CN109629027B - 一种干法腈纶1.33dtex短纤维的生产方法 - Google Patents

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Abstract

一种干法腈纶1.33dtex短纤维的生产方法，属于干法腈纶生产技术领域。其特征在于：以丙烯腈、丙烯酸甲酯和苯乙烯磺酸钠三种单体聚合得到的聚合物作纺丝原液，其中丙烯腈、丙烯酸甲酯和苯乙烯磺酸钠的质量比为92~96：4~8：0.5~1；所述的纺丝、水洗牵伸中控制纺丝甬道温度：气室温度325℃~335℃、椎体温度200℃~210℃、上甬道上部温度165℃~175℃、上甬道下部温度145℃~155℃；水洗牵伸倍数6.0~6.8倍，水洗槽温度85℃~98℃；卷曲速比10.6~11.0倍。本发明提供的优选的溶剂更有利于本发明的配方原料的分散，聚合后的纺丝原液能更好的适应高牵伸比的生产工艺。

Description

一种干法腈纶1.33dtex短纤维的生产方法
技术领域
一种干法腈纶1.33dtex短纤维的生产方法，属于干法腈纶生产技术领域。
背景技术
腈纶是聚丙烯腈纤维的商品名，是合成纤维的主要品种之一。干法腈纶是在高温氮气中固化成型，纤维在成形过程中，溶剂在纤维表层的蒸发速度大于内部，形成了干法腈纶特有的犬骨形截面。干法腈纶的犬骨形截面，使之较湿法腈纶具有更好的蓬松性、回弹性和较强的覆盖能力。同样重量的干法腈纶比湿法腈纶织出的织物更丰满、厚实，同时纤维表面光滑，具有天然的光泽，风格优雅。这些独特的产品优势，使干法腈纶具备了明显的不可替代性。
由于下游纺织用户生产成本等原因，主要用于毛毯市场的3.33dtex*102干法腈纶产品的市场需求越来越小，且随着生产成本及销售价格都相对较低的涤纶的不断替代，常规腈纶产品价格不断下滑，产品附加值低，严重影响了企业经济效益，威胁企业的生存。2016年开始多次对腈纶1.33dtex短纤维市场进行摸底调查，并对进口腈纶品种进行了调查，国内棉纺企业每年需求1.33tex腈纶约1万吨，且基本为进口产品，价格约在2万元/吨以上，远高于常规产品。
国内干法腈纶一般以线密度1.67dtex以上的产品为主，常规生产工艺也无法生产1.33dtex及以下线密度的干法腈纶细旦纤维。没有批量生产1.33dtex短纤维的生产方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种实现批量生产的干法腈纶1.33dtex短纤维的生产方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该干法腈纶1.33dtex短纤维的生产方法，其特征在于：制备步骤包括聚合、过滤、聚合物烘干、纺丝、水洗牵伸、纤维烘干；
所述的聚合步骤中以丙烯腈、丙烯酸甲酯和苯乙烯磺酸钠三种单体聚合得到的聚合物作纺丝原液，其中丙烯腈、丙烯酸甲酯和苯乙烯磺酸钠的质量比为92~96：4~8：0.5~1；
所述的纺丝、水洗牵伸中控制纺丝甬道温度：气室温度325℃~335℃、椎体温度200℃~210℃、上甬道上部温度165℃~175℃、上甬道下部温度145℃~155℃；水洗牵伸倍数6.0~6.8倍，水洗槽温度85℃~98℃；卷曲速比10.6~11.0倍。
本发明打破常规生产工艺，对纺丝原液配方和牵伸比等主要工艺参数进行了重新设计，给出了出一套生产1.33dtex短纤维的特殊生产工艺参数，使用该工艺可批量生产1.33dtex及以下线密度的干法腈纶细旦短纤维，填补了国内干法腈纶1.33dtex短纤维生产方法的空白。
优选的，所述的丙烯腈、丙烯酸甲酯和苯乙烯磺酸钠的质量比为93~94：5~7：0.7~1。优选的。本发明给出的优选的纺丝原液配方，对本发明的高牵伸比的生产工艺更加适应，能形成更适应的伸长率，并得到更高的现为强度。
优选的，所述的丙烯腈、丙烯酸甲酯和苯乙烯磺酸钠三种单体进行聚合时的聚合温度为65℃~70℃。优选的聚合温度能够控制聚合速率，从而控制纺丝原液的物理形态，使其更加适应高牵伸比的生产工艺，从而更好地保证产品的质量。
优选的，所述的丙烯腈、丙烯酸甲酯和苯乙烯磺酸钠三种单体进行聚合时采用溶液聚合，所用溶剂为二甲基甲酰胺与 硫氰酸钠按质量比86~92：8~14配制的复合溶剂。溶液聚合的纺丝液能够直接使用，本发明提供的优选的溶剂更有利于本发明的配方原料的分散，聚合后的纺丝原液能更好的适应高牵伸比的生产工艺。
优选的，所述的水洗槽包括依次使用的第一~第十水洗槽，其中第一水洗槽的温度为85℃~95℃，第二水洗槽的温度为90℃~94℃，第五水洗槽的温度为93℃~97℃，第八、第十水洗槽的温度为94℃~98℃。本发明给出了几个关键的水洗槽的温度控制，调控后能够更好的保持本发明短纤维的各项性能。
优选的，所述的气室温度328℃~332℃。优选的气室温度能够更好的保证纺丝产物的性能能够适应水洗牵伸工艺顺利进行。
优选的，所述的椎体温度204℃~206℃。优选的椎体温度能够更好的保证纺丝产物的性能能够适应水洗牵伸工艺顺利进行。
优选的，所述的上甬道上部温度168℃~172℃、上甬道下部温度148℃~152℃。优选的甬道温度能够更好的保证纺丝产物的性能能够适应水洗牵伸工艺顺利进行。
优选的，所述的水洗牵伸倍数6.4~6.6倍。优选的高牵伸比能保证水洗牵伸工艺顺利进行，保证产品的质量。
优选的，所述的卷曲速比10.8倍。优选的卷曲速比能保证水洗牵伸工艺顺利进行，保证产品的质量。
本发明的解决方案是通过对纺丝、水洗牵伸工序的工艺和设备条件的分析研究，并经过详细的计算，找出了生产干法腈纶1.33dtex短纤维的生产工艺，即采用高牵伸倍数来生产干法腈纶1.33dtex短纤维的方法。针对原干法腈纶生产工艺存在的不足，设计一种用于干法腈纶1.33dtex短纤维的生产方法，主要是探索纺丝生产工艺、后处理工艺等方法，实现干法腈纶1.33dtex短纤维的批量生产，达到适应市场的需要，开拓干法腈纶在棉纺领域的应用，提高干法腈纶的附加值，替代进口产品，促进干法腈纶纺织品进入高档纺织产品领域，提高企业效益的目的。
与现有技术相比，本发明的一种干法腈纶1.33dtex短纤维的生产方法所具有的有益效果是：本发明通过纺丝、水洗牵伸工序主要工艺参数的改进，提高了产品的可纺性，通过使用高卷曲速比，提高了纤维卷曲数，通过对纤维抱合力的检测，纤维抱合力由原来的不足50 cN/g提高至60 cN/g以上，产品质量稳定，后纺用户生产顺利，产品的可纺性达到了用户的要求。
本发明所生产出的产品送到下游用户进行纺纱、染色、织布，整个工艺流程顺畅，原料可纺性较好，纱线上色正常，布料手感柔软、丰满，尤其是成为生产包芯纱不可或缺的原料。
本发明生产出的产品适应了市场的需要，大大地提高干法腈纶的附加值，从而促进了干法腈纶纺织品进入高档纺织产品领域，对提高企业效益实现企业的可持续发展有着重要的意义。
附图说明
图1是生产工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，其中实施例1是最佳实施例。
实施例1
参照附图1具体的制备步骤依次为聚合、头道过滤、二道过滤、聚合物烘干、原液制备、原液过滤、纺丝、水洗牵伸、纤维烘干、打包；
本实施例聚合步骤中以丙烯腈、丙烯酸甲酯和苯乙烯磺酸钠三种单体聚合得到的聚合物作纺丝原液，其中丙烯腈、丙烯酸甲酯和苯乙烯磺酸钠的质量比为93.5：6：0.8；采用溶液聚合，所用溶剂为二甲基甲酰胺与 硫氰酸钠按质量比88：12配制的复合溶剂；聚合温度为68℃；
本实施例纺丝、水洗牵伸中控制纺丝甬道温度：气室温度330℃、椎体温度205℃、上甬道上部温度170℃、上甬道下部温度150℃；水洗牵伸倍数6.5倍，水洗槽依次使用，第一水洗槽的温度为90℃，第二水洗槽的温度为92℃，第三水洗槽的温度为93℃，第四水洗槽的温度为92℃，第五水洗槽的温度为95℃，第六水洗槽的温度为96℃，第七水洗槽的温度为96℃，第八水洗槽的温度为96℃，第九水洗槽的温度为97℃，第十水洗槽的温度为96℃；卷曲速比10.7倍。
实施例2
参照附图1具体的制备步骤依次为聚合、头道过滤、二道过滤、聚合物烘干、原液制备、原液过滤、纺丝、水洗牵伸、纤维烘干、打包；
本实施例聚合步骤中以丙烯腈、丙烯酸甲酯和苯乙烯磺酸钠三种单体聚合得到的聚合物作纺丝原液，其中丙烯腈、丙烯酸甲酯和苯乙烯磺酸钠的质量比为93：7：0.7；采用溶液聚合，所用溶剂为二甲基甲酰胺与 硫氰酸钠按质量比86：14配制的复合溶剂；聚合温度为65℃；
本实施例纺丝、水洗牵伸中控制纺丝甬道温度：气室温度328℃、椎体温度204℃、上甬道上部温度168℃、上甬道下部温度148℃；水洗牵伸倍数6.4倍，水洗槽依次使用，第一水洗槽的温度为87℃，第二水洗槽的温度为91℃，第三水洗槽的温度为91℃，第四水洗槽的温度为91℃，第五水洗槽的温度为94℃，第六水洗槽的温度为94℃，第七水洗槽的温度为94℃，第八水洗槽的温度为95℃，第九水洗槽的温度为95℃，第十水洗槽的温度为95℃；卷曲速比10.7倍。
实施例3
参照附图1具体的制备步骤依次为聚合、头道过滤、二道过滤、聚合物烘干、原液制备、原液过滤、纺丝、水洗牵伸、纤维烘干、打包；
本实施例聚合步骤中以丙烯腈、丙烯酸甲酯和苯乙烯磺酸钠三种单体聚合得到的聚合物作纺丝原液，其中丙烯腈、丙烯酸甲酯和苯乙烯磺酸钠的质量比为94：5：1；采用溶液聚合，所用溶剂为二甲基甲酰胺与 硫氰酸钠按质量比92：8配制的复合溶剂；聚合温度为70℃；
本实施例纺丝、水洗牵伸中控制纺丝甬道温度：气室温度332℃、椎体温度206℃、上甬道上部温度172℃、上甬道下部温度152℃；水洗牵伸倍数6.6倍，水洗槽依次使用，第一水洗槽的温度为92℃，第二水洗槽的温度为92℃，第三水洗槽的温度为93℃，第四水洗槽的温度为93℃，第五水洗槽的温度为96℃，第六水洗槽的温度为96℃，第七水洗槽的温度为96℃，第八水洗槽的温度为97℃，第九水洗槽的温度为97℃，第十水洗槽的温度为97℃；卷曲速比10.8倍。
实施例4
参照附图1具体的制备步骤依次为聚合、头道过滤、二道过滤、聚合物烘干、原液制备、原液过滤、纺丝、水洗牵伸、纤维烘干、打包；
本实施例聚合步骤中以丙烯腈、丙烯酸甲酯和苯乙烯磺酸钠三种单体聚合得到的聚合物作纺丝原液，其中丙烯腈、丙烯酸甲酯和苯乙烯磺酸钠的质量比为5：4.5：0.6；采用溶液聚合，所用溶剂为二甲基甲酰胺与 硫氰酸钠按质量比60：40配制的复合溶剂；聚合温度为68℃；
本实施例纺丝、水洗牵伸中控制纺丝甬道温度：气室温度332℃、椎体温度206℃、上甬道上部温度172℃、上甬道下部温度152℃；水洗牵伸倍数6.6倍，水洗槽依次使用，第一水洗槽的温度为95℃，第二水洗槽的温度为94℃，第三水洗槽的温度为94℃，第四水洗槽的温度为94℃，第五水洗槽的温度为97℃，第六水洗槽的温度为97℃，第七水洗槽的温度为97℃，第八水洗槽的温度为98℃，第九水洗槽的温度为98℃，第十水洗槽的温度为98℃；卷曲速比10.9倍。
实施例5
参照附图1具体的制备步骤依次为聚合、头道过滤、二道过滤、聚合物烘干、原液制备、原液过滤、纺丝、水洗牵伸、纤维烘干、打包；
本实施例聚合步骤中以丙烯腈、丙烯酸甲酯和苯乙烯磺酸钠三种单体聚合得到的聚合物作纺丝原液，其中丙烯腈、丙烯酸甲酯和苯乙烯磺酸钠的质量比为92： 8：0.5；采用溶液聚合，所用溶剂为二甲基甲酰胺；聚合温度为68℃；
本实施例纺丝、水洗牵伸中控制纺丝甬道温度：气室温度325℃、椎体温度200℃、上甬道上部温度165℃、上甬道下部温度145℃；水洗牵伸倍数6.0倍，水洗槽依次使用，第一水洗槽的温度为85℃，第二水洗槽的温度为90℃，第三水洗槽的温度为90℃，第四水洗槽的温度为90℃，第五水洗槽的温度为93℃，第六水洗槽的温度为93℃，第七水洗槽的温度为93℃，第八水洗槽的温度为94℃，第九水洗槽的温度为94℃，第十水洗槽的温度为94℃；卷曲速比10.6倍。
实施例6
参照附图1具体的制备步骤依次为聚合、头道过滤、二道过滤、聚合物烘干、原液制备、原液过滤、纺丝、水洗牵伸、纤维烘干、打包；
本实施例聚合步骤中以丙烯腈、丙烯酸甲酯和苯乙烯磺酸钠三种单体聚合得到的聚合物作纺丝原液，其中丙烯腈、丙烯酸甲酯和苯乙烯磺酸钠的质量比为96：4：1；采用溶液聚合，所用溶剂为二甲基甲酰胺；聚合温度为60℃；
本实施例纺丝、水洗牵伸中控制纺丝甬道温度：气室温度335℃、椎体温度210℃、上甬道上部温度175℃、上甬道下部温度155℃；水洗牵伸倍数6.8倍，水洗槽依次使用，第一水洗槽的温度为98℃，第二水洗槽的温度为98℃，第三水洗槽的温度为98℃，第四水洗槽的温度为97℃，第五水洗槽的温度为97℃，第六水洗槽的温度为97℃，第七水洗槽的温度为94℃，第八水洗槽的温度为92℃，第九水洗槽的温度为92℃，第十水洗槽的温度为95℃；卷曲速比11.0倍。
对比例1
制备步骤和工艺条件同实施例1，不同的是以等量的丙烯磺酸钠代替苯乙烯磺酸钠。
对比例2
制备步骤和工艺条件同实施例1，不同的是丙烯腈、丙烯酸甲酯和苯乙烯磺酸钠的质量比为90：10：0.3。
对比例3
制备步骤和工艺条件同实施例1，不同的是纺丝甬道温度：气室温度300℃、椎体温度220℃、上甬道上部温度150上甬道下部温度130℃。
对比例4
制备步骤和工艺条件同实施例1，不同的是水洗牵伸倍数4倍，卷曲速比10.3倍。
表1：实施例的主要技术指标
Figure DEST_PATH_IMAGE001
。
表2：对比例的主要技术指标
Figure DEST_PATH_IMAGE002
。
本发明卷曲数的量控制在10.5~11之间。对比例的卷曲数过少或过多则造成抱合力差，加工困难等问题。
本发明实现了1.33dtex短纤维的批量化生产，生产顺利，产品质量稳定，全部达到了优等品的要求。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (1)

1.一种干法腈纶1.33dtex短纤维的生产方法，其特征在于：制备步骤包括聚合、过滤、聚合物烘干、纺丝、水洗牵伸、纤维烘干；
所述的聚合步骤中以丙烯腈、丙烯酸甲酯和苯乙烯磺酸钠三种单体溶液聚合得到的聚合物作纺丝原液，其中丙烯腈、丙烯酸甲酯和苯乙烯磺酸钠的质量比为93.5：6：0.8，聚合时的聚合温度为68℃；
所述的纺丝、水洗牵伸中控制纺丝甬道温度：气室温度330℃、椎体温度205℃、上甬道上部温度170℃、上甬道下部温度150℃；水洗牵伸倍数6.5倍，水洗槽包括依次使用的第一~第十水洗槽，其中第一水洗槽的温度为90℃，第二水洗槽的温度为92℃，第五水洗槽的温度为95℃，第八、第十水洗槽的温度为96℃；卷曲速比10.7倍。
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