CN109626535A - 一种铝铁共聚壳聚糖复合絮凝剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及污水处理领域，尤其是一种铝铁共聚壳聚糖复合絮凝剂及其制备方法。本发明的一种铝铁共聚壳聚糖复合絮凝剂，按重量份计，由包括以下组分的原料制备而成：活化壳聚糖100‑300份，盐酸800‑1200份，氢氧化铝200‑300份，铝酸钙粉300‑400份、聚合硫酸铁100‑400份、磷酸20‑100份及水500‑1400份。本发明提供的复合絮凝剂采用分步制备方法，通过自行制备特殊的活化壳聚糖、聚氯化铝前体，并结合铁源等其它组分采用特定的用量进行复合，实现各组分之间的协同作用。经改性后的铝铁共聚壳聚糖复合絮凝剂在饮用水的净化中，具有用量小、矾花更大更密实、沉降速度更快，残余铝大幅度降低的特点，同时制备过程中所用原料易购，制备方法简单，适用水质范围广。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理领域，尤其是一种铝铁共聚壳聚糖复合絮凝剂及其制备方法。
背景技术
饮用水的净化与我们生活息息相关，而絮凝剂在饮用水的净化中使用非常广泛。其中，饮用水用聚氯化铝是我国使用最广泛的饮用水处理絮凝剂。聚氯化铝是一种多羟基、多络合体的阳离子高分子絮凝剂，其在水体中水解后通过吸附电中和、双电层压缩、吸附架桥、网捕等作用使水体中的悬浮颗粒物和胶体粒子与水体分离，从而达到净化水体的目的。
由于洁净淡水资源的日益紧张及淡水资源富营养化加剧的影响，饮用水水源出现了富营养化、藻类增多、湖泊水比例增大、低温低浊和高浊度等多种水源并存的特点，传统的聚氯化铝絮凝剂在处理这一类型的原水时，普遍存在用量大、残余铝高、矾花沉降速度慢等缺点。因此，开发处理效率高、残余铝低、矾花沉降速度快的新型饮用水用絮凝剂成为当务之急。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对上述存在的问题，提供一种铝铁共聚壳聚糖复合絮凝剂及其制备方法，通过分步合成，在聚氯化铝中引入铁元素及活化壳聚糖，控制组分比例，使得改性后的复合絮凝剂具有用量小、矾花更大更密实、沉降速度快、残余铝大幅度降低的特点。
本发明的方案如下：
一种铝铁共聚壳聚糖复合絮凝剂，按重量份计，由包括以下组分的原料制备而成：活化壳聚糖100-300份，盐酸800-1200份，氢氧化铝200-300份，铝酸钙粉300-400份、聚合硫酸铁100-400份、磷酸20-100份及水500-1400份。
进一步的，所述活化壳聚糖的制备方法为：将一定量的醋酸、壳聚糖、氯化钠混合搅拌，得到活化壳聚糖溶液。
进一步的，所述铝铁共聚壳聚糖复合絮凝剂包含Al2O3含量为8-12％，全铁含量为0.5-2％，盐基度为45-90％，密度为1.25-1.31。
本发明还包括一种上述的铝铁共聚壳聚糖复合絮凝剂的制备方法，包含以下步骤：
1)在反应釜中加入盐酸、氢氧化铝及部分水，通入蒸汽加热反应得到三氯化铝半成品液体；
2)向步骤1所得的三氧化铝半成品液体中加入部分水、铝酸钙粉，加热反应得到聚氯化铝半成品液体；
3)向步骤2所得的聚氯化铝半成品液体中加入剩余水，聚合硫酸铁、磷酸及活化壳聚糖溶液，在加热条件下搅拌反应得到铝铁共聚壳聚糖复合絮凝剂成品。
其中，活化壳聚糖溶液按以下方法制备：将醋酸、壳聚糖、氯化钠混合搅拌，得到活化壳聚糖溶液。
进一步的，一种铝铁共聚壳聚糖复合絮凝剂的制备方法，包含以下步骤，按重量份计，
1)在反应釜中加入800-1200份的盐酸、200-300份氢氧化铝及100-400份水，通入蒸汽加热，保持反应釜内温度80-110℃反应2-3小时，得到三氯化铝半成品液体；
2)向三氧化铝半成品液体中加入200-500份的水、300-400份铝酸钙粉，通入蒸汽加热，保持反应釜内温度80-110℃反应2-3小时，得到聚氯化铝半成品液体；
3)向聚氯化铝半成品液体中加入200-500份的水，100-400份的聚合硫酸铁，20-100份磷酸及100-300份活化壳聚糖溶液，常压搅拌反应1小时，保持反应釜内温度60-95℃，得到铝铁共聚壳聚糖复合絮凝剂成品；
其中，活化壳聚糖按以下方法制备：将质量浓度为1-10％醋酸、壳聚糖和氯化钠按质量比(30～200)：1：1混合搅拌，得到活化壳聚糖溶液，留置备用；所述盐酸的质量浓度为31％，磷酸的质量浓度为85％。
进一步的，所述活化壳聚糖的制备中，混合搅拌在常温常压下进行，搅拌时间为22-26小时，搅拌速度30-45r/min，得到活化壳聚糖溶液留置备用时间不超过48小时。壳聚糖溶液的活化和稳定性与反应时间、搅拌速度、存放时间等密切相关，因此对反应参数的控制非常重要，其中，随存放时间的延长会使得溶液粘度下降，而活化壳聚糖溶液的粘度对于复合絮凝剂的合成也有重要影响。
进一步的，所述壳聚糖为化学改性脱乙酰水溶性甲壳质，脱乙酰度≥85％。
进一步的，所述铝酸钙粉Al2O3含量为47-56％，CaO含量为28-34％，酸不溶物含量为3-8％。
进一步的，所述聚合硫酸铁全铁含量为8-12％，盐基度为0-16％。
进一步的，所述氢氧化铝中Al2O3含量为55-65％。
进一步的，所述反应釜为玻璃钢反应釜。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：在聚氯化铝中引入铁元素及活化壳聚糖后，铁元素及活化壳聚糖通过氢键、络合等化学作用与聚氯化铝发生共聚，使聚氯化铝分子的主链和支链结构均得到了改善，大分子聚合形态大幅度增加，小分子聚合形态大幅度减小。壳聚糖具有氨基结构，对重金属有螯合作用，与无机类絮凝剂复合能够有效提高絮凝效果。本发明提供的复合絮凝剂采用分步制备方法，通过自行制备特殊的活化壳聚糖、聚氯化铝前体，并结合铁源等其它组分采用特定的用量进行复合，实现各组分之间的协同作用。经改性后的铝铁共聚壳聚糖复合絮凝剂在饮用水的净化中，具有用量小、矾花更大更密实、沉降速度更快，残余铝大幅度降低的特点，同时制备过程中所用原料易购，制备方法简单易操作，适用水质范围广。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例中采用的原料如下：
所述壳聚糖为化学改性脱乙酰水溶性甲壳质，脱乙酰度≥85％；
所述盐酸的质量浓度为31％；
所述磷酸为食品级，质量浓度为85％；
所述铝酸钙粉中Al2O3含量为47-56％，CaO含量为28-34％，酸不溶物含量为3-8％；
所述聚合硫酸铁全铁含量为8-12％，盐基度为0-16％；
所述氢氧化铝中Al2O3含量为55-65％。
实施例1
实施例1采用的一种铝铁共聚壳聚糖复合絮凝剂，由以下方法制备：
1)在1.5m3玻璃钢反应釜中加入自来水0.9t，开启搅拌，加入36％的醋酸0.3t，配成质量分数为9％的醋酸溶液；加入脱乙酰度≥85％的壳聚糖0.03t，加入氯化钠0.03t，常温常压下以30r/min搅拌反应24小时，得到清澈透明的活化壳聚糖溶液，备用；
2)在30m3玻璃钢反应釜中加入自来水4t，加入31％的盐酸12t，加入氢氧化铝2.9t，通入蒸汽，常压反应2小时，保持反应釜内温度100℃，其中温度波动误差不超过5℃；
3)在步骤(2)的产物中加入自来水5t，加入铝酸钙粉4.3t，常压反应2小时，保持反应釜内温度100℃，得到聚氯化铝半成品；
4)在步骤(3)的产物中加入自来水3t，调节温度到85℃，加入食品级85％磷酸0.6t、聚合硫酸铁3吨及步骤(1)制得的活化壳聚糖溶液，常压搅拌反应1小时，保持反应釜内温度90℃，得到铝铁共聚壳聚糖复合絮凝剂产品。
得到的铝铁共聚壳聚糖复合絮凝剂产品中，Al2O3含量为10.4％，全铁含量为1.15％，盐基度为78.6％，密度为1.277。
实施例2
一种铝铁共聚壳聚糖复合絮凝剂的制备方法，所述的制备方法包含以下步骤：
1)在3m3玻璃钢反应釜中加入自来水2t，开启搅拌，加入36％的醋酸0.5t，配制成质量分数为7.2％的醋酸，加入脱乙酰度≥85％的壳聚糖0.045t，加入氯化钠0.045t，常温常压下低速搅拌反应24小时，得到清澈透明的活化壳聚糖溶液，备用；
2)在50m3玻璃钢反应釜中加入自来水7t，加入质量分数31％盐酸21t，加入氢氧化铝4.8t，通入蒸汽，常压反应3小时，保持反应釜内温度100℃，其中温度波动误差不超过5℃；
3)在步骤(2)的产物中加入自来水5t，加入铝酸钙粉6.9t，常压反应3小时，保持反应釜内温度100℃，得到聚氯化铝半成品；
4)在步骤(3)的产物中加入自来水8t，调节温度到80℃，加入食品级磷酸1t、聚硫酸铁5吨及步骤(1)制得的活化壳聚糖溶液，常压搅拌反应2小时，保持反应釜内温度90℃，得到铝铁共聚壳聚糖复合絮凝剂产品。
得到的铝铁共聚壳聚糖复合絮凝剂产品中，Al2O3含量为10.1％，全铁含量为1.2％，盐基度为72.1％，密度为1.275。
实施例3
一种铝铁共聚壳聚糖复合絮凝剂的制备方法，所述的制备方法包含以下步骤：
1)在3m3玻璃钢反应釜中加入自来水2.5t，开启搅拌，加入36％的醋酸0.2t，配制成质量分数为2.67％的醋酸，加入脱乙酰度≥85％的壳聚糖0.03t，加入氯化钠0.03t，常温常压下低速搅拌反应24小时，得到清澈透明的活化壳聚糖溶液，备用；
2)在50m3玻璃钢反应釜中加入自来水7t，加入质量分数31％盐酸20t，加入氢氧化铝4.6t，通入蒸汽，常压反应2小时，保持反应釜内温度100℃，其中温度波动误差不超过5℃；
3)在步骤(2)的产物中加入自来水8.5t，加入铝酸钙粉7.4t，常压反应2小时，保持反应釜内温度105℃，得到聚氯化铝半成品；
4)在步骤(3)的产物中加入自来水4.5t，调节温度到95℃，加入食品级磷酸0.5t、聚硫酸铁2.8吨及步骤(1)制得的活化壳聚糖溶液，常压搅拌反应2小时，保持反应釜内温度95℃，得到铝铁共聚壳聚糖复合絮凝剂产品。
得到的铝铁共聚壳聚糖复合絮凝剂产品中，Al2O3含量为10.1％，全铁含量为0.67％，盐基度为69.3％，密度为1.271。
实施例4
一种铝铁共聚壳聚糖复合絮凝剂的制备方法，所述的制备方法包含以下步骤：
1)在1.5m3玻璃钢反应釜中加入自来水0.4t，开启搅拌，加入36％的醋酸0.15t，配制成质量分数为9.82％的醋酸，加入脱乙酰度≥85％的壳聚糖0.015t，加入氯化钠0.015t，常温常压下低速搅拌反应24小时，得到清澈透明的活化壳聚糖溶液，备用；
2)在10m3玻璃钢反应釜中加入自来水1t，加入质量分数31％盐酸4.3t，加入氢氧化铝0.9t，通入蒸汽，常压反应3小时，保持反应釜内温度105℃，其中温度波动误差不超过5℃；
3)在步骤(2)的产物中加入自来水1t，加入铝酸钙粉1.5t，常压反应1.5小时，保持反应釜内温度100℃，得到聚氯化铝半成品；
4)在步骤(3)的产物中加入自来水2t，调节温度到85℃，加入食品级磷酸0.3t、聚硫酸铁1.0吨及步骤(1)制得的活化壳聚糖溶液，常压搅拌反应1.5小时，保持反应釜内温度90℃，得到铝铁共聚壳聚糖复合絮凝剂产品。得到的铝铁共聚壳聚糖复合絮凝剂产品中，Al2O3含量为9.8％，全铁含量为0.98％，盐基度为67.4％，密度为1.277。
实施例5
1)在1.5m3玻璃钢反应釜中加入自来水0.5t，开启搅拌，加入36％的醋酸0.03t，配制成质量分数为2.04％的醋酸，加入脱乙酰度≥85％的壳聚糖0.005t，加入氯化钠0.005t，常温常压下低速搅拌反应24小时，得到清澈透明的活化壳聚糖溶液，备用；
2)在10m3玻璃钢反应釜中加入自来水0.5t，加入质量分数31％盐酸4.0t，加入氢氧化铝0.9t，通入蒸汽，常压反应3小时，保持反应釜内温度105℃，其中温度波动误差不超过5℃；
3)在步骤(2)的产物中加入自来水1.5t，加入铝酸钙粉1.5t，常压反应1.5小时，保持反应釜内温度100℃，得到聚氯化铝半成品；
4)在步骤(3)的产物中加入自来水2t，调节温度到85℃，加入食品级磷酸0.3t、聚硫酸铁0.5吨及步骤(1)制得的活化壳聚糖溶液，常压搅拌反应1.5小时，保持反应釜内温度90℃，得到铝铁共聚壳聚糖复合絮凝剂产品。得到的铝铁共聚壳聚糖复合絮凝剂产品中，Al2O3含量为9.5％，全铁含量为0.55％，盐基度为71.9％，密度为1.266。
实施例6
针对某河流表层水，水温18℃，浊度28.7NTU，采用市售的传统聚铝固体、聚铝液体及实施例1-5中制备的聚氯化铝铁壳聚糖复合絮凝剂进行分别取水样进行测试，测试结果如下：
针对某自来水公司河流取水口取水，水温21.7℃，浊度1000-1200NTU，采用市售的传统聚铝固体、聚铝液体及实施例1-5中制备的聚氯化铝铁壳聚糖复合絮凝剂进行分别取水样进行测试，测试结果如下：
通过观察，由本发明的产品进行实施时，相较于传统的聚铝固体与液体，矾花更大更密实，残余铝水平低、矾花沉降速度快，对于低温低浊度与高浊度水源的絮凝效果均优于传统市售产品。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
Claims (10)
1.一种铝铁共聚壳聚糖复合絮凝剂，其特征在于，按重量份计，由包括以下组分的原料制备而成：活化壳聚糖100-300份，盐酸800-1200份，氢氧化铝200-300份，铝酸钙粉300-400份、聚合硫酸铁100-400份、磷酸20-100份及水500-1400份。
2.根据权利要求1所述的铝铁共聚壳聚糖复合絮凝剂，其特征在于，所述活化壳聚糖的制备方法为：将醋酸、壳聚糖、氯化钠低速混合搅拌，得到活化壳聚糖溶液。
3.根据权利要求1所述的铝铁共聚壳聚糖复合絮凝剂，其特征在于，所述铝铁共聚壳聚糖复合絮凝剂包含Al2O3含量为8-12％，全铁含量为0.5-2％，盐基度为45-90％，密度为1.25-1.31。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的铝铁共聚壳聚糖复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
1)在反应釜中加入盐酸、氢氧化铝及部分水，通入蒸汽加热反应得到三氯化铝半成品液体；
2)向步骤1所得的三氧化铝半成品液体中加入部分水、铝酸钙粉，加热反应得到聚氯化铝半成品液体；
3)向步骤2所得的聚氯化铝半成品液体中加入剩余水，聚合硫酸铁、磷酸及活化壳聚糖溶液，在加热条件下搅拌反应得到铝铁共聚壳聚糖复合絮凝剂成品；
其中，活化壳聚糖溶液按以下方法制备：将醋酸、壳聚糖、氯化钠混合搅拌，得到活化壳聚糖溶液。
5.根据权利要求4所述的铝铁共聚壳聚糖复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：按重量份计，
1)在反应釜中加入800-1200份的盐酸、200-300份氢氧化铝及100-400份水，通入蒸汽加热，保持反应釜内温度80-110℃反应2-3小时，得到三氯化铝半成品液体；
2)向三氧化铝半成品液体中加入200-500份的水、300-400份铝酸钙粉，通入蒸汽加热，保持反应釜内温度80-110℃反应2-3小时，得到聚氯化铝半成品液体；
3)向聚氯化铝半成品液体中加入200-500份的水，100-400份的聚合硫酸铁，20-100份磷酸及100-300份活化壳聚糖溶液，常压搅拌反应1小时，保持反应釜内温度60-95℃，得到铝铁共聚壳聚糖复合絮凝剂成品；
其中，活化壳聚糖按以下方法制备：将质量浓度为1-10％醋酸、壳聚糖和氯化钠按质量比(30～200)：1：1混合搅拌，得到活化壳聚糖溶液，留置备用。
6.根据权利要求5所述的铝铁共聚壳聚糖复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述活化壳聚糖的制备中，混合搅拌在常温常压下进行，搅拌时间为22-26小时，搅拌速度30-45r/min，得到活化壳聚糖溶液留置备用时间不超过48小时。
7.根据权利要求5所述的铝铁共聚壳聚糖复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖为化学改性脱乙酰水溶性甲壳质，脱乙酰度≥85％，所述盐酸的质量浓度为31％，磷酸的质量浓度为85％。
8.根据权利要求5所述的铝铁共聚壳聚糖复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述铝酸钙粉中Al2O3含量为47-56％，CaO含量为28-34％，酸不溶物含量为3-8％。
9.根据权利要求5所述的铝铁共聚壳聚糖复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述聚合硫酸铁全铁含量为8-12％，盐基度为0-16％。
10.根据权利要求5所述的铝铁共聚壳聚糖复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述氢氧化铝中Al2O3含量为55-65％。
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| CN110217871A (zh) * | 2019-05-17 | 2019-09-10 | 茂名市水务投资集团有限公司 | 一种含藻原水的高效混凝除藻方法 |
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