CN109651071A - 一种二氯苄的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氯苄的合成方法，包括如下过程：首先，向500mL四口烧瓶内加入催化剂、抑制剂和300g的甲苯；接着，向四口烧瓶内通入氯气进行氯化阶段处理，氯化阶段处理完成后制的氯化液A；最后，将制备的氯化液A在负压下进行精馏阶段处理，即待精馏阶段处理完成后即可得到二氯苄。本发明采用甲苯催化氯化法，使用过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、乙酰胺中的一种或多种为催化剂，脂肪使得胺或其衍生物作为抑制剂，使得该合成工艺具有副反应少、成本低、能耗小、操作简单的特点。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域，尤其涉及一种二氯苄的合成方法。
背景技术
二氯苄又名二氯甲苯、苄叉二氯、亚苄基二氯，常温下是一种有刺激性气味的无色透明液体。同时二氯苄也是染料、农药、医药和香料合成工艺的一种重要的中间体。目前工业上生产二氯苄的方法有甲苯氯化法、氯化苄氯化法。其中氯化苄氯化法成本较高，且氯化程度不易控制。而传统的甲苯氯化法采用光照氯化法，其工艺较为成熟，但能耗高，且副反应较多。
发明内容
本发明的目的是提供一种以甲苯为原料，通过简单的方法合成二氯苄的工艺。该合成工艺具有副反应少、成本低、能耗小、操作简单的特点。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种二氯苄的合成方法，包括如下过程：
首先，向500mL四口烧瓶内加入催化剂、抑制剂和300g的甲苯；接着，向四口烧瓶内通入氯气进行氯化阶段处理，氯化阶段处理完成后制的氯化液A；最后，将制备的氯化液A在负压下进行精馏阶段处理，即待精馏阶段处理完成后即可得到二氯苄；
氯化阶段处理包括如下过程：将300g甲苯与0.06g-6g催化剂投入500mL四口烧瓶内，并滴入0.15g三乙醇胺，开启尾气吸收装置，并进行搅拌，再打开加热装置，加热装置可为火加热和电加热，开始升温；待反应液升至50℃时，关闭加热装置，打开氯气阀门开始通氯；该反应放热明显，注意降温并维持反应温度在50℃-120℃范围内；在500mL/min-700mL/min的速度下通氯4h-6h，并在通氯过程中跟踪取样分析，待反应液中二氯苄的质量分数为70％-75％时停止通氯，用氮气赶走系统内多余的氯气和副产氯化氢，降温，称重；
精馏阶段处理包括如下过程：将氯化阶段制备的氯化液A投入精馏装置中，开启水循环真空泵，待系统真空达到-0.098Mpa时，打开加热装置，开始升温；待气相到达塔顶时，使系统全回流一段时间，然后开始收取前馏分，同时利用气谱数据进行跟踪；待馏出液中氯化苄的质量分数为0.1％-0.2％时，停止出前馏，收取含量为99.5％-99.8％的二氯苄；待馏出液中二氯苄的质量分数低于99.5％时，停止加热，待精馏液的温度降至室温时，放空，关闭水循环真空泵和循环冷却水即可。
优选地，所述催化剂为过氧化二苯甲酰，且所述催化剂用量为甲苯质量的2％。
优选地，所述抑制剂为三乙醇胺，且所述三乙醇胺用量为甲苯质量的0.05％。
本发明的有益效果为：
本工艺采用甲苯催化氯化法，使用过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、乙酰胺中的一种或多种为催化剂，脂肪使得胺或其衍生物作为抑制剂，使得该合成工艺具有副反应少、成本低、能耗小、操作简单的特点。
具体实施方式
实施例一
一种二氯苄的合成方法，包括如下过程：
首先，向500mL四口烧瓶内加入催化剂、抑制剂和300g的甲苯；接着，向四口烧瓶内通入氯气进行氯化阶段处理，氯化阶段处理完成后制的氯化液A；最后，将制备的氯化液A在负压下进行精馏阶段处理，即待精馏阶段处理完成后即可得到二氯苄；
需要说明的是：1、催化剂为过氧化二苯甲酰，且催化剂用量为甲苯质量的2％，其中过氧化二苯甲酰可通过偶氮二异丁腈、乙酰胺中的一种或多种进行代替；2、抑制剂为三乙醇胺，且三乙醇胺用量为甲苯质量的0.05％，其中三乙醇胺可通过脂肪胺或其衍生物进行代替。
氯化阶段处理包括如下过程：将300g甲苯与6.0g过氧化二苯甲酰投入500mL四口烧瓶内，并滴入0.15g三乙醇胺，开启尾气吸收装置、搅拌和循环冷却水，打开加热装置，加热装置可为火加热和电加热，开始升温。待反应液升至50℃时，关闭加热装置，打开氯气阀门开始通氯。该反应放热明显，注意降温并维持反应温度在50℃-85℃范围内。在600mL/min的速度下通氯5h，并在通氯过程中跟踪取样分析，待反应液中二氯苄质量分数为70％-75％时，关闭氯气阀门停止通氯，并将通氯管撤出反应容器。与此同时，接入氮气钢瓶，打开氮气阀门，控制氮气流量，赶走系统内多余的氯气和副产氯化氢，待反应液降至室温后，关闭尾气吸收装置、搅拌和循环冷却水，所得氯化液A的质量为538.2g；
精馏阶段处理包括如下过程：将氯化阶段制备的氯化液A投入精馏装置中，开启水循环真空泵，待系统真空达到-0.098Mpa时，打开加热装置，开始升温；待气相到达塔顶时，使系统全回流一段时间，然后开始收取前馏分，同时利用气谱数据进行跟踪；待馏出液中氯化苄的质量分数为0.1％-0.2％时，停止出前馏，收取含量为99.5％-99.8％的二氯苄；待馏出液中二氯苄的质量分数低于99.5％时，停止加热，待精馏液的温度降至室温时，放空，关闭水循环真空泵和循环冷却水即可。
实施例二
本实施例与实施例一的区别在于：氯化阶段处理过程不同，即将300g甲苯与0.6g过氧化二苯甲酰投入500mL四口烧瓶内，并滴入0.15g三乙醇胺，开启尾气吸收装置、搅拌和循环冷却水，打开加热装置，开始升温。待反应液升至85℃时，关闭加热装置，打开氯气阀门开始通氯。该反应放热明显，注意降温并维持反应温度在85℃-120℃范围内。在700mL/min的速度下通氯4h，并在通氯过程中跟踪取样分析，待反应液中二氯苄质量分数为70％-75％时，关闭氯气阀门停止通氯，并将通氯管撤出反应容器。与此同时，接入氮气钢瓶，打开氮气阀门，控制氮气流量，赶走系统内多余的氯气和副产氯化氢，待反应液降至室温后，关闭尾气吸收装置、搅拌和循环冷却水，所得氯化液A的质量为537.9g。
实施例三
本实施例与实施例一的区别在于：氯化阶段处理过程不同，即将300g甲苯与6.0g过氧化二苯甲酰投入500mL四口烧瓶内，并滴入0.15g三乙醇胺，开启尾气吸收装置、搅拌和循环冷却水，打开加热装置，开始升温。待反应液升至50℃时，关闭加热装置，打开氯气阀门开始通氯。该反应放热明显，注意降温并维持反应温度在50℃-85℃范围内。在500mL/min的速度下通氯6h，并在通氯过程中跟踪取样分析，待反应液中二氯苄质量分数为70％-75％时，关闭氯气阀门停止通氯，并将通氯管撤出反应容器。与此同时，接入氮气钢瓶，打开氮气阀门，控制氮气流量，赶走系统内多余的氯气和副产氯化氢，待反应液降至室温后，关闭尾气吸收装置、搅拌和循环冷却水，所得氯化液A的质量为538.9g。
实施例四
本实施例与实施例一的区别在于：氯化阶段处理过程不同，即将300g甲苯与0.6g过氧化二苯甲酰投入500mL四口烧瓶内，并滴入0.15g三乙醇胺，开启尾气吸收装置、搅拌和循环冷却水，打开加热装置，开始升温。待反应液升至85℃时，关闭加热装置，打开氯气阀门开始通氯。该反应放热明显，注意降温并维持反应温度在85℃-120℃范围内。在600mL/min的速度下通氯5h，并在通氯过程中跟踪取样分析，待反应液中二氯苄质量分数为70％-75％时，关闭氯气阀门停止通氯，并将通氯管撤出反应容器。与此同时，接入氮气钢瓶，打开氮气阀门，控制氮气流量，赶走系统内多余的氯气和副产氯化氢，待反应液降至室温后，关闭尾气吸收装置、搅拌和循环冷却水，所得氯化液A的质量为539.1g。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种二氯苄的合成方法，其特征在于，包括如下过程：
首先，向500mL四口烧瓶内加入催化剂、抑制剂和300g的甲苯；接着，向四口烧瓶内通入氯气进行氯化阶段处理，氯化阶段处理完成后制的氯化液A；最后，将制备的氯化液A在负压下进行精馏阶段处理，即待精馏阶段处理完成后即可得到二氯苄；
氯化阶段处理包括如下过程：将300g甲苯与0.06g-6g催化剂投入500mL四口烧瓶内，并滴入0.15g三乙醇胺，开启尾气吸收装置，并进行搅拌，再打开加热装置，加热装置可为火加热和电加热，开始升温；待反应液升至50℃时，关闭加热装置，打开氯气阀门开始通氯；该反应放热明显，注意降温并维持反应温度在50℃-120℃范围内；在500mL/min-700mL/min的速度下通氯4h-6h，并在通氯过程中跟踪取样分析，待反应液中二氯苄的质量分数为70％-75％时停止通氯，用氮气赶走系统内多余的氯气和副产氯化氢，降温，称重；
精馏阶段处理包括如下过程：将氯化阶段制备的氯化液A投入精馏装置中，开启水循环真空泵，待系统真空达到-0.098Mpa时，打开加热装置，开始升温；待气相到达塔顶时，使系统全回流一段时间，然后开始收取前馏分，同时利用气谱数据进行跟踪；待馏出液中氯化苄的质量分数为0.1％-0.2％时，停止出前馏，收取含量为99.5％-99.8％的二氯苄；待馏出液中二氯苄的质量分数低于99.5％时，停止加热，待精馏液的温度降至室温时，放空，关闭水循环真空泵和循环冷却水即可。
2.根据权利要求1所述的一种二氯苄的合成方法，其特征在于，所述催化剂为过氧化二苯甲酰，且所述催化剂用量为甲苯质量的2％。
3.根据权利要求1所述的一种二氯苄的合成方法，其特征在于，所述抑制剂为三乙醇胺，且所述三乙醇胺用量为甲苯质量的0.05％。
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| CN108101730A (zh) * | 2018-01-29 | 2018-06-01 | 江苏佳麦化工有限公司 | 制备3,4-二氯三氯苄的方法 |
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