CN109645023A - 一种含咪唑喹啉铜的杀菌组合物 - Google Patents

一种含咪唑喹啉铜的杀菌组合物 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含咪唑喹啉铜的杀菌组合物及其在防治作物细菌性病害上的应用，组合物由第一活性成分咪唑喹啉铜，第二活性成分生物源杀菌剂春雷霉素、中生菌素、井冈霉素、多抗霉素、多抗霉素b、伊维菌素、宁南霉素、氨基寡糖素中的一种或多种及助剂组成，第一活性成分与第二活性成分的重量比是1:60～60:1，含量之和为所述组合物总重量的1%～90%。本组合物可配制成农业上允许的可湿性粉剂、水分散粒剂、水剂、悬浮剂剂型。本发明组分合理，杀菌效果好，且其活性和杀菌效果不是各组分活性的简单叠加，与现有的单一制剂相比，除具有显著的杀菌效果外，而且有显著的增效作用，对作物安全性好。

Description

一种含咪唑喹啉铜的杀菌组合物
技术领域
本发明涉及一种含咪唑喹啉铜的杀菌组合物，由第一活性成分咪唑喹啉铜、第二活性成分为生物源杀菌剂中的一种或多种，及助剂组成，属于农药复配应用技术领域。
背景技术
咪唑喹啉铜，即苯并咪唑喹啉铜，化学名称：苯并咪唑-2-氨基甲酸酯-8-羟基喹啉铜。咪唑喹啉铜是由上海绿油油化工有限公司合成生产的有机铜杀菌剂，是一种喹啉类保护性低毒杀菌剂，属有机铜鳌合物，广谱、高效、低残留，使用安全，对真菌性、细菌性病害均具有良好的预防和治疗作用。喷施后在植物表面形成一层严密的保护药膜，与植物亲和力较强，耐雨水冲刷；药膜缓慢释放杀菌的铜离子，有效抑制病菌的萌发和侵入，从而达到防病治病的目的。
申请人经试验意外发现，将咪唑喹啉铜与生物源杀菌剂春雷霉素、中生菌素、井冈霉素、多抗霉素、多抗霉素b、伊维菌素、宁南霉素、氨基寡糖素中的一种或多种复配，应用于作物细菌性病害的防治，增效作用显著。
发明内容
本发明的目的在于提供一种组分合理、增效作用显著、对作物安全的含咪唑喹啉铜的杀菌组合物。
本发明的另一目的在于提供含咪唑喹啉铜的杀菌组合物剂型。
本发明的再一目的在于提供上述组合物在防治作物细菌性病害上的应用。
为实现上述目的，本发明的技术方案是这样解决的：
一种含咪唑喹啉铜的杀菌组合物，其特征在于：
（1）第一活性成分：咪唑喹啉铜；
（2）第二活性成分：生物源杀菌剂春雷霉素、中生菌素、井冈霉素、多抗霉素、多抗霉素b、伊维菌素、宁南霉素、氨基寡糖素中的一种或多种。
第一活性成分与第二活性成分的重量比为1:60～60:1，含量之和为所述组合物总重量的1%～90%。
进一步，第一活性成分与第二活性成分的重量比为1：20～20：1，含量之和为所述组合物总重量的2%～80%。
本发明一种含咪唑喹啉铜的杀菌组合物按照本技术领域技术人员所公知的方法可以配制的制剂剂型是可湿性粉剂、水分散粒剂、水剂、悬浮剂。
对可湿性粉剂，可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯，烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸盐中一种或多种；润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、烷基萘磺酸盐中的一种或多种；填料如硫酸铵、尿素、蔗糖、葡萄糖、硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土中的一种或多种。
对水分散粒剂，可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐（TERSPERSE 2700、T36、GY-D06等）、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐中的一种或多种；润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐中的一种或多种；崩解剂如硫酸铵、硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、淀粉及其衍生物、膨润土中的一种或多种；粘结剂如淀粉、葡萄糖、聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、蔗糖中的一种或多种；填料如硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土中的一种或多种。
对水剂，可使用的助剂有：乳化剂如十二烷基苯磺酸钙、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、农乳2201#、山梨醇酐单硬脂酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯（10）醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、农乳600#、农乳400#、十二烷基二甲基苄基氯化铵等中的一种或多种；水为去离子水。
对悬浮剂，可使用的助剂有：乳化剂如十二烷基苯磺酸钙（农乳500#）、农乳700#、农乳2201、斯盘-60#、乳化剂T-60（通用名：失水山梨醇单硬酯酸酯聚氧乙烯醚）、TX-10（通用名：辛基酚聚氧乙烯（10）醚）、农乳1601#、农乳600#、农乳400#；分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐中的一种或多种；润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐中的一种或多种；防冻剂如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠中一种或多种；增稠剂如白炭黑、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝中一种或多种；消泡剂如硅油、硅酮类化合物、C10-20饱和脂肪酸类化合物、C8-10脂肪醇类、己醇、丁醇、辛醇中的一种或多种；崩解剂如硫酸铵、尿素、蔗糖、葡萄糖中一种或多种；稳定剂如亚磷酸三苯酯、环氧氯丙烷、醋酐；水为去离子水。
本发明组分合理，对作物细菌性病害的防治效果好，用药成本低，且其活性和杀菌效果不是各组分活性的简单叠加，与现有单一制剂相比较，具有显著的增效作用，对作物安全性好，符合农药制剂的安全性要求。
具体实施方式
1、对细菌性角斑病混配的联合作用测定。
为了防治农业生产上的细菌性角斑病，我们以咪唑喹啉铜和春雷霉素、中生菌素进行了相互复配的增效研究，具体方法如下。
试验对象为黄瓜细菌性角斑病病菌：丁香假单胞杆菌黄瓜角斑致病变种(Pseudomonas syringae pv. lachrymans）。参照《农药生物活性评价SOP》、生测标准方法NY/T1156.16-2008及NY/T1156.6-2006。采用浑浊度法：将预先培养的生长在NA培养基斜面上的丁香假单胞杆菌黄瓜角斑致病变种菌种分别用无菌水稀释为1×107个孢子/mL浓度的悬浮液，向各含药的NB培养基处理中分别接种100μL菌液，置于28℃下振荡(120r/min)培养，每处理设4次重复。开始培养前分别测定各处理的浑浊度，待对照处理达到对数生长期时，测定并记录各处理的浑浊度。
根据调查数据，按公式计算细菌的生长抑制率，以百分数(％)表示，计算结果保留小数点后两位。
式中：P为生长抑制率，A0为空白对照浑浊度增加值，A1为药剂处理浑浊度增加值。
用孙云沛法计算混剂的共毒系数（CTC），以此来评价供试药剂对病菌的活性。复配制剂的共毒系数（CTC）≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。
表1 咪唑喹啉铜和春雷霉素组合对黄瓜细菌性角斑病的室内毒力测定
表2 咪唑喹啉铜和中生菌素组合对黄瓜细菌性角斑病的室内毒力测定
室内毒力测定结果表明：咪唑喹啉铜和生物源类杀菌剂春雷霉素、中生菌素以重量比为1：60～60：1混用对黄瓜细菌性角斑病具有增效作用。
2、对柑橘溃疡病混配的联合作用测定。
为了防治农业生产上的柑橘溃疡病，我们以咪唑喹啉铜和春雷霉素进行了相互复配的增效研究，具体方法如下。
试验对象为柑橘溃疡病病菌(Xanthomonas campestris pv. citri）。采用抑菌圈法：将供试细菌在培养基上培养40h后加入无菌水刮下菌苔制成菌液，在无菌的皮氏培养皿中加入菌液1ml，倾入融化的NT培养基（液温10-50℃）10mL，将灭菌牛津杯放置平板中央，取100μL，药液滴在牛津杯内，每处理重复 4次，以无菌水处理作为对照。培养皿放置26℃恒温培养48h，测量并记录抑菌圈直径（mm）。
用孙云沛法计算混剂的共毒系数（CTC），以此来评价供试药剂对病菌的活性。复配制剂的共毒系数（CTC）≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。
表3 咪唑喹啉铜和春雷霉素组合对柑橘溃疡病的室内毒力测定
室内毒力测定结果表明：咪唑喹啉铜和春雷霉素以重量比为1：60～60：1混用对柑橘溃疡病具有增效作用。
3、对软腐病和黑腐病混配的联合作用测定。
为了防治农业生产上的软腐病，我们以咪唑喹啉铜和春雷霉素进行了相互复配的增效研究，具体方法如下。
试验对象为白菜软腐病病菌(Erwinia carotovora pv. carotovora）和白菜黑腐病菌（Xanthomonas campestris pv. campestris ）。参照《农药生物活性评价SOP》、生测标准方法NY/T1156.16-2008及NY/T1156.6-2006。采用浑浊度法：将预先培养的生长在NA培养基斜面上的白菜软腐病菌种分别用无菌水稀释为1×107个孢子/mL浓度的悬浮液，向各含药的NB培养基处理中分别接种100μL菌液，置于28℃下振荡(120r/min)培养，每处理设4次重复。开始培养前分别测定各处理的浑浊度，待对照处理达到对数生长期时，测定并记录各处理的浑浊度。
根据调查数据，按公式计算细菌的生长抑制率，以百分数(％)表示，计算结果保留小数点后两位。
式中：P为生长抑制率，A0为空白对照浑浊度增加值，A1为药剂处理浑浊度增加值。
用孙云沛法计算混剂的共毒系数（CTC），以此来评价供试药剂对病菌的活性。复配制剂的共毒系数（CTC）≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。
表4 咪唑喹啉铜和春雷霉素组合对白菜软腐病的室内毒力测定
表5 咪唑喹啉铜和春雷霉素组合对白菜黑腐病的室内毒力测定
室内毒力测定结果表明：咪唑喹啉铜和春雷霉素以重量比为1：60～60：1混用对白菜软腐病和白菜黑腐病具有增效作用。
为了更好地说明本发明，下面结合实施例对本发明内容作进一步说明。
制剂实施例1
称取200克咪唑喹啉铜、200克春雷霉素、60克拉开粉BX（二丁基萘磺酸钠）、30克脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、20克十二烷基硫酸钠，高岭土加足至1000克。上述原料经混合、超微气流粉碎、混合工艺步骤制备得40%咪唑喹啉铜·春雷霉素可湿性粉剂。
制剂实施例2
称取200克咪唑喹啉铜、200克中生菌素、70克T36（聚羧酸盐类）、40克Ufoxane 3A（木质素磺酸盐类）、50克十二烷基硫酸钠，轻钙加足至1000克。上述原料经混合、超微气流粉碎、混合工艺步骤制备得40%咪唑喹啉铜·中生菌素可湿性粉剂。
制剂实施例3
称取200克咪唑喹啉铜、200克春雷霉素、30克GY-D06、50克木质素磺酸钠、40克拉开粉BX（二丁基萘磺酸钠）、20克K-12（十二烷基硫酸钠），高岭土加至1000克重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取40%咪唑喹啉铜·春雷霉素水分散粒剂。
制剂实施例4
称取200克咪唑喹啉铜、200克中生菌素、40克GY-D06（聚羧酸盐）、40克木质素磺酸钠、30克十二烷基硫酸钠、30克烷基磺酸钠，滑石粉加至1000克重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取40%咪唑喹啉铜·中生菌素水分散粒剂。
制剂实施例5
称取150克咪唑喹啉铜、150克春雷霉素、30克十二烷基苯磺酸钙、60克农乳700#，去离子水加至1000克重量份。上述原料经混合，搅拌溶解完全后制得30%咪唑喹啉铜·春雷霉素水剂。
制剂实施例6
称取150克咪唑喹啉铜、150克中生菌素、40克农乳1601#、60克山梨醇酐单硬脂酸酯，去离子水加至1000克重量份。上述原料经混合，搅拌溶解完全后制得30%咪唑喹啉铜·中生菌素水剂。
制剂实施例7
称取150克咪唑喹啉铜、150克春雷霉素、50克烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、80克木质素磺酸钠、30克烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、20克硅酸镁铝、15克黄原胶、50克尿素、5克苯甲酸、15克丁醇，去离子水加至1000克重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨至粒径D90小于10μm后制得30%咪唑喹啉铜·春雷霉素悬浮剂。
制剂实施例8
称取150克咪唑喹啉铜、150克中生菌素、55克烷基聚氧乙烯醚磺酸钠、20克烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、20克膨润土、30克丙二醇、10克苯甲酸、20克辛醇，去离子水加至1000克重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨至粒径D90小于10μm后制得30%咪唑喹啉铜·中生菌素悬浮剂。
生物实施例1：防治黄瓜细菌性角斑病田间试验。
2018年在安徽省芜湖市无为县洪巷乡南庄村进行了制剂实施例1（40%咪唑喹啉铜·春雷霉素可湿性粉剂）、制剂实施例2（40%咪唑喹啉铜·中生菌素可湿性粉剂）防治黄瓜细菌性角斑病的田间药效试验。通过与对照药剂50%咪唑喹啉铜可湿性粉剂、4%春雷霉素可湿性粉剂、3%中生菌素可湿性粉剂的效果进行对比，验证了本发明对黄瓜细菌性角斑病的防治效果及对黄瓜的安全性。
试验作物为黄瓜，防治对象为黄瓜细菌性角斑病（Pseudomonas syringae pv. lachrymans）。试验田地势平坦，壤质土壤，肥力上等，,pH6.6，栽培管理一致。试验药剂及剂量详见表6。另设空白对照，每处理4次重复，每小区20m2，小区随机区组排列。采用常规喷雾法，在始现病斑时进行第一次施药，15d后再施药一次。
调查与统计方法：第二次药后15天调查，对角线5点取样，每点3株，调查全部叶片，以每叶片病斑面积占整个叶面积百分率分级。分级方法：
0级：无病斑；
1级：病斑面积占整个叶面积的5%以下；
3级：病斑面积占整个叶面积的6%-10%；
5级：病斑面积占整个叶面积的11%-20%；
7级：病斑面积占整个叶面积的21%-50%；
9级：病斑面积占整个叶面积的51%以上。
病情指数=[∑(各级病叶数×相对级数值)/(调查总叶数×9)]×100
防治效果(%)=（空白对照区病情指数-药剂处理区病情指数)/空白对照区病情指数×100
表6 防治黄瓜细菌性角斑病田间试验结果
田间试验结果表明，制剂实施例1和2对黄瓜细菌性角斑病有很好的防治效果，第二次药后15d的防效达到85%左右，明显优于两个单剂的防效。防效差异显著性分析，差异达极显著水平。
对黄瓜的安全性调查，喷药后第1天及药后若干天观察，各试验处理对黄瓜无药害现象发生。
生物实施例2：防治柑橘溃疡病田间试验。
2018年在海南省琼中县湾李村进行了制剂实施例3（40%咪唑喹啉铜·春雷霉素水分散粒剂）防治柑橘溃疡病的田间药效试验。通过与对照药剂50%咪唑喹啉铜可湿性粉剂、4%春雷霉素可湿性粉剂的效果进行对比，验证了本发明对柑橘溃疡病的防治效果及对柑橘的安全性。
试验作物为柑橘，防治对象为柑橘溃疡病（Xanthomonas campestris pv.citri）。试验田地势平坦，土质疏松，肥力中等，栽培管理一致。试验药剂及剂量详见表7。另设空白对照，每处理4次重复，每小区3株树，小区随机区组排列。采用常规喷雾法，在开花前进行第一次施药，秋梢期再施药一次。
调查与统计方法：第二次药后15天调查，每小区调查两株树，每株按东西南北中五个方向调查每株树两个梢上的全部叶片。分级方法：
0级：无病；
1级：每叶有病斑1个-5个；
3级：每叶有病斑6个-10个；
5级：每叶有病斑11个-15个；
7级：每叶有病斑16个-20个；
9级：每叶有病斑21个以上。
病情指数=[∑(各级病叶数×相对级数值)/(调查总叶数×9)]×100
防治效果(%)=（空白对照区病情指数-药剂处理区病情指数)/空白对照区病情指数×100
表7 防治柑橘溃疡病田间试验结果
田间试验结果表明，制剂实施例3对柑橘溃疡病有很好的防治效果，第二次药后15d的防效接近90%，明显优于两个单剂的防效。防效差异显著性分析，差异达极显著水平。
对柑橘的安全性调查，喷药后第1天及药后若干天观察，各试验处理对柑橘无药害现象发生。
另外，咪唑喹啉铜和生物源杀菌剂井冈霉素、多抗霉素、多抗霉素b、伊维菌素、宁南霉素、氨基寡糖素中的一种或多种按照重量比为1:60～60:1进行复配，对细菌性病害黄瓜细菌性角斑病、柑橘溃疡病病、白菜软腐病和黑腐病均有显著的防治效果，增效作用明显，且对作物安全。
综上，咪唑喹啉铜和生物源杀菌剂按照重量比为1:60～60:1进行复配，可制成可湿性粉剂、水分散粒剂、水剂、悬浮剂，对细菌性病害黄瓜细菌性角斑病、柑橘溃疡病病、白菜软腐病和黑腐病均有显著的防治效果，增效作用明显，且对作物安全，生产上有广泛的应用前景。

Claims (5)

1.一种含咪唑喹啉铜的杀菌组合物，其特征在于，由第一活性成分咪唑喹啉铜、第二活性成分生物源杀菌剂及助剂组成，生物源杀菌剂选自春雷霉素、中生菌素、井冈霉素、多抗霉素、多抗霉素b、伊维菌素、宁南霉素、氨基寡糖素中的一种或多种，第一活性成分与第二活性成分的重量比是1：60～60：1，含量之和为所述组合物总重量的1%～90%。
2.根据权利要求1所述含咪唑喹啉铜的杀菌组合物，其特征在于，第一活性成分与第二活性成分的重量比是1：20～20：1，含量之和为所述组合物总重量的2%～80%。
3.根据权利要求1所述含咪唑喹啉铜的杀菌组合物，其特征在于，所述组合物剂型为可湿性粉剂、水分散粒剂、水剂、悬浮剂。
4.根据权利要求1所述含咪唑喹啉铜的杀菌组合物，其特征在于，所述组合物可用于防治作物细菌性病害。
5.根据权利要求4所述含咪唑喹啉铜的杀菌组合物，其特征在于，所述作物细菌性病害为黄瓜细菌性角斑病、柑橘溃疡病、白菜软腐病及白菜黑腐病。
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