CN109652699A - 一种放电等离子技术快速烧结制备的纳米WC-10%Co-0．8%VC硬质合金 - Google Patents
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Abstract
为了改善WC‑Co硬质合金的硬度、耐磨性，研发了一种放电等离子技术快速烧结制备的纳米WC‑10%Co‑0．8%VC硬质合金。采用晶粒尺寸为11nm的WC‑10%Co‑0.8%VC粉末为原料，SPS工艺对硬质合金的力学性能提升主要体现在SPS工艺能够抑制硬质合金内部晶粒在烧结过程中的异常长大，使硬质合金内部具有更均匀的结构、更高的致密化程度。所制得的放电等离子技术快速烧结制备的纳米WC‑10%Co‑0.8%VC硬质合金，其硬度、致密化程度、抗弯强度都得到大幅提升。本发明能够为制备高性能的纳米WC‑10%Co‑0.8%VC硬质合金提供一种新的生产工艺。
Description
所属技术领域
本发明涉及一种硬质合金材料，尤其涉及一种放电等离子技术快速烧结制备的纳米WC-10%Co-0．8%VC硬质合金。
背景技术
WC-Co硬质合金兼具良好的韧性、硬度、耐磨性等综合性能，被广泛应用于矿用、切削、模具等各个领域，已成为现代社会不可缺少的重要材料，被称为“工业的牙齿”。硬质合金属于脆性材料，硬度和强度即耐磨性和韧性之间的矛盾一直是困扰其发展的主要因素。
放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering,简称SPS)工艺是将金属等粉末装入石墨等材质制成的模具内，利用上、下模冲及通电电极将特定烧结电源和压制压力施加于烧结粉末，经放电活化、热塑变形和冷却完成制取高性能材料的一种新的粉末冶金烧结技术。放电等离子烧结具有在加压过程中烧结的特点，脉冲电流产生的等离子体及烧结过程中的加压有利于降低粉末的烧结温度。同时低电压、高电流的特征，能使粉末快速烧结致密。
发明内容
本发明的目的是为了改善WC-Co硬质合金的硬度、耐磨性，设计了一种放电等离子技术快速烧结制备的纳米WC-10%Co-0.8%VC硬质合金。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
放电等离子技术快速烧结制备的纳米WC-10%Co-0.8%VC硬质合金的制备原料包括：晶粒尺寸为11nm的WC-10%Co-0.8%VC粉末。
放电等离子技术快速烧结制备的纳米WC-10%Co-0.8%VC硬质合金的制备步骤为：将原始粉末按实验设计方案称重、配料，配好后倒入高能球磨机中进行湿磨，球磨介质为无水乙醇，球磨机转速为70r/min，球料比为8：1，球磨时间为32h。球磨结束后，将制得的粒料进行真空干燥，干燥时间为70min，干燥温度为50℃，随后加入成形剂进行制粒。将制好的粉末加至压力机中进行压制成形，压制压力为300MPa。将制好的压坯置于石墨模具中，放入SPS烧结炉中进行烧结，烧结温度为1350℃，保温时间为90min，烧结压力为50MPa。
放电等离子技术快速烧结制备的纳米WC-10%Co-0.8%VC硬质合金的检测步骤为：密度采用阿基米得法，维氏硬度采用KA显微硬度仪，显微组织采用光学显微镜、S70扫描电子显微镜和H1扫描探针显微镜。
所述的放电等离子技术快速烧结制备的纳米WC-10%Co-0.8%VC硬质合金，SPS工艺对硬质合金的力学性能提升主要体现在SPS工艺能够抑制硬质合金内部晶粒在烧结过程中的异常长大，使硬质合金内部具有更均匀的结构、更高的致密化程度。
所述的放电等离子技术快速烧结制备的纳米WC-10%Co-0.8%VC硬质合金，烧结温度对硬质合金的性能影响较大。过高的烧结温度会使硬质合金内部颗粒发生熔融，该硬质合金则会在随后的冷却过程中产生偏析导致硬质合金力学性能降低。过低的烧结温度则会使晶粒在烧结过程中不能完全反应。
所述的放电等离子技术快速烧结制备的纳米WC-10%Co-0.8%VC硬质合金，SPS制备出综合性能较好的硬质合金时，所采用的工艺参数为：烧结温度1350℃，烧结5min，保温时间90min，烧结压力为50MPa。获得的硬质合金比常规工艺制备的硬质合金力学性能高出30%左右。
本发明的有益效果是：
采用晶粒尺寸为11nm的WC-10%Co-0.8%VC粉末为原料，经过配料、球磨、干燥、制粒、成形、烧结工艺成功制备了具有优异力学性能的放电等离子技术快速烧结制备的纳米WC-10%Co-0.8%VC硬质合金。其中，SPS工艺对硬质合金性能的提升主要体现在能够抑制晶粒在烧结过程中的长大，因此硬质合金具有更均匀的内部结构及更高的致密化程度，这是SPS工艺制备的硬质合金具有优良综合性能的关键。所制得的放电等离子技术快速烧结制备的纳米WC-10%Co-0.8%VC硬质合金，其硬度、致密化程度、抗弯强度都得到大幅提升。本发明能够为制备高性能的纳米WC-10%Co-0.8%VC硬质合金提供一种新的生产工艺。
具体实施方式
实施案例1：
放电等离子技术快速烧结制备的纳米WC-10%Co-0.8%VC硬质合金的制备原料包括：晶粒尺寸为11nm的WC-10%Co-0.8%VC粉末。放电等离子技术快速烧结制备的纳米WC-10%Co-0.8%VC硬质合金的制备步骤为：将原始粉末按实验设计方案称重、配料，配好后倒入高能球磨机中进行湿磨，球磨介质为无水乙醇，球磨机转速为70r/min，球料比为8：1，球磨时间为32h。球磨结束后，将制得的粒料进行真空干燥，干燥时间为70min，干燥温度为50℃，随后加入成形剂进行制粒。将制好的粉末加至压力机中进行压制成形，压制压力为300MPa。将制好的压坯置于石墨模具中，放入SPS烧结炉中进行烧结，烧结温度为1460℃，保温时间为90min，烧结压力为50MPa。放电等离子技术快速烧结制备的纳米WC-10%Co-0.8%VC硬质合金的检测步骤为：密度采用阿基米得法，维氏硬度采用KA显微硬度仪，显微组织采用光学显微镜、S70扫描电子显微镜和H1扫描探针显微镜。
实施案例2：
收缩量随着时间延长逐渐增大，开始增加比较缓慢，从约470s开始收缩变得非常急剧，大约到530s左右，收缩量达到最大值，之后虽然温度继续上升，但收缩量基本保持不变，直至烧结结束。随着温度增加收缩速率缓慢增加，从1150℃开始收缩速率突然增加，达到最大值；随后收缩速率随温度上升而快速减小，直至保持不变。SPS技术可以使烧结试样在低温、短时间内快速致密，也可以使烧结体在较低的温度下获得优异的力学性能。
实施案例3：
传统的热压烧结通过通电产生的焦耳热和加压造成的塑性变形来实现，而在SPS在试样上施加了直流脉冲电压。这种放电脉冲在未接触的WC粉体颗粒间放电产生等离子体，活化WC颗粒表面，促进表面原子的蒸发和熔化，引起烧结颈长大。在SPS由蒸发-凝聚引起的物质迁移比普通烧结中要强得多，有效促进了烧结的进行。由于放电脉冲引起的放电冲积压力和烧结过程中所加的恒定压力对于塑性流动引起的物质迁移有很大影响。
实施案例4：
只有当外应力超过塑性材料的屈服应力时，塑性流动才能发生，而且随着外应力的增加而加快。SPS的这种放电冲积压力和外加恒压可以大大推进塑性流动发生，使烧结体快速致密。当烧结体内没有完全形成隔离闭孔之前，表面扩散对物质的迁移具有特别重要的作用。SPS中的放电冲积压力、焦耳热、放电热使表面原子扩散系数大大增加，因此可以使表面扩散阶段在低温下极短的时间内完成，对后期烧结时抑制晶粒长大是很有利的。
实施案例5：
在SPS中达到最大收缩率时温度很低，约890℃，而一般硬质合金发生最大收缩率的温度在1100℃～1150℃之间，出现最大收缩率时的温度是受粉末晶粒大小、碳含量和压坯密度的高低等因素影响的。WC粉末晶粒的减小、SPS的综合烧结机构作用可能是影响出现最大收缩率时温度降低的主要原因。烧结体的收缩是受粉料向孔隙的流动性和孔隙的密度及分布控制的。在孔隙密度和体积分布较大时，收缩受粉料向孔隙的流动性影响；当孔隙密度和体积分布降低到限制粉料流动的临界值时，收缩就受孔隙的密度及分布控制。由于原始粉料晶粒为20nm，其较大的晶界密度增强了传质流动，使传质流动在很低的温度下就开始了，从而使得孔隙密度的降低也得到强化，再加上SPS中多种烧结机构共同作用，极大地促进了粉末的流动过程，使收缩变化异常剧烈。因此在较低的温度下收缩的控制因素从物质流动性转换成孔隙的密度及分布，也就是说出现最大收缩率时的温度较一般烧结方法中要低。
实施案例6：
SPS中优异的烧结效应使粉末在低温下，短时间内烧结致密，这种低温快速烧结对WC-Co硬质合金的组织和性能是很有利的。晶粒尺寸可达到纳米级。SPS较真空烧结温度低、时间短、加热均匀使晶粒来不及长大就已被烧结的结果。同样是在1150℃烧结，硬质合金硬度提高，但韧性降低，这是因为硬质合金中WC的晶粒较细，有利于硬度的提高。硬质合金的韧性较高可能与其中的大块晶粒存在，出现了诸如穿晶断裂的方式有关，它有效阻止了微细裂纹的扩展。在SPS中，烧结温度从1150℃降低到1100℃，尽管致密性略有下降，但其各项力学性能都有很大提高，硬质合金内部WC晶粒细小，WC晶粒尺寸小于70nm，晶界增多，可以有效抵抗位错和变形的发展，使其得到强化。
Claims (4)
1.一种放电等离子技术快速烧结制备的纳米WC-10%Co-0．8%VC硬质合金的制备原料包括：晶粒尺寸为11nm的WC-10%Co-0.8%VC粉末。
2.根据权利要求1所述的放电等离子技术快速烧结制备的纳米WC-10%Co-0.8%VC硬质合金，其特征是放电等离子技术快速烧结制备的纳米WC-10%Co-0.8%VC硬质合金的制备步骤为：将原始粉末按实验设计方案称重、配料，配好后倒入高能球磨机中进行湿磨，球磨介质为无水乙醇，球磨机转速为70r/min，球料比为8：1，球磨时间为32h，球磨结束后，将制得的粒料进行真空干燥，干燥时间为70min，干燥温度为50℃，随后加入成形剂进行制粒，将制好的粉末加至压力机中进行压制成形，压制压力为300MPa，将制好的压坯置于石墨模具中，放入SPS烧结炉中进行烧结，烧结温度为1350℃，保温时间为90min，烧结压力为50Mpa。
3.根据权利要求1所述的放电等离子技术快速烧结制备的纳米WC-10%Co-0.8%VC硬质合金，其特征是放电等离子技术快速烧结制备的纳米WC-10%Co-0.8%VC硬质合金的检测步骤为：密度采用阿基米得法，维氏硬度采用KA显微硬度仪，显微组织采用光学显微镜、S70扫描电子显微镜和H1扫描探针显微镜。
4.根据权利要求1所述的放电等离子技术快速烧结制备的纳米WC-10%Co-0.8%VC硬质合金，其特征是所述的放电等离子技术快速烧结制备的纳米WC-10%Co-0.8%VC硬质合金，SPS工艺对硬质合金的力学性能提升主要体现在SPS工艺能够抑制硬质合金内部晶粒在烧结过程中的异常长大，使硬质合金内部具有更均匀的结构、更高的致密化程度，所述的放电等离子技术快速烧结制备的纳米WC-10%Co-0.8%VC硬质合金，烧结温度对硬质合金的性能影响较大，过高的烧结温度会使硬质合金内部颗粒发生熔融，该硬质合金则会在随后的冷却过程中产生偏析导致硬质合金力学性能降低，过低的烧结温度则会使晶粒在烧结过程中不能完全反应，所述的放电等离子技术快速烧结制备的纳米WC-10%Co-0.8%VC硬质合金，SPS制备出综合性能较好的硬质合金时，所采用的工艺参数为：烧结温度1350℃，烧结5min，保温时间90min，烧结压力为50MPa，获得的硬质合金比常规工艺制备的硬质合金力学性能高出30%左右。
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2017
- 2017-10-12 CN CN201710948342.XA patent/CN109652699A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110229990A (zh) * | 2019-07-27 | 2019-09-13 | 河南工业大学 | 一种wc硬质合金的制备方法 |
| CN115231953A (zh) * | 2022-07-22 | 2022-10-25 | 燕山大学 | 一种硬质合金基体陶瓷复合材料及其制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20190419 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |