CN109648084B - 一种双合金制备高性能磁体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及磁性材料技术领域，为解决现有技术制备低重稀土制备高性能磁体时需要引入大量有害元素F、H、O等有害元素，而无重稀土磁体则磁性能不够高的问题，本发明提供了一种双合金制备高性能磁体的方法。所述方法包括：配料；熔铸；制粉；调浆；制坯；烧坯；加工；前处理；涂覆；烧结。本发明采用一种特殊的双合金工艺，实现低重稀土制备高性能(SH档以上牌号)磁体，同时该方法不会引入有害元素F、H、O等，更环保、更高效。

Description

一种双合金制备高性能磁体的方法
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种双合金制备高性能磁体的方法。
背景技术
钕铁硼磁体具有优异的磁性能而被广泛应用。随着新能源汽车等领域的兴起，对高性能磁体的需求越来越大，但高性能磁体往往要添加大量的镝、铽来提高磁体的内禀矫顽力(Hcj)，但镝铽的储量很低，大规模高性能钕铁硼磁体的应用可能会带来重稀土危机。所以人们一直在寻求低重稀土制备高性能磁体的方法。
为了降低重稀土的用量，人们尝试采用晶界扩散工艺。如中国专利局于2010年5月5日公开的一种稀土永磁材料的制备方法的发明专利授权，授权公开号为CN1898757B，其包括以下步骤：在R1-Fe-B成分的烧结磁成形体上提供包含选自R2的氧化物、R3的氟化物和R4的氟氧化物的一种或更多种成分的粉末，其中，R1是选自包含Y和Sc的稀土元素中的一种或更多种元素，R2、R3和R4分别是选自包含Y和Sc的稀土元素中的一种或更多种元素，在真空中或在不活泼气体中、在等于或低于磁体的烧结温度的温度下对磁成形体和粉末进行热处理。该技术方案使采用氟化稀土进行晶界扩散来实现降低重稀土用量的目的。由于氟有腐蚀性，会损害炉体，同时残留在磁体表面而影响磁体耐蚀性。晶粒细化技术可以实现中低牌号(H档以下)的无重稀土化，但无法实现低重稀土制备高性能(SH档以上牌号)磁体，很难满足新能源汽车等高端应用领域的要求。
且现有的技术大多在晶粒细化过程中会引入F、H、O等对磁体性能造成不利影响的有害元素。
发明内容
为解决现有技术制备低重稀土制备高性能磁体时需要引入大量有害元素F、H、O等有害元素，而无重稀土磁体则磁性能不够高的问题，本发明提供了一种双合金制备高性能磁体的方法。本发明首先要实现高性能磁体的低重稀土化的目的，并在此目的基础上避免F、H、O等有害元素的引入，提高磁体的力学和耐腐蚀等性能。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种双合金制备高性能磁体的方法，所述方法包括以下步骤：
1)配料：按照R1 20～35wt％，硼0.8～1.2wt％，添加剂A0～5wt％，余量为铁的比例称取合金A的各组分，按照R2 35～100wt％，余量为添加剂B的比例称取合金B的各组分；
2)熔铸：将合金A和合金B的称取的各组分别置于真空或保护气氛中熔炼，再分别冷却制成合金A和合金B；
3)制粉：将合金A和合金B分别破碎研磨为细粉；
4)调浆：按一定比例将合金B细粉和有机物混合调制为合金B浆料；
5)制坯：将合金A细粉直接填充至模腔中或将合金A细粉和一定比例的有机物混合后填充至模腔中后，施加磁场取向同时进行压制成型，制得生坯；
6)烧坯：将生坯置于真空或保护气氛中烧结或烧结并回火后制得毛坯；
7)加工：将毛坯机械加工至所需形状尺寸，得到黑片；
8)前处理：对黑片进行表面处理，去除油污和氧化层；
9)涂覆：将合金B浆料涂覆在经前处理的黑片表面；
10)烧结：将表面涂覆合金B浆料的黑片置于真空或保护气氛中进行高温热处理或依次进行高温热处理和低温热处理，得到高性能磁体。
在配料过程中，R1和R2均为稀土成分，通过调整R1和R2的成分组成、配比可实现低重稀土化，并相应分别以R1和R2为基础制备合金A和合金B，其中合金A制备以Nd或Pr中至少一种作为主要稀土元素成分的低重稀土基体，以合金B制备重稀土合金涂覆层并实现合金B在合金A中的扩散。以此方法能够实现磁体的低重稀土化，降低重稀土含量并保持磁体的高磁性能。
作为优选，步骤1)中所述R1为Nd、Pr、Dy和Tb中的任意一种或多种的混合物，添加剂A中含有至少一种元素，R2为Dy和Tb中的任意一种或多种的混合物，添加剂B中含有至少一种元素。
合金A的稀土成分以Nd和/或Pr为主，不添加或适量添加少量重稀土元素的Dy和/或Tb，可实现低重稀土化，并在此基础上根据需求对添加剂A进行调整，以实现对例如力学性能、耐腐蚀性能或耐热性能等多方面所需求方面性能的改良。合金B以提供重稀土元素为主，并在此基础上进一步对添加剂B进行调整，以对磁体表层性能进行进一步精确的把控和强化。
作为优选，所述添加剂A中的元素包括但不仅限于Co、Cu、Al、Nb、Ga、Zr、Ti、W、Mo、V、Zn、Si、Mn和Ni中的任意一种或多种；所述添加剂B中的元素包括但不仅限于Cu、Al、Nb、Ga、Zr、Ti、W、Mo、V、Zn、Si、Mn、Ni、B、Fe和Co中的任意一种或多种。
添加剂A是选择性添加或不添加的，并且添加剂A和添加剂B成分均是可根据性能需求进行调整的，因此通过本方法所制得的磁体在保持高磁性能的基础上，在力学性能、耐腐蚀性能和耐热性能等多方面均有较大的弹性空间，具有极强的普适性。
作为优选，步骤3)所述破碎研磨分为粗破碎和细磨两个步骤，细磨后合金A细粉的平均粒度为2～5μm，合金B细粉的平均粒度为1～10μm。
合金A细粉平均粒度超过该范围容易出现压制成型过程中出现气孔或漏粉等问题，合金B细粉平均粒度超过该范围容易在后续涂覆过程中出现涂覆不均的问题。
作为优选，合金B细粉的平均粒度为1～5μm。
该平均粒度范围的合金B细粉能够进一步提高合金B细粉所制得浆料在后续涂覆时的涂覆效果，提高涂覆均匀性。
作为优选，合金B细粉的平均粒度为1～3μm。
该平均粒度范围的合金B细粉制成的浆料具有最佳的涂覆效果。
作为优选，粗破碎包括但不限于采用颚式破碎机、中碎机或捣碎机等机械破碎手段或氢破碎法中的任意一种或多种，细磨包括但不仅限于气流磨、球磨、振动磨等方式中的任意一种或多种。
可根据实际生产条件以及需求选择合适的加工工艺。
作为优选，步骤4)和步骤5)所述有机物包括但不仅限于液态醇类有机物、液态醛类有机物和/或液态酮类有机物中的任意一种或多种，步骤4)所制得的合金B浆料中合金B的占浆料总重量的5～80wt％。
所述有机物均可选自常温下液态且挥发性较优的有机物，其可起到润湿合金细粉的作用，提高合金细粉的流动性，在某些由于成分原因导致不易压制的合金A细粉压制过程中可提高压制效果，减少气孔等问题，还可在合金B细粉均匀涂覆后快速挥发。
作为优选，步骤5)中填充时所用有机物占合金A粉末质量的0～2000wt％，所施加的磁场≥1T，所述压制成型在保护气氛中进行。
有机物用来可根据需求进行调整。所施加的磁场若小于1T则无法产生良好的取向效果，影响所制得磁体的磁性能。压制成型过程中会产生热量，若不在保护气氛中进行则容易造成合金A细粉被氧化等问题发生。
作为优选，步骤6)所述烧结过程中烧结温度为1000～1120℃、烧结时间为1～10h。
烧结过程能够使得生坯开始形核和生长，初步生长晶粒，为后续涂覆和热处理做准备。
作为优选，步骤6)所述回火过程的回火温度为880～960℃、回火时间为1～5h。
回火温度在该范围内，晶界交隅处的富R1相变成液相，主晶相边缘也有部分溶于富R1相，可大幅度提高所制得的毛坯的烧结密度，并提高最终所制得磁体的剩磁、矫顽力以及最大磁能积。而温度过高时，富R1相形成液相速度过快，使得富R1相重新分布，部分重新回溶回主晶相，导致毛坯的烧结密度下降，并且剩磁、矫顽力以及最大磁能积下降。温度过低时富R1相则无法转变为液相或大部分无法转变为液相，因此无法起到提高磁体剩磁、矫顽力以及最大磁能积的效果。
作为优选，步骤9)所述涂覆过程中所涂覆的合金B重量为黑片重量的0.1～3wt％。
合金B主要成分为重稀土元素或所制得磁体的重稀土元素来源为合金B，因此若要实现“低重稀土化”必须控制合金B的用量。
作为优选，步骤9)所述涂覆过程所用方法包括但不仅限于喷涂、浸渍、印刷中的任意一种或多种。
涂覆过程可采用现有技术中可实现涂覆功能的所有方法，并且可根据需求组合使用。
作为优选，步骤10)所述高温热处理过程中的热处理温度为800～1040℃，所述低温热处理过程中的热处理温度为400～650℃。
热处理能够减少黑片磁体中的晶格缺陷，使得晶体结构更加完善，同时合金B中的Dy和/或Tb元素进入黑片磁体的晶界，起到硬化晶粒的作用，大幅度地提高了磁体的矫顽力。
作为优选，步骤10)所述高温热处理和低温热处理时长均为1～30h。
该热处理时长范围内均能够产生较优的热处理效果，超出该范围则可能导致热处理不完全或热处理时间过长导致密度下降或各项磁性能下降的问题发生。
本发明的有益效果是：
1)本发明方法减少了重稀土用量，并保持了磁体的高性能；
2)合金组分可根据需求进行选择，可用于制备具备不同力学性能、耐腐蚀性能等多方面性能的高磁性能磁体；
3)不向磁体中引入F、H、O等有害元素，磁体的性能更优且使用寿命更长；
4)具有高效和绿色环保的优点。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作出进一步清楚详细的描述说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一分部的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
如无特殊说明，本发明实施例中所用原料均为市售或本领域技术人员可获得的常规原料；若无特殊说明，本发明实施例中所用方法均为本领域技术人员所掌握的方法。
实施例1～6
一种双合金制备高性能磁体的方法，所述方法包括以下步骤：
1)配料：按照24.0wt％Nd-7.5wt％Pr-1.2wt％Co-0.3wt％Al-0.1wt％Cu-1.0wt％B-余Fe的比例称取合金A的各组分，按照5wt％Ga-5wt％Nb-余Tb的比例称取合金B的各组分；
2)熔铸：将合金A和合金B的称取的各组分别置于真空或保护气氛中熔炼，再分别冷却制成合金A和合金B；
3)制粉：将合金A和合金B分别破碎研磨为细粉；
4)调浆：按一定比例将合金B细粉和有机物混合调制为合金B浆料；
5)制坯：将合金A细粉直接填充至模腔中或将合金A细粉和一定比例的有机物混合后填充至模腔中后，施加磁场取向同时进行压制成型，制得生坯；
6)烧坯：将生坯置于真空或保护气氛中烧结或烧结并回火后制得毛坯；
7)加工：将毛坯机械加工至所需形状尺寸，得到黑片；
8)前处理：对黑片进行表面处理，去除油污和氧化层；
9)涂覆：将合金B浆料涂覆在经前处理的黑片表面；
10)烧结：将表面涂覆合金B浆料的黑片置于真空或保护气氛中进行高温热处理或依次进行高温热处理和低温热处理，得到高性能磁体，进行磁性能检测。
实施例1～6的具体制备步骤及检测结果如下表表1、2和3所示。
表1实施例1～6具体制备步骤及检测结果(I)。
Figure BDA0001903273900000051
表2实施例1～6具体制备步骤及检测结果(II)。
Figure BDA0001903273900000052
Figure BDA0001903273900000061
表3实施例1～6具体制备步骤及检测结果(III)。
Figure BDA0001903273900000062
实施例7
一种双合金制备高性能磁体的方法，所述方法包括以下步骤：
1)配料：按照24.0wt％Nd-7.5wt％Pr-1.2wt％Co-0.3wt％Al-0.1wt％Cu-1.0wt％B-余Fe的比例称取合金A的各组分，按照5wt％Ga-5wt％Nb-余Tb的比例称取合金B的各组分；
2)熔铸：将合金A和合金B的称取的各组分别置于真空熔炼浇注，再分别冷却制成合金A和合金B；
3)制粉：通过氢破碎和气流磨方法将合金A和合金B分别进行破碎研磨为细粉，合金A的平均粒度为3.6μm，合金B的平均粒度为2μm；
4)调浆：按质量比2：1的比例将合金B细粉和有机物混合调制为合金B浆料；
5)制坯：将合金A细粉直接填充至模腔中后，施加1.5T磁场对其进行取向压制成型，制得生坯；
6)烧坯：将生坯置于真空中1060℃烧结5h后制得磁体毛坯；
7)加工：将毛坯机械加工成30mm×20mm×5mm的薄片，即为黑片；
8)前处理：采用3wt％的稀硝酸对黑片薄片进行清洗处理，去除油污和氧化层；
9)涂覆：将经过前处理的黑片薄片置于合金B浆料中浸泡10s后取出，用氮气吹干；
10)烧结：将表面涂覆合金B浆料的黑片薄片置于真空中进行920℃高温热处理15h，得到高性能磁体，磨加工取出磁体表面的残留物和氧化层，进行磁性能检测。
实施例8
步骤同实施例7，但在高温热处理后再进行510℃的低温热处理4h。
对比例1
对实施例7中烧结后的毛坯直接进行磁性能测试。
对比例2
将实施例7中烧结后的毛坯不涂覆合金B浆料直接进行热处理，然后进行磁性能测试。
对比例3
按照24.0wt％Nd-7.5wt％Pr-0.8wt％Tb-1.2wt％Co-0.3wt％Al-0.1wt％Cu-1.0wt％B-余Fe的比例称取合金A的各组分，制备步骤同对比例2(即同实施例7但不涂覆合金B浆料直接进行热处理)，然后进行磁性能测试。
对实施例7～8和对比例1～3的部分成分及磁性能进行对比，对比结果如下表表4所示。
表4磁性能及部分成分对比。
例 Tb(wt％) Nd(wt％) Pr(wt％) Br(kGs) Hcj(kOe)
实施例7 0.8 24.0 7.5 13.7 25.1
实施例8 0.8 24.5 7.5 13.7 27.2
比较例1 0 24.0 7.5 13.9 12.9
比较例2 0 24.0 7.5 13.9 16.5
比较例3 0.8 24.0 7.5 13.4 19.8
从上表可明显看出本发明方法所制得磁体远优于常规低重稀土磁体的性能。
实施例9～14
制备步骤与实施例8相同，对合金A组分和合金B组分进行调整。合金A和合金B具体组分以及磁性能检测结果如下表表5所示。
Figure BDA0001903273900000081
从上表也可明显看出，配制不同成分的合金A和合金B以本发明方法进行制备磁体，均能够获得非常优秀的磁性能。

Claims (6)

1.一种双合金制备高性能磁体的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1）配料：按照R1 20～35wt%，硼0.8～1.2wt%，添加剂A 0.25～5wt%，余量为铁的比例称取合金A的各组分，按照R2 82～83.3wt%，余量为添加剂B的比例称取合金B的各组分；
所述R1为Nd、Pr、Dy和Tb中的任意一种或多种的混合物；R2为Dy和Tb中的任意一种或多种的混合物；所述添加剂A中的元素包括：Co、Cu、Al、Nb、Ti、W、Mo、V、Zn、Si、Mn中的任意一种或多种的混合物；所述添加剂B中的元素包括：Cu、Al、Zr、W、Mo、V、Si、B、Co中的任意一种或多种的混合物；
2）熔铸：将合金A和合金B称取的各组分别置于真空或保护气氛中熔炼，再分别冷却制成合金A和合金B；
3）制粉：将合金A和合金B分别破碎研磨为细粉，合金A细粉的平均粒度为2～5μm，合金B细粉的平均粒度为1～10μm；
4）调浆：按一定比例将合金B细粉和有机物混合调制为合金B浆料；
5）制坯：将合金A细粉直接填充至模腔中或将合金A细粉和一定比例的有机物混合后填充至模腔中后，施加磁场取向同时进行压制成型，制得生坯；
6）烧坯：将生坯置于真空或保护气氛中烧结或烧结并回火后制得毛坯；
7）加工：将毛坯机械加工至所需形状尺寸，得到黑片；
8）前处理：对黑片进行表面处理，去除油污和氧化层；
9）涂覆：将合金B浆料涂覆在经前处理的黑片表面；所述涂覆过程中所涂覆的合金B重量为黑片重量的0.89wt%；
10）烧结：将表面涂覆合金B浆料的黑片置于真空或保护气氛中进行高温热处理或依次进行高温热处理和低温热处理，得到高性能磁体；所述高温热处理过程中的热处理温度为800～1040℃，所述低温热处理过程中的热处理温度为400～650℃。
2.根据权利要求1所述的一种双合金制备高性能磁体的方法，其特征在于，步骤3）所述破碎研磨分为粗破碎和细磨两个步骤。
3.根据权利要求1所述的一种双合金制备高性能磁体的方法，其特征在于，步骤4）和步骤5）所述有机物包括液态醇类有机物、液态醛类有机物、液态酮类有机物中的至少一种或几种，步骤4）所制得的合金B浆料中合金B占浆料总重量的5～80wt%。
4.根据权利要求1所述的一种双合金制备高性能磁体的方法，其特征在于，步骤5）中填充时所用有机物占合金A粉末质量的0～2000wt%，所施加的磁场≥1T，所述压制成型在保护气氛中进行。
5.根据权利要求1所述的一种双合金制备高性能磁体的方法，其特征在于，步骤6）所述烧结过程中烧结温度为1000～1120℃、烧结时间为1～10h。
6.根据权利要求1所述的一种双合金制备高性能磁体的方法，其特征在于，步骤10）所述高温热处理和低温热处理时长均为1～30h。
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EP3076408A1 (en) * 2015-03-31 2016-10-05 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. R-fe-b sintered magnet and making method
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CN108269684A (zh) * 2018-01-05 2018-07-10 宁波招宝磁业有限公司 一种还原渗Dy/Tb制备高性能钕铁硼磁体的方法

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Denomination of invention: A method for preparing high-performance magnets from double alloys

Effective date of registration: 20220622

Granted publication date: 20210518

Pledgee: Dongyang Branch of China Construction Bank Co.,Ltd.

Pledgor: ZHEJIANG DONGYANG DMEGC RARE EARTH MAGNET Co.,Ltd.

Registration number: Y2022330001023