CN109647473B - 一种竹节状氧化锌/碳酸银复合结构的制备方法 - Google Patents
一种竹节状氧化锌/碳酸银复合结构的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109647473B CN109647473B CN201811611092.1A CN201811611092A CN109647473B CN 109647473 B CN109647473 B CN 109647473B CN 201811611092 A CN201811611092 A CN 201811611092A CN 109647473 B CN109647473 B CN 109647473B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- zno
- bamboo
- solution
- composite structure
- nano
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 25
- LKZMBDSASOBTPN-UHFFFAOYSA-L silver carbonate Substances [Ag].[O-]C([O-])=O LKZMBDSASOBTPN-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 24
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 48
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 title claims description 23
- ZXSQEZNORDWBGZ-UHFFFAOYSA-N 1,3-dihydropyrrolo[2,3-b]pyridin-2-one Chemical compound C1=CN=C2NC(=O)CC2=C1 ZXSQEZNORDWBGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 5
- 229910001958 silver carbonate Inorganic materials 0.000 title description 5
- KQTXIZHBFFWWFW-UHFFFAOYSA-L silver(I) carbonate Inorganic materials [Ag]OC(=O)O[Ag] KQTXIZHBFFWWFW-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 15
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 9
- 239000002073 nanorod Substances 0.000 claims description 9
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 101710134784 Agnoprotein Proteins 0.000 claims description 3
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 3
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 3
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 3
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 3
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 3
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 abstract description 6
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 abstract description 5
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 abstract description 4
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 abstract description 3
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 abstract description 3
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 abstract 4
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 abstract 1
- 239000010842 industrial wastewater Substances 0.000 abstract 1
- 238000013033 photocatalytic degradation reaction Methods 0.000 abstract 1
- 238000006862 quantum yield reaction Methods 0.000 abstract 1
- 230000027756 respiratory electron transport chain Effects 0.000 abstract 1
- 230000005476 size effect Effects 0.000 abstract 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 2
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000002173 high-resolution transmission electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/20—Carbon compounds
- B01J27/232—Carbonates
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/50—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their shape or configuration
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/308—Dyes; Colorants; Fluorescent agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2305/00—Use of specific compounds during water treatment
- C02F2305/10—Photocatalysts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明涉及一种竹节状Ag2CO3‑ZnO复合结构的制备方法，属于纳米材料制备与应用技术领域。该方法是将Ag2CO3纳米颗粒与具有紫外光催化活性的ZnO复合形成竹节状Ag2CO3‑ZnO复合结构作为光催化降解工业废水中有机染料的催化剂，由于复合物利用了具有催化活性且在可见光区有吸收的Ag2CO3纳米颗粒作为电子传递介质，同时发挥ZnO纳米颗粒的稳定性能、小尺寸效应、紫外光响应等优点，使Ag2CO3纳米颗粒与ZnO之间发生协同作用，从而提高量子产率，拓宽了光响应范围。本发明方法简单、环保、低成本；此方法对可见光催化降解染料废水具有很大的实际应用意义。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料的制备及应用领域，具体的说涉及一种竹节状ZnO-Ag2CO3复合结构的制备方法。
背景技术
据调查，ZnO微纳米材料可以紫外光照射下催化降解染料废水，稳定性较高，光催化效果好，降解成本低廉，来源丰富，无毒无害，对环境无二次污染，但由于禁带宽度较大，所以存在对可见光利用率较低的问题。因为太阳光中紫外光的占比很低，只有4％，而ZnO微纳米材料需要紫外光照射使电子和空穴发生分离，利用空穴氧化降解染料，因此，提高太阳光利用率，使催化剂内部电子空穴对越多，催化活性越强，而氧化锌内部的电子和空穴对很容易复合，大大降低了它的催化性能。
Ag2CO3由于其带隙较窄，因此能吸收可见光，是一种新型的高效可见光催化剂。将Ag2CO3与ZnO复合，对ZnO进行改性，拓宽光响应范围，显著改善其催化活性。然而，因为Ag2CO3的稳定性较差，所以现有的制备ZnO-Ag2CO3复合结构的方法大多存在一些不足，因此寻求一种高效的ZnO-Ag2CO3复合结构制备方法仍是现在研究的热点。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种竹节状ZnO-Ag2CO3复合结构的制备方法，该方法简单易行，产率较高。
本发明的目的是这样实现的：该催化剂的制备方法包括以下步骤：
(1)、竹节状ZnO微纳米棒的制备，向50mL分析纯的无水乙醇溶剂中加入15mmol的Zn(NO3)2·6H2O，再向溶液中缓慢滴加20mL质量分数为6.25％的氨水，出现白色沉淀，室温25℃下在搅拌器中不断搅拌40min，转速为800rpm，得到悬浊液，之后转入高压反应釜中，再将反应釜放入烘箱140℃反应10h，自然冷却至室温后进行离心处理，离心转速为6000rpm，离心时间为4min，用分析纯的无水乙醇洗涤三次去除样品表面残余的杂质离子，离心后的氧化锌样品经烘箱90℃，烘干10h，得到竹节状ZnO微纳米棒。
(2)、竹节状ZnO-Ag2CO3复合结构的制备，将步骤(1)中所制得的氧化锌微纳米棒添加到20mL去离子水中，室温下在搅拌器中不断搅拌，转速为300rpm，搅拌过程中加入0.12mmol NaHCO3继续搅拌10min，之后向上述溶液中滴加2.4mL 0.1mol/L的AgNO3溶液，再继续搅拌5min，之后进行离心处理，离心转速8000rpm，离心时间6min，用分析纯的无水乙醇洗涤三次，离心后的ZnO-Ag2CO3复合结构经真空干燥箱60℃，烘干4h，得到最终产品竹节状ZnO-Ag2CO3复合结构。
本发明具有以下优点和积极效果：
1、本发明方法所合成的催化剂样品纯度高，合成工艺简单；具有环保、低成本；提升了可见光利用率，对工业有色染料废水降解检测有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明竹节状氧化锌/碳酸银复合结构的SEM图像；
图2是本发明竹节状氧化锌/碳酸银复合结构的高分辨TEM图像；
图3是本发明竹节状氧化锌/碳酸银复合结构的X射线衍射图；
具体实施方式
一种竹节状ZnO-Ag2CO3复合结构的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)、竹节状ZnO微纳米棒的制备，向50mL分析纯的无水乙醇溶剂中加入15mmol的Zn(NO3)2·6H2O，再向溶液中缓慢滴加20mL质量分数为6.25％的氨水，出现白色沉淀，室温25℃下在搅拌器中不断搅拌40min，转速为800rpm，得到悬浊液，之后转入高压反应釜中，再将反应釜放入烘箱140℃反应10h，自然冷却至室温后进行离心处理，离心转速为6000rpm，离心时间为4min，用分析纯的无水乙醇洗涤三次去除样品表面残余的杂质离子，离心后的氧化锌样品经烘箱90℃，烘干10h，得到竹节状ZnO微纳米棒。
(2)、竹节状ZnO-Ag2CO3复合结构的制备方法，将步骤(1)中所制得的氧化锌微纳米棒添加到20mL去离子水中，室温下在搅拌器中不断搅拌，转速为300rpm，搅拌过程中加入0.12mmol NaHCO3继续搅拌10min，之后向上述溶液中滴加2.4mL 0.1mol/L的AgNO3溶液，再继续搅拌5min，之后进行离心处理，离心转速8000rpm，离心时间6min，用分析纯的无水乙醇洗涤三次，离心后的ZnO-Ag2CO3复合结构经真空干燥箱60℃，烘干4h，得到最终产品竹节状ZnO-Ag2CO3复合结构。
采用扫描电子显微镜及高分辨透射电子显微镜表征上述方法制备的ZnO-Ag2CO3复合结构的形貌，从图1扫描电子显微镜及图2高分辨透射电子显微镜图像可以看出，所制备出的样品是竹节状ZnO-Ag2CO3复合结构；从图3样品的XRD图像可以看出，ZnO-Ag2CO3复合结构的所有的衍射峰位置都对应ZnO及Ag2CO3的峰，并且无其他杂质峰，说明所制备出的ZnO-Ag2CO3复合结构纯度很高，结晶性很好；
本发明实验中所有试剂均为分析纯。
Claims (1)
1.一种竹节状ZnO-Ag2CO3复合结构的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)、竹节状ZnO微纳米棒的制备，向50mL分析纯的无水乙醇溶剂中加入15mmol的Zn(NO3)2·6H2O，再向溶液中缓慢滴加20mL质量分数为6.25％的氨水，出现白色沉淀，室温25℃下在搅拌器中不断搅拌40min，转速为800rpm，得到悬浊液，之后转入高压反应釜中，再将反应釜放入烘箱140℃反应10h，自然冷却至室温后进行离心处理，离心转速为6000rpm，离心时间为4min，用分析纯的无水乙醇洗涤三次去除样品表面残余的杂质离子，离心后的氧化锌样品经烘箱90℃，烘干10h，得到竹节状ZnO微纳米棒；
(2)、竹节状ZnO-Ag2CO3复合结构的制备方法，将步骤(1)中所制得的氧化锌微纳米棒添加到20mL去离子水中，室温下在搅拌器中不断搅拌，转速为300rpm，搅拌过程中加入0.12mmolNaHCO3继续搅拌10min，之后向上述溶液中滴加2.4mL 0.1mol/L的AgNO3溶液，再继续搅拌5min，之后进行离心处理，离心转速8000rpm，离心时间6min，用分析纯的无水乙醇洗涤三次，离心后的ZnO-Ag2CO3复合结构经真空干燥箱60℃，烘干4h，得到最终产品竹节状ZnO-Ag2CO3复合结构。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811611092.1A CN109647473B (zh) | 2018-12-27 | 2018-12-27 | 一种竹节状氧化锌/碳酸银复合结构的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811611092.1A CN109647473B (zh) | 2018-12-27 | 2018-12-27 | 一种竹节状氧化锌/碳酸银复合结构的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109647473A CN109647473A (zh) | 2019-04-19 |
| CN109647473B true CN109647473B (zh) | 2021-07-27 |
Family
ID=66117635
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811611092.1A Active CN109647473B (zh) | 2018-12-27 | 2018-12-27 | 一种竹节状氧化锌/碳酸银复合结构的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109647473B (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014083504A (ja) * | 2012-10-24 | 2014-05-12 | Ohara Inc | 光触媒部材及びその製造方法 |
| CN108855076A (zh) * | 2018-06-05 | 2018-11-23 | 山东大学 | 一种Ag/ZnO复合光催化剂及其制备方法和应用 |
-
2018
- 2018-12-27 CN CN201811611092.1A patent/CN109647473B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014083504A (ja) * | 2012-10-24 | 2014-05-12 | Ohara Inc | 光触媒部材及びその製造方法 |
| CN108855076A (zh) * | 2018-06-05 | 2018-11-23 | 山东大学 | 一种Ag/ZnO复合光催化剂及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Efficient charge separation of Ag2CO3/ZnO composites prepared by a facile precipitation approach and its dependence on loading content of Ag2CO3;Zhen Xiang等;《Materials Science in Semiconductor Processing》;20160606;第62-67页 * |
| Synthesis of Ag2CO3/ZnO nanocomposite with visible light-driven photocatalytic activity;Changle Wu;《Materials Letters》;20140821;第262-264页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109647473A (zh) | 2019-04-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110152711B (zh) | 一种CeO2@MoS2/g-C3N4三元复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN107008467B (zh) | 一种异质结光催化剂的制备方法和用途 | |
| CN107282070B (zh) | 一种三维花片状硫铟锌微-纳米线阵列及其制备方法和应用 | |
| CN105797753A (zh) | 一种MoS2/TiO2二维复合纳米光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN101822977B (zh) | ZnSn(OH)6多孔光催化材料的制备方法 | |
| CN106732617A (zh) | 一种ZnO/Cu2O异质结新型光催化材料及其制备方法 | |
| CN103877966A (zh) | 一种异质结构光催化剂的制备方法 | |
| CN110589886A (zh) | 一种碳酸氧铋的制备方法 | |
| CN103623799A (zh) | 一种二氧化钛介孔微球的制备方法 | |
| CN108786872B (zh) | 一种花状WS2/Bi2O2CO3异质结光催化材料的合成方法及其应用 | |
| CN113713813A (zh) | Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料及其制备方法和应用 | |
| CN109647473B (zh) | 一种竹节状氧化锌/碳酸银复合结构的制备方法 | |
| CN111001429B (zh) | 一种氮掺杂改性氧化锌可见光催化剂的制备方法 | |
| CN106279763B (zh) | 一种基于NaOH/尿素溶液的纳米ZnO纤维素复合材料的水热制备方法及应用 | |
| CN110813277B (zh) | 一种光热协同增强全光谱响应异质结构光催化剂及其制备 | |
| CN108554427B (zh) | 一种In2O3/BiOI半导体复合光催化剂及其制备方法和用途 | |
| CN111514902A (zh) | 2，9，16，23-四硝基酞菁铜敏化NiO/Bi2WO6纳米纤维催化剂及制备方法 | |
| CN111790409A (zh) | 一种氧化镧-富铋型碘氧化铋复合材料及其制备方法 | |
| CN109622001B (zh) | 一种碳酸银/氧化锌复合结构可见光催化剂的制备方法 | |
| CN108102111B (zh) | 钴离子掺杂金属有机骨架材料及其制备方法 | |
| CN103041772A (zh) | 一维氧化锌/石墨化碳核壳结构异质结及其制备方法 | |
| CN110876945B (zh) | 一种碳纳米空心球中限域生长ZnIn2S4光催化剂及其制备方法 | |
| CN115608367A (zh) | 具有核壳结构的Zn1-xCuxO/TiO2光催化复合材料的制备方法及应用 | |
| CN111617778B (zh) | 一种水热合成花棒状的硫铟锌光催化剂的制备方法 | |
| CN110327948B (zh) | 一种三元复合纳米异质结光催化剂及制备方法、应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |