CN105800567B - 一种无色硫氢化钠溶液的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种生产无色硫氢化钠溶液的方法，在质量浓度为32‑50％的硫氢化钠溶液中，加入还原剂，并保持温度在40‑80℃条件下，搅拌0.5‑3h，过滤除去硫单质，并加入保护气体进行保护，即可得到无色透明的硫氢化钠溶液。该生产方法操作简单，原料易得，易于控制，能耗低，所得产品不仅可以满足精细化工等行业的需要，还提高了下游产品的纯度，易于工业化处理。

Description

一种无色硫氢化钠溶液的生产方法

技术领域

本发明属于无机化工技术领域，涉及了一种无色硫氢化钠溶液的生产方法。

背景技术

硫氢化钠是一种新型的化工原料，可广泛应用于各种行业。染料工业中用于合成有机中间体和制备硫化染料的助剂，工业用于生皮的脱毛及鞣革等。化肥工业用于脱去活性炭中的单体硫，采矿工业大量用于铜矿选矿，人造纤维生产中用于亚硫酸染色等，是制造硫化铵及农药正硫醇半成品的原料，还用于废水处理等。

硫氢化钠具有较强的还原性，刚生产出来时为无色或浅黄色，但是随着储存时间变长其颜色会加深，这是因为硫氢化钠被氧化生成有颜色的多硫化钠导致。当硫氢化钠用作还原剂进行反应时，由于有其被氧化的杂质存在，会使副反应大大增加，影响还原反应速率和产品的纯度。使用该种硫氢化钠合成下游产品时，会使下游产品的颜色色度加深，影响产品质量。

近年来有关对硫氢化钠溶液除杂和纯化的工艺虽有大量文献报导，但是对于如何除去硫氢化钠溶液中的有色杂质还未见报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种无色硫氢化钠溶液的生产方法，以提高硫氢化钠的品质，进一步提高它的商业价值。该方法工艺简单，操作安全，对设备要求低，满足了客户和市场的要求，具有较大的社会和经济价值。

为了实现上述目的，本申请采取的技术方案如下：

一种无色硫氢化钠溶液的生产方法，在质量浓度为32-50％的硫氢化钠溶液中，加入还原剂，并保持温度在40-80℃条件下，搅拌0.5-3h，过滤除去硫单质，并加入保护气体进行保护，即可得到无色透明的硫氢化钠溶液。

所述的还原剂选自亚硫酸盐、亚硫酸氢盐；

所述的亚硫酸盐选自亚硫酸钠或连二亚硫酸钠；

所述的亚硫酸氢盐选自亚硫酸氢钾；

选择这几种还原剂的原因是能和多硫化物反应生成硫单质，没有引入杂质。选择的还原剂可以与有色的多硫化钠等杂质反应，将多硫化钠还原成无色的硫氢化钠，从而使硫氢化钠变成无色溶液。

该反应机理为：硫氢化钠容易被氧化生成有色的多硫化钠NaSx，x越大颜色越深，而我们选择的还原剂能够针对多硫键进行还原，将多硫化钠还原为无色的硫氢化钠和硫单质，硫单质沉淀过滤后得到无色硫氢化钠溶液，再用保护气体进行保护防止硫氢化钠再被氧化。

硫氢化钠中多硫化物的量在2％以下，我们选择加入还原剂的量正好能够将其反应除去。

本发明之所以在众多的还原剂中选用亚硫酸盐、亚硫酸氢盐来有效的去除碱性溶液中的有色杂质，主要是因为它们均是在碱性和还原条件下效果较好的水溶性络合剂。而其他的还原剂不能减轻溶液的颜色。

所述步骤中还原剂与硫氢化钠溶液的质量比为0.2％-2％。若还原剂的加入量低于0.2％，则处理后溶液颜色为黄色甚至红色，起不到应有的除色效果；若还原剂的加入量高于2％，则会浪费原料。

优选的，还原剂与硫氢化钠溶液的质量比为0.5％-1％；

所述步骤中的处理温度为40-80℃。若处理温度过低，则反应慢，反应时间长；若处理温度过高，则能耗高。

所述步骤中的搅拌时间为0.5-3h。若时间短于0.5h，则会造成反应不完全；若时间长于3h，则会浪费大量的时间。因此为了保证含多硫化物的硫氢化钠溶液和还原剂能充分混合反应均匀，搅拌反应时间为0.5-3h。

所述步骤中的加入的保护气体为氮气或者稀有气体等不与硫氢化钠反应的气体，其作用是隔绝空气保护硫氢化钠不被氧化变色，并且不能与硫氢化钠反应。

综上所述，本发明公开了一种在硫氢化钠溶液中，加入适当的还原剂，在一定温度下恒温搅拌一段时间后过滤，并加入保护气体进行保护，生产无色透明硫氢化钠溶液的方法。该方法操作简单，原料易得，易于控制，能耗低，所得产品纯度高，不仅可以满足精细化工等行业的需要，还可提高下游产品的纯度，易于工业化处理。

具体实施方式

下面结合具体实施例对发明作进一步说明，可以使本领域的技术人员进一步理解本发明，但不作为对发明内容的限制，凡基于本发明所述原理的技术均属于本发明的范围。实施例中所述的还原剂的用量数据均为还原剂与硫氢化钠溶液的质量比。

实施例1

向质量浓度为45％硫氢化钠黄色溶液中加入0.5％的亚硫酸钠，温度控制在55℃，搅拌1h，然后过滤，处理完后充入氮气保护，得到45％硫氢化钠无色透明溶液。

	硫氢化钠含量/％	多硫化钠含量/％
			处理前	44.78	1.08
处理后	44.82	0.13

实施例2

向质量浓度为45％硫氢化钠黄色溶液中加入0.8％的亚硫酸钠，温度控制在45℃，搅拌2h，然后过滤，处理完后充入氮气保护，得到45％硫氢化钠无色透明溶液。

	硫氢化钠含量/％	多硫化钠含量/％
			处理前	45.52	0.89
处理后	45.73	0.09

实施例3

向质量浓度为32％硫氢化钠黄色溶液3中加入2％的亚硫酸氢钾，温度控制在60℃，搅拌2h，然后过滤，处理完后充入氮气保护，得到32％硫氢化钠无色透明溶液。

	硫氢化钠含量/％	多硫化钠含量/％
			处理前	32.66	1.51
处理后	32.48	0.15

实施例4

向质量浓度为50％硫氢化钠黄色溶液中加入1％的连二亚硫酸钠，温度控制在80℃，搅拌3h，然后过滤，处理完后充入氮气保护，得到50％硫氢化钠无色透明溶液。

	硫氢化钠含量/％	多硫化钠含量/％
			处理前	50.71	1.20
处理后	50.75	0.07

Claims (4)

1.一种无色硫氢化钠溶液的生产方法，其特征在于，在质量浓度为32-50％的硫氢化钠溶液中，加入还原剂，保持溶液为碱性，并保持温度在40-80℃条件下，搅拌0.5-3h，过滤除去硫单质，并加入保护气体进行保护，即可得到无色透明的硫氢化钠溶液；

所述的还原剂选自连二亚硫酸钠或亚硫酸氢钾。

2.如权利要求1所述的无色硫氢化钠溶液的生产方法，其特征在于，所述步骤中还原剂与硫氢化钠溶液的质量比为0.2％-2％。

3.如权利要求1所述的无色硫氢化钠溶液的生产方法，其特征在于，还原剂与硫氢化钠溶液的质量比为0.5％-1％。

4.如权利要求1所述的无色硫氢化钠溶液的生产方法，其特征在于，加入的保护气体为氮气或稀有气体。