CN109627447B - 一种聚硅氮烷材料的制备方法及应用 - Google Patents
一种聚硅氮烷材料的制备方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种聚硅氮烷材料的制备方法及应用。具体步骤为：通过预定的合成方法获得第一聚硅氮烷溶液；将所述第一聚硅氮烷吡啶溶液加入有机溶剂进行稀释，获得第二聚硅氮烷溶液；向所述第二聚硅氮烷吡啶溶液中加入引发剂，搅拌反应获得聚硅氮烷材料。该制备方法通过在聚硅氮烷溶液中加入可以产生自由基的引发剂，促进了小分子聚硅氮烷之间的交联反应，反应条件温和，且进一步提高了聚硅氮烷材料的分子量。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种聚硅氮烷材料的制备方法及应用。
背景技术
聚硅氮烷材料(以下简称为PHPS)是具有硅与氮结合的一系列高分子材料。主要有硅原子上除氮以外只有氢原子取代的无机硅氮烷，硅原子上具有有机基团的有机硅氮烷及无机硅氮烷的共聚物。
现有的制备聚硅氮烷主要有丁基锂反应法、二烷基二卤硅烷氨解反应以及阴离子开环聚合和阳离子开环聚合，比如N，N’-二苯基四甲氧基环二硅氮烷与苯二胺在200℃下反应，可以制得低聚的氮硅烷，又比如八甲基环四硅氮烷在钾离子催化作用下，高温反应发生开环聚合反应，获得聚合硅氮烷。
但是，上述方法条件苛刻，且获得的聚硅氮烷聚合物分子量较低，无法满足现有聚硅氮烷作为涂层材料的应用。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种聚硅氮烷材料的制备方法及其应用，包括以下步骤：
通过预定的合成方法获得第一聚硅氮烷溶液；
将所述第一聚硅氮烷溶液中加入惰性有机溶剂进行稀释，获得第二聚硅氮烷溶液；
向所述第二聚硅氮烷溶液中加入引发剂，搅拌反应及后处理获得聚硅氮烷材料。有益效果：
本发明提供的一种聚硅氮烷材料的制备方法通过在聚硅氮烷溶液中加入可以产生自由基的引发剂，促进了小分子聚硅氮烷之间的交联反应，反应条件温和，提供了提高聚硅氮烷材料分子量的有效及简便的方法。
具体实施方式
为了更加清楚阐述本发明的技术内容，在此结合具体实施例予以详细说明，显然，所列举的实施例只是本技术方案的优选实施方案，本领域的技术人员可以根据所公开的技术内容显而易见地得出的其他技术方案仍属于本发明的保护范围。
制备例1：实验用聚硅氮烷吡啶溶液的制备：
在具有气体导管，冷凝管，搅拌器的玻璃反应器中加入干燥的吡啶，在-5℃冰冷情况下，加入二氯硅烷形成白色固体状络合物(SiH2Cl2-2C5H5N)，边搅拌边通过干燥管导入氨气进行氨解反应2-3h。反应完成后经过真空过滤、除去副产物氯化铵得到聚硅氮烷吡啶溶液。
实施例1
将制备例1的聚硅氮烷吡啶溶液用吡啶和二甲苯的有机混合溶剂进行稀释，稀释至聚硅氮烷的固含量为5％的第二聚硅氮烷溶液，加入聚硅氮烷质量的0.3％的引发剂偶氮二异丁腈，搅拌溶解后在反应体系中通入干燥的氮气气流，加热到40℃搅拌半小时后升温至50℃，并在50℃条件下搅拌反应4h后冷却至室温，通过蒸馏置换获得高分子量聚硅氮烷材料。
实施例2
将制备例1的聚硅氮烷溶液用吡啶和二甲苯的有机混合溶剂进行稀释，稀释至聚氮硅烷的固含量为10％的第二聚硅氮烷溶液，加入聚硅氮烷质量的0.3％的引发剂偶氮二异丁腈，搅拌溶解后在反应体系中通入干燥的氮气气流，加热至50℃，搅拌反应4h后冷却至室温，通过蒸馏置换获得高分子量聚硅氮烷材料。
实施例3
将制备例1获得的聚硅氮烷溶液用吡啶和二甲苯的有机混合溶剂进行稀释，稀释至聚氮硅烷的固含量为15％的第二聚硅氮烷溶液，加入聚硅氮烷质量的0.3％的引发剂偶氮二异丁腈，搅拌溶解后在反应体系中通入干燥的氮气气流，加热至50℃，搅拌反应4h后冷却至室温，通过蒸馏置换获得高分子量聚硅氮烷材料。
实施例4
将制备例1的聚硅氮烷溶液用吡啶和二甲苯的有机混合溶剂进行稀释，稀释至聚氮硅烷的固含量为20％的第二聚硅氮烷溶液，加入聚硅氮烷质量的0.3％的引发剂偶氮二异丁腈，搅拌溶解后在反应体系中通入干燥的氮气气流，加热至50℃，搅拌反应4h后冷却至室温，通过蒸馏置换获得高分子量聚硅氮烷材料。
实施例5
将制备例1的聚硅氮烷溶液用吡啶和二甲苯的有机混合溶剂进行稀释，稀释至聚氮硅烷的固含量为25％的第二聚硅氮烷溶液，加入聚硅氮烷质量的0.3％的引发剂偶氮二异丁腈，搅拌溶解后在反应体系中通入干燥的氮气气流，加热至50℃，搅拌反应4h后冷却至室温，通过蒸馏置换获得高分子量聚硅氮烷材料。
实施例6
将制备例1的聚硅氮烷溶液用吡啶和二甲苯的有机混合溶剂进行稀释，稀释至聚氮硅烷的固含量为20％的第二聚硅氮烷溶液，加入聚硅氮烷质量的0.5％的引发剂偶氮二异丁腈，搅拌溶解后在反应体系中通入干燥的氮气气流，加热至50℃，搅拌反应5h后冷却至室温，通过蒸馏置换获得高分子量聚硅氮烷材料。
实施例7
将制备例1的聚硅氮烷溶液用吡啶和二甲苯的有机混合溶剂进行稀释，稀释至聚氮硅烷的固含量为20％的第二聚硅氮烷溶液，加入聚硅氮烷质量的1.0％的引发剂偶氮二异丁腈，搅拌溶解后在反应体系中通入干燥的氮气气流，加热至50℃，搅拌反应5h后冷却至室温，通过蒸馏置换获得高分子量聚硅氮烷材料。
实施例8
将制备例1的聚硅氮烷溶液用二甲苯进行稀释，稀释至聚氮硅烷的固含量为20％的第二聚硅氮烷溶液，加入聚硅氮烷质量的2.0％的引发剂偶氮二异丁腈，搅拌溶解后在反应体系中通入干燥的氮气气流，加热至50℃，搅拌反应4h后冷却至室温，通过蒸馏置换获得高分子量聚硅氮烷材料。
实施例9
将制备例1的聚硅氮烷溶液用吡啶和二甲苯的有机混合溶剂进行稀释，稀释至聚氮硅烷的固含量为20％的第二聚硅氮烷溶液，加入聚硅氮烷质量的0.5％的引发剂偶氮二异庚腈，搅拌溶解后在反应体系中通入干燥的氮气气流，加热至50℃，搅拌反应5h后冷却至室温，通过蒸馏置换获得高分子量聚硅氮烷材料。
实施例10
将制备例1的聚硅氮烷溶液用吡啶和二甲苯的有机混合溶剂进行稀释，稀释至聚氮硅烷的固含量为20％的第二聚硅氮烷溶液，加入聚硅氮烷质量的0.5％的引发剂过氧化苯甲酰，搅拌溶解后在反应体系中通入干燥的氮气气流，加热至60℃，搅拌反应5h后冷却至室温，通过蒸馏置换获得高分子量聚硅氮烷材料。
实施例11
将制备例1的聚硅氮烷溶液用质量比为1：1的吡啶和二甲苯的有机混合溶剂进行稀释，稀释至聚氮硅烷的固含量为20％的第二聚硅氮烷溶液，加入酯类光引发剂PAG108，结构式如下，在紫外灯照射(波长为400nm)下搅拌反应，反应温度为25℃，反应4h后过蒸馏置换获得高分子量聚硅氮烷材料。
实施例12
将制备例1的聚硅氮烷溶液用吡啶和二甲苯的有机混合溶剂进行稀释，稀释至聚氮硅烷的固含量为20％的第二聚硅氮烷溶液，加入光引发剂三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷，在紫外灯照射(波长为390nm)下搅拌反应，反应温度为25℃，反应4h后过蒸馏置换获得高分子量聚硅氮烷材料。
对比例1
将制备例1的聚硅氮烷溶液用吡啶和二甲苯的有机混合溶剂进行稀释，稀释至聚氮硅烷的固含量为20％的第二聚硅氮烷溶液，在干燥氮气气流下，在110℃搅拌加热10小时令却至室温，通过蒸馏置换获得高分子量聚硅氮烷材料。
将上述获得的聚硅氮烷材料进行GPC测试，获得实施例1-13和对比例1获得的聚硅氮烷材料，其结果如表1所示。
| 组别 | 分子量 | 组别 | 分子量 |
| 制备例1 | 1000 | 实施例7 | 8000 |
| 实施例1 | 3200 | 实施例8 | 8100 |
| 实施例2 | 4200 | 实施例9 | 8000 |
| 实施例3 | 7800 | 实施例10 | 7800 |
| 实施例4 | 7900 | 实施例11 | 4800 |
| 实施例5 | 8000 | 实施例12 | 5600 |
| 实施例6 | 7900 | 对比例1 | 2700 |
由表1可知，采用本发明提供聚硅氮烷材料的制备方法，利用热引发剂或者光引发剂促进小分子的交联反应，使得聚硅氮烷材料的分子量提到了较大的提升，最高平均分子量可达8000，相较于制备例1，采用传统方法，在高温长时间条件下反应获得的聚氮硅烷材料的平均分子量仅为2700。在现有的聚硅氮烷材料的应用中，提升聚氮硅烷材料的分子量，在作为金属和树脂涂层材料时氧化转化速度快，涂膜性更强，涂抹效果更好。
应当理解的是，当采用的引发剂为热引发剂时，反应的温度只需要略大于加入的热引发剂的反应分解温度，当加入的引发剂为光引发剂时，光照波长为所述光引发剂引发波长，该波长可以是单一波长也可以为连续或者不连续的波长，反应温度不受限制。
以上所述实施例，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明的技术范围内，根据本发明的技术方案及其构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种聚硅氮烷材料的制备方法，其特征在于，
通过预定的合成方法获得第一聚硅氮烷溶液；
将所述第一聚硅氮烷溶液中加入惰性有机溶剂进行稀释，获得第二聚硅氮烷溶液；
向所述第二聚硅氮烷溶液中加入引发剂，搅拌反应及后处理获得聚硅氮烷材料；
其中，所述引发剂为能够产生自由基的热引发剂和光引发剂中的一种或两种的混合物；
所述预定的合成方法具体包括：
将二氯硅烷加入到吡啶中，获得白色固体络合物，并导入氨气进行反应，反应完成后经过滤、除杂获得第一聚硅氮烷吡啶溶液。
2.根据权利要求1所述的聚硅氮烷材料的制备方法，其特征在于，所述的热引发剂具体包括偶氮类引发剂、过氧化物引发剂。
3.根据权利要求1所述的聚硅氮烷材料的制备方法，其特征在于，所述的光引发剂具体包括三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷和酯化物引发剂。
4.根据权利要求1所述的聚硅氮烷材料的制备方法，其特征在于，所述引发剂的加入量为聚硅氮烷溶液质量的0.1-10.0%。
5.根据权利要求1所述的聚硅氮烷材料的制备方法，其特征在于，所述搅拌反应的条件为：
当加入的引发剂为热自由基引发剂时，所述搅拌反应的温度为所述引发剂分解温度以上；
当加入的引发剂为光引发剂时，所述搅拌反应的条件为：光照波长为所述光引发剂引发波长。
6.根据权利要求1所述的聚硅氮烷材料的制备方法，其特征在于，所述惰性有机溶剂为吡啶、二甲苯中的一种或两种。
7.权利要求1-6任意一项所述的聚硅氮烷材料的制备方法制备获得聚硅氮烷材料作为金属或者树脂涂层的应用。
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