CN109650344A - 利用二硫化碳生产装置副产物来合成无色硫氢化钠的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用二硫化碳生产装置副产物硫化氢(硫化氢纯度99％以上，含0.01％‑0.8％的二硫化碳)来合成无色硫氢化钠的生产方法，在液碱中加除氧剂，除掉氧气，从根本上杜绝多硫化钠的生成，而且除氧剂及产物不会对下游产品造成影响。一种利用二硫化碳生产装置副产物硫化氢来合成无色硫氢化钠的生产方法，包括以下步骤：在质量浓度为28‑50％的碱性溶液中，加入0.1％‑3％除氧剂，并保持温度在30‑90℃条件下1‑6小时，然后通入硫化氢反应，并加入氮气等保护气体进行保护，即可得到无色透明的硫氢化钠溶液。
Description
技术领域
本发明涉及一种无色硫氢化钠的生产方法，具体涉及一种利用二硫化碳生产装置副产物硫化氢来合成无色硫氢化钠的生产方法，属于化工技术领域。
背景技术
硫氢化钠是一种新型的化工原料，可广泛应用于各种行业。染料工业中用于合成有机中间体和制备硫化染料的助剂，工业用于生皮的脱毛及鞣革等。化肥工业用于脱去活性炭中的单体硫，采矿工业大量用于铜矿选矿，人造纤维生产中用于亚硫酸染色等，是制造硫化铵及农药正硫醇半成品的原料，还用于废水处理等。我公司二硫化碳副产的硫化氢含有二硫化碳等杂质，杂质二硫化碳会和硫化钠反应生成粉红色的三硫代碳酸钠甚至四硫代碳酸钠及五硫代碳酸钠，下游客户对公司的产品颜色缺乏认可，而且没有资料明确提出如何除掉硫化氢中的二硫化碳，而且不消耗硫化氢。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用二硫化碳生产装置副产物硫化氢(硫化氢纯度99％以上，含0.01％-0.8％的二硫化碳)来合成无色硫氢化钠的生产方法，在液碱中加除氧剂，除掉氧气，从根本上杜绝多硫化钠的生成，而且除氧剂及产物不会对下游产品造成影响。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：
一种利用二硫化碳生产装置副产物硫化氢来合成无色硫氢化钠的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：在质量浓度为28-50％的碱性溶液中，加入0.1％-3％除氧剂，并保持温度在30-90℃条件下1-6小时，然后通入硫化氢反应，并加入氮气等保护气体进行保护，即可得到无色透明的硫氢化钠溶液。
上述利用二硫化碳生产装置副产物硫化氢来合成无色硫氢化钠的生产方法基础上，还包括以下步骤：在除氧剂同时加入、1.2-1.6％亚硫酸钠饱和溶液和0.1％-5％氯化钡溶液。
上述利用二硫化碳生产装置副产物硫化氢来合成无色硫氢化钠的生产方法基础上，除氧剂为亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、水合肼及其衍生物、胺类物质或者氨水。
上述利用二硫化碳生产装置副产物硫化氢来合成无色硫氢化钠的生产方法基础上，胺类物质为苯胺、水合肼、甲胺或乙二胺。
上述利用二硫化碳生产装置副产物硫化氢来合成无色硫氢化钠的生产方法基础上，加入的保护气体为氮气或惰性气体。
本发明化学机理：二硫化碳副产硫化氢中含微量的单质硫，硫化氢与液碱反应过程中，会被氧气氧化成单质硫，Na2S+(x-1)S＝Na2Sx；亚硫酸钠对单质硫的络合能力远大于硫化钠，故加入亚硫酸钠后多硫化钠重新生成硫化钠，Na2Sx+Na2SO3＝Na2S+Na2SxO3；由于硫化氢中含有二硫化碳，在硫化氢与液碱反应过程中，二硫化碳会与硫化钠反应生成三硫代碳酸钠等物质，导致硫氢化钠呈现微红色，Na2S+CS2＝Na2CS3；水合肼与二硫化碳反应生成二硫代肼基甲酸肼，阻止三硫代碳酸钠的生成，确保产品无色，CS2+2H2NNH2→H2NNHCSSHNH2NH2。
本发明的优点在于：
生产操作简单，原料易得，易于控制，能耗低，而且无色硫氢化钠不仅可以满足精细化工等行业的需要，还避免了引进的新杂质在下游企业合成产品过程中参与反应，能够减少下游产品的副反应，提高产品纯度和减少原料消耗。
具体实施方式
以下结合优选实施例对本发明的进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一
利用二硫化碳生产装置副产物硫化氢来合成无色硫氢化钠的生产方法，包括以下步骤：在质量浓度为30％的碱性溶液中，加入2.31％质量浓度为40％工业级水合肼，1.2％的亚硫酸钠饱和溶液，10g 1％的氯化钡溶液，保持温度在85℃条件下，通入硫化氢反应4小时，即可得到无色透明的硫氢化钠溶液，因为溶液为无色透明证明合成的硫氢化钠溶液中三硫代碳酸钠含量在0.05％以下。
实施例二
利用二硫化碳生产装置副产物硫化氢来合成无色硫氢化钠的生产方法，包括以下步骤：在质量浓度为44.8％的碱性溶液中，加入2.75％质量浓度为40％工业级水合肼，1.5％的亚硫酸钠饱和溶液，10g 3％的氯化钡溶液，保持温度在80℃条件下，通入硫化氢反应4 小时，即可得到无色透明的硫氢化钠溶液，证明合成的硫氢化钠溶液中三硫代碳酸钠含量在0.05％以下(当三硫代碳酸钠含量低于0.05％时，溶液为无色).
实施例三
利用二硫化碳生产装置副产物硫化氢来合成无色硫氢化钠的生产方法，包括以下步骤：在质量浓度为40.5％的碱性溶液中，加入3％质量浓度为40％工业级水合肼，1.6％的亚硫酸钠饱和溶液，10g 3％的氯化钡溶液，保持温度在75℃条件下，通入硫化氢反应4 小时，即可得到无色透明的硫氢化钠溶液，证明合成的硫氢化钠溶液中三硫代碳酸钠含量在0.05％以下(当三硫代碳酸钠含量低于0.05％时，溶液为无色).
实施例四
利用二硫化碳生产装置副产物硫化氢来合成无色硫氢化钠的生产方法，包括以下步骤：在质量浓度为30％的碱性溶液中，加入0.5％质量浓度为40％亚硫酸钠，1.2％的亚硫酸钠饱和溶液，10g 1％的氯化钡溶液，并保持温度在75℃条件下，通入硫化氢反应4小时，即可得到无色透明的硫氢化钠溶液，证明合成的硫氢化钠溶液中三硫代碳酸钠含量在0.05％以下。
实施例五
利用二硫化碳生产装置副产物硫化氢来合成无色硫氢化钠的生产方法，包括以下步骤：在质量浓度为40.5％的碱性溶液中，加入0.7％质量浓度为40％亚硫酸氢钠，1.3％的亚硫酸钠饱和溶液，12g 4％的氯化钡溶液，并保持温度在80℃条件下，通入硫化氢反应4小时，过滤除去杂质，并加入保护气体进行保护，即可得到无色透明的硫氢化钠溶液，证明合成的硫氢化钠溶液中三硫代碳酸钠含量在0.05％以下(当三硫代碳酸钠含量低于0.05％时，溶液为无色)。
实施例六
利用二硫化碳生产装置副产物硫化氢来合成无色硫氢化钠的生产方法，包括以下步骤：在质量浓度为44.8％的碱性溶液中，加入0.8％质量浓度为40％氨水溶液，1.3％的亚硫酸钠饱和溶液，12g 4％的氯化钡溶液，并保持温度在80℃条件下，通入硫化氢反应4 小时，过滤除去杂质，并加入保护气体进行保护，即可得到无色透明的硫氢化钠溶液，证明合成的硫氢化钠溶液中三硫代碳酸钠含量在0.05％以下(当三硫代碳酸钠含量低于 0.05％时，溶液为无色)。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种利用二硫化碳生产装置副产物硫化氢来合成无色硫氢化钠的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：在质量浓度为28-50％的碱性溶液中，加入0.1％-3％除氧剂，并保持温度在30-90℃条件下1-6小时，然后通入硫化氢反应，并加入氮气等保护气体进行保护，即可得到无色透明的硫氢化钠溶液。
2.根据权利要求1所述利用二硫化碳生产装置副产物硫化氢来合成无色硫氢化钠的生产方法，其特征在于，还包括以下步骤：在除氧剂同时加入1.2-1.6％亚硫酸钠饱和溶液和0.1％-5％氯化钡溶液。
3.根据权利要求1所述利用二硫化碳生产装置副产物来合成无色硫氢化钠的生产方法，其特征在于：除氧剂为亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、水合肼及其衍生物、胺类物质或者氨水。
4.根据权利要求3所述利用二硫化碳生产装置副产物硫化氢来合成无色硫氢化钠的生产方法，其特征在于：胺类物质为苯胺、水合肼、甲胺或乙二胺。
5.根据权利要求1或2或3所述利用二硫化碳生产装置副产物硫化氢来合成无色硫氢化钠的生产方法，其特征在于：加入的保护气体为氮气或惰性气体。
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