CN109632437B - 一种基于离子迁移谱的现场检测的样品前处理方法 - Google Patents

一种基于离子迁移谱的现场检测的样品前处理方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109632437B
CN109632437B CN201811529229.9A CN201811529229A CN109632437B CN 109632437 B CN109632437 B CN 109632437B CN 201811529229 A CN201811529229 A CN 201811529229A CN 109632437 B CN109632437 B CN 109632437B
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
ion mobility
mobility spectrometry
gun head
eluent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201811529229.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109632437A (zh
Inventor
杜振霞
孙堂强
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing University of Chemical Technology
Original Assignee
Beijing University of Chemical Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing University of Chemical Technology filed Critical Beijing University of Chemical Technology
Priority to CN201811529229.9A priority Critical patent/CN109632437B/zh
Publication of CN109632437A publication Critical patent/CN109632437A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109632437B publication Critical patent/CN109632437B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/34—Purifying; Cleaning
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/40—Concentrating samples
    • G01N1/405—Concentrating samples by adsorption or absorption
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
    • G01N27/622—Ion mobility spectrometry

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种基于离子迁移谱的现场检测的样品前处理方法。包括如下步骤：A.在移液枪枪头处加入的混合液，放入烘箱中进行原位聚合反应，在枪头处得到具有萃取能力的聚合物整体柱；B.对现场待测样品进行萃取。移液枪插入上述处理过的枪头，把枪头伸入试液中“吸取‑推出”进行循环多次后。将少量洗脱液放入2ml一次性离心管中，同样用移液枪进行“吸取‑推出”循环多次，洗脱液中含有富集后的样品；C.离子迁移谱对富集后的样品进行检测。该方法可以解决待测化合物痕量且水性样品无法直接被离子迁移谱检测时，提供快速简便的样品前处理方法，在现场对待测样品进行检测。该方法还可应用于现场筛查吸毒人员，食品违法添加等领域。

Description

一种基于离子迁移谱的现场检测的样品前处理方法
技术领域
本发明涉及现场检测领域，具体是基于离子迁移谱的现场检测的样品前处理方法。
背景技术
近年来，媒体曝光了很多在KTV，酒吧等娱乐场所的吸毒事件，而且在食品安全方面上，如汤料，火锅，饮品和一些保健品中报道出其含有一些非法添加的药物。这些违禁药物的不当使用，会对人的身体健康造成很大的损害，同时精神违禁药物的滥用也可能诱发其他的违法犯罪活动。目前对于这些违禁物的检测，通常利用的是一些实验室检测技术，例如液相色谱质谱联用技术(HPLC-MS)和气相色谱质谱联用技术(GC-MS)来对样本进行检测。对于执法人员，需要在现场对样本进行判断其中是否有违禁物，因此需要一些快速的检测方法，辅助其对样本的筛查。
离子迁移谱是上世纪60-70年代发展起来的一项快速痕量分析检测技术。其在大气压环境下，可以根据不同化合物的在迁移管中的迁移时间不同，计算其各自的约化迁移率，通过约化迁移率对化合物进行定性分析。因为样品在气态下电离，比较适合一些挥发和半挥发的化合物的测定。由于离子迁移谱仪体积小，检测速度快，其目前广泛应用在机场，地铁等现场进行危化品的检测。作为现场的检测仪器，离子迁移谱可以被用来为执法人员现场检测一些低沸点的痕量违禁物。目前在现场检测的离子迁移谱通常利用电晕源、镍63源作为其电离源，样品中含有大量的水基质，直接进样可能会导致电路短路，谱图基线不稳，基质干扰严重等情况，因此离子迁移谱联用的现场样品前处理技术亟需被开发。
目前离子迁移谱在前处理技术上，国内外研究人员已经做了一些工作，如：固相萃取技术，固相微萃取技术，分子印迹技术，分散液液微萃取技术，吸附棒技术等[AnalyticaChimica Acta 1026(2018)37-50]。其中，固相微萃取技术广泛应用在现场样品的除杂和富集，但是固相微萃取商用的萃取针价格昂贵、萃取头脆弱易断，这限制了该技术的推广。因此，发展其他新的微萃取样品前处理技术，对于离子迁移谱现场的执法检测有重要意义。
发明内容
鉴于离子迁移谱在现场检测遇到的问题，本发明拟解决的问题是提供一种基于离子迁移谱的现场检测的样品前处理方法。本方法优势在于合成过程简单，原料易得，成本低廉，适用于现场检测且易于推广。
一种基于离子迁移谱的现场检测的样品前处理方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将移液枪枪头用封口膜密封，在枪头处加入功能单体，制孔剂及引发剂的混合液，放入烘箱中进行原位聚合反应，烘箱温度40℃-80℃，在枪头处得到具有萃取能力的聚合物整体柱；加入的功能单体：制孔剂：引发剂的质量比为(1～10)：(0.5～10)：(1～3)，加入的混合液总体积2μl-100μl；
(2)对现场待测样品进行萃取；移液枪插入上述处理过的枪头，将水性样品或固体样品用水溶解后取出5ml-10ml试样液体于10ml一次性离心管中，把枪头伸入试液中“吸取-推出”进行循环5-50次后；将洗脱液放入2ml一次性离心管中，用移液枪进行“吸取-推出”循环1-20次，洗脱液中含有富集后的样品；
(3)离子迁移谱对富集后的样品进行检测；取1μl-3μl洗脱液滴加在进样试纸后，伸入离子迁移谱进样口，样品离子化后，通过迁移管被法拉第盘检测器检测。
功能单体包括苯乙烯，二乙烯苯，丙烯酸，丙烯酸甲酯，丙烯，丙烯腈，甲基丙烯酸缩水甘油酯，N-乙烯基吡咯烷酮等；制孔剂包括：正丁醇，正己烷，正癸醇，甲苯，正己醇，十二醇，正癸烷，十四烷，十六烷；引发剂：偶氮二异丁腈，过氧化苯甲酰，过氧化苯甲酸叔丁酯等；加入的功能单体：制孔剂：引发剂的质量比为(1～10)：(0.5～10)：(1～3)，加入的混合液总体积2ul-100ul。加入的功能单体可以上述描述单体种类的其中一种，也可以是2种及2种以上的单体组合。
步骤(2)上述待测化合物在试样液体的浓度应大于10ng/ml。洗脱液包括甲醇，乙腈，丙酮，正己烷，二氯甲烷，乙酸乙酯等有机溶剂，洗脱液的体积为10ul-1000ul。
步骤(3)所述离子迁移谱主机的参数设定为：进样口温度：150℃-220℃，电晕电压：2.0-3.0kV，迁移管温度：100℃-130℃，谱宽20ms，离子门脉冲150-250μs，迁移气和载气流速为300-1000L/min。
该离子迁移谱联用方法不仅限于使用该合成方法制备的移液枪枪头，其他移液枪枪头合成方法、装填其他材料在类似的注射器、注射器头、注射器管中来进行萃取的前处理方法与离子迁移谱联用方法都应在本专利保护范围内。
本发明的有益效果是：
1、本发明利用原位合成的方法，制备了尖端具有不同类型的聚合物的移液枪枪头。
2、采用本发明的方法制备的移液枪枪头可以在现场对水基质样品进行富集，方法方便，快速，成本低廉。
3、本发明方法与离子迁移谱联用，可以在现场对样本进行检测，避免样本对萃取头的污染，制备的萃取头可以一次性使用，大大提高现场检测效率，对于相关执法部门的现场工作提供了一种有效的方法。
附图说明
图1是本方法在现场操作的示意图
图2是实施例一的聚合物填料的扫描电镜图(SEM)
图3是实施例一萃取水中劳拉西泮在离子迁移谱图
图4是实施例二萃取水中大麻的离子迁移谱图
图5是实施例三萃取苏打水中氯胺酮的离子迁移谱图
具体实施方式
实施例一
(1)将移液枪枪头用封口膜密封，在枪头处加入适量苯乙烯，正己烷及偶氮二异丁腈的混合液，质量比为5：2：1，加入的混合液总体积30ul，放入烘箱中进行原位聚合反应，烘箱温度65℃，在枪头处得到具有萃取能力的聚合物整体柱，尖端聚合物制备后的枪头放在移液枪枪头盒中保存；
(2)对现场待测样品进行萃取。移液枪插入上述处理过的枪头，将改善睡眠保健品违禁物劳拉西泮用水溶解后(1ppm)取出5ml试样液体于10ml一次性离心管中，把枪头伸入试液中“吸取-推出”进行循环50次后。将100ul洗脱液放入2ml一次性离心管中，同样用移液枪进行“吸取-推出”循环20次，洗脱液中含有富集后的样品；
(3)离子迁移谱对富集后的样品进行检测。取1ul洗脱液滴加在进样试纸后，伸入离子迁移谱进样口，样品离子化后，通过迁移管被法拉第盘检测器检测。离子迁移谱主机的参数设定为：进样口温度：220℃，电晕电压：2.0kV，迁移管温度：100℃，谱宽20ms，离子门脉冲150μs，迁移气和载气流速为300L/min。
实施例二
(1)将移液枪枪头用封口膜密封，在枪头处加入适量二乙烯苯，正癸醇及偶氮二异丁腈的混合液，质量比为3：1：1，加入的混合液总体积3ul，放入烘箱中进行原位聚合反应，烘箱温度75℃，在枪头处得到具有萃取能力的聚合物整体柱，尖端聚合物制备后的枪头放在移液枪枪头盒中保存；
(2)对现场待测样品进行萃取。移液枪插入上述处理过的枪头，将精神类违禁品大麻用水溶解后(1ppm)取出10ml试样液体于10ml一次性离心管中，把枪头伸入试液中“吸取-推出”进行循环30次后。将20ul洗脱液放入2ml一次性离心管中，同样用移液枪进行“吸取-推出”循环15次，洗脱液中含有富集后的样品；
(3)离子迁移谱对富集后的样品进行检测。取2ul洗脱液滴加在进样试纸后，伸入离子迁移谱进样口，样品离子化后，通过迁移管被法拉第盘检测器检测。离子迁移谱主机的参数设定为：进样口温度：150℃℃，电晕电压：3.0kV，迁移管温度：130℃，谱宽20ms，离子门脉冲250μs，迁移气和载气流速为1000L/min。
实施例三
(1)将移液枪枪头用封口膜密封，在枪头处加入二乙烯苯、苯乙烯，甲苯及偶氮二异丁腈的混合液，质量比为10：3：2，加入的混合液总体积10ul，放入烘箱中进行原位聚合反应，烘箱温度80℃，在枪头处得到具有萃取能力的聚合物整体柱，尖端聚合物制备后的枪头放在移液枪枪头盒中保存；
(2)对现场待测样品进行萃取。移液枪插入上述处理过的枪头，将精神类违禁品氯胺酮用苏打水溶解后(1ppm)取出8ml试样液体于10ml一次性离心管中，把枪头伸入试液中“吸取-推出”进行循环40次后。将500ul洗脱液放入2ml一次性离心管中，同样用移液枪进行“吸取-推出”循环20次，洗脱液中含有富集后的样品；
(3)离子迁移谱对富集后的样品进行检测。取3ul洗脱液滴加在进样试纸后，伸入离子迁移谱进样口，样品离子化后，通过迁移管被法拉第盘检测器检测。离子迁移谱主机的参数设定为：进样口温度：160℃，电晕电压：2.5kV，迁移管温度：120℃，谱宽20ms，离子门脉冲200μs，迁移气和载气流速为600L/min。

Claims (3)

1.一种基于离子迁移谱的现场检测的样品前处理方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将移液枪枪头用封口膜密封，在枪头处加入功能单体，制孔剂及引发剂的混合液，放入烘箱中进行原位聚合反应，烘箱温度40℃-80℃，在枪头处得到具有萃取能力的聚合物整体柱；加入的功能单体：制孔剂：引发剂的质量比为(1～10)：(0.5～10)：(1～3)，加入的混合液总体积2μl-100μl；
(2)对现场待测样品进行萃取；移液枪插入上述处理过的枪头，将水性样品或固体样品用水溶解后取出5ml-10ml试样液体于10ml一次性离心管中，把枪头伸入试液中“吸取-推出”进行循环5-50次后；将洗脱液放入2ml一次性离心管中，用移液枪进行“吸取-推出”循环1-20次，洗脱液中含有富集后的样品；
(3)离子迁移谱对富集后的样品进行检测；取1μl-3μl洗脱液滴加在进样试纸后，伸入离子迁移谱进样口，样品离子化后，通过迁移管被法拉第盘检测器检测；
步骤(1)中功能单体包括苯乙烯，二乙烯苯，丙烯酸，丙烯酸甲酯，丙烯，丙烯腈，甲基丙烯酸缩水甘油酯或N-乙烯基吡咯烷酮；制孔剂包括：正丁醇，正己烷，正癸醇，甲苯，正己醇，十二醇，正癸烷，十四烷，十六烷；引发剂：偶氮二异丁腈，过氧化苯甲酰或过氧化苯甲酸叔丁酯；加入的功能单体是上述描述单体种类的其中一种，或者是2种以上的单体组合。
2.根据权利要求1所述的基于离子迁移谱的现场检测的样品前处理方法中，其特征在于，步骤(2)上述待测样品在试样液体的浓度应大于10ng/ml；洗脱液为甲醇，乙腈，丙酮，正己烷，二氯甲烷或乙酸乙酯，洗脱液的体积为10μl-1000μl。
3.根据权利要求1所述的基于离子迁移谱的现场检测的样品前处理方法中，其特征在于，步骤(3)所述离子迁移谱主机的参数设定为：进样口温度：150℃-220℃，电晕电压：2.0-3.0kV，迁移管温度：100℃-130℃，谱宽20ms，离子门脉冲150-250μs，迁移气和载气流速为300-1000L/min。
CN201811529229.9A 2018-12-14 2018-12-14 一种基于离子迁移谱的现场检测的样品前处理方法 Active CN109632437B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811529229.9A CN109632437B (zh) 2018-12-14 2018-12-14 一种基于离子迁移谱的现场检测的样品前处理方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811529229.9A CN109632437B (zh) 2018-12-14 2018-12-14 一种基于离子迁移谱的现场检测的样品前处理方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109632437A CN109632437A (zh) 2019-04-16
CN109632437B true CN109632437B (zh) 2020-07-24

Family

ID=66073853

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811529229.9A Active CN109632437B (zh) 2018-12-14 2018-12-14 一种基于离子迁移谱的现场检测的样品前处理方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109632437B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111494986B (zh) * 2020-04-26 2022-04-19 上海市农业科学院 一种移液枪头式固相萃取小柱及其制备方法、萃取装置和检测磺胺类药物的方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0230188A1 (fr) * 1985-12-17 1987-07-29 Saint-Gobain Vitrage International Film organo-minéral déposé sur un substrat en verre éventuellement revêtu d'une ou plusieurs couches métalliques minces
CN201184853Y (zh) * 2008-02-01 2009-01-21 中国科学院大连化学物理研究所 一种用于离子迁移谱仪非接触采样的热吹扫取样装置
CN102297791A (zh) * 2010-06-23 2011-12-28 中国科学院大连化学物理研究所 一种离子迁移谱专用采样薄片的处理方法
CN203859098U (zh) * 2014-05-20 2014-10-01 中国人民解放军63975部队 一种固相微萃取-离子迁移谱联用接口
CN104736725A (zh) * 2012-08-13 2015-06-24 加利福尼亚大学董事会 用于检测生物组分的方法和系统
CN105738463A (zh) * 2016-05-11 2016-07-06 北京化工大学 一种快速分析离子迁移谱出峰物质组成的方法
CN106848396A (zh) * 2017-03-13 2017-06-13 厦门大学 一种复合聚合物电解质及其制备方法与应用

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102221576B (zh) * 2010-04-15 2015-09-16 岛津分析技术研发（上海）有限公司 一种产生、分析离子的方法与装置

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0230188A1 (fr) * 1985-12-17 1987-07-29 Saint-Gobain Vitrage International Film organo-minéral déposé sur un substrat en verre éventuellement revêtu d'une ou plusieurs couches métalliques minces
CN201184853Y (zh) * 2008-02-01 2009-01-21 中国科学院大连化学物理研究所 一种用于离子迁移谱仪非接触采样的热吹扫取样装置
CN102297791A (zh) * 2010-06-23 2011-12-28 中国科学院大连化学物理研究所 一种离子迁移谱专用采样薄片的处理方法
CN104736725A (zh) * 2012-08-13 2015-06-24 加利福尼亚大学董事会 用于检测生物组分的方法和系统
CN203859098U (zh) * 2014-05-20 2014-10-01 中国人民解放军63975部队 一种固相微萃取-离子迁移谱联用接口
CN105738463A (zh) * 2016-05-11 2016-07-06 北京化工大学 一种快速分析离子迁移谱出峰物质组成的方法
CN106848396A (zh) * 2017-03-13 2017-06-13 厦门大学 一种复合聚合物电解质及其制备方法与应用

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"Development of a plug-type IMS-MS instrument and its applications in resolving problems existing in in-situ detection of illicit drugs and explosives by IMS";zhen xia Du 等;《Talanta》;20180701;第184卷;第65-72页 *
"固相微萃取与离子迁移谱联用技术的进展和应用";杨柳 等;《现代科学仪器》;20141031(第5期);第7-11页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN109632437A (zh) 2019-04-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2482065B1 (en) Ion mobility spectrometer detection method using dopant
US10191019B2 (en) Vacuum-assisted in-needle capplicary adsorption trap with multiwalled polyaniline/carbon nanotube nanocomposite sorbent
Nakamura et al. Determination of 2‐methylisoborneol and geosmin in water by gas chromatography‐mass spectrometry using stir bar sorptive extraction
CN109632437B (zh) 一种基于离子迁移谱的现场检测的样品前处理方法
McGuigan et al. Analysis of Titan tholin pyrolysis products by comprehensive two-dimensional gas chromatography–time-of-flight mass spectrometry
CN106290681A (zh) 番茄酱中多种农药残留量的快速检测方法及其前处理方法
CN113325098B (zh) 一种土壤中微塑料与有机污染物的同步分析检测方法
Jia et al. Comprehensive multiresidue method for the simultaneous determination of 74 pesticides and metabolites in traditional Chinese herbal medicines by accelerated solvent extraction with high-performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry
CN101793880A (zh) 卷烟烟气总粒相物中苯并[a]芘的测量方法
CN106124674A (zh) 一种快速测定茶叶中农药残留的前处理方法及定量分析方法
CN113376305A (zh) 一种水体中咔唑及多卤咔唑的固相膜萃取气相色谱质谱检测方法
US20170023533A1 (en) Cooling-assisted needle trap device for analyzing complex solid samples using nano-sorbent
CN101509906B (zh) 二甲基环状硅氧烷系列物质的检测方法
CN109459506A (zh) 一种用于茶叶中多氯联苯检测的快速样品前处理方法
CN109085266A (zh) 一种纺织品中喹啉的测定方法
CN103520951B (zh) 一种气体驱动分散液液微萃取的方法
Eiceman et al. Sensing of petrochemical fuels in soils using headspace analysis with photoionization-ion mobility spectrometry
CN110068634A (zh) 一种土壤中十二种多溴联苯醚的检测方法
Orzechowska et al. Use of solid phase microextraction (SPME) with ion mobility spectrometry
CN108414652A (zh) 多介质环境中蒽及其氧化物蒽醌、蒽酮含量的检测方法
KR100484982B1 (ko) 휘발성 유기화합물의 분석을 위한 흡착관 및 그 제조방법
CN104502486A (zh) 一种应用顶空-固相微萃取技术测定奶粉中甲基香兰素和乙基香兰素的方法
CN110736792A (zh) 聚吡咯纳米纤维用于提取双酚f的用途、基于该用途的提取装置与检测方法
CN108072693A (zh) 一种基于离子阱质谱的血浆中依托咪酯麻醉剂检测方法
CN105218746B (zh) 一种分子印迹聚合物及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant