液比为1: 10，在40℃下，回流提取2h。将提取液过滤，45℃真空浓缩回收溶剂，得到浸膏。

往浸膏中加入等质量的水，而后使用6倍体积的正己烷萃取复水浸膏，得水相I和正己烷相，合并正己烷相并在70℃下蒸发除去溶剂，得到正己烷萃取部位浸膏。用等体积的正丁醇萃取水相I, 分液后得水相II和正丁醇相，取正丁醇相在120℃下蒸发除去溶剂，得到正丁醇萃取部位浸膏。用等体积乙酸乙酯萃取水相II, 分液后得残余水相和乙酸乙酯相，取乙酸乙酯相在80℃下蒸发除去溶剂，得到乙酸乙酯萃取部位浸膏。

将正己烷萃取部位浸膏、乙酸乙酯萃取部位浸膏、正丁醇萃取部位浸膏按照质量比10:3:3的比例混合，而后用95%乙醇溶解，配置成浓度为2.0%的红豆杉提取物乙醇溶液。将红豆杉提取物的乙醇溶液与椰子油、大豆磷脂混合，三者质量比为70:25:5，再加入维生素E 0.5%、抗坏血酸钠0.5%、山梨酸钾0.5%，加热溶解并强力搅拌使各组分混合均匀，得油相。取去离子水，加入3%的甘油、0.5%的谷氨酸单钠盐、0.5%的氯化钠、5%的单甘酯、10%的司盘80 、10%的吐温80 、2.5%的普朗尼克F-68 、3%的硬脂酰乳酸钠，加热溶解并强力搅拌使各组分混合均匀，得水相。

将油相和水相等体积混合，按照油相和水相的总质量加入7%的丙二醇、1%的甘油、2.5%的PEG-400，在35℃下匀速900rpm搅拌5min，随后转入高速搅拌机中，在9000rpm，匀速搅拌0.5h，即得该具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳。

制备实例2

取东北红豆杉枝条，阴凉干燥处放置至叶片自然脱落，将枝条于80℃下干燥至水分含量15%以下，而后干枝条剪切成1cm左右小段并粉碎，过20目筛，得红豆杉粗粉。

以乙醇、乙醚、乙酸乙酯（1：1：1，V/V）的混合液作为提取溶剂，将红豆杉粗粉与该提取溶剂混合，料液比为1: 15，在70℃下，回流提取2.5h。将提取液过滤，60℃真空浓缩回收溶剂，得到浸膏。

按照浸膏质量的5倍往浸膏中加水得复水浸膏，分2次使用3倍体积的正己烷萃取复水浸膏，得水相I和正己烷相，合并正己烷相并在70℃下蒸发除去溶剂，得到正己烷萃取部位浸膏。用等体积乙酸乙酯萃取水相I, 分液后得水相II和乙酸乙酯相，取乙酸乙酯相在80℃下蒸发除去溶剂，得到乙酸乙酯萃取部位浸膏。用等体积的正丁醇萃取水相II, 分液后得残余水相和正丁醇相，取正丁醇相在120℃下蒸发除去溶剂，得到正丁醇萃取部位浸膏。

将正己烷萃取部位浸膏、乙酸乙酯萃取部位浸膏、正丁醇萃取部位浸膏按照质量比3:10:3的比例混合，而后用95%乙醇溶解，配置成浓度为1.6%的红豆杉提取物乙醇溶液。将红豆杉提取物乙醇溶液与红花籽油、大豆磷脂按照75:20:5的质量比混合，而后加入2%的薏苡仁提取物，1%的维生素E 、1%的抗坏血酸钠、0.3%的山梨酸钾，加热溶解并强力搅拌使各组分混合均匀，得油相。取纯净水，加入2%的甘油、0.5%的谷氨酸单钠盐、0.5%的氯化钠、5%的单甘酯、5%的司盘80 、8%的吐温80 、3.5%的普朗尼克F-68 、4%的硬脂酰乳酸钠，加热溶解并强力搅拌使各组分混合均匀，得水相。

将上述步骤中得到的油相和水相按照比例混合，其中水相体积占比为52.4%。而后向混合液中加入5%的丙二醇、3%的甘油、2.5%的PEG-400，在35℃下，900rpm下搅拌混合得粗乳。而后提高搅拌速度，在10000rpm的条件下高速搅拌40min，即得该具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳。

制备实例3

取红豆杉的锯末，于70℃下干燥至水分含量15%以下，过20目筛，得红豆杉粗粉。

以乙醇、乙醚、乙酸乙酯（1：1：1，V/V）的混合液作为提取溶剂，将红豆杉粗粉与该提取溶剂混合，料液比为1: 15，在80℃下，回流提取3h。将提取液过滤，70℃真空浓缩回收溶剂，得到浸膏。

按照浸膏质量的3倍往浸膏中加水，使用4倍体积的正己烷萃取复水浸膏，得水相I和正己烷相，合并正己烷相并在70℃下蒸发除去溶剂，得到正己烷萃取部位浸膏。用等体积的正丁醇萃取水相I，分液后得水相II和正丁醇相，取正丁醇相在120℃下蒸发除去溶剂，得到正丁醇萃取部位浸膏。用等体积乙酸乙酯萃取水相II, 分液后得残余水相和乙酸乙酯相，取乙酸乙酯相在80℃下蒸发除去溶剂，得到乙酸乙酯萃取部位浸膏。

将正己烷萃取部位浸膏、乙酸乙酯萃取部位浸膏、正丁醇萃取部位浸膏按照质量比3:3:10的比例混合，而后用95%乙醇溶解，配置成浓度为3%的红豆杉提取物乙醇溶液。将红豆杉提取物乙醇溶液与紫苏籽油、大豆磷脂按照62:30:8的质量比混合，而后加入1%的维生素E 、0.8%的抗坏血酸钠、0.3%的山梨酸钾进行混合，加热溶解并强力搅拌使各组分混合均匀，得油相。取纯净水，加入3%的甘油、1%的谷氨酸单钠盐、0.9%的氯化钠、5%的单甘酯、8%的司盘80 、6%的吐温80 、5%的普朗尼克F-68 、1%的硬脂酰乳酸钠，加热溶解并强力搅拌使各组分混合均匀，得水相。

将上述步骤当中得到的油相和水相按照比例混合，其中水相体积占比为65%。而后向混合液中加入9%的丙二醇、3%的甘油、3%的PEG-400，在35℃下，900rpm下搅拌混合得粗乳。冷却粗乳到25℃，随后转入高压均质机中，在200Mpa下均质20min，即得该具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳。

检测实例1（抗菌活性检测）

使用牛津杯法对制备实例1-3中所得的身体乳进行抗菌活性检测，对照物为某品牌身体乳，所用牛津杯直径为10mm，故将抑菌圈直径小于11mm视为无效。所得结果如下表1。

表 1 3种身体乳的抑菌圈直径（mm）

表明制备实例所得的3种身体乳，对导致皮肤病的金黄色葡萄球菌、红色毛癣菌、白癣菌、犬小孢子菌均有一定抑制作用，抑制效果优于某市售身体乳。

检测实例2

使用角叉菜胶致大鼠足跖肿胀模型评估制备实例所得的3种身体乳的抗炎作用。将制备实例1-3所得产品分别标记为身体乳1、身体乳2和身体乳3。取SD大鼠60只，雄性，体重200±20g，随机分成6组，每组10只。分别为身体乳组1-4、外用消炎软膏对照组及模型组。以身体乳组1-3外用，早晚各涂抹1次，连续3天，外用消炎软膏对照组操作同身体乳组，模型组不用药。末次给药0.5h后，于大鼠足趾腱膜皮下注入1%角叉菜胶0.1mL致炎，致炎后2h用足趾测量器检测足趾体积。

表2 各组小鼠足肿胀情况比较

实验表明，使用制备实例得到的3种身体乳的大鼠，角叉菜胶致的足跖肿胀均有所缓解，这种差异是显著的。其中制备实例1的疗效，与市售外用消炎软膏无明显差异。

检测实例3

采用2010版中国药典所载紫杉醇含量检测方法，测定制备实例所得3种身体乳产品的紫杉醇含量，结果见表3

表3 身体乳中平均紫杉醇含量

表明该身体乳产品中均含有微量的紫杉醇，但在该浓度下，紫杉醇对正常细胞已无毒性。

检测实例4

将制备实例1-3所制备的具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳，常温下放置 6 个月未出现浑浊、分层等现象。将上述身体乳在3000 r/min下高速离心30 min, 均无明显分层现象，表明该身体乳稳定性良好。

Claims (6)

1.一种具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳的生产方法，其特征在于包括以下工艺步骤：

步骤A：取紫杉醇含量介于0.001-0.01%的红豆杉属植物的枝条、叶片或红豆杉属木材加工产生的木屑，经40-80℃干燥至含水率15%以下，或在阴凉干燥处放置足够时间后达到平衡含水率，而后粉碎，过20-60目筛，得红豆杉粗粉；

步骤B：以乙醇、乙醚、乙酸乙酯体积比为1:1:1的混合液作为提取溶剂，对红豆杉粗粉进行提取，红豆杉粗粉与提取溶剂的料液比为1:10-15，在40-80℃下，回流提取0.5-3h，得到提取液；

将提取液过滤后在70℃以下真空浓缩回收溶剂，得到浸膏；

按照浸膏质量的1-5倍往浸膏中加水，得复水浸膏，分1-3次使用1-6倍体积的正己烷萃取复水浸膏，得水相I和正己烷相，合并正己烷相并在70℃下蒸发除去溶剂，得到正己烷萃取部位浸膏；用等体积乙酸乙酯萃取水相I, 分液后得水相II和乙酸乙酯相，取乙酸乙酯相在80℃下蒸发除去溶剂，得到乙酸乙酯萃取部位浸膏；用等体积的正丁醇萃取水相II, 分液后得残余水相和正丁醇相，取正丁醇相在120℃下蒸发除去溶剂，得到正丁醇萃取部位浸膏；

步骤C：取步骤B中得到的正己烷萃取部位浸膏、乙酸乙酯萃取部位浸膏、正丁醇萃取部位浸膏混合并用95%乙醇溶解，得浓度为0.9%-3%的红豆杉提取物乙醇溶液，该溶液中正己烷萃取部位、乙酸乙酯萃取部位和正丁醇萃取部位的浓度均≤2%；向红豆杉提取物乙醇溶液中加入20%-30%的植物油，2%-8%的大豆磷脂、0-2%的药食同源植物提取物、0.1%-1%的维生素E 、0.1%-1%的抗氧化剂、0.1%-1%的防腐剂进行混合，加热溶解并强力搅拌使各组分混合均匀，得油相；取纯净水或去离子水，加入1%-3%的甘油、0.1%-1%的谷氨酸盐、0.1%-1%的氯化钠、0.1%-10%的单甘酯、5%-10%的司盘80 、6%-10%的吐温80 、1%-5%的普朗尼克F-68、1%-5%的硬脂酰乳酸钠，加热溶解并强力搅拌使各组分混合均匀，得水相；

步骤D：将步骤C得到的油相与水相制成乳液，即得到具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳；

所述步骤D具体通过以下任一方法制得乳液：

少量生产：将步骤C当中得到的油相装入容器，加入助表面活性剂，在30℃-40℃下匀速缓慢搅拌，同时逐滴加入步骤C中制备的水相，直至水相在该混合物中所占比例体积比为30-65%，然后升高搅拌速度至200 rpm-1500 rpm，匀速搅拌2-6h，即得该具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳；

中量生产：将步骤C当中得到的油相和水相按照比例混合，其中水相体积占比为30-65%，然后向混合液中加入助表面活性剂，在30℃-40℃下，超过800rpm搅拌混合得粗乳，最后提高搅拌速度，在超过8000rpm的条件下高速搅拌30min以上，即得该具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳；

大量生产：将步骤C当中得到的油相和水相按照比例混合，其中水相体积占比为30-65%，再向混合液中加入助表面活性剂，在30℃-40℃下，超过800rpm下搅拌混合得粗乳，然后冷却粗乳到15℃-35℃，最后转入高压均质机中，在20-200Mpa下均质10-30min，即得该具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳。

2.如权利要求1所述的一种具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳的生产方法，其特征在于所述步骤C中向红豆杉提取物乙醇溶液中加入22%-28%的植物油，4%-6%的大豆磷脂、0.1-1.8%的药食同源植物提取物、0.2%-0.8%的维生素E 、0.2%-0.8%的抗氧化剂、0.2%-0.8%的防腐剂进行混合。

3.如权利要求1所述的一种具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳的生产方法，其特征在于所述步骤C中取纯净水或去离子水，加入1.5%-2.5%的甘油、0.2%-0.8%的谷氨酸盐、0.2%-0.8%的氯化钠、0.5%-8%的单甘酯、6%-8%的司盘80、7%-9%的吐温80 、2%-4%的普朗尼克F-68、2%-4%的硬脂酰乳酸钠。

4.如权利要求1所述的一种具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳的生产方法，其特征在于所述步骤C中植物油为国家标准允许在化妆品中使用的植物油。

5.如权利要求1所述的一种具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳的生产方法，其特征在于所述步骤C中药食同源植物提取物为将紫苏、金银花、马齿苋、茯苓、薏苡仁、菊花中的一种或几种，使用30-95%的乙醇提取，蒸发除去溶剂后得到的产物。

6.一种具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳，其通过以下工艺步骤制得：

步骤A：取紫杉醇含量介于0.001-0.01%的红豆杉属植物的枝条、叶片或红豆杉属木材加工产生的木屑，经40-80℃干燥至含水率15%以下，或在阴凉干燥处放置足够时间后达到平衡含水率，而后粉碎，过20-60目筛，得红豆杉粗粉；

步骤B：以乙醇、乙醚、乙酸乙酯体积比为1:1:1的混合液作为提取溶剂，对红豆杉粗粉进行提取，红豆杉粗粉与提取溶剂的料液比为1:10-15，在40-80℃下，回流提取0.5-3h，得到提取液；

将提取液过滤后在70℃以下真空浓缩回收溶剂，得到浸膏；

按照浸膏质量的1-5倍往浸膏中加水，得复水浸膏，分1-3次使用1-6倍体积的正己烷萃取复水浸膏，得水相I和正己烷相，合并正己烷相并在70℃下蒸发除去溶剂，得到正己烷萃取部位浸膏；用等体积乙酸乙酯萃取水相I, 分液后得水相II和乙酸乙酯相，取乙酸乙酯相在80℃下蒸发除去溶剂，得到乙酸乙酯萃取部位浸膏；用等体积的正丁醇萃取水相II, 分液后得残余水相和正丁醇相，取正丁醇相在120℃下蒸发除去溶剂，得到正丁醇萃取部位浸膏；

步骤C：取步骤B中得到的正己烷萃取部位浸膏、乙酸乙酯萃取部位浸膏、正丁醇萃取部位浸膏混合并用95%乙醇溶解，得浓度为0.9%-3%的红豆杉提取物乙醇溶液，该溶液中正己烷萃取部位、乙酸乙酯萃取部位和正丁醇萃取部位的浓度均≤2%；向红豆杉提取物乙醇溶液中加入20%-30%的植物油，2%-8%的大豆磷脂、0-2%的药食同源植物提取物、0.1%-1%的维生素E 、0.1%-1%的抗氧化剂、0.1%-1%的防腐剂进行混合，加热溶解并强力搅拌使各组分混合均匀，得油相；取纯净水或去离子水，加入1%-3%的甘油、0.1%-1%的谷氨酸盐、0.1%-1%的氯化钠、0.1%-10%的单甘酯、5%-10%的司盘80 、6%-10%的吐温80 、1%-5%的普朗尼克F-68、1%-5%的硬脂酰乳酸钠，加热溶解并强力搅拌使各组分混合均匀，得水相；

步骤D：将步骤C得到的油相与水相制成乳液，即得到具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳；所述步骤D具体通过以下任一方法制得乳液：

少量生产：将步骤C当中得到的油相装入容器，加入助表面活性剂，在30℃-40℃下匀速缓慢搅拌，同时逐滴加入步骤C中制备的水相，直至水相在该混合物中所占比例体积比为30-65%，然后升高搅拌速度至200 rpm-1500 rpm，匀速搅拌2-6h，即得该具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳；

中量生产：将步骤C当中得到的油相和水相按照比例混合，其中水相体积占比为30-65%，然后向混合液中加入助表面活性剂，在30℃-40℃下，超过800rpm搅拌混合得粗乳，最后提高搅拌速度，在超过8000rpm的条件下高速搅拌30min以上，即得该具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳；

大量生产：将步骤C当中得到的油相和水相按照比例混合，其中水相体积占比为30-65%，再向混合液中加入助表面活性剂，在30℃-40℃下，超过800rpm下搅拌混合得粗乳，然后冷却粗乳到15℃-35℃，最后转入高压均质机中，在20-200Mpa下均质10-30min，即得该具有抗菌消炎作用的纳米级身体乳。