CN109626673A - 一种污酸的净化提纯工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种污酸的净化提纯工艺，该工艺是在污酸中加入柠檬酸和硫化钠，经过滤后可充分除去污酸中的砷，再利用渗析扩散处理除去污酸中的重金属，最后再经过电解酸液回收纯度高的硫酸，其中硫酸中的氯含量低。该工艺简单，回收率高，且无需高温处理，降低了生产的安全隐患，同时降低了生产成本。

Description

一种污酸的净化提纯工艺
技术领域
本发明涉及污酸净化处理技术领域，特别是涉及一种从污酸中分离除杂的方法。
背景技术
有色重金属冶炼过程中会产生大量的污酸(即污硫酸)，且污酸中的砷含量较高，还包括大量的重金属离子，而污酸的回收利用除了将砷以及重金属除去，还要脱去其中的氯元素。
在专利CN105731704A中公开了一种从污酸中去除氟、氯离子的处理方法，其中包括浓缩、吹脱、硫化、碱液淋洗工序，该工艺需在较高温度下进行处理，将污酸中氟、氯离子以氯化氢和氟化氢蒸汽的形式挥发除去，该工艺形成的氯化氢等具有较强的腐蚀性，对设备要求严苛，生产成本较高，同时在高温下进行反应存在较大的安全隐患。
电离污酸除氯的工艺无法在产业上使用，究其根源是由于污酸中存在大量的杂质，包括砷以及重金属等，而这些杂质的存在会使得电极片中毒失效，而如何充分除去污酸中的这些杂质，有效地电离除氯回收高纯度的硫酸是目前亟待要解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供了一种污酸的净化提纯工艺。该工艺是首先将污酸中的砷和重金属除去，再利用电解污酸的方法除去氯元素，而污酸中砷及重金属的存在，易导致在电解过程中砷及重金属沉积在电极片上，导致电极中毒失效，从而无法快速有效的将氯从污酸中除去。
一种污酸的净化提纯工艺，包括以下步骤：
在污酸中依次加入柠檬酸和硫化钠，充分混合加热至50-70℃，然后趁热过滤，滤液冷却至室温后再次过滤；
将二次过滤后的滤液进行渗析扩散处理；
最后再将渗析扩散处理后的酸液进行电解处理，并回收电解后的酸液，得到高纯度硫酸。
优选的，所述污酸中柠檬酸的加入量为1-3g/1000g，硫化钠的加入量为5-10g/1000g。
优选的，所述渗析扩散处理是将污酸酸和去离子水在扩散渗析器内逆向接触完成扩散渗析。
优选的，所述扩散渗析器为山东天维膜技术有限公司生产的型号为HKY-001型阴离子交换膜扩散渗析器。
优选的，所述渗析扩散处理具体是将污酸由扩散渗析器底部管进入，残液由上部管流出并收集；去离子水由扩散渗析器上部管进入，回收酸由底部管流出并收集。
优选的，污酸电解采用的电解池包括电解池壳体，直流电源，以及与直流电源通过导线相连的阳极、阴极，阳极与阴极之间设置有阳离子交换隔膜。
优选的，所述阳极为钛涂钌电极，所述阴极为不锈钢电极。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明在污酸中加入柠檬酸和硫化钠，经过滤后可充分除去污酸中的砷，再利用渗析扩散处理除去污酸中的重金属，最后再经过电解酸液回收较高纯度的硫酸，且该硫酸中的氯含量低，该工艺简单，回收率高，且无需高温处理，降低了生产的安全隐患，同时降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明电解池的结构示意图。
附图序号说明：1、电解池壳体，2、阳离子交换隔膜，3、阴极，4、直流电源，5、阳极。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细阐述。
实施例1
一种污酸的净化提纯工艺，包括以下步骤：
首先在1000g污酸中加入柠檬酸和硫化钠，充分混合加热至60℃，然后趁热过滤，滤液冷却至室温后再次过滤，其中污酸中柠檬酸的加入量为2g，硫化钠的加入量为8g；
然后将二次过滤后的滤液进行渗析扩散处理，采用型号为HKY-001型阴离子交换膜的渗透扩散器，将污酸由扩散渗析器底部管进入，残液由上部管流出并收集；去离子水由扩散渗析器上部管进入，回收酸由底部管流出并收集；
最后再将渗析扩散处理后的酸液进行电解处理，收集氯气和氢气，其中污酸电解采用的电解池如图1，包括电解池壳体1，直流电源4，以及与直流电源4通过导线相连的阳极5、阴极3，阳极5与阴极3之间设置有阳离子交换隔膜2，其中阳极5为钛涂钌电极，所述阴极3为不锈钢电极。
电解池中的电流密度为56.3mA/cm2，电解1h后，检测回收的硫酸中的氯离子残余量为8％，且电解池中电极片经清洗后未发生明显改变。
实施例2
一种污酸的净化提纯工艺，包括以下步骤：
首先在1000g污酸中加入柠檬酸和硫化钠，充分混合加热至50℃，然后趁热过滤，滤液冷却至室温后再次过滤，其中污酸中柠檬酸的加入量为3g，硫化钠的加入量为5g；
然后将二次过滤后的滤液进行渗析扩散处理，采用型号为HKY-001型阴离子交换膜的渗透扩散器，将污酸由扩散渗析器底部管进入，残液由上部管流出并收集；去离子水由扩散渗析器上部管进入，回收酸由底部管流出并收集；
最后再将渗析扩散处理后的酸液进行电解处理，收集氯气和氢气，其中污酸电解采用的电解池如图1，包括电解池壳体1，直流电源4，以及与直流电源4通过导线相连的阳极5、阴极3，阳极5与阴极3之间设置有阳离子交换隔膜2，其中阳极5为钛涂钌电极，所述阴极3为不锈钢电极。
电解池中的电流密度为67.6mA/cm2，电解45min后，检测回收的硫酸中的氯离子残余量为10％，且电解池中电极片经清洗后未发生明显改变。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (7)

1.一种污酸的净化提纯工艺，其特征在于，该方法包括以下步骤：
在污酸中依次加入柠檬酸和硫化钠，充分混合加热至50-70℃，然后趁热过滤，滤液冷却至室温后再次过滤；
将二次过滤后的滤液进行渗析扩散处理；
最后再将渗析扩散处理后的回收的酸液进行电解处理，并回收电解后的酸液，得到高纯度硫酸。
2.根据权利要求1所述的污酸的净化提纯工艺，其特征在于，所述污酸中柠檬酸的加入量为1-3g/1000g，硫化钠的加入量为5-10g/1000g。
3.根据权利要求1所述的污酸的净化提纯工艺，其特征在于，所述渗析扩散处理是将污酸和去离子水在扩散渗析器内逆向接触完成扩散渗析。
4.根据权利要求3所述的污酸的净化提纯工艺，其特征在于，所述扩散渗析器为HKY-001型阴离子交换膜扩散渗析器。
5.根据权利要求4所述的污酸的净化提纯工艺，其特征在于，所述渗析扩散处理具体是将污酸由扩散渗析器底部管进入，残液由上部管流出并收集；去离子水由扩散渗析器上部管进入，回收酸由底部管流出并收集。
6.根据权利要求1所述的污酸的净化提纯工艺，其特征在于，污酸电解采用的电解池包括电解池壳体，直流电源，以及与直流电源通过导线相连的阳极、阴极，阳极与阴极之间设置有阳离子交换隔膜。
7.根据权利要求6所述的污酸的净化提纯工艺，其特征在于，所述阳极为钛涂钌电极，所述阴极为不锈钢电极。
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Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4826672A (zh) * 1971-08-10 1973-04-07

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
卜云云: "有色金属冶炼污酸回收工艺研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

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