CN113325098B - 一种土壤中微塑料与有机污染物的同步分析检测方法 - Google Patents

一种土壤中微塑料与有机污染物的同步分析检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种土壤中微塑料与有机污染物的同步分析检测方法。首先，将待测污染土壤样品与辅助试剂加入样品坩埚内，并在样品坩埚内均匀混合；然后，采用热重分析仪对样品坩埚进行程序升温，先将土壤有机污染物解吸附，再将微塑料热分解；程序升温的过程中采用顶空固相微萃取法将升温处理后的气相产物萃取富集到固相微萃取纤维上；最后，完成萃取富集后将固相微萃取纤维直接进样气相色谱三重四级杆串联质谱联用仪进行检测分析。本发明提供的同步分析检测方法，实现了土壤样品中的有机污染物和微塑料的同步定性和定量分析，填补了这一方法学上的空白，为分析实际土壤中微塑料与有机污染物的相互作用与影响提供了有力工具和技术支撑。

Description

一种土壤中微塑料与有机污染物的同步分析检测方法
技术领域
本发明涉及一种土壤中污染物的同步分析检测方法，具体涉及了一种土壤中微塑料与有机污染物同步分析检测方法，能够对土壤样品中微塑料和有机污染物进行同步的检测分析。
背景技术
微塑料是一种新兴的环境持久性有机污染物，近年来受到环境研究学界的诸多关注。2004年发表于Science上的研究首次提出了微塑料的概念，即尺寸小于5mm以下的塑料颗粒、纤维等。微塑料颗粒在被生物摄入体内后，会对生物体的消化系统造成直接的物理性伤害，并释放出塑化剂等对生物体有毒有害的化学物质，而纳米级微塑料甚至能够进入血液和淋巴系统被带到全身各个组织器官，对呼吸系统、生殖系统、免疫系统等都造成危害，且难以降解。受人类活动的影响，微塑料污染几乎无处不在，日常生活中常见的瓶装水、食用盐等都有检出微塑料的相关研究报道，有研究显示每人平均每年摄入的微塑料超过100颗粒，而在自然环境中即使是人迹罕至的南、北极也检测到微塑料的存在。2015年的联合国环境大会将微塑料污染列入与全球变暖、臭氧空洞等并列的全球重大环境问题。
在过去的十多年间，环境相关研究都集中在水体中微塑料污染的效应以及影响已经有了一定认识，但对陆地环境的微塑料污染状况知之甚少。近期的一项预测性研究显示，陆地环境的微塑料污染可能是海洋环境的4至23倍之多，开展陆地土壤环境中的微塑料分析研究迫在眉睫。此外，土壤作为各种有机物污染物的汇集处，包含了大量的多环芳烃、多氯联苯等有机污染物。而微塑料对各种有机物污染物具有吸附作用，并且影响这些污染物的迁移、转化、归趋等环境行为，同时，吸附着有机污染物的微塑料被土壤生物摄入后，还会对生物体造成联合毒性效应。测定土壤微塑料与有机污染物的含量，是分析两者之间的相互作用及影响的重要途径之一。然而已有的土壤微塑料检测方法与土壤有机污染物检测方法，需要经过各自不同的分离、纯化以及检测步骤，单个样品只能够用于分析其中一类污染物。例如，通过浮选(密度)分离法提取土壤中的微塑料后，该土壤样品完全损耗，无法再对其中的有机污染物进行提取。目前，尚无一种能够同步检测土壤微塑料与有机污染物的技术方法。
因此，发展土壤微塑料与有机污染物的同步分析检测方法，对于研究实际土壤环境下微塑料对土壤有机污染物吸附、迁移的影响以及相互作用具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种土壤中微塑料与有机污染物的同步分析检测方法，为研究实际土壤中微塑料与有机污染物的相互作用及影响提供了技术手段。
本发明技术方案如下：
土壤中微塑料与有机污染物同步分析检测方法，包含以下步骤：
(1)首先，将待测污染土壤样品与辅助试剂以一定比例加入样品坩埚内，并在样品坩埚内将待测污染土壤样品与辅助试剂均匀混合；
(2)然后，采用热重分析仪对样品坩埚进行程序升温，先将土壤有机污染物解吸附，然后将微塑料热分解；程序升温的过程中采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)将土壤有机污染物和微塑料程序升温处理后的气相产物萃取富集到固相微萃取纤维上；
(3)最后，完成萃取富集后将固相微萃取纤维直接进样气相色谱三重四级杆串联质谱联用仪进行检测分析。
所述步骤(1)中，待测污染土壤样品与辅助试剂的质量比为1:(4～8)，待测污染土壤样品的质量不超过0.4g。所述的步骤(1)中的辅助试剂是一种能够在加热过程中将微塑料污染物与土壤基质分离，并在升温过程中形成隔绝层的溶液试剂，从而避免微塑料与土壤有机质成分在高温下发生反应(如共裂解)，同时该试剂不会影响土壤有机污染物的解吸附、萃取富集和检测分析。
所述步骤(1)中的辅助试剂是指无机盐水溶液，通常采用为K2SO4、KCl、Na2SO4、NaCl、CaCl2、MgCl2、MgSO4等无机盐。
所述的有机污染物为除了微塑料以外的其他有机污染物。
所述的其他有机污染物具体为多环芳烃类、多氯联苯类、邻苯二甲酸酯类等半挥发性的有机污染物。
所述的步骤(1)中，样品坩埚是容量为1.5～3mL的玻璃坩埚。
所述的步骤(1)中，待测污染土壤样品与辅助试剂均匀混合是采用涡旋和超声振荡的方法，使待测污染土壤样品分散到辅助溶液试剂中。
所述的步骤(2)中，程序升温采用热重吹扫气流，热重吹扫气流量为10-200ml/min，程序升温具体采用以下设置：以10～20℃/min升温速率从25℃升温至90～99℃，并保持40～60min，用于将土壤有机污染物解吸附；然后再以10℃/min的速率从99℃升温至550～650℃，并保持5～15min，用于将微塑料热分解。
所述的步骤(2)中，固相微萃取纤维为PDMS-DVB-65μm固相微萃取纤维，萃取富集的环境温度不高于60℃。
所述的步骤(3)中，采用所述的气相色谱三重四级杆串联质谱联用仪进行检测分析具体为：
①色谱方法
色谱进样口温度为250～260℃，采用分流进样模式，分流比为(20～30):1，色谱柱采用HP-5MS型号，载气采用氦气含量为99.999％以上的氦气，柱流量为1ml/min，色谱升温程序为：50℃保持2min后开始升温，以5～10℃/min的速率升温至180～200℃后，维持3min，然后继续以5℃/min升温至280～300℃，并保持3min，升温速率和终点温度应符合具体分析的有机污染物。色谱与质谱的传输线温度设置为250～280℃；
②质谱方法
质谱离子源为标准EI源，温度为250～280℃，四级杆加热温度为150～180℃，采用全扫描模式对待测污染土壤样品中的微塑料和有机污染物进行定性分析，采用多反应监测扫描模式(MRM)对目标有机污染物和微塑料热分解产物进行检测分析，碰撞气为氮气含量为99.999％以上的氮气。
本发明具有的有益效果：
本发明提供了一种土壤中微塑料与有机污染物同步分析检测方法，实现了土壤样品中的有机污染物和微塑料的同步定性和定量分析，填补了这一方法学上的空白，为分析实际土壤中微塑料与有机污染物的相互作用与影响提供了有力工具和技术支撑。
附图说明
图1是本发明的方法流程示意图；
图2为加入辅助试剂后和不加辅助试剂的土壤有机污染物解吸附(以多氯联苯为例)的色谱图比对；
图3为微塑料纯品(以聚丙烯为例)热分解、不加辅助试剂土壤微塑料热分解、加入辅助试剂的土壤微塑料热分解得到的色谱图比对。
图中，1土壤样品、2微塑料颗粒、3辅助溶液试剂、4玻璃坩埚、5涡旋、6超声振荡、7热重分析仪、8程序升温、9固相微萃取纤维、10隔离层、11气相色谱三重四级杆串联质谱。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
如图1所示，本发明首先将含有微塑料颗粒2的土壤样品1与辅助溶液试剂3加入玻璃坩埚4中，然后将混合后的样品经涡旋5和超声振荡6，使土壤样品充分分散到辅助溶液试剂中，然后将玻璃坩埚放入热重分析仪7内进行程序升温8，同时将老化后的固相微萃取纤维9置于气体采集口处进行萃取，在程序升温过程中微塑料与土壤基质会逐步分离，并在90～99℃恒温阶段，辅助溶液试剂会在微塑料与土壤基质之间逐渐形成隔离层10，使得微塑料在热分解前就与土壤基质隔开，因而不会受到土壤基质效应的影响。完成程序升温后将萃取富集了土壤有机污染物和微塑料裂解产物的固相微萃取纤维进样气相色谱三重四级杆串联质谱11进行定性和定量分析。
本发明的分析方法，具体包括以下步骤：
步骤1.土壤样品预处理
步骤1.1样品装填
将土壤样品与辅助溶液试剂加入容积为1.5～3ml的玻璃坩埚，加入比例为质量比1∶(4～8)，土壤样品质量不超过0.4g。
步骤1.2样品混合
将混合后的样品先涡旋2～5min，然后再超声振荡5～10min，使土壤样品分散到溶液试剂中。
步骤2.土壤有机污染物与微塑料热分解产物提取富集
步骤2.1样品吹扫气流
本方法的萃取过程为非平衡态，即动态萃取过程，因而吹扫气流量对萃取过程有显著影响，采用高纯氮气作为吹扫气，吹扫气流量可选的设置范围在10～200ml/min，优选的吹扫气流量为50ml/min。
步骤2.2样品程序升温
玻璃坩埚放入热重分析仪后，程序升温设置为：以10～20℃/min升温速率从25℃升温至90～99℃并保持40～60min，然后以10℃/min的速率从99℃升温至550～650℃，并在终点温度下保持5～15min。在这一升温过程中，有机污染物先从土壤中释放，加入的辅助溶液试剂也能够促进土壤有机污染物的吸附如图2所示；而在维持90～99℃温度的过程中，辅助溶液试剂能够让微塑料与土壤基质逐步分离并在两者之间形成隔离层；在温度继续升高至终点温度的过程中，微塑料发生热分解，此时微塑料的热分解不会受到土壤有机质的影响，如图3所示。
步骤2.3固相微萃取
固相微萃取常用的萃取纤维包括PDMS-100μm，PDMS-30μm，PDMS-7μm，PDMS/DVB-65μm，CAR/PDMS-85μm等，本方法优选PDMS/DVB-65μm作为萃取纤维，老化时间为30～45分钟，在程序升温前将老化后的固相微萃取纤维插入热重分析仪气体采样口内，对加热过程中土壤解吸附的有机污染物和微塑料热分解产物进行萃取，纤维插入的萃取环境温度变化在25～60℃。
步骤3气相色谱串联质谱分析
步骤3.1色谱分离
色谱进样口温度可选250～260℃，采用分流进样模式，分流比可选(20～30):1，色谱柱采用HP-5MS型号(30m×0.25mm id×0.25μm)，载气采用高纯氦气，柱流量为1ml/min，色谱升温程序为：50℃保持2分钟后开始升温，以5～10℃/min的速率升温至180～200℃后，维持3分钟，然后继续以5℃/min升温至280～300℃，并保持3分钟，升温速率和终点温度应符合具体分析的有机污染物。色谱与质谱的传输线温度设置为250～280℃。
步骤3.2质谱分析
质谱离子源为标准EI源，温度可选250～280℃，四级杆加热温度可选150～180℃，，采用全扫描模式(Full scan)对未知土壤样品中的微塑料与有机污染物的进行定性分析，采用多反应监测扫描模式(MRM)对目标有机污染物和微塑料热分解产物进行定量分析，碰撞气为高纯氮气。
本方法的基础－热分解法是分析塑料纯品的一种常规方法，该方法通过高温将塑料分解，并测定挥发性的热分解特征产物就可以对微塑料进行定性和定量。然而，土壤中含有大量的有机质成分，这些有机质会与微塑料在高温下发生反应(如共裂解)，根据已有的研究，在直接对土壤微塑料进行热分解的过程中，只有聚乙烯(PE)不会显著受到土壤基质的影响。
本发明的技术关键是通过加入辅助溶液试剂的方式，将微塑料与土壤在加热过程中分隔开，克服热分解法直接加热土壤样品过程中土壤对微塑料的基质效应，再配合一定的升温程序加热土壤样品，就可以先将有机污染物从土壤中解吸附，再热分解微塑料，实现土壤微塑料与有机污染物的同步分析。
实施例1：
实验室称取5g土壤样品，加入5ml浓度为500μg/L的PCB28，PCB52，PCB101，PCB118，PCB138，PCB153，PCB180七种多氯联苯(PCBs)混合有机溶液，均匀混合后待有机溶剂充分挥发并风干，得到浓度为500ng/g的有机污染物土壤样品；利用高精度天平称取49.5mg多氯联苯土壤样品，同时称取0.5mg的聚丙烯(PP)微塑料粉末加入土壤样品中，得到质量浓度为1wt％的混合污染土壤样品作为待测污染土壤样品，检测分析过程如下：
步骤1.将50mg待测污染土壤样品与200mg的辅助溶液试剂混合加入1.5ml的玻璃坩埚中；
步骤2.将混合后样品涡旋2min，然后再超声振荡5min，使土壤样品充分分散到辅助溶液试剂中；
步骤3.将玻璃坩埚放入热重分析仪内，设置吹扫气流量为50ml/min，升温程序设置升温速率为10℃/min，从25℃升至99℃后维持40min，再继续升温至600℃，然后恒温10min。
步骤4.执行程序升温前，将老化30分钟的PDMS/DVB-65μm固相微萃取纤维插入采样口内，执行程序升温中，对土壤解吸附的PCBs和PP微塑料热分解产物进行萃取富集，并在完成程序升温后取出，进样气相色谱三重四级杆串联质谱联用仪进行检测分析。
步骤5.色谱进样口温度设置为250℃，以高纯氦气作为载气，采用20:1的分流进样模式，色谱升温程序为：50℃保持2min后以10℃/min的速率升温至200℃后，维持3min，然后继续以5℃/min升温至300℃，并保持3min。色谱与质谱的传输线温度设置为280℃，离子源温度设置280℃，四级杆加热温度为180℃，以高纯氮气作为碰撞气，采用多反应监测MRM模式对多氯联苯PCBs和PP热分解产物进行检测分析。
步骤6.通过比对纯品PP塑料的热分解产物与微塑料污染土壤的热分解产物，确定2,4,6-三甲基-1-壬烯(2,4,6-trimethylnon-1-ene)作为PP微塑料的定性特征化合物，从而实现土壤中PP微塑料的定性分析，通过外标法分别对土壤多环芳烃和有机污染物进行定量分析，测得7种土壤PCBs的含量分别为485μg/L，451μg/L，469μg/L，447μg/L，472μg/L，438μg/L，463μg/L，PP含量为0.57mg。
实施例2：
实验室称取5g土壤样品，加入5ml浓度为100μg/L的ANT，FLT，PYR，BaA，CHR，BkF，BbF，BaP八种多环芳烃(PAHs)混合有机溶液，均匀混合后待有机溶剂充分挥发并风干，得到浓度为100ng/g的多环芳烃土壤样品；利用高精度天平称取99mg多环芳烃土壤样品，同时称取1mg的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)微塑料粉末加入土壤样品中，得到质量浓度为1wt％的混合污染土壤样品作为待测污染土壤样品，检测分析过程如下：
步骤1.将100mg待测污染土壤样品与400mg的辅助溶液试剂混合加入1.5ml的玻璃坩埚中；
步骤2.将混合后样品涡旋2min，然后再超声振荡5min，使土壤样品充分分散到溶液试剂中；
步骤3.将玻璃坩埚放入热重分析仪内，设置吹扫气流量为50ml/min，升温程序设置升温速率为10℃/min，从25℃升至99℃后维持40min，再继续升温至600℃，然后恒温10min。
步骤4.执行程序升温前，将老化30min的PDMS/DVB-65μm固相微萃取纤维插入采样口内，执行程序升温中，对土壤解吸附的PAHs和PET热分解产物进行萃取富集，并在完成程序升温后取出，进样气相色谱串联质谱分析。
步骤5.进样口温度设置为250℃，以高纯氦气作为载气，采用20:1的分流进样模式，色谱升温程序为：50℃保持2min后以10℃/min的速率升温至200℃后，维持3min，然后继续以5℃/min升温至300℃，并保持3min。色谱与质谱的传输线温度设置为280℃，离子源温度设置280℃，四级杆加热温度为180℃，以高纯氮气作为碰撞气，采用多反应监测MRM模式对多环芳烃PAHs和PET热分解产物进行检测分析。
步骤6.通过比对纯品PET塑料的热分解产物与微塑料污染土壤的热分解产物，确定2-氧代乙基-苯甲酸酯(2-Oxoethyl Benzoate)作为PET微塑料的定性特征化合物，从而实现土壤中PET微塑料的定性，通过外标法分别对土壤多环芳烃和有机污染物进行定量分析，测得8种土壤PAHs的含量分别为521μg/L，469μg/L，457μg/L，472μg/L，488μg/L，471μg/L，509μg/L，463μg/L，PET含量为0.97mg。
实施例3：
实验室称取5g土壤样品，加入5ml浓度为500μg/L的PCB28，PCB52，PCB101，PCB118，PCB138，PCB153，PCB180七种多氯联苯(PCBs)混合有机溶液，均匀混合后待有机溶剂充分挥发并风干，得到浓度为500ng/g的有机污染物土壤样品；利用高精度天平称取99.5mg多氯联苯土壤样品，同时称取0.5mg的聚乙烯(PE)微塑料粉末加入土壤样品中，得到质量浓度为0.5wt％的混合污染土壤样品作为待测污染土壤样品，检测分析过程如下：
步骤1.将100mg待测污染土壤样品与400mg的辅助溶液试剂混合加入1.5ml的玻璃坩埚中；
步骤2.将混合后样品涡旋2min，然后再超声振荡5min，使土壤样品充分分散到辅助溶液试剂中；
步骤3.将玻璃坩埚放入热重分析仪内，设置吹扫气流量为50ml/min，升温程序设置升温速率为10℃/min，从25℃升至99℃后维持40min，再继续升温至600℃，然后恒温10min。
步骤4.执行程序升温前，将老化30分钟的PDMS/DVB-65μm固相微萃取纤维插入采样口内，执行程序升温中，对土壤解吸附的PCBs和PE微塑料热分解产物进行萃取富集，并在完成程序升温后取出，进样气相色谱三重四级杆串联质谱联用仪进行检测分析。
步骤5.色谱进样口温度设置为250℃，以高纯氦气作为载气，采用20:1的分流进样模式，色谱升温程序为：50℃保持2min后以10℃/min的速率升温至200℃后，维持3min，然后继续以5℃/min升温至300℃，并保持3min。色谱与质谱的传输线温度设置为280℃，离子源温度设置280℃，四级杆加热温度为180℃，以高纯氮气作为碰撞气，采用多反应监测MRM模式对多氯联苯PCBs和PE热分解产物进行检测分析。
步骤6.通过比对纯品PE塑料的热分解产物与微塑料污染土壤的热分解产物，确定1,15-十六碳二烯(Hexadeca-1,15-diene)作为PE微塑料的定性特征化合物，从而实现土壤中PE微塑料的定性分析，通过外标法分别对土壤多环芳烃和有机污染物进行定量分析，测得7种土壤PCBs的含量分别为472μg/L，515μg/L，493μg/L，438μg/L，469μg/L，530μg/L，447μg/L，PE含量为0.55mg。

Claims (4)

1.一种土壤中微塑料与有机污染物同步分析检测方法，其特征包含以下步骤：
(1)首先，将待测污染土壤样品与辅助试剂加入样品坩埚内，并在样品坩埚内将待测污染土壤样品与辅助试剂均匀混合；
(2)然后，采用热重分析仪对样品坩埚进行程序升温，先将土壤有机污染物解吸附，然后将微塑料热分解；程序升温的过程中采用顶空固相微萃取法将土壤有机污染物和程序升温处理后的微塑料热分解产物萃取富集到固相微萃取纤维上；
(3)最后，完成萃取富集后将固相微萃取纤维直接进样气相色谱三重四级杆串联质谱联用仪进行检测分析；
所述步骤(1)中，待测污染土壤样品与辅助试剂的质量比为1: 4～8；
所述步骤(1)中的辅助试剂是指无机盐的水溶液；所述无机盐的水溶液为K2SO4、KCl、Na2SO4、NaCl、CaCl2、MgCl2或MgSO4；
所述的有机污染物为除了微塑料以外的其他有机污染物；所述的其他有机污染物具体为多环芳烃、多氯联苯或邻苯二甲酸酯类；
所述的步骤(2)中，程序升温采用热重吹扫气流，程序升温具体采用以下设置：以10～20℃/min升温速率从25℃升温至 90～99℃，并保持40～60min，用于将土壤有机污染物解吸附；然后再以10℃/min的速率从99℃升温至550～650℃，并保持5～15min，用于将微塑料热分解；
在程序升温过程中微塑料与土壤基质会逐步分离，并在90~99℃恒温阶段，辅助溶液试剂会在微塑料与土壤基质之间逐渐形成隔离层，使得微塑料在热分解前就与土壤基质隔开；
所述的步骤(2)中，萃取富集的环境温度25-60℃；
所述的步骤(3)中，采用所述的气相色谱三重四级杆串联质谱联用仪进行检测分析具体为：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
色谱方法
色谱进样口温度为250~260℃，采用分流进样模式，分流比为20~30:1，色谱柱采用HP-5MS型号，载气采用氦气含量为99.999%以上的氦气，柱流量为1ml/min，色谱升温程序为：50℃保持2min后开始升温，以5~10℃/min的速率升温至180~200℃后，维持 3min，然后继续以5℃/min升温至 280~300℃，并保持3min，色谱与质谱的传输线温度设置为250~280℃；
Figure DEST_PATH_IMAGE004
质谱方法
质谱离子源为标准EI源，温度为250~280℃，四级杆加热温度为150~180℃，采用全扫描模式对待测污染土壤样品中的微塑料和有机污染物进行定性分析，采用多反应监测扫描模式对目标有机污染物和微塑料热分解产物进行定量分析，碰撞气为氮气含量为99.999%以上的氮气。
2.根据权利要求1所述的一种土壤中微塑料与有机污染物同步分析检测方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，样品坩埚是容量为1.5~3mL的玻璃坩埚。
3.根据权利要求1所述的一种土壤中微塑料与有机污染物同步分析检测方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，待测污染土壤样品与辅助试剂均匀混合是采用涡旋和超声振荡的方法。
4.根据权利要求1所述的一种土壤中微塑料与有机污染物同步分析检测方法，其特征在于：所述固相微萃取纤维为PDMS/DVB-65μm。
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2019171312A1 (en) * 2018-03-07 2019-09-12 Ferrante Margherita Anna Letizia Method for the extraction and the determination of microplastics in samples with organic and inorganic matrices

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2019171312A1 (en) * 2018-03-07 2019-09-12 Ferrante Margherita Anna Letizia Method for the extraction and the determination of microplastics in samples with organic and inorganic matrices

Non-Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Experimental investigation on gasification characteristics of polycarbonate (PC) microplastics in supercritical water;Bin Bai 等;《Journal of the Energy Institute》;20190611;第93卷;第624-633页 *
Introducing a soil universal model method (SUMM) and its application for qualitative and quantitative determination of poly(ethylene),poly(styrene), poly(vinyl chloride) and poly(ethylene terephthalate) microplastics in a model soil;Jan David 等;《Chemosphere》;20190314;第225卷;第810-819页 *
Microplastics in the environment: Challenges in analytical chemistry-A review;Ana B. Silva 等;《Analytica Chimica Acta》;20180220;第1017卷;第1-19页 *
土壤中微塑料的分离及检测方法研究进展;陈雅兰 等;《土壤学报》;20210330;第59卷(第2期);第364-380页 *
土壤微塑料污染及生态效应研究进展;任欣伟 等;《农业环境科学学报》;20180630;第37卷(第06期);第1045-1058页 *
环境中微塑料的定量分析方法研究进展;邓延慧 等;《环境监控与预警》;20200930;第12卷(第05期);第31-35页 *
环境样品中微塑料及其结合污染物鉴别分析研究进展;李昇昇 等;《环境化学》;20200408;第39卷(第04期);第960-974页 *

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