CN109650385A - 一种超小尺寸高纯高稳定水性石墨烯浆料及其制备方法 - Google Patents

一种超小尺寸高纯高稳定水性石墨烯浆料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于石墨烯纳米功能材料的技术领域，一种超小尺寸高纯高稳定水性石墨烯浆料，包括以下重量份数的物料：浓硫酸500重量份、鳞片石墨30—50重量份、氧化剂0.2—0.5重量份、以及膨胀石墨分散液、稳定剂、防菌剂。经过如上方法，可制备石墨烯片径在1μm以下、石墨烯浆料粘度低于100mPa.s，浆料稳定性强，放置3个月无沉降。可满足一些特殊应用领域对石墨烯的应用需求。本发明还提供了一种超小尺寸高纯高稳定水性石墨烯浆料的制备方法。

Description

一种超小尺寸高纯高稳定水性石墨烯浆料及其制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯纳米功能材料的技术领域，涉及一种小尺寸、高纯、高稳定性、水系石墨烯浆料及其制备方法。
背景技术
目前，二维片层结构的石墨烯以其超高的电导率（载流子迁移率高达200,000cm2/vs）用于各个对于导电要求的领域，如锂电池正负极导电剂、3D打印材料、导电油墨等。
在石墨烯的制备方法中，主要有以下几种常规方法：氧化还原法、液相机械剥离法、化学气相沉积法等。而目前真正能够实现石墨烯粉体或浆料的产业化生产工艺主要有氧化还原及液相机械剥离工艺。其中，氧化还原法制备的石墨烯层数相对较少，但片层结构会出现一定程度的破坏，导电性偏差，同时石墨烯片径较大，通常在5-20μm之间，片径较大并且片径分布不均，片径范围较宽；在液相机械剥离工艺中，虽然可将石墨烯片径降低至5μm以内，但随着处理程度的增加，往往存在一定的制备极限，很少能制备出片径在2μm以下的石墨烯材料；特殊的，也可以通过氧化还原+强力切割、水热反应、还原及透析等复杂工艺或者化学合成的方法制备石墨烯片径横向尺寸为纳米级别的石墨烯量子点，但通过透析工艺得到的纳米级别的石墨烯量子点的提取率极低。
而在一些特殊要求的应用领域如石墨烯片径介于纳米与微米级别之间，如横向尺寸0.1μm<D50＜1.0μm、超低浆料粘度（粘度低于100mPa.s）、同时兼顾超高稳定性（放置3个月无沉降）的石墨烯浆料的需求也越来越多。但对于制备片径介于纳米与微米级别之间的石墨烯未见报道，且通常由于石墨烯的界面能问题，低粘度、无缺陷的石墨烯在水中极易沉降而发生明显团聚，影响后续使用。
发明内容
本发明提供了一种一种超小尺寸高纯高稳定水性石墨烯浆料，解决了制备工艺复杂、石墨烯尺寸不可控、低粘度下浆料易沉降等问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种超小尺寸高纯高稳定水性石墨烯浆料，包括以下重量份数的物料：浓硫酸500重量份、鳞片石墨30—50重量份、氧化剂0.2—0.5重量份、以及膨胀石墨分散液、稳定剂、防菌剂。
作为优选的，所述鳞片石墨粉为20-1000目。
作为优选的，所述氧化剂为KMnO4、K2Cr2O7、K2S2O8、K2FeO4中的一种或其组合。
作为优选的，所述膨胀石墨分散液为弱酸性，膨胀石墨分散液的pH值4-7之间。
作为优选的，所述膨胀石墨分散液包括以下重量份数的物料：膨胀石墨2-7重量份、分散剂0.2~7重量份、纯水86~97.8重量份。
作为优选的，所述分散剂为SDS、SDBS、吐温80、PVA、PVP、PEG200、PEG400、PEO、OP-10、司班80、BYK161、BYK163、KYC-913、KD-1。
作为优选的，所述稳定剂为海藻酸钠、淀粉、明胶、有机膨润土、甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶、聚丙烯酸酯共聚乳液中的一种或其组合，所述稳定用量为膨胀石墨用量重量比的1/20-1/10。
作为优选的，所述防菌剂为液体石蜡、卡松、对氯间甲酚、异噻唑啉酮类抗菌防霉剂、有机溴类、有机胺类中的一种或其组合，防菌剂用量为膨胀石墨用量重量比的1/100-1/50。
在第二个技术方案中提出，一种超小尺寸高纯高稳定水性石墨烯浆料制备方法，包括使用如权利要求1-8任一项所述的超小尺寸高纯高稳定水性石墨烯浆料的配方，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：取纯度达99.99%的鳞片石墨，然后经过分级气流粉碎机进行分级粉碎，最终粉碎至粒度2μm以内，作为制备小粒径的鳞片石墨原料；
步骤2：可膨胀石墨的制备：物料浓硫酸：鳞片石墨：氧化剂按一定比例添加；首先在冷水域反应器中加入浓硫酸，然后开启搅拌，加入粒度小于2μm的鳞片石墨搅拌均匀，然后并按一定的比例缓慢加入KMnO4、重铬酸钾等氧化剂，控制反应器中物料温度至一定温度（T1）以内；待氧化剂加完后再搅拌反应一段时间（t1），然后往反应器中缓慢添加一定量的纯水，物料迅速升温，控制反应器中物料温度（T2）至一定范围，继续搅拌反应一段时间（t2）；随后往反应器中滴加H2O2溶液，至物料中不再有气泡产生则视为反应完成；最后将反应器中物料倒出，并使用过滤、离心等方法去除其中的酸液，再使用纯水反复洗涤至弱酸性，最后经过低温（T3）烘干得到可膨胀石墨；
步骤3：将低温烘干得到的可膨胀石墨经过微波或者高温进行膨胀处理，得到膨胀石墨；
步骤4：石墨烯分散液的制备：物料步骤3所述膨胀石墨、分散剂及纯水，按一定比例添加；取一定量的纯水，加入一定量的分散剂，然后按比例添加步骤3所述的膨胀石墨，使用高速搅拌机搅拌均匀，使膨胀石墨分散液呈弱酸性；然后使用超高速剪切机及微纳米乳化机对膨胀石墨进行初步的破碎、剥离和乳化，形成较为均一的膨胀石墨分散液G1；然后再使用高功率超声仪对膨胀石墨分散液G1进一步的剥离、破碎，制备成石墨烯分散液G2；接着使用纳米研磨机将石墨烯分散液再次研磨分散，形成片径均一度在1微米左右的石墨烯分散液G3；最后再经过高功率超声仪对石墨烯分散液G3进行破碎同时进行循环研磨，使石墨烯的片径可达粒度1微米以内；
步骤5：再往已处理至片径1微米的石墨烯分散液中补加一定量的稳定剂、防菌剂，并搅拌分散均匀，得到最终成品。
作为优选的，所述G1石墨烯分散液的粒度为20-45μm；所述G2石墨烯分散液的粒度为3-8μm；所述G3石墨烯分散液的粒度为1.5-3μm。
使用本发明的有益结果是：
经过如上方法，可制备石墨烯片径在1μm以下、石墨烯浆料粘度低于100mPa.s，浆料稳定性强，放置3个月无沉降。可满足一些特殊应用领域对石墨烯的应用需求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明，本发明的实施例对小粒径高纯高稳定性水系石墨烯浆料的制备方法做详细说明。
首先将原料大鳞片石墨经过气流粉碎机进行分级粉碎，逐步粉碎至粒度低至2μm以内，然后经过特殊改性的Hummers法进行处理得到可膨胀石墨，再经过高温或微波进行膨胀处理制得膨胀石墨，然后于纯水中按比例添加一定量的膨胀石墨、分散剂、稳定剂、防菌剂等配制成相应的膨胀石墨悬浮液，并通过超高速剪切分散机、微纳米乳化机、高功率超声仪、纳米研磨机等机械处理得到粒径小于1μm的石墨烯浆料。
特别的，使用改性Hummers法处理时的氧化剂用量极低，仅作为插层剂进入鳞片石墨层间的处理剂使用，氧化剂对鳞片石墨边缘进行轻微的氧化，使得鳞片石墨边缘形成一定数量的官能团，进而扩大了石墨层间距，能够使插层剂如硫酸等顺利进入鳞片石墨层间，由于氧化剂用量极低从而避免了氧化剂对鳞片石墨片层造成严重的结构性破坏，保证了所制备的石墨烯保留了石墨本身所具有的完美的二维晶体结构，保证了所制备的石墨烯具有优异的导电性。
本发明所制备的石墨烯浆料粘度低至100mPa.s，石墨烯片径低至1μm以内，同时具有非常优异的稳定性，静置3月无沉降，可满足某些特殊应用领域的特殊需求。相应的可将该石墨烯浆料进行冷冻干燥获得原位形貌、尺寸的石墨烯粉体。
具体制备方法，包括如下步骤：
步骤1：取纯度达99.99%的鳞片石墨，然后经过分级气流粉碎机进行分级粉碎，最终粉碎至粒度2μm以内，作为制备小粒径的鳞片石墨原料；
步骤2：可膨胀石墨的制备：物料浓硫酸：鳞片石墨：氧化剂按一定比例添加。首先在冷水域反应器中加入浓硫酸，然后开启搅拌，加入粒度小于2μm的鳞片石墨搅拌均匀，然后并按一定的比例缓慢加入KMnO4、重铬酸钾等氧化剂，控制反应器中物料温度至一定温度（T1）以内。待氧化剂加完后再搅拌反应一段时间（t1），然后往反应器中缓慢添加一定量的纯水，物料迅速升温，控制反应器中物料温度（T2）至一定范围，继续搅拌反应一段时间（t2）。随后往反应器中滴加H2O2溶液，至物料中不再有气泡产生则视为反应完成。最后将反应器中物料倒出，并使用过滤、离心等方法去除其中的酸液，再使用纯水反复洗涤至弱酸性，最后经过低温（T3）烘干得到可膨胀石墨。
步骤3：将低温烘干得到的可膨胀石墨经过微波或者高温进行膨胀处理，得到膨胀石墨。
步骤4：石墨烯分散液的制备：物料步骤3所述膨胀石墨、分散剂及纯水，按一定比例添加。取一定量的纯水，加入一定量的分散剂，然后按比例添加步骤3所述的膨胀石墨，使用高速搅拌机搅拌均匀，使膨胀石墨分散液呈弱酸性；然后使用超高速剪切机及微纳米乳化机对膨胀石墨进行初步的破碎、剥离和乳化，形成较为均一的膨胀石墨分散液G1；然后再使用高功率超声仪对膨胀石墨分散液G1进一步的剥离、破碎，制备成石墨烯分散液G2；接着使用纳米研磨机将石墨烯分散液再次研磨分散，形成片径均一度在1微米左右的石墨烯分散液G3；最后再经过高功率超声仪对石墨烯分散液G3进行破碎同时进行循环研磨，使石墨烯的片径可达粒度1微米以内。
步骤5：再往已处理至片径1微米的石墨烯分散液中补加一定量的稳定剂、防菌剂，并搅拌分散均匀，得到最终成品。
作为优选的，所述鳞片石墨粉为20-1000目，优选100-1000目，特别的优选200-500目。
作为优选的，所述鳞片石墨分级气流粉碎最终粒度2μm以内，优选1.5μm以内。
作为优选的，所述浓硫酸：鳞片石墨：氧化剂=500：30：0.5~500：60：0.2之间。
作为优选的，所述氧化剂为KMnO4、K2Cr2O7、K2S2O8、K2FeO4等强氧化剂。
作为优选的，所述膨胀石墨分散液的弱酸性为pH=4-7之间，特别的4-5之间。
作为优选的，所述分散剂为SDS、SDBS、吐温80、PVA、PVP、PEG200、PEG400、PEO、OP-10、司班80、BYK161、BYK163、KYC-913、KD-1等，特别的优选PEG200、PVP、BYK161、KD-1等。
作为优选的，所述反应温度T1小于30℃，优选5-15℃；所述反应温度T2为60-90℃，特别的70-80℃；所述低温烘干温度T3为50-80℃，特别的60-70℃；所述反应时间t1为15min-2h，优选30min-1h；所述反应时间t2为30min-4h，优选1h-1.5h。
作为优选的，所述膨胀石墨、分散剂及纯水比例为2~7：0.2~7：86~97.8，特别的3~5:0.6~1:94~96.4。
作为优选的，所述G1石墨烯分散液的粒度为20-45μm，特别的25-32μm；所述G2石墨烯分散液的粒度为3-8μm，特别的3-5μm；所述G3石墨烯分散液的粒度为1.5-3μm，特别的1.5-2.2μm。
作为优选的，所述稳定剂为海藻酸钠、淀粉、明胶、有机膨润土、甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶、聚丙烯酸酯共聚乳液等，特别的优选海藻酸钠、甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素钠、明胶等，稳定用量为膨胀石墨用量的1/20-1/10。
作为优选的，所述防菌剂为液体石蜡、卡松、对氯间甲酚、异噻唑啉酮类抗菌防霉剂、有机溴类、有机胺类等，用量为膨胀石墨用量的1/100-1/50。
以下通过实施例详细说明本技术方案。
首先，取500目的99.99%纯度的鳞片石墨，使用气流粉分级粉碎至粒度2.5μm，然后按照H2SO4：鳞片石墨：KMnO4=500:40:0.5比例进行氧化插层制备可膨胀石墨。洗涤至滤液pH=5，然后将滤饼于65℃条件下烘干。接下来在1050℃、氮气气氛保护下迅速膨化，形成膨胀石墨。
实施例1：
按照所制备的石墨烯分散液中3%石墨烯进行配料，选用BYK161作为分散剂，其中膨胀石墨：BYK161=4:1，高速搅拌混合40min后使用超高速剪切机及微纳米乳化机处理至浆料粒度31.5μm，然后使用高功率超声仪处理浆料粒度4μm，进一步的使用配备0.6mm锆球的纳米砂磨机研磨3h，石墨烯浆料粒度降低至2.4μm，然后再使用高功率超声仪及配备0.1mm锆球的纳米砂磨机进行研磨循环处理4遍至浆料粒度D50=0.905μm。最后在石墨烯浆料中补加浆料质量0.2%的液体石蜡及0.05%的卡松，并使用高速分散机搅拌均匀。该成品石墨烯浆料粒度测试D10=0.089μm、D50=0.909μm、D90=2.694μm；浆料粘度：63mPa.s；浆料静置3个月底部无沉降，粘度变化为72mPa.s。
实施例2：
按照所制备的石墨烯分散液中3.5%石墨烯进行配料，选用KD-1作为分散剂，其中膨胀石墨：KD-1=5:1，高速分散混合0.5h后使用超高速剪切机及微纳米乳化机处理至浆料粒度28.6μm，然后使用高功率超声仪处理浆料粒度3.7μm，进一步的使用配备0.6mm锆球的纳米砂磨机研磨2.5h，石墨烯浆料粒度降低至2.2μm，然后再使用高功率超声仪及配备0.1mm锆球的纳米砂磨机进行循环处理6遍至浆料粒度D50=0.704μm。最后在石墨烯浆料中补加浆料质量0.18%的海藻酸钠及0.03%的液体石蜡，并使用高速分散机搅拌均匀。该成品石墨烯浆料粒度测试D10=0.086μm、D50=0.704μm、D90=1.958μm；浆料粘度：54mPa.s；浆料静置3个月底部无沉降，粘度变化为58mPa.s。
实施例3：
按照所制备的石墨烯分散液中3.2%石墨烯进行配料，选用PVPK17作为分散剂，其中膨胀石墨：PVP=4:1，高速分散混合1h后使用超高速剪切机及微纳米乳化机处理至浆料粒度28.6μm，然后使用高功率超声仪处理浆料粒度粒度，然后使用超高压均质机处理浆料粒度4.1微米，进一步的使用配备0.6mm锆球的纳米砂磨机研磨3.0h，石墨烯浆料粒度降低至1.9μm，然后再使用再使用高功率超声仪及配备0.1mm锆球的纳米砂磨机进行循环处理4遍至浆料粒度D50=0.929μm。最后在石墨烯浆料中补加浆料质量0.25%的明胶及0.04%的对氯间甲酚，并使用高速分散机搅拌均匀。该成品石墨烯浆料粒度测试D10=0.089μm、D50=0.929μm、D90=2.805μm；浆料粘度：66mPa.s；浆料静置3个月底部无沉降，粘度变化为79mPa.s。
以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上可以作出许多变化，只要这些变化未脱离本发明的构思，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种超小尺寸高纯高稳定水性石墨烯浆料，其特征在于：包括以下重量份数的物料：浓硫酸500重量份、鳞片石墨30—50重量份、氧化剂0.2—0.5重量份、以及膨胀石墨分散液、稳定剂、防菌剂。
2.根据权利要求1所述的超小尺寸高纯高稳定水性石墨烯浆料，其特征在于：所述鳞片石墨粉为20-1000目。
3.根据权利要求1所述的超小尺寸高纯高稳定水性石墨烯浆料，其特征在于：所述氧化剂为KMnO4、K2Cr2O7、K2S2O8、K2FeO4中的一种或其组合。
4.根据权利要求1所述的超小尺寸高纯高稳定水性石墨烯浆料，其特征在于：所述膨胀石墨分散液为弱酸性，膨胀石墨分散液的pH值4-7之间。
5.根据权利要求1所述的超小尺寸高纯高稳定水性石墨烯浆料，其特征在于：所述膨胀石墨分散液包括以下重量份数的物料：膨胀石墨2-7重量份、分散剂0.2~7重量份、纯水86~97.8重量份。
6.根据权利要求5所述的超小尺寸高纯高稳定水性石墨烯浆料，其特征在于：所述分散剂为SDS、SDBS、吐温80、PVA、PVP、PEG200、PEG400、PEO、OP-10、司班80、BYK161、BYK163、KYC-913、KD-1。
7.根据权利要求1所述的超小尺寸高纯高稳定水性石墨烯浆料，其特征在于：所述稳定剂为海藻酸钠、淀粉、明胶、有机膨润土、甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶、聚丙烯酸酯共聚乳液中的一种或其组合，所述稳定用量为膨胀石墨用量重量比的1/20-1/10。
8.根据权利要求1所述的超小尺寸高纯高稳定水性石墨烯浆料，其特征在于：所述防菌剂为液体石蜡、卡松、对氯间甲酚、异噻唑啉酮类抗菌防霉剂、有机溴类、有机胺类中的一种或其组合，防菌剂用量为膨胀石墨用量重量比的1/100-1/50。
9.一种超小尺寸高纯高稳定水性石墨烯浆料制备方法，包括使用如权利要求1-8任一项所述的超小尺寸高纯高稳定水性石墨烯浆料的配方，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：取纯度达99.99%的鳞片石墨，然后经过分级气流粉碎机进行分级粉碎，最终粉碎至粒度2μm以内，作为制备小粒径的鳞片石墨原料；
步骤2：可膨胀石墨的制备：物料浓硫酸：鳞片石墨：氧化剂按一定比例添加；首先在冷水域反应器中加入浓硫酸，然后开启搅拌，加入粒度小于2μm的鳞片石墨搅拌均匀，然后并按一定的比例缓慢加入KMnO4、重铬酸钾等氧化剂，控制反应器中物料温度至一定温度（T1）以内；待氧化剂加完后再搅拌反应一段时间（t1），然后往反应器中缓慢添加一定量的纯水，物料迅速升温，控制反应器中物料温度（T2）至一定范围，继续搅拌反应一段时间（t2）；随后往反应器中滴加H2O2溶液，至物料中不再有气泡产生则视为反应完成；最后将反应器中物料倒出，并使用过滤、离心等方法去除其中的酸液，再使用纯水反复洗涤至弱酸性，最后经过低温（T3）烘干得到可膨胀石墨；
步骤3：将低温烘干得到的可膨胀石墨经过微波或者高温进行膨胀处理，得到膨胀石墨；
步骤4：石墨烯分散液的制备：物料步骤3所述膨胀石墨、分散剂及纯水，按一定比例添加；取一定量的纯水，加入一定量的分散剂，然后按比例添加步骤3所述的膨胀石墨，使用高速搅拌机搅拌均匀，使膨胀石墨分散液呈弱酸性；然后使用超高速剪切机及微纳米乳化机对膨胀石墨进行初步的破碎、剥离和乳化，形成较为均一的膨胀石墨分散液G1；然后再使用高功率超声仪对膨胀石墨分散液G1进一步的剥离、破碎，制备成石墨烯分散液G2；接着使用纳米研磨机将石墨烯分散液再次研磨分散，形成片径均一度在1微米左右的石墨烯分散液G3；最后再经过高功率超声仪对石墨烯分散液G3进行破碎同时进行循环研磨，使石墨烯的片径可达粒度1微米以内；
步骤5：再往已处理至片径1微米的石墨烯分散液中补加一定量的稳定剂、防菌剂，并搅拌分散均匀，得到最终成品。
10.根据权利要求9所述的超小尺寸高纯高稳定水性石墨烯浆料制备方法，其特征在于：所述G1石墨烯分散液的粒度为20-45μm；所述G2石墨烯分散液的粒度为3-8μm；所述G3石墨烯分散液的粒度为1.5-3μm。
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