CN109626346B - 一种核壳结构CoP-Ni2P纳米棒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种核壳结构CoP‑Ni2P纳米棒的制备方法，具体是由碳纸浸润在钴盐、尿素和氟化铵的水溶液中，通过水热反应得到钴的氢氧化物前驱体；再将所得前驱体与镍盐和尿素的水溶液进行第二步水热反应，得到核壳结构的钴镍氢氧化物中间体；最后将中间体进行磷化即得所述的核壳结构CoP‑Ni2P纳米棒。本发明通过两步水热反应条件的共同作用，得到尺寸和表面形态均令人满意的核壳结构的CoP‑Ni2P纳米棒的，通过调节两步水热反应条件，还可以调节所得纳米棒的比表面积的大小。
Description
技术领域
本发明涉及一种核壳结构CoP-Ni2P纳米棒的制备方法，属于无机功能材料制备技术领域。
背景技术
过渡金属磷化物是一种在电催化水解领域有望能够代替贵金属催化剂的催化材料，尤其Ni2P在电催化水裂领域能够实现高效产氢产氧，纳米尺度 Ni2P在电催化水解领域的应用更加广泛，使其成为无机功能材料领域类一种备受关注的合金，但是存在比表面积较小且在高电流下催化的机械稳定性较差的不足。
为了提高Ni2P纳米材料比表面积，已有报道构建三维的Ni2P纳米结构，比如通过电沉积或水热在三维基底上原位生长、通过低维度到高维度自组装合成、非金属碳掺杂和碳层包覆Ni2P得到纳米结构等。目前，对于提高Ni2P 纳米材料比表面积的研究主要集中于以上几种材料的制备，而对于制备核壳结构CoP-Ni2P纳米棒还鲜有报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术中存在的不足，提供一种核壳结构CoP-Ni2P纳米棒的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的核壳结构CoP-Ni2P纳米棒的制备方法，包括以下步骤：
1)取钴盐、尿素和氟化铵溶于水中，控制所得溶液中钴盐、尿素和氟化铵的浓度分别为0.05～0.25mol/L、0.1～0.5mol/L和0.05～0.2mol/L，混合均匀，得到溶液a；取碳纸和溶液a置于水热反应釜的内胆中，在100～140℃条件下恒温反应，得到前驱体A；
2)取镍盐和尿素溶于水中，控制所得溶液中镍盐和尿素浓度分别为 0.005～0.1mol/L和0.1～0.5mol/L，混合均匀，得到溶液b；取前驱体A和溶液b置于水热反应釜的内胆中，在80～120℃条件下恒温反应，得到中间体B；
3)所得中间体B在磷化氢气氛中磷化，即得到所述的核壳结构CoP-Ni2P 纳米棒。
上述方法的步骤1)中，所述的钴盐具体可以是Co(NO3)2·6H2O、 CoCl2·6H2O或CoSO4·7H2O；所述溶液a在内胆中的填充度与现有技术相同，优选为70～90％；对于反应的时间，可根据所需获得的CoP内轴的尺寸进行控制，本申请人的经验表明，在100～140℃条件下恒温反应的时间控制在 6～14h较为合适。该步骤中，所述的碳纸为经过现有常规预处理工序(如经浓硝酸超声-水洗-丙酮超声-水洗-乙醇超声-水洗)处理后的碳纸。所述的前驱体 A包括碳纸及生长在其上的物质。
上述方法的步骤2)中，所述的镍盐为Ni(NO3)2·6H2O、NiCl2·6H2O或 NiSO4·6H2O；所述溶液b在内胆中的填充度与现有技术相同，优选为70～90％；所述反应的时间决定了在CoP内轴上的Ni2P外壳的厚度和表面形态，本申请人的经验表明，在80～120℃条件下恒温反应4～12h时能够获得令人满意的比表面积和机械强度。所述前驱体A浸没于溶液b中。
上述方法的步骤3)中，所述磷化的操作与现有技术相同，具体可以是将中间体B置于管式炉中通入磷化氢气体，升温至300～400℃退火0.5～2h，之后冷却；也可以是将中间体B和一定量的能够在一定温度条件下能产生磷化氢气体的物质(如NaH2PO2)置于管式炉中，在气氛保护下(如N2或其它惰性气体)，升温至300～400℃退火0.5～2h，之后冷却。
本发明所述方法中，涉及的水热反应釜为现有技术中水热反应时常规使用的水热反应釜，其内胆优选为聚四氟乙烯内胆。
与现有技术相比，本发明提供的核壳结构CoP-Ni2P纳米棒采用两步水热合成，通过控制第一步水热反应的温度和时间，控制CoP内轴的长度和直径；再通过控制第二步水热反应时间及浓度，控制Ni2P外壳的厚度和表面形貌。本发明通过两步水热反应条件的共同作用，得到尺寸和表面形态均令人满意的核壳结构的CoP-Ni2P纳米棒的，通过调节两步水热反应条件，还可以调节所得纳米棒的比表面积的大小。
附图说明
图1为本发明实施例1所得到的核壳结构CoP-Ni2P纳米棒的X-射线衍射图；
图2为本发明实施例1所得到的核壳结构CoP-Ni2P纳米棒的场发射扫描电镜照片，其中(a)为核壳结构CoP-Ni2P纳米棒的低倍SEM图，可见纳米棒在碳纸上分布均匀(b)为核壳结构CoP-Ni2P纳米棒的高倍SEM图，可见纳米棒为明显的核壳结构；
图3为本发明实施例1所得到的核壳结构CoP-Ni2P纳米棒中Ni2P外壳的透射电镜照片和选区电子衍射图，其中(a)为Ni2P外壳的普通TEM图，(b) 为Ni2P外壳的高倍TEM图，(c)为Ni2P外壳的电子衍射图；
图4为本发明实施例2所得到的核壳结构CoP-Ni2P纳米棒的场发射扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详述，以更好地理解本发明的内容，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
1)在一个50ml烧杯中依次加入1.164g Co(NO3)2·6H2O、0.3g CO(NH2)2、0.074gNH4F，再加入20mL去离子水溶解，磁力搅拌30分钟，得到溶液a(溶液a中Co(NO3)2·6H2O、CO(NH2)2和NH4F的浓度分别为0.2 mol/L、0.25mol/L和0.1mol/L)；取18mL溶液a和经常规预处理处理好的碳纸加入到聚四氟乙烯内胆中，其中溶液a的填充度为70％(此时碳纸浸没于溶液a中)，然后将内胆置于水热反应釜中，密封后再将反应釜转移烘箱内加热到120℃恒温反应12h，得到前驱体A；
2)在一个50ml烧杯中依次加入0.582g Ni(NO3)2·6H2O、0.3g CO(NH2)2，再加入20mL去离子水溶解，磁力搅拌30分钟，得到溶液b(溶液b中Ni(NO3)2·6H2O和CO(NH2)2的浓度分别为0.1mol/L和0.25mol/L)；取18mL溶液b和所得前驱体A加入到另一聚四氟乙烯内胆中，其中溶液b 的填充度为80％(此时前驱体A浸没于溶液b中)，然后将内胆置于水热反应釜中，密封后再将反应釜转移烘箱内加热到100℃恒温10h，得到中间体B；
3)取0.2g NaH2PO2和所得中间体B放到管式炉中在N2氛围中加热到 300℃退火1h，最后自然冷却到室温，得到核壳结构CoP-Ni2P纳米棒。
本实施例制得的核壳结构CoP-Ni2P纳米棒的X-射线衍射图如图1所示。由图1可见，所制备的材料为结晶良好的CoP内核和Ni2P外壳。
图2是本实施例所得核壳结构CoP-Ni2P纳米棒的场发射扫描电镜和投射电镜照片，其中(a)为核壳结构CoP-Ni2P纳米棒的低倍SEM图，可见纳米棒在碳纸上分布均匀(b)为核壳结构CoP-Ni2P纳米棒的高倍SEM图，可见纳米棒为明显的核壳结构。由图2可以明显看出原位生长在CoP内核上的Ni2P外壳。
图3为本实施例所得核壳结构CoP-Ni2P纳米棒的高分辨透射电镜及选区电子衍射照片，其中(a)为Ni2P外壳的普通TEM图，(b)为Ni2P外壳的高倍 TEM图，(c)为Ni2P外壳的电子衍射图；透射电镜照片进一步证实了所得核壳结构CoP-Ni2P纳米棒中Ni2P为结晶结构；选区电子衍射中一系列不同半径的同心圆环表明所得的Ni2P为多晶结构。
实施例2
1)在一个50ml烧杯中依次加入1.164g Co(NO3)2·6H2O、0.3g CO(NH2) 2、0.074gNH4F，再加入20mL去离子水溶解，磁力搅拌30分钟，得到溶液 a(溶液a中Co(NO3)2·6H2O、CO(NH2)2和NH4F的浓度分别为0.2mol/L、 0.25mol/L和0.1mol/L)；取18mL溶液a和经常规预处理处理好的碳纸加入到聚四氟乙烯内胆中，其中溶液a的填充度为70％(此时碳纸浸没于溶液a中)，然后将内胆置于水热反应釜中，密封后再将反应釜转移烘箱内加热到120℃恒温12h，得到前驱体A；
2)在一个50ml烧杯中依次加入0.15g Ni(NO3)2·6H2O、0.3g CO(NH2)2，再加入20mL去离子水溶解，磁力搅拌30分钟，得到溶液b(溶液b中Ni (NO3)2·6H2O和CO(NH2)2的浓度分别为0.025mol/L和0.25mol/L)；取18mL 溶液b和所得前驱体A加入到另一聚四氟乙烯内胆中，其中溶液b的填充度为80％(此时前驱体A浸没于溶液b中)，然后将内胆置于水热反应釜中，密封后再将反应釜转移烘箱内加热到100℃恒温6h，得到中间体B；
3)将0.2g NaH2PO2与所得中间体B放到管式炉中在N2氛围中加热到 300℃退火1h，最后自然冷却到室温，得到核壳结构CoP-Ni2P纳米棒。
本实施例制得的核壳结构CoP-Ni2P纳米棒的X-射线衍射图同图1。图4 为本实施例制得的核壳结构CoP-Ni2P纳米棒的场发射扫描电镜照片。由图4 可见，该棒结构直径明显减小，表面的颗粒更加明显。对比实施例2和实施例1，此时由于第二步水热中时间和浓度的变化，使得核壳结构CoP-Ni2P纳米棒的尺寸和表面形态发生了改变。可见水热时间和浓度是调控材料表面形态一个非常重要的影响因素。
实施例3
重复实施例1，不同的是：
步骤1)中，用CoCl2·6H2O代替Co(NO3)2·6H2O，控制溶液a中 CoCl2·6H2O、CO(NH2)2和NH4F的浓度分别为0.05mol/L、0.5mol/L和 0.2mol/L；控制反应的温度100℃，时间为14h；
步骤2)中，用NiCl2·6H2O代替Ni(NO3)2·6H2O，控制溶液b中 NiCl2·6H2O和CO(NH2)2的浓度分别为0.025mol/L和0.5mol/L；控制反应的温度120℃，时间为4h；
步骤3)中，将中间体B置于管式炉中，在磷化氢氛围中加热到400℃退火2h，最后自然冷却到室温，得到核壳结构CoP-Ni2P纳米棒。
实施例4
重复实施例1，不同的是：
步骤1)中，用CoSO4·7H2O代替Co(NO3)2·6H2O，控制溶液a中 CoSO4·7H2O、CO(NH2)2和NH4F的浓度分别为0.25mol/L、0.1mol/L和 0.05mol/L；控制反应的温度140℃，时间为6h；
步骤2)中，用NiSO4·6H2O代替Ni(NO3)2·6H2O，控制溶液b中 NiSO4·6H2O和CO(NH2)2的浓度分别为0.1mol/L和0.1mol/L；控制反应的温度80℃，时间为8h；
步骤3)中，将中间体B置于管式炉中，在磷化氢氛围中加热到350℃退火2h，最后自然冷却到室温，得到核壳结构CoP-Ni2P纳米棒。
Claims (7)
1.一种核壳结构CoP-Ni2P纳米棒的制备方法，包括以下步骤：
1)取钴盐、尿素和氟化铵溶于水中，控制所得溶液中钴盐、尿素和氟化铵的浓度分别为0.05～0.25mol/L、0.1～0.5mol/L和0.05～0.2mol/L，混合均匀，得到溶液a；取碳纸和溶液a置于水热反应釜的内胆中，在100～140℃条件下恒温反应，得到前驱体A；
2)取镍盐和尿素溶于水中，控制所得溶液中镍盐和尿素浓度分别为0.005～0.1mol/L和0.1～0.5mol/L，混合均匀，得到溶液b；取前驱体A和溶液b置于水热反应釜的内胆中，在80～120℃条件下恒温反应，得到中间体B；
3)所得中间体B在磷化氢气氛中磷化，即得到所述的核壳结构CoP-Ni2P纳米棒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，反应的时间为6～14h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，溶液a在内胆中的填充度为70～90％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述的钴盐为Co(NO3)2·6H2O、CoCl2·6H2O或CoSO4·7H2O。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，反应的时间为4～12h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，溶液b在内胆中的填充度为70～90％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述的镍盐为Ni(NO3)2·6H2O、NiCl2·6H2O或NiSO4·6H2O。
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