CN109609805A - 一种碳基纳米材料增强低熔点复合材料的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种碳基纳米材料增强低熔点复合材料的制备工艺，涉及到一种采用粉末熔化法制备镍粒子修饰的还原氧化石墨烯增强SnAgCu系高强韧复合钎料的方法，其中增强相Ni‑rGO采用球磨‑热分解法制备而成。具体步骤为：将rGO置于行星式球磨机球磨，球磨的rGO与Ni(CH3COO)2.4H2O粉末按比例均匀混合，将混合物置于管式炉中加热得到Ni‑rGO；将Ni‑rGO按照比例与钎料粉末混合，再在滚筒式球磨机中混料；混合好的钎料粉末装入刚玉坩埚，然后于马弗炉中加热，空冷得Ni‑rGO增强的复合钎料；本发明采用粉末熔化法制备镍纳米粒子修饰的还原氧化石墨烯增强的低熔点高强韧复合钎料，提高了材料的强度。

Description

一种碳基纳米材料增强低熔点复合材料的制备工艺
技术领域
本发明属于复合材料制备领域，具体涉及一种碳基纳米材料增强低熔点复合材料的制备工艺。
背景技术
在电子封装材料无铅化的进程中，SnAgCu系钎料以其优良的机械强度、可靠性被认为是无铅钎料的最佳替代品之一。然而，随着电子产品的轻量化、小型化和多功能化，传统的SnAgCu钎料已经不能满足当前电子产品的需求。因此，开发一种新型的高强韧无铅钎料显得尤为重要。
借助于纳米粒子掺杂、微合金化制备新型无铅钎料，尤其是纳米粒子增强复合钎料的制备是提高无铅钎料性能的有效途径，已成为当前的研究热点。在纳米粒子增强无铅复合钎料中，碳基纳米材料以其优异的力学性能、物理性能和极高的比表面积被认为是理想的增强相。但其作为增强相存在的易团聚、与基体金属接合弱的突出问题仍严重制约着碳基纳米材料增强复合无铅钎料的制备。因此寻找一种有效的碳基纳米材料增强的低熔点复合材料的制备方法成为解决该问题的关键所在。目前，申请号201010167210.1的专利采用熔炼法制备了碳纳米管增强的锡基复合钎料；申请号201510624582.5和201410512972.9的专利采用粉末冶金法制备了石墨烯增强的锡基复合钎料。
在复合钎料的制备过程中，目前主要采用传统的熔炼法和粉末冶金法。对于碳基纳米材料增强SnAgCu系低熔点合金而言，采用传统的熔炼法时，由于碳基纳米材料与基体金属之间较大的密度差，在熔炼浇注过程中会导致增强相的上浮团聚等，从而无法使增强相在基体金属中弥散分布，也无法起到强化的效果。采用粉末冶金方法时，粉末冶金工艺主要应用于高温难熔金属材料的制备，而对于低熔点材料的粉末冶金工艺，在较低温度下的扩散速率很慢，很难进行有效的烧结，从而导致粉体间结合弱，难以形成有效的冶金结合。因此，进一步探究新的低熔点复合材料的制备方法是一个亟待解决的问题。
在高温超导材料制备中，由于采用固态烧结法制备的样品存在多种缺陷，周廉院士等发明的粉末熔化法显著提高了超导材料的性能。相对在高温超导体等此类高温材料的应用，但粉末熔化法在低熔点材料特别是碳基纳米材料增强低熔点复合材料制备方面的研究还鲜有报道。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种碳基纳米材料增强低熔点复合材料的制备工艺，采用粉末熔化法制备碳基纳米材料增强的低熔点高强韧复合钎料，提高了材料的强度。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种碳基纳米材料增强低熔点复合材料的制备工艺，其特征在于：具体步骤为：
步骤一、球磨处理：将还原氧化石墨烯置于球磨机中球磨，球磨的球料比为50:1，转速为500r/min，球磨时间为3h；
步骤二、将球磨3h后的还原氧化石墨烯与Ni(CH3COO)2·4H2O粉末按一定比例均匀混合，混合得到的混合物在通有N2气氛的管式炉中加热，加热时间为2h，加热温度为500℃，N2气体流量为800-1000mL/min，加热完毕后随炉冷却，得到镍纳米粒子修饰的还原氧化石墨烯；
步骤三、在低熔点钎料粉末中加入步骤二制备的镍纳米粒子修饰的还原氧化石墨烯，在酒精溶液中超声处理30min，镍纳米粒子修饰的还原氧化石墨烯与低熔点钎料粉末混合；
步骤四、将低熔点钎料粉末与镍纳米粒子修饰的还原氧化石墨烯的混合物倒入球磨罐中，球磨罐的转速为100r/min，球磨时间为10h，得混合粉末；
步骤五、将步骤四得到的混合粉末装入刚玉坩埚，然后放置于通有N2气氛的马弗炉中250℃加热1h，加热结束后将盛有液态钎料的坩埚在空气中冷却，即得到镍纳米粒子修饰的还原氧化石墨烯增强的低熔点复合钎料。
进一步的，所述低熔点钎料粉末为低熔点SnAgCu系钎料粉末。
进一步的，所述低熔点SnAgCu系钎料粉末为Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE钎料粉末。
进一步的，步骤一的球磨机为行星式球磨机。
进一步的，步骤二中的还原氧化石墨烯与Ni(CH3COO)2·4H2O粉末的混合物中，Ni的摩尔百分比为10％。
进一步的，步骤三中，钎料粉末的粒径为25-40μm。
进一步的，步骤三中，镍纳米粒子修饰的还原氧化石墨烯的在钎料粉末中添加量的质量分数为0.01wt.％～0.10wt.％。
进一步的，步骤四的球磨罐为滚筒式球磨罐。
进一步的，步骤五中的刚玉坩埚为圆柱形坩埚。
进一步的，所述刚玉坩埚的直径为φ20mm。
本发明中，碳基纳米材料和金属纳米粒子分别以还原氧化石墨烯(rGO) 和Ni纳米粒子为例，采用粉末熔化法制备镍纳米粒子修饰的还原氧化石墨烯 (Ni-rGO)增强的低熔点SnAgCu系高强韧复合钎料，具体是以Ni-rGO作为增强相，通过球磨-热分解法在碳基纳米材料表面附着金属纳米粒子，减小增强相和基体材料之间的密度差，并提高与基体金属的结合强度。将增强相与基体金属钎料粉末混合，采用粉末熔化法制备碳基纳米材料增强的低熔点复合材料，既可以使增强相弥散分布，又保证增强相与基体之间的有效结合，从而提高其综合性能。Ni-rGO作为钎料的增强相，利用其优异的力学性能，提高了材料的强度。
本发明的有益效果为：
1、本发明的一种碳基纳米材料增强低熔点复合材料的制备工艺，在对还原氧化石墨烯(rGO)进行金属化处理过程中，本专利提出了一种全新的石墨烯表面改性方法：球磨-热分解法，具体是以醋酸镍为前驱体，加热前驱体和球磨rGO的混合物，使Ni粒子均匀的附着在rGO上；相比于传统的化学镀方法，球磨-热分解法作为一种全新的石墨烯表面金属化方法，该方法操作方便，效率高，且没有重金属离子的污染；有效解决了增强相的团聚问题，进而提高了复合钎料的抗拉强度，同时，镍纳米粒子修饰的还原氧化石墨烯(Ni-rGO)的添加可有效的提高复合钎料的润湿性；
2、本发明的一种碳基纳米材料增强低熔点复合材料的制备工艺，在复合钎料的制备过程中，针对传统熔炼法和粉末冶金法中存在缺点，本发明提出了一种用于低熔点复合材料的制备方法，即粉末熔化法；相比于粉末冶金法，粉末熔化法由于钎料达到液相状态，原子扩散迅速，且能形成有效的冶金结合；相比于传统的熔炼法，由于加热温度低，液态金属粘稠度大，且此方法没有液态金属的浇注过程，因此可以最大限度的保持增强相的弥散分布。并且当基体金属在液态状态下， Ni-rGO中的Ni粒子可以与Sn快速形成Ni3Sn4相，且Ni与石墨烯具有较高的结合能，因此采用粉末熔化法制备复合钎料时，Ni-rGO可以有效的起到载荷传递的作用。基于以上原因，采用粉末熔化法可以获得Ni-rGO增强的低熔点SnAgCu 系高强韧复合钎料。
附图说明
图1为实施例1中Ni-rGO的TEM图；
图2为Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE钎料合金的SEM图；
图3为实施例3中0.05wt.％Ni-rGO增强复合钎料的SEM图；
图4为Sn3.0Ag0.5Cu钎料、Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE钎料合金与实施例1、实施例2、
实施例3、实施例4中复合钎料的铺展面积对比示意图；
图5为Sn3.0Ag0.5Cu钎料、Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE钎料合金与实施例1、实施例2、
实施例3、实施例4中复合钎料的抗拉强度和伸长率对比示意图。
具体实施方式
为了本领域的技术人员能够更好地理解本发明所提供的技术方案，下面结合具体实施例进项阐述。
实施例1
步骤一、球磨处理：取500mg的rGO置于行星式球磨机中球磨处理，磨球质量为25g，设置转速为500r/min，球磨时间为3h。
步骤二、取球磨3h的rGO400mg，取Ni(CH3COO)2·4H2O粉末830mg，在行星式球磨机中均匀混合，将混合物在通有N2气氛管式炉中500℃加热2h，气体流量为900mL/min，随炉冷却，即得到Ni-rGO。
步骤三、称取99.99g的Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE钎料粉末，粒径为25-40μm；取一定含量的Ni-rGO在酒精溶液中超声处理30min，然后与Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE 钎料粉末混合，其中Ni-rGO的添加量质量分数为0.01wt.％。
步骤四、将步骤三中Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE钎料粉末与Ni-rGO的混合物倒入滚筒式球磨罐中，设置转速为100r/min，球磨时间为10h。
步骤五、将混合好的钎料粉末装入直径为φ20mm的圆柱形刚玉坩埚，然后放置于通有N2气氛的马沸炉中250℃加热1h，将盛有液态钎料的坩埚空冷，即得到Ni-rGO增强的Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE复合钎料。另制备100g的 Sn3.0Ag0.5Cu钎料作为参照。
实施例2
步骤一、球磨处理：取500mg的rGO置于行星式球磨机中球磨处理，磨球质量为25g，设置转速为500r/min，球磨时间为3h。
步骤二、取球磨3h的rGO400mg，取Ni(CH3COO)2·4H2O粉末830mg，在行星式球磨机中均匀混合，将混合物在通有N2气氛管式炉中500℃加热2h，气体流量为900mL/min，随炉冷却，即得到Ni-rGO。
步骤三、称取99.99g的Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE钎料粉末，粒径为25-40μm；取一定含量的Ni-rGO在酒精溶液中超声处理30min，然后与Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE 钎料粉末混合，其中Ni-rGO的添加量质量分数为0.03wt.％。
步骤四、将步骤三中Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE钎料粉末与Ni-rGO的混合物倒入滚筒式球磨罐中，设置转速为100r/min，球磨时间为10h。
步骤五、将混合好的钎料粉末装入直径为φ20mm的圆柱形刚玉坩埚，然后放置于通有N2气氛的马沸炉中250℃加热1h，将盛有液态钎料的坩埚空冷，即得到Ni-rGO增强的Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE复合钎料。
实施例3
步骤一、球磨处理：取500mg的rGO置于行星式球磨机中球磨处理，磨球质量为25g，设置转速为500r/min，球磨时间为3h。
步骤二、取球磨3h的rGO400mg，取Ni(CH3COO)2·4H2O粉末830mg，在行星式球磨机中均匀混合，将混合物在通有N2气氛管式炉中500℃加热2h，气体流量为900mL/min，随炉冷却，即得到Ni-rGO。
步骤三、称取99.99g的Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE钎料粉末，粒径为25-40μm；取一定含量的Ni-rGO在酒精溶液中超声处理30min，然后与Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE 钎料粉末混合，其中Ni-rGO的添加量质量分数为0.05wt.％。
步骤四、将步骤三中Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE钎料粉末与Ni-rGO的混合物倒入滚筒式球磨罐中，设置转速为100r/min，球磨时间为10h。
步骤五、将混合好的钎料粉末装入直径为φ20mm的圆柱形刚玉坩埚，然后放置于通有N2气氛的马沸炉中250℃加热1h，将盛有液态钎料的坩埚空冷，即得到Ni-rGO增强的Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE复合钎料。
实施例4
步骤一、球磨处理：取500mg的rGO置于行星式球磨机中球磨处理，磨球质量为25g，设置转速为500r/min，球磨时间为3h。
步骤二、取球磨3h的rGO400mg，取Ni(CH3COO)2·4H2O粉末830mg，在行星式球磨机中均匀混合，将混合物在通有N2气氛管式炉中500℃加热2h，气体流量为900mL/min，随炉冷却，即得到Ni-rGO。
步骤三、称取99.99g的Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE钎料粉末，粒径为25-40μm；取一定含量的Ni-rGO在酒精溶液中超声处理30min，然后与Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE 钎料粉末混合，其中Ni-rGO的添加量质量分数为0.10wt.％。
步骤四、将步骤三中Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE钎料粉末与Ni-rGO的混合物倒入滚筒式球磨罐中，设置转速为100r/min，球磨时间为10h。
步骤五、将混合好的钎料粉末装入直径为φ20mm的圆柱形刚玉坩埚，然后放置于通有N2气氛的马沸炉中250℃加热1h，将盛有液态钎料的坩埚空冷，即得到Ni-rGO增强的Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE复合钎料。
结合附图的具体分析为：图1为实施例1中Ni-rGO的TEM图片，从图中可以看出Ni纳米粒子均匀的负载于rGO上。
图2和图3分别为Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE钎料合金和实施例3中0.05 wt.％Ni-rGO增强Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE复合钎料的SEM图片，从图中可以看出，随着Ni-rGO的添加，共晶组织增多，β-Sn颗粒尺寸呈逐渐减小趋势，且β-Sn 形状由椭圆状逐渐过渡为圆状。
图4为Sn3.0Ag0.5Cu钎料、Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE钎料合金与实施例1、实施例2、实施例3、实施例4中复合钎料的铺展面积对比示意图。由图3可知，随着Ni-rGO的添加，铺展面积呈不同程度的增加趋势，当Ni-rGO添加量为 0.05wt.％，铺展达最大值53.8mm2，比不添加时提高了36.5％；且高于 Sn3.0Ag0.5Cu钎焊合金的铺展面积。
图5为Sn3.0Ag0.5Cu钎料、Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE钎料合金与实施例1、实施例2、实施例3、实施例4中复合钎料的抗拉强度和伸长率对比示意图。由图 4可知，随添加量的增大，Ni-rGO增强Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE复合钎料的抗拉强度呈出先增大后减小趋势，相应伸长率呈逐渐降低趋势。当Ni-rGO添加量为 0.05wt.％时，抗拉强度达最大值58.1MPa，相比Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE提高了 15.0％，也高于商用Sn3.0Ag0.5Cu钎料的抗拉强度，此时复合钎料伸长率为33.8％。即获得了高强韧的Ni-rGO增强Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE复合钎料。
此外，结合实施例1、2、3、4和图2～5还可以看出，当Ni-rGO添加量为0.05wt.％时，复合钎料的组织细化，铺展面积和抗拉强度达到最佳，且伸长率在30％以上，Ni-rGO的最佳添加量为0.05wt.％。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种碳基纳米材料增强低熔点复合材料的制备工艺，其特征在于：具体步骤为：
步骤一、球磨处理：将还原氧化石墨烯置于球磨机中球磨，球磨的球料比为50:1，转速为500 r/min，球磨时间为3h；
步骤二、将球磨3h后的还原氧化石墨烯与Ni(CH3COO)2×4H2O粉末按一定比例均匀混合，混合得到的混合物在通有N2气氛的管式炉中加热，加热时间为2h，加热温度为500℃，N2气体流量为800-1000mL/min，加热完毕后随炉冷却，得到镍纳米粒子修饰的还原氧化石墨烯；
步骤三、在低熔点钎料粉末中加入步骤二制备的镍纳米粒子修饰的还原氧化石墨烯，在酒精溶液中超声处理30min，镍纳米粒子修饰的还原氧化石墨烯与低熔点钎料粉末混合；
步骤四、将低熔点钎料粉末与镍纳米粒子修饰的还原氧化石墨烯的混合物倒入球磨罐中，球磨罐的转速为100r/min，球磨时间为10h，得混合粉末；
步骤五、将步骤四得到的混合粉末装入刚玉坩埚，然后放置于通有N2气氛的马弗炉中250℃加热1 h，加热结束后将盛有液态钎料的坩埚在空气中冷却，即得到镍纳米粒子修饰的还原氧化石墨烯增强的低熔点复合钎料。
2.根据权利要求1所述的一种碳基纳米材料增强低熔点复合材料的制备工艺，其特征在于：所述低熔点钎料粉末为低熔点SnAgCu系钎料粉末。
3.根据权利要求2所述的一种碳基纳米材料增强低熔点复合材料的制备工艺，其特征在于：所述低熔点SnAgCu系钎料粉末为Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE钎料粉末。
4.根据权利要求1所述的一种碳基纳米材料增强低熔点复合材料的制备工艺，其特征在于：步骤一的球磨机为行星式球磨机。
5.根据权利要求1所述的一种碳基纳米材料增强低熔点复合材料的制备工艺，其特征在于：步骤二中的还原氧化石墨烯与Ni(CH3COO)2×4H2O粉末的混合物中，Ni的摩尔百分比为10%。
6.根据权利要求1所述的一种碳基纳米材料增强低熔点复合材料的制备工艺，其特征在于：步骤三中，钎料粉末的粒径为25-40μm。
7.根据权利要求1或6所述的一种碳基纳米材料增强低熔点复合材料的制备工艺，其特征在于：步骤三中，镍纳米粒子修饰的还原氧化石墨烯的在钎料粉末中添加量的质量分数为0.01wt.%~0.10wt.%。
8.根据权利要求1所述的一种碳基纳米材料增强低熔点复合材料的制备工艺，其特征在于：步骤四的球磨罐为滚筒式球磨罐。
9.根据权利要求1所述的一种碳基纳米材料增强低熔点复合材料的制备工艺，其特征在于：步骤五中的刚玉坩埚为圆柱形坩埚。
10.根据权利要求9所述的一种碳基纳米材料增强低熔点复合材料的制备工艺，其特征在于：所述刚玉坩埚的直径为φ20 mm。
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Assignee: Luoyang Lei Jia Electronic Technology Co.,Ltd.

Assignor: HENAN University OF SCIENCE AND TECHNOLOGY

Contract record no.: X2021980015165

Denomination of invention: Preparation process of carbon based nano material reinforced low melting point composite

Granted publication date: 20210702

License type: Common License

Record date: 20211222