CN109655418B - 一种醋酸钙片体外磷结合试验方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及醋酸钙片技术领域，具体涉及一种醋酸钙片体外磷结合试验方法，所述方法包括下述步骤：将醋酸钙片与至少7种不同pH值的磷酸钠缓冲液分别进行磷结合试验后，取上清液进行游离磷的测定，以此评价醋酸钙片体外磷结合能力；所述醋酸钙片中冰醋酸的残留量限度为≤0.2％。本发明通过综合考虑醋酸钙片中冰醋酸的量对体外磷结合试验影响，使得检测结果达到了最优化，具有快速简便、灵敏度高、准确可靠的优点。

Description

一种醋酸钙片体外磷结合试验方法
技术领域
本发明涉及醋酸钙片技术领域，具体涉及一种醋酸钙片体外磷结合试验方法。
背景技术
醋酸钙是醋酸钙片中的活性成分，为磷结合剂。健康人群的血清磷浓度通过饮食和排泄维持2.5-4.5mg/dL。肾功能不全患者，磷的排泄量会下降，从而会发展成高磷血症，血磷水平升高会导致产生骨骼问题。醋酸钙可以与在消化道中与食物中的磷酸根结合成不易吸收的磷酸钙，减少磷的吸收，从而降低血中磷的浓度和由于血磷过高所致的甲状旁腺激素分泌过多。这种药物因此用于肾脏疾病中控制血磷水平。
体外磷结合试验是在至少7种不同的磷酸钠缓冲液中进行的，以此评价体外磷结合能力。但是在现有技术中，将冰醋酸残留量控制在药典规定的≤0.5％限度内，不能保证醋酸钙片的体外磷结合率均能达90％以上。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种醋酸钙片体外磷结合试验方法。本发明得到的拌种剂能够有效增强玉米种子的抗菌和抗寒性能。
本发明提出的一种醋酸钙片体外磷结合试验方法，所述方法包括下述步骤：将醋酸钙片与至少7种不同pH值的磷酸钠缓冲液分别进行磷结合试验后，取上清液进行游离磷的测定，以此评价醋酸钙片体外磷结合能力；所述醋酸钙片中冰醋酸的残留量限度为≤0.2％。
优选地，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行游离磷的测定。
优选地，游离磷的测定中，电感耦合等离子体原子发射光谱仪的参数如下：射频功率1300-1700W，等离子体流速13-17L/min，辅助流量0.1-0.3L/min，雾化器流速0.6-1.0L/min，泵流量1.3-1.7ml/min，磷监测波长210-220nm。
优选地，游离磷的测定中，电感耦合等离子体原子发射光谱仪的参数如下：射频功率1500W，等离子体流速15L/min，辅助流量0.2L/min，雾化器流速0.8L/min，泵的流量1.5ml/min，磷监测波长213.617nm。
本发明中，评价醋酸钙片体外磷结合能力的计算公式为：
磷酸根结合率＝【(磷酸钠摩尔量-游离磷摩尔量)/磷酸钠摩尔量】×100％。
本发明中控制醋酸钙片中冰醋酸残留量限度为≤0.2％，能确保与不同的磷酸钠缓冲液的磷结合率均能达到90％以上。本发明通过综合考虑醋酸钙片中冰醋酸的量对体外磷结合试验影响，使得检测结果达到了最优化，具有快速简便、灵敏度高、准确可靠的优点。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种醋酸钙片体外磷结合试验方法，所述方法包括下述步骤：
S1、制备7种磷酸钠缓冲液pH值为：pH10.0、pH10.5、pH10.7、pH11.0、pH11.2、pH11.3、pH 11.5；
S2、分别将7种磷酸钠缓冲液转移150ml至培养瓶中，取冰醋酸残留量为0.05％的醋酸钙片分别加入到每个培养瓶中，震摇至溶解，得到溶解液；
S3、将溶解液在37℃恒温摇床上放置2h，以保证达到磷酸结合平衡，接着将溶解液通过0.45μm滤膜滤过，取滤液进行游离磷的测定；
其中，游离磷的测定中，电感耦合等离子体原子发射光谱仪的参数如下：射频功率1300W，等离子体流速17L/min，辅助流量0.1L/min，雾化器流速1.0L/min，泵流量1.7ml/min，磷监测波长210nm。
实施例2
一种醋酸钙片体外磷结合试验方法，所述方法包括下述步骤：
S1、制备7种磷酸钠缓冲液pH值为：pH10.0、pH10.5、pH10.7、pH11.0、pH11.2、pH11.3、pH 11.5；
S2、分别将7种磷酸钠缓冲液转移150ml至培养瓶中，取冰醋酸残留量为0.15％的醋酸钙片分别加入到每个培养瓶中，震摇至溶解，得到溶解液；
S3、将溶解液在37℃恒温摇床上放置2h，以保证达到磷酸结合平衡，接着将溶解液通过0.45μm滤膜滤过，取滤液进行游离磷的测定；
其中，游离磷的测定中，电感耦合等离子体原子发射光谱仪的参数如下：射频功率1700W，等离子体流速13L/min，辅助流量0.3L/min，雾化器流速0.6L/min，泵流量1.3ml/min，磷监测波长220nm。
实施例3
一种醋酸钙片体外磷结合试验方法，所述方法包括下述步骤：
S1、制备7种磷酸钠缓冲液pH值为：pH10.0、pH10.5、pH10.7、pH11.0、pH11.2、pH11.3、pH 11.5；
S2、分别将7种磷酸钠缓冲液转移150ml至培养瓶中，取冰醋酸残留量为0.1％的醋酸钙片分别加入到每个培养瓶中，震摇至溶解，得到溶解液；
S3、将溶解液在37℃恒温摇床上放置2h，以保证达到磷酸结合平衡，接着将溶解液通过0.45μm滤膜滤过，取滤液进行游离磷的测定；
其中，游离磷的测定中，电感耦合等离子体原子发射光谱仪的参数如下：射频功率1500W，等离子体流速15L/min，辅助流量0.2L/min，雾化器流速0.8L/min，泵的流量1.5ml/min，磷监测波长213.617nm。
实施例4
一种醋酸钙片体外磷结合试验方法，所述方法包括下述步骤：
S1、制备7种磷酸钠缓冲液pH值为：pH10.0、pH10.5、pH10.7、pH11.0、pH11.2、pH11.3、pH 11.5；
S2、分别将7种磷酸钠缓冲液转移150ml至培养瓶中，取冰醋酸残留量为0.2％的醋酸钙片分别加入到每个培养瓶中，震摇至溶解，得到溶解液；
S3、将溶解液在37℃恒温摇床上放置2h，以保证达到磷酸结合平衡，接着将溶解液通过0.45μm滤膜滤过，取滤液进行游离磷的测定；
其中，游离磷的测定中，电感耦合等离子体原子发射光谱仪的参数如下：射频功率1500W，等离子体流速15L/min，辅助流量0.2L/min，雾化器流速0.8L/min，泵的流量1.5ml/min，磷监测波长213.617nm。
对比例1
将冰醋酸残留量替换为0.515％，其余与实施例1相同。
对比例2
将冰醋酸残留量替换为0.442％，其余与实施例1相同。
对比例3
将冰醋酸残留量替换为0.212％，其余与实施例1相同。
对比例4
将冰醋酸残留量替换为0.190％，其余与实施例1相同。
计算并统计实施例1-4以及对比例1-4的磷酸根结合率如下表：
Figure BDA0001847287050000051
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种醋酸钙片体外磷结合试验方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：将醋酸钙片与至少7种不同pH值的磷酸钠缓冲液分别进行磷结合试验后，取上清液进行游离磷的测定；所述醋酸钙片中冰醋酸的残留量限度为≤0.2％；其中，7种磷酸钠缓冲液pH值为：pH10.0、pH10.5、pH10.7、pH11.0、pH11.2、pH 11.3、pH 11.5。
2.根据权利要求1所述醋酸钙片体外磷结合试验方法，其特征在于，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行游离磷的测定。
3.根据权利要求2所述醋酸钙片体外磷结合试验方法，其特征在于，游离磷的测定中，电感耦合等离子体原子发射光谱仪的参数如下：射频功率1300-1700W，等离子体流速13-17L/min，辅助流量0.1-0.3L/min，雾化器流速0.6-1.0L/min，泵流量1.3-1.7ml/min，磷监测波长210-220nm。
4.根据权利要求2或3所述醋酸钙片体外磷结合试验方法，其特征在于，游离磷的测定中，电感耦合等离子体原子发射光谱仪的参数如下：射频功率1500W，等离子体流速15L/min，辅助流量0.2L/min，雾化器流速0.8L/min，泵的流量1.5ml/min，磷监测波长213.617nm。
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