CN109651868B - 一种水性含梳状结构防沉稳定助磨分散剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及水性涂料助剂技术领域，具体公开一种水性含梳状结构防沉稳定助磨分散剂及其制备方法。该分散剂的结构中含有酰胺、酯键、醚键、脲键、羟基及硫鎓盐，不受pH影响，对金属离子稳定，对各类颜填料能迅速键合并牢固附着，保持体系长期稳定。其制备方法采用三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、脂肪伯胺和聚乙二醇烷苯基醚等，工艺简单，易于工业化生产。

Description

一种水性含梳状结构防沉稳定助磨分散剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及水性涂料助剂技术领域，具体涉及一种水性含梳状结构防沉稳定助磨分散剂及其制备方法。
背景技术
近年来国家对环保的要求越来越严格，尤其对VOC排放的控制出台了一系列的法规政策，水性涂料由于大大减少甚至能完全消除有机溶剂的排放，而且使用安全而得以迅速的发展。水性涂料要达到优良的产品性能除本身主体树脂外，助剂的应用是必不可少的。目前针对水性涂料市场上出现了大量的助剂产品，如分散剂、润湿分散剂、基材润湿剂、流平剂及消泡剂等，这些助剂的应用提升了水性涂料整体表面的平整度，可以保证涂料能够均匀地吸附物体表面增加了装饰效果减少产品弊端，让产品的外观更加丰满亮丽。
但在实际生产应用中水性涂料还面临着很多的问题急需解决，例如产品在生产中研磨细度难下、水稀释到涂装粘度后特别容易沉淀、对金属离子稳定性差以及对活性颜填料存储稳定性差等问题，这也是目前各厂家共同面临的难题。因此高效率的水性防沉稳定助磨分散剂对于解决这一难题具有十分重要的意义。
发明内容
针对现有分散剂不易研磨及储存稳定性差等问题，本发明提供一种水性含梳状结构防沉稳定助磨分散剂。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种水性含梳状结构防沉稳定助磨分散剂，其结构如下所示：
Figure BDA0001902603290000021
其中，R1为:
Figure BDA0001902603290000022
其左右两侧分别与R5和N连接，下方与R3连接；其中R6为：
Figure BDA0001902603290000023
该基团左侧与R1的中心C原子连接；
R2为：
Figure BDA0001902603290000024
其中，R8为C6-C18的直链或支链烷基；
R3为：
Figure BDA0001902603290000025
其中上方与R1连接，右侧与R4连接；
R4为：
Figure BDA0001902603290000031
其左侧与R3连接，其中，R7为C5-C10的烷基；
R5为：含硫的内鎓盐结构，其中硫原子与R1连接。
优选地，R5为硫醇与二羟基甲基丙酸形成的内鎓盐结构。
进一步优选地，R5中硫醇为硫二甘醇。
本发明还提供所述分散剂的制备方法，包括如下步骤：
a、苯酐和烷基伯胺在非极性溶剂和有机碱催化剂的条件下反应，出料得到中间反应液1；
b、将三羟甲基丙烷三缩水甘油醚加入非极性溶剂中，在有机碱的催化条件下与中间反应液1及双酚A进行扩链反应得到中间反应液2；
c、甲苯二异氰酸酯和聚乙二醇烷苯基醚在氮气气氛下，在非极性溶剂中有机金属的催化条件下反应，出料得到中间反应液3；
d、中间反应液2和中间反应液3在氮气气氛下反应，得到中间反应液4；
e、中间反应液4与硫醇及二羟甲基丙酸反应得到所述水性防沉稳定助磨分散剂。
优选地，步骤a、b和c中的非极性溶剂为二甲苯或甲基异丁基甲酮；和/或：
步骤a和b中所述有机碱为N-N二甲基苄胺、三苯基磷或三乙醇胺。
优选地，步骤a中，所述苯酐和烷基伯胺的摩尔比为1:1～1.5，反应温度为170～190℃，反应时间2～4小时。
优选地，步骤b中，三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、中间反应液1和双酚A的质量比为(3～4):(3.5～5):1，反应温度为130-160℃，反应时间2-3小时，所得到的中间反应液2的环氧当量为300～500。
优选地，步骤c的具体步骤为：将甲苯二异氰酸酯和有机金属加入非极性溶剂中，通入氮气，搅拌均匀升温至40-50℃，向恒压漏斗中加入聚乙二醇烷苯基醚，50-70℃滴加聚乙二醇烷苯基醚，2～2.5小时滴加完毕，80～100℃保温2小时，出料得到中间反应液3，其NCO值为110左右；
甲苯二异氰酸酯和聚乙二醇烷苯基醚的摩尔比为1:0.4～0.5，所述有机金属为二丁基氧化锡或二月桂酸二丁基锡。
优选地，步骤d中，中间反应液2和中间反应液3的质量比为1～1.2：1，反应温度为80-90℃，反应时间2～3小时。
优选地，步骤e中，每1kg中间反应液4中加入150～250g助溶剂、1～2mol硫醇和1～2mol二羟甲基丙酸，反应温度为80-85℃，反应时间6-8小时。其中所述助溶剂为本领域内常规选择，如丙二醇甲醚甲醚等。
以上未提及的物质加入量均为本领域技术人员根据反应类型能够进行选择的，因此不做具体的限定。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、该助磨分散剂结构中含有鎓盐亲水结构，该结构不受pH影响，对金属离子稳定性强。
2、该助磨分散剂结构中引入梳状结构的聚乙二醇烷苯基醚，对各类颜填料及活性颜料都具有润湿分散包裹作用。
3、该助磨分散剂结构中含有酰胺、酯键、醚键、脲键、羟基及硫盐，对各类颜填料能迅速键合及牢固附着防止颜料的沉降，解决体系中颗粒的沉降和凝聚问题，即使稀释后体系也能保持长期稳定。
4、该助磨分散剂结构中引入了带有多支链烷基的脂肪伯胺，能快速的提高研磨效率，极大节省能源的损耗。
5、该助磨分散剂结构中引入了三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，可以保证产品的展色性，提高产品的显影性，增加了装饰效果，让水性涂料产品更加丰满。
具体实施方式
实施例1
步骤a，具体配方如下表：
物质名称 质量/g
邻苯二甲酸酐 148
PRIMENE 81-R(烷基伯胺) 185
三乙醇胺 0.5
二甲苯 100
工艺：在干净的反应釜中投入邻苯二甲酸酐、PRIMENE 81-R、三乙醇胺和二甲苯，不断搅拌下升温到180℃除水保温2-4小时，当酸值小于2，降温出料得到中间反应液1，放入密闭干净的罐中备用。
步骤b，具体配方如下表：
物质名称 质量/g
三羟甲基丙烷三缩水甘油醚 755
中间反应液1 866
双酚A 228
三苯基磷 0.2
甲基异丁基甲酮 200
工艺：在干净的反应釜中投入三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、中间反应液1、双酚A、三苯基磷、甲基异丁基甲酮升温到130-160℃进行扩链反应2-3小时，控制环氧当量在300-500之间，降温出料得中间反应液2，放入密闭干净的罐中备用。
步骤c，具体配方如下表：
物质名称 质量/g
甲苯二异氰酸酯 174
甲基异丁基甲酮 100
二月桂酸二丁基锡 0.02
聚乙二醇辛基苯基醚 300
工艺：在干净的反应釜中投入加入甲苯二异氰酸酯、甲基异丁基酮、二月桂酸二丁基锡通入氮气，搅拌均匀升温至40摄氏度。向恒压漏斗中加入聚乙二醇辛基苯基醚、甲基异丁基甲酮，50-55摄氏度滴加聚乙二醇辛基苯基醚，2小时滴加完毕，90摄氏度保温2小时，出料得中间反应液3，放入密闭干净的罐中备用。
步骤d，具体配方如下表：
物质名称 质量/g
中间反应液2 1024
中间反应液3 900
工艺：在干净的反应釜中投入中间反应液2及中间反应液3通入氮气，搅拌均匀升温到90摄氏度保温2小时，合格后出料得中间反应液4，放入密闭干净的罐中备用。
步骤e，具体配方如下表：
物质名称 质量/g
中间反应液4 1000
丙二醇甲醚 200
硫二甘醇 234
二羟甲基丙酸 242
去离子水 1000
工艺：在干净的反应釜中投入中间反应液4、丙二醇甲醚、硫二甘醇、二羟甲基丙酸、去离子水通入氮气，搅拌均匀升温到80摄氏度保温6小时，合格后出料得到含有所述含梳状结构防沉稳定助磨分散剂的溶液。
试验例1
将实施例1分散剂用于成漆实验，其组分配比如下表所示：
Figure BDA0001902603290000061
Figure BDA0001902603290000071
其制备工艺为：
步骤a，先将树脂3AK25B和3EA41Y、催干剂WD06、中和剂二甲基乙醇胺以及去离子水的50％、加入到搅拌罐内，同时以400-600r/min速率搅拌，直至混合均匀；然后再加入剩余的去离子水，再依次加入分散剂、氧化铁红RS13及硫酸钡，同时以600-800r/min速率继续搅拌5min，调整转速至800－1000r/min搅拌30min，得到混合液；
步骤b，将步骤a所得混合液进行研磨1小时，刮板常规配方细度≤20μm，用200目滤布过滤得前期浆；刮板加本助剂配方细度≤10μm，用200目滤布过滤得前期浆；
步骤c，将前期浆加入搅拌缸内以900－1000r/min速率搅拌，然后加入增稠剂，继续搅拌20min后黏度为85-90ku(25±1℃)得成品。
对成品进行性能检测，结果见下表。
Figure BDA0001902603290000072
Figure BDA0001902603290000081
实施例2～3
实施例2～3各步骤所用原料如下：
步骤a：
物质名称 质量/g
邻苯二甲酸酐 148
正己胺 151
三乙醇胺 0.5
二甲苯 100
步骤b：
物质名称 质量/g
三羟甲基丙烷三缩水甘油醚 798
中间反应液1 912
双酚A 228
三苯基磷 0.2
甲基异丁基甲酮 200
步骤c：
物质名称 质量/g
甲苯二异氰酸酯 174
甲基异丁基甲酮 100
二丁基氧化锡 0.02
聚乙二醇辛基苯基醚 323
步骤d：
物质名称 质量/g
中间反应液2 990
中间反应液3 900
步骤e：
物质名称 质量/g
中间反应液4 1000
丙二醇甲醚 180
硫二甘醇 183
二羟甲基丙酸 201
去离子水 1000
实施例2和实施例3的其他工艺条件和实施例1相同，制得的分散剂与实施例效果相当。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种水性含梳状结构防沉稳定助磨分散剂的制备方法，其特征在于其制备方法如下：
步骤a，具体配方如下表：
Figure 717151DEST_PATH_IMAGE001
工艺：在干净的反应釜中投入邻苯二甲酸酐、PRIMENE 81-R、三乙醇胺和二甲苯，不断搅拌下升温到180℃除水保温2-4小时，当酸值小于2，降温出料得到中间反应液1，放入密闭干净的罐中备用；
步骤b，具体配方如下表：
Figure 719743DEST_PATH_IMAGE002
工艺：在干净的反应釜中投入三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、中间反应液1、双酚A、三苯基磷、甲基异丁基甲酮升温到130-160℃进行扩链反应2-3小时，控制环氧当量在300-500之间，降温出料得中间反应液2，放入密闭干净的罐中备用；
步骤c，具体配方如下表：
Figure 446390DEST_PATH_IMAGE003
工艺：在干净的反应釜中投入加入甲苯二异氰酸酯、甲基异丁基酮、二月桂酸二丁基锡通入氮气，搅拌均匀升温至40摄氏度；向恒压漏斗中加入聚乙二醇辛基苯基醚、甲基异丁基甲酮，50-55摄氏度滴加聚乙二醇辛基苯基醚，2小时滴加完毕，90摄氏度保温2小时，出料得中间反应液3，放入密闭干净的罐中备用；
步骤d，具体配方如下表：
Figure 141814DEST_PATH_IMAGE004
工艺：在干净的反应釜中投入中间反应液2及中间反应液3通入氮气，搅拌均匀升温到90摄氏度保温2小时，合格后出料得中间反应液4，放入密闭干净的罐中备用；
步骤e，具体配方如下表：
Figure 383439DEST_PATH_IMAGE005
工艺：在干净的反应釜中投入中间反应液4、丙二醇甲醚、硫二甘醇、二羟甲基丙酸、去离子水通入氮气，搅拌均匀升温到80摄氏度保温6小时，合格后出料得到含有所述含梳状结构防沉稳定助磨分散剂的溶液。
2.一种水性含梳状结构防沉稳定助磨分散剂的制备方法，其特征在于其制备方法如下：
步骤a，具体配方如下表：
Figure 986459DEST_PATH_IMAGE006
工艺：在干净的反应釜中投入邻苯二甲酸酐、正己胺、三乙醇胺和二甲苯，不断搅拌下升温到180℃除水保温2-4小时，当酸值小于2，降温出料得到中间反应液1，放入密闭干净的罐中备用；
步骤b，具体配方如下表：
Figure 895509DEST_PATH_IMAGE007
工艺：在干净的反应釜中投入三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、中间反应液1、双酚A、三苯基磷、甲基异丁基甲酮升温到130-160℃进行扩链反应2-3小时，控制环氧当量在300-500之间，降温出料得中间反应液2，放入密闭干净的罐中备用；
步骤c，具体配方如下表：
Figure 230675DEST_PATH_IMAGE008
工艺：在干净的反应釜中投入加入甲苯二异氰酸酯、甲基异丁基酮、二月桂酸二丁基锡通入氮气，搅拌均匀升温至40摄氏度；向恒压漏斗中加入聚乙二醇辛基苯基醚、甲基异丁基甲酮，50-55摄氏度滴加聚乙二醇辛基苯基醚，2小时滴加完毕，90摄氏度保温2小时，出料得中间反应液3，放入密闭干净的罐中备用；
步骤d，具体配方如下表：
Figure 162859DEST_PATH_IMAGE009
工艺：在干净的反应釜中投入中间反应液2及中间反应液3通入氮气，搅拌均匀升温到90摄氏度保温2小时，合格后出料得中间反应液4，放入密闭干净的罐中备用；
步骤e，具体配方如下表：
Figure 241674DEST_PATH_IMAGE010
工艺：在干净的反应釜中投入中间反应液4、丙二醇甲醚、硫二甘醇、二羟甲基丙酸、去离子水通入氮气，搅拌均匀升温到80摄氏度保温6小时，合格后出料得到含有所述含梳状结构防沉稳定助磨分散剂的溶液。
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