CN109627012A - 一种自支撑石墨相氮化碳薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种自支撑石墨相氮化碳薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：（1）将盛放有石墨相氮化碳粉末的坩埚置于真空管式炉的炉腔中央，石英管两端预留进气口与出气口，使出气口一端有管体暴露在室温环境中；（2）向石英管中通入惰性保护气，开启管式炉升温至600‑800℃，维持一段时间后自然冷却至室温；（3）将冷却的生长石墨相氮化碳薄膜的石英管出气口浸泡在水中，石墨相氮化碳薄膜脱离石英管内壁，获得自支撑石墨相氮化碳薄膜。本产品所描述的自支撑石墨相氮化碳薄膜制备方法简单、仪器设备要求低、容易获得、无毒、环保、具有蓝色荧光以及良好的力学机械性能。

Description

一种自支撑石墨相氮化碳薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种自支撑石墨相氮化碳薄膜的制备方法。
背景技术
近年来石墨相氮化碳作为有机聚合物半导体材料被广泛应用于光解水产氢和光催化降解有机污染物等领域；同时因为其优越的荧光性质及生物相容性，在生物成像、载药以及生物传感等领域也受到了广泛的关注。但是受其合成方法的限制，对于石墨相氮化碳材料的研究大多是基于其粉末或者溶液分散液的状态。近年来的研究结果显示氮化碳薄膜具有优越的光电化学性质、力学性质，以及在能源转化方面也具有巨大的潜力。因而，开发一种操作简便、成本低廉以及可大面积制备石墨相氮化碳薄膜的方法是急需的。目前，合成石墨相氮化碳薄膜的方法主要有：化学气相沉积方法、静电纺丝技术、磁控反应溅射激光蒸发反应法等。石墨相氮化碳薄膜合成方法的专利有：一种半导体氮化碳薄膜的制备方法(201610366362.1)，一种制备氮化碳薄膜的方法(201510770167.0)，一种石墨相氮化碳薄膜修饰电极的制备方法 (201610671067.7)， 一种可见光响应的碳@石墨相氮化碳薄膜电极及其制备方法(201610161140.6) 等。然而，这些方法操作较为复杂，需多步操作，专业仪器设备要求高，且利用化学气相沉积方法制备的薄膜在形成过程中会出现聚合不完全，结构缺陷多等问题。再者，这些方法的实验条件要求较为苛刻，且制备的薄膜与基底紧密结合，无法脱离基底单独存在，以上这些缺点限制了它们的应用与发展。因此，开发一种简便、廉价、可控的制备大面积自撑石墨相氮化碳薄膜的方法显得十分必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自支撑石墨相氮化碳薄膜的制备方法。制备得到的产品可应用于光催化、荧光分析、拦截紫外光，而且可以利用热能、湿度、太阳光等能源驱动薄膜弯曲伸直的形变运动来实现能源转化。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种自支撑石墨相氮化碳薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将盛放有石墨相氮化碳粉末的坩埚置于真空管式炉的炉腔中央，石英管两端预留进气口与出气口，使出气口一端有管体暴露在室温环境中；
（2）向石英管中通入惰性保护气，开启管式炉升温至600-800℃，维持一段时间后自然冷却至室温；
（3）将冷却的生长石墨相氮化碳薄膜的石英管出气口浸泡在水中，石墨相氮化碳薄膜脱离石英管内壁，获得自支撑石墨相氮化碳薄膜。
步骤（1）所述石墨相氮化碳粉末的加入量为1-5 g。
步骤（2）所述惰性保护气为氮气或氩气中的一种。
所述惰性保护气的流速为50-100 mL min-1。
步骤（2）所述管式炉的升温速度为1-15 ℃ min-1。
步骤（2）所述升温后的维持时间为2-4 h。
本发明的优点在于：
（1）本产品所描述的自支撑石墨相氮化碳薄膜制备方法简单、仪器设备要求低、容易获得、无毒、环保，具有蓝色荧光以及良好的力学机械性能。
（2）尽管已有石墨相氮化碳薄膜制备方法的报道，但是其制备方法仍较为复杂，成膜过程多为化学聚合，因而出现薄膜缺陷多、微观结构扭曲等特点，并且所制得的石墨相氮化碳薄膜无法脱离生长基底单独存在。本发明提供了一种制备大面积自支撑石墨相氮化碳薄膜的方法，通过物理蒸汽沉积的方法，利用氢键与水分子的作用，自组装形成薄膜，在制备过程中无需准备特殊处理的基底，利用管式炉中石英管内部温度的梯度差异一步操作即可组装形成，其面积和厚度均可人为调控，且具有优越的力学及机械性能，制备过程简单，原料廉价，产品质量稳定适合大规模生产制备。
（3）本发明制得的产品可应用于光催化、荧光分析、拦截紫外光，并且可利用热能、湿度、太阳光等能源驱动薄膜弯曲伸直的形变运动来实现能源转化。
附图说明
图1为石墨相氮化碳自支撑薄膜合成原理图。
图2为石墨相氮化碳自支撑薄膜在自然光下照片及断面的SEM图。
图3为石墨相氮化碳自支撑薄膜的红外吸收光谱图。
图4为石墨相氮化碳自支撑薄膜的固体荧光发射图谱。
图5为石墨相氮化碳自支撑薄膜的透光率图谱。
图6为石墨相氮化碳自支撑薄膜的应变应力曲线。
具体实施方式
实施例1
称取1.0 g石墨相氮化碳粉末置于坩埚内，放置于管式炉石英管中央，按100 mL min-1的流速通入氮气，设置7.5 ℃/min的速率加热到720 ℃，然后在该温度下保持2 h自然冷却，将生长石墨相氮化碳薄膜一端的石英管浸泡于水中，得到淡黄色透明的自支撑石墨相氮化碳薄膜，厚度为4.6 μm（图2c）。
实施例2
称取2.0 g石墨相氮化碳粉末置于坩埚内，放置于管式炉石英管中央，按50mL min-1的流速通入氩气，设置7.5 ℃/min的速率加热到720 ℃，然后在该温度下保持2 h自然冷却，将生长石墨相氮化碳薄膜一端的石英管浸泡于水中，得到的石墨相氮化碳自支撑薄膜厚度为12.6 μm（图2b）。
实施例3
称取5.0 g石墨相氮化碳粉末置于坩埚内，放置于管式炉石英管中央，按100mL min-1的流速通入氩气，设置7.5 ℃/min的速率加热到720 ℃，然后在该温度下保持4 h自然冷却，将生长石墨相氮化碳薄膜一端的石英管浸泡于水中，得到的石墨相氮化碳自支撑薄膜厚度为108μm（图2a）。
实施例4
称取2.0 g石墨相氮化碳粉末置于坩埚内，放置于管式炉石英管中央，按100 mL min-1的流速通入氮气，设置1 ℃/min的速率加热到600 ℃，然后在该温度下保持2 h自然冷却，将生长石墨相氮化碳薄膜一端的石英管浸泡于水中，得到的石墨相氮化碳自支撑薄膜。
实施例5
称取3.0 g石墨相氮化碳粉末置于坩埚内，放置于管式炉石英管中央，按75 mL min-1的流速通入氮气，设置7.5 ℃/min的速率加热到750 ℃，然后在该温度下保持3 h自然冷却，将生长石墨相氮化碳薄膜一端的石英管浸泡于水中，得到的石墨相氮化碳自支撑薄膜。
实施例6
称取5.0 g石墨相氮化碳粉末置于坩埚内，放置于管式炉石英管中央，按50 mL min-1的流速通入氩气，设置15 ℃/min的速率加热到800 ℃，然后在该温度下保持4 h自然冷却，将生长石墨相氮化碳薄膜一端的石英管浸泡于水中，得到的石墨相氮化碳自支撑薄膜。
利用红外光谱法对实施例2制备得到的自支撑石墨相氮化碳薄膜进行检测，结果见图3；其红外光谱在808 cm-1有吸收，说明薄膜仍保留氮化碳的三嗪环结构。
利用荧光发射光谱和荧光寿命定义实施例2得到的自支撑石墨相氮化碳薄膜进行检测，结果见图4；其最大荧光发射波长在470 nm，说明发射蓝色荧光。
利用可见光透射光谱对实施例2得到的自支撑石墨相氮化碳薄膜进行检测，结果见图5；自支撑石墨相氮化碳薄膜能有效的截止紫外波段的光，而使可见光和近红外光透过。
利用万能试验机对实施例2制备得到的自支撑石墨相氮化碳薄膜进行检测，结果见图6；当自支撑石墨相氮化碳薄膜长为1 cm和宽为1.5 cm时，其杨氏模量可达0.1 GPa。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (6)

1.一种自支撑石墨相氮化碳薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将盛放有石墨相氮化碳粉末的坩埚置于真空管式炉的炉腔中央，石英管两端预留进气口与出气口，使出气口一端有管体暴露在室温环境中；
（2）向石英管中通入惰性保护气，开启管式炉升温至600-800℃，维持一段时间后自然冷却至室温；
（3）将冷却的生长石墨相氮化碳薄膜的石英管出气口浸泡在水中，石墨相氮化碳薄膜脱离石英管内壁，获得自支撑石墨相氮化碳薄膜。
2.根据权利要求1所述一种自支撑石墨相氮化碳薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述石墨相氮化碳粉末的加入量为1-5 g。
3.根据权利要求1所述一种自支撑石墨相氮化碳薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述惰性保护气为氮气或氩气中的一种。
4.根据权利要求3所述一种自支撑石墨相氮化碳薄膜的制备方法，其特征在于，所述惰性保护气的流速为50-100 mL min-1。
5.根据权利要求1所述一种自支撑石墨相氮化碳薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述管式炉的升温速度为1-15 ℃ min-1。
6.根据权利要求1所述一种自支撑石墨相氮化碳薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述升温后的维持时间为2-4 h。
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